SINTESIS ALLOPHANE-LIKE DAN KARAKTERISASINYA SEBAGAI PENJERAP LOGAM BERAT KADMIUM (Cd)
Disusun Oleh: ARDIAN AJI PRASETYO
M0311008
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang Ilmu Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
iii
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “SINTESIS ALLOPHANE-LIKE DAN KARAKTERISASINYA SEBAGAI PENJERAP LOGAM BERAT KADMIUM (Cd)” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, Agustus 2016
iv
SINTESIS ALLOPHANE-LIKE DAN KARAKTERISASINYA SEBAGAI
PENJERAP LOGAM BERAT KADMIUM (Cd)
ARDIAN AJI PRASETYO
Program Studi Kimia, Fakultas MIPA Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Sintesis dan karakterisasi allophane-like sebagai adsorben ion logam berat kadmium(Cd) telah berhasil dilakukan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakter allophane-like yang telah disintesis dan isoterm adsorpsi sebagai adsorben alternatif untuk menjerap logam kadmium(Cd). Penelitian ini dilakukan dengan variasi rasio mol Al/Si (0,007; 0,01 ; 0,014; 0,017 dan 0,021) dari volume larutan alumunium nitrat nonahidrat (Al(NO3)3.9H2O) dan tetraetil ortosilikat
(TeOS) pada pH 3-4 dan dikeringkan pada suhu 100 ºC selama 7 hari. Kalsinasi dilakukan pada suhu 400 ºC. Karakterisasi adsorben dianalisa dengan Fourier Transform-Infra Red (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), metode gravimetri dan Surface Area Analyzer (SAA). Besarnya ion logam Cd2+ yang teradsorpsi ditentukan menggunakan spektrofotometer AAS. Jenis adsorpsi dianalisis dengan persamaan isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich.
Hasil karakterisasi Fourier Transform-Infra Red (FTIR) menunjukkan
allophane-like dengan rasio mol Al/Si (0,007; 0,01; 0,014; 0,017 dan 0,021) memiliki kemiripan dengan data serapan alofan standar pada gugus fungsi dari uluran gugus -OH; rentangan asimetris (O-Si-O atau O-Al-O); vibrasi tekuk (Si-O atau Al-O) dan serapan relatif lemah yang memperkuat adanya gugus OH. Pada hasil X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan struktur allophane-like yang bersifat
amorf. Morfologi allophane-like yang dianalisis dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM). Pada hasil morfologi yang dianalisa dengan
Scanning Electron Microscope (SEM) menunjukkan allophane-like berbentuk seperti bongkahan. Hasil uji adsorpsi allophane-like menunjukkan bahwa
allophane-like dengan rasio mol Al/Si 0,021 pada pH 5 dengan waktu kontak 60 menit memiliki hasil terbaik dalam menjerap ion logam Cd2+ dengan kapasitas adsorpsi 47,9352%. Studi adsorpsi ini cenderung mengikuti jenis isoterm adsorpsi Freundlich yang mengindikasikan bahwa logam berat Cd(II) teradsorpsi secara fisika pada allophane-like.
v
SYNTHETIC ALLOPHANE-LIKE AND ITS CHARACTERIZATION OF ADSORBENT OF CADMIUM (Cd) HEAVY METAL
ARDIAN AJI PRASETYO
Department of Chemistry. Mathematic and Natural Science Faculty. Sebelas Maret University
ABSTRACT
Synthesis and characterization of the allophane-like as adsorbent of heavy metal ion of cadmium (Cd) have been successfully prepared. This research aims to determine the character of the synthesized allophane-like and its adsorption isotherms in adsorbing the cadmium metal. This research was conducted with the variation of mol ratio Al/Si (0.007; 0.01; 0.014; 0.017 and 0.021) from aluminum nitrate nonahidrate (Al(NO3)3.9H2O) and tetraethyl orthosilicate (TeOS) solution
in pH 3-4 and dried at 100 ºC until 7 days. The calcination was conducted at 400 ºC. The characterization of the adsorbent was analyzed by Fourier Transform-Infra Red (FT-IR), X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), gravimetric method and Surface Area Analyzer (SAA). The amount of the adsorbed of Cd2+ metal ions was determined by AAS Spectrophotometer. The types of adsorption were studied by the equation of adsorption isotherm of Langmuir and Freundlich.
The result of characterization by Fourier Transform-Infra Red (FT-IR) showed that allophane-like with the mol ratio of Al/Si (0.007; 0.01; 0.014; 0.017 and 0.021) have a similiarity with allophanes standard in functional group of stretching group (-OH), asymmetry groups (O-Si-O or O-Al-O); bending vibration (Si-O or Al-O) and a relatively weak of adsorption with strengthen the presence of OH group. The result of X-Ray Diffraction (XRD) showed that the structure of the like has an amorphous structure. The morphology of the allophane-like analyzed by Scanning Electron Microscope (SEM) shows the allophane-allophane-like has bulk shape structure. The adsorption test showed Cd2+ metal ions adsorption using allophane-like with mol ratio Al/Si 0.021 at pH 5 for 60 minutes revealed the optimum conditions with the capacity of the adsorption as 47.9352%. This adsorption study tended to follow the type of Freundlich isotherm adsorption indicating that Cd(II) heavy metal was mainly physically adsorbed onto allophane-like.
vi
MOTTO
Maka sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan. (Q.S Al-insyirah: 5)
Banyak kegagalan dalam hidup ini dikarenakan orang-orang tidak menyadari betapa dekatnya mereka dengan keberhasilan
saat mereka menyerah. ~Thomas Alva Edison
Do not give up just because it failed at the first opportunity. Something precious you will not have it easily. Keep trying!
vii
PERSEMBAHAN
Karya ini penulis persembahkan untuk : Ibu, Ayah dan Adik dirumah yang senantiasa memberikan
doa & dukungannya.
viii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karuniaNya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada:
1. Prof. Ir. Ari Handono Ramelan, M.Sc., Ph.D., selaku dekan FMIPA UNS 2. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si., selaku kepala prodi jurusan Kimia
FMIPA UNS
3. Bapak Dr. Pranoto, M.Sc., selaku pembimbing I
4. Ibu Teguh Endah Saraswati, M.Sc., Ph.D., selaku pembimbing II 5. Dr. Eddy Heraldy, M.Si., selaku pembimbing akademik.
6. Bapak Ibu dosen dan seluruh staf program studi Kimia FMIPA UNS
7. Bapak Ibu dan seluruh keluarga atas doa dan dukungannya dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini.
8. Keluarga besar kimia 2011 atas kebersamaan dan kerjasamanya. 9. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya. Namun demikian, penulis berharap semoga karya kecil ini bermanfaat bagi pembaca.
Surakarta, Agustus 2016
x
BAB III METODE PENELITIAN ... ... 19
A. Metodologi penelitian ... ... 19
B. Waktu dan Tempat Penelitian ... ... 19
C. Alat dan Bahan ... ... 19
D. Prosedur Penelitian ... ... 20
1. Sintesis allophane-like ... ... 20
2. Karakterisasi allophane-like ... ... 21
3. Uji kemampuan allophane-like ... ... 22
4. Uji adsorpsi allophane-like ... ... 23
5. Uji isoterm adsorpsi allophane-like………..……….... 23
E. Teknik Pengumpulan dan Analisa Data ... ... 24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... ... 27
A. Sintesis dan Karakterisasi Allophane-like……… ... 27
B. Uji Adsorpsi Allophane-like dengan Larutan Model Cd(II)... ... ... 32
C. Karakterisasi Allophane-like Setelah Adsorpsi ... ... 36
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... ... 41
A. Kesimpulan ... ... 41
B. Saran ... ... 41
DAFTAR PUSTAKA ... ... 42
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Tabel 2.
Gugus fungsi allophane-like……….... Data hasil analisis allophane-like menggunakan FTIR dengan alofan alam...
24
xii Spektrum IR alofan ( Devnita et al, 2005)…………..……….
Diraktogram alofan alam (Saputo, 2014)……...……… Foto permukaan Alofan (Calabi, 2010)………
7
Spektra FTIR alofan alam (NP76) dan alofan buatan (Iyoda et al., 2001)... Hasil XRD allophane-like (Ohashi et al, 2002)...
10 11 Gambar 7.
Gambar 8.
Allophane-like hasil sintesis... Spektrum IR untuk allophone-like rasio mol Al/Si= 0,007; Al/Si= 0,01; Al/Si= 0,014; Al/Si= 0,017 dan Al/Si= 0,021...
27
28 Gambar 9. Difraktogram XRD allophone-like dengan rasio mol Al/Si
0,007; 0,01; 0,014; 0,017 dan 0,021... 29 Gambar 10. Hasil Analisis SEM Allophane-like ... 31 Gambar 11.
Gambar 12. Gambar 13.
Gambar 14.
Gambar 15.
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Data sampel allophane-like... 46
Lampiran 2. Diagram alir penelitian... 47
Lampiran 3. Perhitungan Rasio Al/Si Allophane-like... 50
Lampiran 4. Data Difraktogram Allophane-like..………... 51
Lampiran 5. Hasil Pengukuran Material Awal dengan FTIR……… 52
Lampiran 6. Hasil Pengukuran dengan FTIR... 54
Lampiran 7. Pengukuran Larutan Standar logam Cd(II)... 58
Lampiran 8. Data Absorbansi Ion Logam Cd2+ Sebelum dan Sesudah Adsorpsi... 59
Lampiran 9. Data Konsentrasi Logam Cd(II) Sebelum dan Setelah Adsorpsi. 64 Lampiran 10. Data teradsorp dan kapasitas adsorpsi terhadap logam Cd(II).... 70
Lampiran 11. Uji Lanjut Duncan... 75
Lampiran 12. Penentuan Keasaman Total Spesifik (metode gravimetri)... 76
Lampiran 13. Hasil pengukuran luas permukaan allophane-like rasio mol Al/Si 0,021 dengan SAA... … 77
