PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI BATANG ECENG GONDOK.

(1)

PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI

BATANG ECENG GONDOK

Disusun Oleh :

RIKA INDAH FEBRIANTI 0831010015

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN” JAWA TIMUR

2011

Hak Cipta © milik UPN "Veteran" Jatim :

(2)

BATANG ECENG GONDOK

SKRIPSI

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Teknik Kimia

Program Studi Teknik Kimia

OLEH :

RIKA INDAH FEBRIANTI (0831010015)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN” JAWA TIMUR

2011

(3)

PEMBUATAN ASAM OKSALAT DARI

BATANG ECENG GONDOK

Disusun Oleh :

RIKA INDAH FEBRIANTI (0831010015)

Telah dipertahankan dihadapan dan diterima oleh Dosen Penguji

Pada Tanggal : 21 Oktober 2011

PENGUJI I

Ir. Kindriari Nurma Wahyusi, MT NIP. 19600228 198803 2 001

PENGUJI II

Ir. Dyah Suci Perwitasari, MT NIP. 19661130 199203 2 001

PEMBIMBING

Ir. Dwi Hery Astuti, MT

NIP. 19590520 198703 2 001

Mengetahui

Dekan Fakultas Teknologi Industri

Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur

Ir.Sutiyono, MT

NIP. 19600713 198703 1 001

(4)

L aporan Hasil Penelit ian

Pembuatan Asam Oksalat dari Bat ang Eceng Gondok

Program St udi S-1 Teknik K imia

Fakult as Teknologi I ndust ri - U PN “Vet eran” Jat im

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Allah SWT atas karunia dan

rahmat-Nya, sehingga kami dapat menyelesaikan laporan hasil penelitian (skripsi) ini.

Penelitian ini merupakan salah satu syarat yang harus dipenuhi oleh

mahasiswa tingkat akhir sebelum dinyatakan lulusan sebagai Sarjana Program Studi

Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, UPN “VETERAN” Jawa Timur.

Pada kesempatan ini, kami yang telah melakukan penelitian dengan judul

“Pembuatan Asam Oksalat Dari Batang Eceng Gondok “. Terima kasih sebesar –

besarnya kami tujukan kepada semua pihak yang telah membantu penelitian hingga

tersusunnya laporan ini, terutama kepada :

1. Bapak Ir. Sutiyono, MT. selaku Dekan Fakultas Teknologi Industri, Universitas

Pembangunan Nasional “VETERAN” Jawa Timur.

2. Ibu Ir. Retno Dewati, MT. selaku Ketua Program Studi Teknik Kimia, Fakutas

Teknologi Industri, Universitas Pembangunan Nasional “VETERAN” Jawa timur.

3. Ibu Ir. Dwi Hery Astuti, MT. selaku Dosen pembimbing dalam penelitian ini.

4. Ibu Ir. Kindriari Nurma Wahyusi, MT. selaku Dosen penguji I.

5. Ibu Ir. Dyah Suci Perwitasari, MT. selaku Dosen penguji II.

6. Ibu Ir. C. Pudjiastuti, MT. selaku Kepala Laboratorium Riset dan Operasi Teknik

Kimia (OTK).

7. Bapak Solikhin, yang telah membantu menyiapkan keperluan alat – alat dalam

pelaksanaan penelitian.

8. Kepada kedua orang tua tersayang, terima kasih atas dukungan doa dan restunya ,

kepada kami.

9. Kepada teman – teman jurusan Teknik Kimia FTI-UPN “Veteran” Jawa Timur

khususnya angkatan 2008 yang memberikan dukungan dan informasi dalam

penyelesaian laporan ini.

10.Semua pihak yang tidak dapat dituliskan terperinci yang telah membantu hingga

terselesainya laporan hasil penelitian ini.

(5)

Kami mengucapkan terima kasih yang sebesar – besarnya atas segala bantuan,

fasilitas, dan dukungan yang telah diberikan kepada kami. Kami juga menyadari

masih banyak kekurangan pada penyusunan laporan ini. Oleh karena itu kami

mengharapkan saran dan kritik yang membangun atas laporan ini.

Akhir kata, kami mohon maaf yang sebesar – besarnya kepada semua pihak,

apabila dalam penyusunan laporan ini, melakukan kesalahan baik yang disengaja

maupun tidak di sengaja.

Surabaya, Oktober 2011

Penyusun

(6)

Fakult as Teknologi I ndust ri - U PN “Vet eran” Jat im 1.1 Latar belakang... 1

1.2 Tujuan penelitian... 2

1.3 Manfaat penelitian... 2

Bab II Tinjauan Pustaka 2.1 Secara Umum ... 3

2.1.1 Eceng Gondok... 3

2.1.2 Klasifikasi Eceng Gondok ... 4

2.2 Secara Khusus ... 7

2.2.1 Hemiselulosa... 7

2.2.2 Asam Oksalat ... 8

2.2.3 Sejarah Asam Oksalat ... 8

2.2.4 Kegunaan Asam Oksalat... 9

2.3 Landasan Teori... 13

2.4 Hipotesis... 16

Bab III Metode Penelitian 3.1 Bahan yang digunakan ... 17

3.2 Alat yang digunakan ... 17

3.3 Gambar alat ... 18

3.4 Peubah ... 18

3.5 Prosedur Penelitian ... 19

3.6 Metode Analisa ... 20

(7)

3.6.1 Analisa Bahan Baku... 20

3.6.2 Analisa Hasil ... 20

3.7 Metode Perhitungan ... 21

3.8 Diagram Alir Pembuatan Asam Oksalat ... 22

Bab IV Hasil dan Pembahasan 4.1 Hasil ... 23

4.1.1 Hasil Analisa Bahan Baku ... 23

4.1.2 Hasil Analisa Kadar Asam Oksalat... 23

4.2 Pembahasan... 24

4.2.1 Grafik dan pembahasan hubungan antara berat batang eceng gondok dan % kadar ... 24

4.2.2 Grafik dan pembahasan hubungan antara konsentrasi NaOH dan % kadar ... 25

Bab V Kesimpulan dan Saran 5.1 Kesimpulan ... 26

5.2 Saran... 26

Daftar Pustaka

Lampiran - lampiran

(8)

Daftar Tabel

Tabel 2.1. Hasil analisa pendahuluan kandungan hemiselulosa batang eceng gondok...6

Tabel 4.1. Hasil analisa pendahuluan kandungan batang eceng gondok di Laboratorium

UPN “Veteran” Jawa Timur dan Badan Penelitian dan Konsultasi Industri ...23

Tabel 4.2. Hasil analisa kadar asam oksalat dari batang eceng gondok...23

(9)

Daftar Gambar

Gambar 2.1. Eceng gondok ...3

Gambar 3.1. Rangkaian alat utama...18

Gambar 4.1. Grafik hubungan antara berat batang eceng gondok dan % kadar ...24

Gambar 4.2. Grafik hubungan antara konsentrasi NaOH dan % kadar...25

(10)

INTISARI

Asam oksalat yang mempunyai banyak kegunaan, antara lain untuk

menetralkan kelebihan alkali pada pencucian dan sebagai bleaching, sebagai bahan

pencampur zat warna dalam industri tekstil dan cat, dimana kebutuhannya sampai saat

ini masih mengimpor dari luar negeri. Sehingga dengan bahan baku utama batang eceng

gondok, penelitian dengan judul “Pembuatan Asam Oksalat dari Batang Eceng

Gondok” ini, dimaksudkan untuk mengurangi impor asam oksalat.

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar asam oksalat yang terkandung

dalam batang eceng gondok, metode yang digunakan adalah peleburan hemiselulosa

(suatu polisakarida lain yang terdapat dalam tanaman dan tergolong senyawa organik)

dengan pelarut alkali (NaOH).

Adapun cara kerja pembuatan asam oksalat dengan peleburan hemiselulosa

adalah menimbang batang eceng gondok sebanyak x gram kemudian menambahkan

pelarut alkali (NaOH) dengan perbandingan 1:3 , campuran dimasukkan kedalam labu

leher tiga, kemudian dipanaskan diatas kompor listrik sesuai dengan suhu ± 150oC dan konsentrasi 40%; 45%; 50%; 55% dan 60% dengan kecepatan pengadukan 500 rpm

selama 1 jam. Hasil peleburan dilarutkan dengan air panas, kemudian ditambahkan

CaCl2. Endapan yang terbentuk dilarutkan dalam H2SO4 , kemudian disaring dengan

karbon aktif dan dianalisa kadar asam oksalatnya.

Dari hasil penelitian, di dapatkan kesimpulan bahwa, % kadar asam oksalat

yang optimum diperoleh pada konsentrasi NaOH 55 % dan berat batang eceng gondok

30 gr dengan kadar sebesar 9,82 %,

(11)

Pembuat an Asam Oksalat dari Bat ang Eceng Gondok Bab I - Pendahuluan

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kegunaan asam oksalat antara lain sebagai bahan pencampur zat warna

dalam industri tekstil dan cat, menetralkan kelebihan alkali pada pencucian dan

sebagai bleaching, kebutuhannya sampai sekarang masih didatangkan dari luar

negeri. sehingga kami akan melakukan penelitian yang berjudul “ Pembuatan

Asam Oksalat dari Batang Eceng Gondok “. Pembuatan asam oksalat dengan

menggunakan bahan baku batang eceng gondok ini dilakukan dengan proses

peleburan alkali. (attachment:/125/pra-rancangan-pabrik-asam-oksalat.html).

Pemilihan tanaman batang eceng gondok ini didasarkan pada

pertimbangan – pertimbangan berikut ini : Tanaman eceng gondok merupakan

jenis tanaman yang banyak dijumpai di Indonesia serta dari segi ekonomi tanaman

eceng gondok harganya relatif murah.

Eceng gondok memiliki kecepatan tumbuh yang tinggi sehingga tumbuhan

ini dianggap sebagai gulma yang dapat merusak lingkungan perairan. Gulma air

tersebut berkembang lebih cepat terutama bila kondisi lingkungannya sangat

mendukung, seperti airnya mengandung limbah. Walaupun eceng gondok ternyata

juga mempunyai beberapa manfaat antara lain sebagai bahan untuk kerajinan,

sebagai adsorben logam yang berbahaya dan juga sebagai pakan ternak, namun

sampai sekarang eceng gondok tetap dianggap sebagai tanaman pengganggu.

Eceng gondok sebenarnya mengandung lignoselulosa, sedangkan selulosa

merupakan bahan untuk pembuatan kertas, selain itu, dengan kandungan

selulosanya, eceng gondok bisa juga digunakan sebagai bahan pembuatan

bioetanol yang sekarang ini amat diperlukan untuk mengatasi berkurangnya

produksi minyak dunia. (lppm.uns.ac.d/ENNY KRISWIYANTI ARTATI ST/2006).

(12)

Pembuat an Asam Oksalat dari Bat ang Eceng Gondok Bab I - Pendahuluan

1. 2 Tujuan Penelitian

a. Memanfaatkan batang eceng gondok yang selama ini menjadi tanaman

gulma.

b. Mencari kondisi optimal pembuatan asam oksalat dari batang eceng gondok.

1. 3 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian yang kami lakukan adalah meningkatkan nilai tambah

dari batang eceng gondok sebagai bahan baku pembuatan asam oksalat serta

mengurangi import asam oksalat yang selama ini masih dilakukan.

(13)

L aporan Hasil Penelitian

Pembuatan Asam Oksalat dari Batang Eceng Gondok Bab I I – Tinjauan Pustaka

Fakult as Teknologi I ndust ri – U PN ”Vet eran” Jat im

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Secara Umum

2.1.1 Eceng gondok

Eceng gondok pertama kali ditemukan secara tidak sengaja oleh seorang

ilmuan bernama Carl Friedrich Philipp von Martius, seorang ahli botani

berkebangsaan Jerman pada tahun 1824 ketika sedang melakukan ekspedisi di

Sungai Amazon Brasil. Eceng gondok Eichhornia crassipes merupakan

gulma air yang laju pertumbuhan yang sangat pesat dan dapat membentuk

area penutupan yang luas pada permukaan perairan. Eceng gondok

merupakan tanaman herba air, perenial, perbanyakannya sangat cepat dengan

bantuan stolon horizontal yang menghasilkan anakan tanaman. Stolon tersebut

berkembang dari akar, yang perkembangannya didistribusikan oleh arus air,

angin, jala ikan dan kapal kecil. Pertumbuhan optimum tanaman ini pada

temperatur 28°C - 35°C, tetapi tanaman ini toleran terhadap lingkungan yang

ekstrim.

Gambar 2.1. eceng gondok

(14)

2.1.2 Klasifikasi Eceng Gondok

 Divisi : Spermatophyta  Sub divisi : Angiospermae  Kelas : Monocotyledoneae  Suku : Pontederiaceae  Marga : Eichhornia

 Jenis : Eichornia crassipes Solms .

(http://rac.uii.ac.id/server//20080801035017Laporan%20TA.pdf)

Eceng gondok hidup mengapung bebas bila airnya cukup dalam

tetapi berakar di dasar kolam atau rawa jika airnya dangkal. Tingginya sekitar

0,4 - 0,8 meter. Daunnya tunggal dan berbentuk oval. Ujung dan pangkalnya

meruncing, pangkal tangkai daun menggelembung. Permukaan daunnya licin

dan berwarna hijau. Bunganya termasuk bunga majemuk, berbentuk bulir,

kelopaknya berbentuk tabung. Bijinya berbentuk bulat dan berwarna hitam.

Buahnya kotak beruang tiga dan berwarna hijau. Akarnya merupakan akar

serabut.

(http.//www.wikipedia.org/wiki/encenggondog)

Bagian-bagian tanaman yang berperan dalam penguraian air limbah

adalah sebagai berikut :

a. Akar

Bagian akar eceng gondok ditumbuhi dengan bulu-bulu akar yang

berserabut, berfungsi sebagai pegangan atau jangkar tanaman. Sebagian besar

peranan akar untuk menyerap zat-zat yang diperlukan tanaman dari dalam air.

Pada ujung akar terdapat kantung akar yang mana di bawah sinar matahari

kantung akar ini berwarna merah, susunan akarnya dapat mengumpulkan

lumpur atau partikel-partikal yang terlarut dalam air.

(15)

b. Daun

Daun eceng gondok tergolong dalam makrofita yang terletak di atas

permukaan air, yang di dalamnya terdapat lapisan rongga udara dan berfungsi

sebagai alat pengapung tanaman. Zat hijau daun (klorofil) eceng gondok

terdapat dalam sel epidemis. Dipermukaan atas daun dipenuhi oleh mulut daun

(stomata) dan bulu daun. Rongga udara yang terdapat dalam akar, batang, dan

daun selain sebagai alat penampungan juga berfungsi sebagai tempat

penyimpanan O

2 dari proses fotosintesis. Oksigen hasil dari fotosintesis ini

digunakan untuk respirasi tumbuhan dimalam hari dengan menghasilkan CO

2

yang akan terlepas kedalam air .

c. Tangkai / Batang

Tangkai / batang eceng gondok berbentuk bulat menggelembung yang

di dalamnya penuh dengan udara yang berperan untuk mengapaungkan

tanaman di permukaan air. Lapisan terluar petiole adalah lapisan epidermis,

kemudian dibagian bawahnya terdapat jaringan tipis sklerenkim dengan bentuk

sel yang tebal disebut lapisan parenkim, kemudian didalam jaringan ini terdapat

jaringan pengangkut (xylem dan floem). Rongga-rongga udara dibatasi oleh

dinding penyekat berupa selaput tipis berwarna putih .

d. Bunga

Eceng gondok berbunga bertangkai dengan warna mahkota lembayung

muda. Berbunga majemuk dengan jumlah 6 - 35 berbentuk karangan bunga

bulir dengan putik tunggal. Eceng gondok juga memiliki ciri-ciri morfologi

sebagai berikut, eceng gondok merupakan tumbuhan perennial yang hidup

dalam perairan terbuka, yang mengapung bila air dalam dan berakar didasar

bila air dangkal. Perkembangbiakan eceng gondok terjadi secara vegetatif

maupun secara generatif, perkembangan secara vegetatif terjadi bila tunas baru

tumbuh dari ketiak daun, lalu membesar dan akhirnya menjadi tumbuhan baru.

Setiap 10 tanaman eceng gondok mampu berkembangbiak menjadi 600.000

(16)

tanaman baru dalam waktu 8 bulan, hal inilah membuat eceng gondok banyak

dimanfaatkan guna untuk pengolahan air limbah. Eceng gondok dapat

mencapai ketinggian antara 40 - 80 cm dengan daun yang licin dan panjangnya

7 - 25 cm .

Adapun dampak negatif yang ditimbulkan eceng gondok antara lain :

1. Meningkatnya evapotranspirasi (penguapan dan hilangnya air melalui daun-daun

tanaman), karena daun-daunnya yang lebar dan serta pertumbuhannya yang

cepat.

2. Menurunnya jumlah cahaya yang masuk kedalam perairan sehingga

menyebabkan menurunnya tingkat kelarutan oksigen dalam air (DO: Dissolved

Oxygens).

3. Tumbuhan eceng gondok yang sudah mati akan turun ke dasar perairan sehingga

mempercepat terjadinya proses pendangkalan.

4. Mengganggu lalu lintas (transportasi) air, khususnya bagi masyarakat yang

kehidupannya masih tergantung dari sungai seperti di pedalaman Kalimantan dan

beberapa daerah lainnya.

5. Meningkatnya habitat bagi vektor penyakit pada manusia.

6. Menurunkan nilai estetika lingkungan perairan.

(http.//www.wikipedia.org/wiki/encenggondog)

R. Roechyati (1983) mengemukakan kandungan dari batang eceng

gondok kering.

Tabel 2.1. Hasil analisa pendahuluan kandungan hemiselulosa batang eceng gondok

Kandungan Kadar ( % )

Selulosa 20-50%

Hemiselulosa 6-25%

(17)

Diharapkan dengan kadar hemiselulosa yang cukup tinggi batang eceng gondok

dapat diolah lebih lanjut untuk menghasilkan produk yang lebih bermanfaat. Salah

satunya dengan peleburan alkali yang menghasilkan asam oksalat.

2.2 Secara Khusus

2.2.1 Hemiselulosa

Hemiselulosa merupakan suatu polisakarida lain yang terdapat dalam

tanaman dan tergolong senyawa organik. Casey (1960) menyatakan bahwa

hemiselulosa bersifat non-kristalin dan tidak bersifat serat, mudah

mengembang karena itu hemiselulosa sangat berpengaruh terhadap

bentuknya jalinan antara serat pada saat pembentukan lembaran, lebih

mudah larut dalam pelarut alkali dan lebih mudah dihidrolisis dengan asam.

Perbedaan hemiselulosa dengan selulosa yaitu hemiselulosa mudah

larut dalam alkali tapi sukar larut dalam asam, sedang selulosa adalah

sebaliknya. Hemiselulosa juga bukan merupakan serat-serat panjang seperti

selulosa. Hasil hidrolisis selulosa akan menghasilkan D-glukosa, sedangkan

hasil hidrolisis hemiselulosa akan menghasilkan D-xilosa dan monosakarida

lainnya (Winarno, 1984).

Mac Donal dan Franklin (1969) menyatakan bahwa adanya

hemiselulosa mengurangi waktu dan tenaga yang diperlukan untuk

melunakkan serat selama proses mekanis dalam air.

Hemiselulosa berfungsi sebagai pendukung dinding sel dan berlaku

sebagai perekat antar sel tunggal yang terdapat didalam batang pisang dan

tanaman lainnya. Kandungan hemiselulosa yang tinggi memberikan

kontribusi pada ikatan antar serat, karena hemiselulosa bertindak sebagai

perekat dalam setiap serat tunggal. Pada saat proses pemasakan berlangsung,

hemiselulosa akan melunak, dan pada saat hemiselulosa melunak, serat yang

sudah terpisah akan lebih mudah menjadi berserabut

Secara struktural, hemiselulosa berhubungan dengan selulosa dan

mempunyai sifat reaksi yang sama. Namun, hemiselulosa lebih cepat dapat

mengalami reaksi oksidasi dan degradasi daripada selulosa, karena rantai

(18)

molekulnya yang pendek dan bercabang. Hemiselulosa tidak dapat larut

dalam air, tetapi dapat larut dalam alkali encer.

http://iepoktarina.blogspot.com

2.2.2 Asam Oksalat

Asam oksalat,”Ethanedioic Acid” merupakan salah satu anggota dari

asam karboksilat yang mempunyai rumus molekul C2H2O4 tidak berbau,

higroskopis, berwarna putih sampai tidak berwarna dan mempunyai berat

molekul 90,04 gr/mol. Secara komersial asam oksalat dikenal dalam bentuk

padatan dihidrat yang mempunyai rumus molekul C2H2O4.2H2O dan berat

molekulnya 126,07 gr/mol.

Asam dikarboksilat ini biasa digambarkan dengan rumus

HOOC-COOH. Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat

daripada asam asetat. Di-anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen

pereduktor.

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_oksalat

Asam oksalat terdistribusi secara luas dalam bentuk garam potassium

dan kalsium yang diperoleh pada daun, akar dan rhizome dari berbagai

macam tanaman. Asam oksalat juga terdapat pada air kencing manusia dan

hewan dalam bentuk garam kalsium yang merupakan senyawa terbesar

dalam ginjal. Makanan yang banyak mengandung asam oksalat adalah

coklat, kopi, kacang, bayam dan teh.

2.2.3 Sejarah Asam Oksalat

Asam Oksalat telah dikenal pada abad XVII yang ada dalam wood

sorrel (oxalis acetosella) dan dalam sour dock (rumex acetosa) sebagai

garam potassium. Untuk membuktikannya, Carl W. Scheele pada tahun

1776 melakukan sintesa dengan cara mengoksidasi gula (glukosa) dengan

asam sitrat. Pada tahun 1784 telah dibuktikan bahwa asam oksalat

merupakan asam dari garam yang berasal dari jenis tanaman sorrel.

(19)

Pada tahun 1829, menurut Gay Lussac asam oksalat dapat diproduksi

dengan cara meleburkan serbuk gergaji dalam larutan alkali. Pada tahun

1856, Dale memproduksi asam oksalat dari serbuk gergaji, dan proses ini

berkembang dengan bahan baku lain seperti : sabut kelapa sawit, sekam

padi, tongkol jagung, baggase, kenaf, alang-alang dan bahan lain yang

mengandung kadar selullosa. Dan pada tahun 1973 di Perancis, “Rhone -

Poulenc” memproduksi asam oksalat dengan cara mengoksidasi propylene

dengan asam nitrat. Di Amerika, asam oksalat diproduksi dari pati jagung

dan masih sedikit pabrik yang memproduksi asam oksalat dari ethylene

glikol dengan memanfaatkan proses oksidasi asam nitrat yang menggunakan

katalis besi dan vanadium atau asam sulfat. Asam oksalat juga diproduksi

dengan cara mensintesa asam formiat, tetapi proses ini jarang digunakan.

Pada tahun 1975 Pfizer berhenti memproduksi asam oksalat sebagai produk

samping dari produksi asam sitrat yang menggunakan proses fermentasi dari

molases. Jepang juga mengembangkan teknologi lain dalam pembuatan

asam oksalat dengan cara mengoksidasi ethylene glikol yang dilakukan oleh

dua perusahaan besar yaitu “Mitsubishi Gas Chemical Co. dan Ube

Industries,Ltd”.

(Kirk R.E, Othmer D.F, hal.621-625, 1945)

2.2.4 Kegunaan Asam Oksalat

Berikut ini beberapa kegunaan asam oksalat dalam dunia industri :

1. “Metal Treatment”

Asam oksalat digunakan pada industri logam untuk menghilangkan

kotoran-kotoran yang menempel pada permukaan logam yang akan di

cat. Hal ini dilakukan karena kotoran tersebut dapat menimbulkan

korosi pada permukaan logam setelah proses pengecatan selesai

dilakukan.

(20)

2. “Oxalate Coatings”

Pelapisan oksalat telah digunakan secara umum, karena asam

oksalat dapat digunakan untuk melapisi logam stainless stell, nickel

alloy, kromium dan titanium. Sedangkan lapisan lain seperti phosphate

tidak dapat bertahan lama apabila dibandingkan dengan menggunakan

pelapisan oksalat.

3. “Anodizing”

Proses pengembangan asam oksalat dikembangkan di Jepang dan

dikenal lebih jauh di Jerman. Pelapisan asam oksalat menghasilkan tebal

lebih dari 60 μm dapat diperoleh tanpa menggunakan teknik khusus.

Pelapisannya bersifat keras, abrasi dan tahan terhadap korosi dan cukup

atraktif warnanya sehingga tidak diperlukan pewarnaan. Tetapi

bagaimanapun juga proses asam oksalat lebih mahal apabila dengan

dibandingkan dengan proses asam sulfat.

4. “Metal Cleaning”

Asam oksalat adalah senyawa pembersih yang digunakan untuk

automotive radiator, boiler, “railroad cars” dan kontaminan radioaktif

untuk plant reaktor pada proses pembakaran. Dalam membersihkan

logam besi dan non besi asam oksalat menghasilkan kontrol pH sebagai

indikator yang baik. Banyak industri yang mengaplikasikan cara ini

berdasarkan sifatnya dan keasamannya.

5. “Textiles”

Asam oksalat banyak digunakan untuk membersihan tenun dan zat

warna. Dalam pencucian, asam oksalat digunakan sebagai zat asam,

kunci penetralan alkali dan melarutkan besi pada pewarnaan tenun pada

suhu pencucian, selain itu juga asam oksalat juga digunakan untuk

membunuh bakteri yang ada didalam kain.

(21)

6. “Dyeing”

Asam oksalat dan garamnya juga digunakan untuk pewarnaan

wool. Asam oksalat sebagai agen pengatur mordan kromium florida.

Mordan yang terdiri dari 4% kromium florida dan 2% berat asam

oksalat. Wool di didihkan dalam waktu 1 jam. Kromic oksida pada wool

diangkat dari pewarnaan. Ammonium oksalat juga digunakan sebagai

pencetakan Vigoreus pada wool, dan juga terdiri dari mordan (zat

kimia) pewarna.

(Kirk R.E, Othmer D.F., hal.630 – 631, 1945)

Pembuatan asam oksalat dari bahan-bahan limbah pertanian telah banyak

dilakukan oleh beberapa orang. Proses perlakuannya dapat bermacam-macam

yaitu :

a. Peleburan alkali.

Metode ini ditemukan oleh Gay Lussac, yang digunakan secara komersial

pada pertengahan abad 19th. Proses ini menggunakan bahan baku berupa

bahan yang mengandung selulosa tinggi, misal serbuk gergaji, kulit padi,

tongkol jagung dan lain-lain. Bahan ini dilebur dengan cairan sodium atau

potassium hidroksida pekat atau campuran keduanya, pada suhu 200 °C.

Dari proses peleburan ini terbentuk 50% garam yang kemudian

membentuk asam oksalat dan sisanya sebagai garam karbonat. Pemurnian hasil

ini dicuci dengan air panas, kemudian larutan didinginkan dan dipekatkan yang

akhirnya akan membentuk natrium oksalat. Dengan mereaksikan Ca(OH)2

dengan natrium oksalat akan diperoleh kalsium oksalat dan natrium hidroksida

dengan reaksi sebagai berikut :

Na2C2O4 + Ca(OH) CaC2O4 + 2NaOH

Calsium oksalat yang terbentuk direaksikan dengan asam sulfat, yang

sebelumnya NaOH yang ada dipisahkan terlebih dahulu dengan filtratnya

(proses pemisahan) dimana NaOH yang telah dipisahkan dapat digunakan

kembali untuk proses peleburan.

(22)

Reaksi yang terjadi pada penambahan asam sulfat :

CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4

Kalsium Oksalat Asam Oksalat

Kondisi optimum untuk peleburan alkali adalah sebagai berikut :

• Perbandingan antara NaOH dengan bahan = 3: 1

• Konsentrasi NaOH 50 %

• Suhu akhir peleburan 200 °C

(Donald F Othmer Carl H gamer and Joseph J. Jacobe, Ir, 1942)

b. Oksidasi karbohidrat dengan larutan asam nitrat.

Cara ini ditemukan oleh “Scheele” pada tahun 1776. Asam oksalat

diproduksi dengan mengoksidasi karbohidrat seperti glukosa, sukrosa, starch,

dextrin dan selulosa dengan menggunakan asam nitrat. Biasanya untuk proses

ini bahan yang digunakan adalah bahan yang banyak mengandung karbohidat,

misalnya tepung. Dimana tepung yang digunakan biasanya adalah tepung

jagung, tepung gandum, tepung ubi jalar atau tepung yang lainnya dan bisa juga

menggunakan gula atau mollases. Pemilihan bahan baku karbohidrat untuk

pembuatan asam oksalat tergantung pada kegunaan, aspek ekonomi dan

karateristik proses operasi. Pada proses pembuatan asam oksalat dengan

menggunakan starch atau glukosa, hal-hal yang perlu diperhatikan antara lain

adalah rate penambahan asam nitrat, pengadukan dalam reaktor dan

pengambilan kembali oksida nitrogen (NOx) yang dihasilkan pada proses

tersebut. Hal-hal tersebut harus diperhatikan karena sangat mempengaruhi

efesiensi proses atau yield asam oksalat

(Othmer, D.F, Kirk, R.E, 1954).

Dalam pembuatan asam oksalat dengan proses ini bahan dasarnya

mengandung ±60% larutan glukosa. Temperatur pada proses ini perlu dikontrol

dan dijaga. Untuk menghindari terjadinya oksidasi asam oksalat menjadi

karbondioksida, maka ditanggulangi dengan penambahan asam sulfat.

(23)

Kemurnian produk akhir adalah 99%. Konversi asam oksalat pada proses ini

adalah 63 – 65 %.

c. Fermentasi glulosa.

Asam oksalat dapat dihasilkan dengan menggunakan proses fermentasi

gula dengan menggunakan jamur (seperti Aspergillum atau Penicillium)

sebagai pengurainya. Produk yang diperoleh kemudian disaring, diasamkan dan

dihilangkan warnanya. Setelah itu, produk dinaikkan konsentrasinya dengan

evaporator dan hasilnya dikristalkan. Kemudian dilakukan pengeringan untuk

memisahkan produk dengan airnya. Hasil dari asam oksalat tergantung dari

nutrient (nitrogen) yang ditambahkan.

d. Sintetic dari natrium formiat.

Natrium formiat merupakan salah satu bahan untuk membentuk asam

oksalat dengan proses sintesis. Dalam proses ini bahan yang dipakai adalah

CO, Ca(OH)2, H2SO4 dan NaOH.

Kondisi operasi yang digunakan pada proses ini yaitu suhu operasi 380 °C

dan tekanan 1 atm. Dengan kondisi tersebut, konversi yang dihasilkan sangat

kecil dan kemurnian produk hanya mencapai 50 %.

2.3 Landasan Teori

Untuk proses pemasakan dengan larutan alkali, bahan baku harus

mengandung selulosa dan hemiselulosa yang dapat ditemui dalam sekam padi,

serbuk gergaji, kertas bekas, tongkol jagung, atau bahan lain, dimana setelah

pemasakan nantinya dihasilkan asam oksalat, asam asetat dan asam formiat

(agra,1970).

Didalam bahan yang telah kami sebutkan juga terdapat lignin, dimana

hemiselulosa itu mudah dipisahkan dari selulosa dan juga mudah larut dalam

larutan alkali .

(24)

Proses pemasakan dimulai dengan larutnya lignin dan hemiselulosa (pada

suhu 125°C - 150°C), kemudian terjadi hidrolisa terhadap selulosa dan pada

pemanasan selanjutnya akan mengalami oksidasi dan pemecahan yang

menyebabkan terjadinya garam oksalat, asetat, dan formiat .

Akibat pemanasan yang tinggi akan terbentuk natrium oksalat dan asam

oksalat. Natrium oksalat dibuat secara teknis dengan jalan pemanasan Natrium

dengan cepat pada suhu tinggi.

Mekanisme reaksi utama pada proses pemasakan dapat dilihat pada tahap-

tahap berikut ini :

a. Proses peleburan

Kebutuhan Oksigen diperoleh dari air dan alkali yang masuk dalam reactor.

b. Tahap pengendapan dan penyaringan

Hasil peleburan yang menghasilkan garam Natrium akan diendapkan

sebagai garam kalsium oksalat dan sebagai pengendapnya digunakan CaCl2

selanjutnya endapan yang terjadi dipisahkan dengan penyaringan.

Reaksinya adalah sebagai berikut :

(25)

c. Tahap pengasaman

Endapan yang terjadi diasamkan dengan larutan asam sulfat encer

kemudian endapan kalsium sulfatnya dipisahkan dengan jalan penyaringan.

Reaksinya sebagai berikut :

d. Tahap analisa hasil

Setelah pengasaman selesai dilakukan kemudian larutan dititrasi dengan

menggunakan larutan KMnO4 untuk memastikan bahwa yang diperoleh

adalah asam oksalat dan juga untuk menghitung berapa banyak asam oksalat

yang dihasilkan.

Beberapa faktor yang mempengaruhi pemasakan dan peleburan yaitu :

a.Konsentrasi larutan basa

Sebagai larutan pelebur dapat dipakai KOH dan NaOH , tetapi

didalam industri yang sering dipakai adalah NaOH karena harganya

lebih murah. Jika konsentrasi larutan basa yang dipakai terlalu rendah,

maka kecepatan reaksinya kecil sehingga dalam waktu tertentu hasil

yang diperoleh hanya sedikit. Sebaliknya semakin pekat larutan basa,

maka kecepatan reaksinya akan besar. Tetapi konsentrasi larutan basa

yang terlalu tinggi pada perbandingan pereaksi yang tetap dapat

menyebabkan terjadinya pengarangan karena pembasaan butir bahan dan

pemerataan panas tidak sempurna. (othmer dkk,1942)

b. Waktu peleburan

Semakin lama waktu peleburan, hasil yang diperoleh akan

semakin banyak. Tetapi jika peleburan diteruskan, hasil yang diperoleh

akan turun karena hasil akan terurai dan kemungkinan terjadi reaksi

samping, waktu terbaik dipengruhi oleh jumlah zat yang dilebur, cepat

lambatnya peleburan dan suhu peleburan. (agra dkk,1970).

(26)

c. Suhu peleburan

Semakin tinggi suhu peleburan kecepata reaksinya semakin

besar. Tetapi suhu peleburan tidak boleh terlalu tinggi, karena akan

menyebabkan peruraian hasil, sehingga hasil yang diperoleh akan turun.

(agra dkk,1970).

d. Kecepatan pengaduk

Semakin cepat perputaran pengadukan, kontak antara bahan

dengan larutan pelarut akan semakin baik, sehingga hasil yang diperoleh

meningkat. (agra dkk,1970).

e. Ukuran bahan yang akan dilebur

Semakin kecil ukuran bahan yang akan dilebur dalam reaktor,

semakin banyak hasil yang diperoleh. Hal ini karena bidang persentuhan

semakin besar, sehingga pemerataan panasnya dapat terjadi dengan baik.

(agra dkk,1970).

2.4 Hipotesis

Bahan baku batang eceng gondok yang direaksikan dengan larutan alkali

Sodium Hidroksida (NaOH) maka akan terjadi pelepasan hemisellulosa yang

selanjutnya akan terhidrolisa serta mengalami oksidasi. Dari sinilah diharapkan

akan diperoleh garam – garam oksalat.

(27)

Pembuatan Asam Oksalat dari Batang Eceng Gondok Bab I I I – M etode Penelitian

Program Studi S-1 Teknik K imia

Fakultas Teknologi I ndustri – U PN “Veteran” Jatim

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Bahan yang Digunakan

a. Batang eceng gondok

b. NaOH

c. Aquadest

d. Ca(OH)2

e. CaCl2

f. H2SO4

g. Karbon aktif

3.2 Alat yang digunakan

a. Motor berpengaduk

b. Kondensor

c. Labu leher tiga

d. Kompor listrik

e. Thermometer

(28)

3.3 Gambar alat

Keterangan :

1. Motor p

2. Conden

3. Labu le

4. Kompor

5. Thermo

Gambar 3.1. Rangkaian alat utama

3.4 Peubah

 Kondisi yang ditetapkan :

a. Waktu pemanasan : 1 jam

b. Kecepatan pengadukan : 500 rpm

c. Jenis pelarut : NaOH

d. Suhu peleburan : ± 150°C

 Variable yang dijalankan :

a. Konsentrasi pelarut : 40%, 45%, 50%, 55%, 60%

b. Berat batang eceng gondok : 10gr, 20gr, 30gr, 40gr, 50gr

(29)

3.5 Prosedur Penelitian

a. Persiapan sampel.

Mula – mula batang eceng gondok dipotong kecil atau dirajang kemudian

dikeringkan untuk mengurangi kadar airnya. Dalam setiap kali percobaan

ditimbang sebanyak berat yang akan dipelajari (gram).

b. Proses peleburan alkali.

Sebelum melakukan percobaan, peralatan yang diperlukan dirangkai,

kemudian batang eceng gondok sebanyak berat yang akan dipelajari (gram)

dimasukkan kedalam labu leher tiga bersama dengan NaOH dengan konsentrasi

tertentu dan kemudian ditambahkan 5 gram Ca(OH)2 untuk membantu dalam

proses peleburan supaya batang eceng gondok lebih cepat hancur dan lebih

cepat bereaksi. Percobaan dilakukan sesuai dengan konsentrasi NaOH dan berat

batang eceng gondok yang dijalankan.

c. Proses pengendapan dan penyaringan.

Setelah selesai pemasakan, didinginkan sampai suhu dibawah 100°C untuk

memudahkan penyaringan. Hasil peleburan kemudian disaring dan endapannya

dicuci dengan air panas sampai dengan volume 100 ml. Filtrat yang akan

didapatkan diencerkan lagi sampai 200 ml untuk mengkonversi Natrium

oksalat menjadi Kalsium oksalat ditambahkan CaCl2 2N kedalam filtrat sampai

terjadi endapan.

d. Proses pengasaman

Setelah itu dilakukan penyaringan untuk mengambil endapan Kalsium

oksalat. Endapan yang diperoleh dilarutkan dengan H2SO4 2N sebanyak 100 ml

sehingga diperoleh Asam oksalat kotor kemudian dijernihkan dengan

menggunakan karbon aktif untuk memperoleh asam oksalat.

(30)

3.6Metode Analisa

3.6.1 Analisa Bahan Baku

o Kadar air

a. Kroes kosong ditimbang, dipanaskan di oven dengan suhu 105°C,

didinginkan dieksikator, timbang panaskan lagi sampai berat konstan.

b. Timbang 3 gr batang batang eceng gondok, keringkan dalam oven 3

jam pada suhu 110°C dinginkan sampai berat konstan.

o Kadar Hemisellulosa

a. 2,5 gram sampel ditimbang, dimasukkan dalam erlenmeyer tambahkan

H2SO4 100 ml 4 N, kemudian dipanaskan pada suhu 60°C selama 0.5

jam.

b. Tambahkan 200 ml NaOH 4 N dan dipasang pendingin tegak,

didihkan selama 30 menit saring dan keringkan.

c. Residu yang kering dicuci dengan air panas dan alkohol, dikeringkan

kembali pada suhu 100°C selama 1 jam.

3.6.2 Analisa Hasil (wetcher,1963)

Filtrat asam oksalat yang dihasikan diambil 10 ml, kemudian

diencerkan sampai 100 ml dan kocok hingga homogen, kemudian pipet 10 ml

larutan dan masukkan dalam erlenmeyer.

Setelah itu tambahkan 4 – 5 ml larutan H2SO4 dan indkator PP.

Kemudian panaskan sampai 75°C. Sambil dipanaskan, titrasi dengan KMnO4

0.1 N sampai timbul warna merah muda yang tidak hilang lagi. Catat KMnO4

yang digunakan.

(31)

3.7 Metode Perhitungan

Metode perhitungan ini untuk menentukan asam oksalat kuantitatif

(analisa kuantitatif)

 Banyaknya asam oksalat

 BE asam oksalat = 90.04 / valensi.

 Tiap 10 cc asam oksalat memerlukan V ml larutan KMnO4 0.1 N.

 Jumlah banyaknya asam oksalat = (100/10) x (100/10) x N KMnO4 x

BE asam oksalat x V KMnO4

(32)

3.8 Diagram alir pembuatan asam oksalat

(33)

Pembuat an Asam Oksalat dari Bat ang Eceng Gondok Bab I V – Hasil dan Pembahasan

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1.Hasil

Seluruh analisa dalam proses pembuatan asam oksalat dari batang eceng

gondok ini, dianalisakan di Balai Penelitian dan Konsultasi Industri (BPKI) Surabaya.

4.1.1. Hasil Analisa Bahan Baku

Tabel 4.1 Hasil analisa pendahuluan kandungan batang eceng gondok di

Laboratorium UPN ‘Veteran’ Jawa Timur dan Badan Penelitian dan Konsultasi Industri (BPKI) April 2011:

4.1.2. Hasil Analisa Kadar Asam Oksalat

Tabel 4.2 Hasil analisa kadar asam oksalat dari batang eceng gondok

Kadar asam oksalat (%)

Pelarut Konsentrasi

(%) 10 gr 20 gr 30 gr 40 gr 50 gr

40 4,62 5,18 5,74 4,9 4,05

45 5,02 6,46 7,9 6,97 6,05

NaOH 50 6,11 7,74 9,38 8,24 7,11

55 6,54 8,18 9,82 8,51 7,21

60 6,33 7,19 8,05 7,46 6,88

Kandungan Kadar ( % )

Selulosa 28,75%

Hemiselulosa 8,56%

(34)

4.2. Pembahasan

Dari hasil analisa yang didapat, maka diperlukan pembahasan yang lebih

mendetail agar dapat diambil kesimpulan.

4.2.1 Grafik dan pembahasan hubungan antara berat batang eceng gondok

dan % kadar

Berat Batang Eceng Gondok

Konsentrasi 40%

Konsentrasi 45%

Konsentrasi 50%

Konsentrasi 55%

Konsentrasi 60%

Gambar 4.1 Grafik hubungan antara berat batang eceng gondok dan % kadar.

Pada tabel 4.2 dan grafik 4.1 terlihat semakin tinggi berat batang eceng

gondok maka % kadar asam oksalat yang diperoleh semakin tinggi pula. Pada

berat batang eceng gondok 10 gr, 20 gr, dan 30 gr diperoleh % kadar yang

semakin meningkat karena pada berat batang eceng gondok tersebut pelarut masih

mampu untuk melebur hemiselulosanya, namun pada berat batang eceng gondok

40 gr dan 50 gr, diperoleh % kadar yang menurun. Hal ini disebabkan karena

dengan bertambahnya berat batang eceng gondok terus-menerus mengakibatkan

pelarut tidak dapat lagi mengkonversi hemiselulosa, sebab pelarut NaOH sudah

semakin jenuh. Ketika mencapai titik kejenuhan dengan berat batang eceng

gondok yang berlebih, pelarut tidak mampu mengurai hemiselulosa yang terdapat

dalam batang eceng gondok. Sehingga ketika berat batang eceng gondok

mencapai 40 gr dan 50 gr, % kadar yang didapat mengalami penurunan.

(35)

Jadi hasil % kadar asam oksalat yang optimum didapat pada berat batang

eceng gondok 30 gr dengan kadar 9,82 %.

(36)

Pembuatan Asam Oksalat dari Bat ang Eceng Gondok Bab V – K esimpulan dan Saran

Program St udi S- 1 Teknik K imia

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

1. Berdasarkan analisa yang dilakukan kadar hemiselulosa pada batang eceng

gondok sebesar 8,56 % (Balai Penelitian dan Konsultasi Industri (BPKI)

Surabaya, 2011.

2. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan hemiselulosa yang terdapat

dalam batang eceng gondok dapat diolah menjadi asam oksalat.

3. Pada pembuatan asam oksalat dipengaruhi oleh berat batang eceng gondok

serta konsentrasi pelarut.

4. Pada pembuatan asam oksalat dari batang eceng gondok % kadar optimum

yang diperoleh adalah pada konsentrasi 55%, dan berat batang eceng gondok

30 gr dengan hasil % kadar sebesar 9,82%

5.2. Saran

1. Diharapkan pada penelitian selanjutnya menggunakan variabel yang lain

dengan bahan baku yang berbeda agar memperoleh kondisi optimum yang

lebih baik.

2. Diharapkan pada penelitian selanjutnya menggunakan berat bahan baku tidak

terlalu banyak sehingga diperoleh kadar asam oksalat yang optimum.

3. Diharapkan pada penelitian selanjutnya menggunakan konsentrasi pelarut

(NaOH) tidak terlalu pekat sehingga diperoleh kadar asam oksalat yang

optimum pula.

(37)

DAFTAR PUSTAKA

Agra,I.B., Sri Warnijati,1970, “Pembuatan Asam Oksalat, Asam Formiat dari bahan

buangan”, Forum Teknik UGM. Yogyakarta.

F.J.Welcher, 1963,”Standard Methods of Analysis” 6th edition, vol.A, D.Van Nostrad Company Inc., New Jersey

F.J.Welcher, 1963,”Standard Methods of Analysis” 6th edition, vol.B, D.Van Nostrad Company Inc., New Jersey

Fessenden,1988, “Encyclopedia of chemical chemistry”, Willey, New york,p.237

Kirk and Othmer D.F .,1967,”Encyclopedia of chemical Technology”,2rd edition, volume 14 , Interacine publisher, New york,p.348

Kirk and Othmer D.F .,1967,”Encyclopedia of chemical Technology”,3rd edition, volume 16 , Interacine publisher, New york,p.247

Petunjuk Keselamatan & Intruksi Kerja Laboratorium, Fakultas Teknologi Industri,

UPN ‘Veteran’ Jawa Timur

Petunjuk Praktikum Kimia Analisa & Kimia Organik, Fakultas Teknologi Industri,

UPN ‘Veteran’ Jawa Timur

http.//www.wikipedia.org/wiki/encenggondog

http:// attachment:/125/pra-rancangan-pabrik-asam-oksalat.html

http:// lppm.uns.ac.d/ENNY KRISWIYANTI ARTATI ST/2006

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_oksalat

http://iepoktarina.blogspot.com