PENGARUH WAKTU ASETILASI TERHADAP PEMBUA

PENGARUH WAKTU ASETILASI TERHADAP PEMBUATAN SELULOSA ASETAT

LAPORAN PENELITIAN EKSPERIMENTAL

Disusun Guna Memenuhi Tugas Mata Kuliah Praktikum Penelitian Eksperimental

Disusun Oleh : Edo Prakosa ( 112008 )

PENGARUH WAKTU ASETILASI TERHADAP PEMBUATAN SELULOSA ASETAT

LAPORAN PENELITIAN EKSPERIMENTAL

Disusun Guna Memenuhi Tugas Mata Kuliah Praktikum Penelitian Eksperimental

Disusun Oleh : Edo Prakosa ( 112008 )

AKADEMI KIMIA INDUSTRI SANTO PAULUS SEMARANG

2014

LEMBAR PENGESAHAN

HALAMAN PENGESAHAN PROPOSAL PENELITIAN EKSPERIMENTAL

1. Judul Penelitian : Pengaruh Waktu Asetilasi Terhadap Pembuatan Selulosa Asetat

2. Peneliti

a. Nama : Edo Prakosa b. Jenis Kelamin : Laki-laki

c. NIM : 112008

d. Semester : V

3. Lokasi Penelitian : Laboratorium Kimia Organik AKIN “St. Paulus” Semarang

4. Jumlah Biaya : Rp 207.961,00

Menyetujui, Semarang, 30 November 2014

Pembimbing Peneliti

RINGKASAN

Ampas tahu merupakan limbah industri pembuatan tahu yang dihasilkan dari sisa pengolahan kedelai menjadi tahu, ampas tahu memiliki kandungan serat kasar (selulosa) sekitar 36,8%. Pemanfaatan selulosa salah satunya diubah menjadi selulosa asetat, selulosa asetat adalah selulosa yang gugus hidroksilnya diganti oleh gugus asetil, selulosa asetat selanjutnya dapat dimanfaatkan menjadi bahan pembuatan membran. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengkaji pengaruh waktu asetilasi dengan ampas tahu terhadap hasil selulosa asetat. Ampas tahu yang sudah dicuci dan dikeringkan dengan jumlah 3 gram direaksikan dengan asam asetat glasial terlebih dahulu dengan perbandingan 1:25 (b_/

v), kemudian dengan asam asetat anhidrat 1:10

(b_/

v) ditambah katalis asam sulfat sejumlah 30% dari berat selulosa selama variabel

waktu yang ditentukan, dihidrolisis dengan asam asetat 67% didiamkan semalam, dinetralkan dan dikeringkan. Selulosa asetat yang dihasilkan dianalisa kadar asetil dan diaplikasikan menjadi membran. Selulose asetat sejumlah 200 miligram dilarutkan dalam 1 ml aseton dan ditambah etilen glikol 3 tetes sebagai plasticizer, lalu di casting dalam pelat kaca solven diuapkan selama 60 detik lalu dimasukkan dalam bak berisi air diamkan selama 1 hari, setelah itu diangkat dan diambil dari plat kaca. Hasilnya adalah selulosa asetat yang dihasilkan memiliki yield tertinggi sejumlah 2,11 gram dengan kadar asetil 4,54% saat diaplikasikan menjadi membran tidak membentuk film membran.

DAFTAR ISI

BAB II TINJAUAN PUSTAKA……… 3

A. AMPAS TAHU……… 3

B. SELULOSA ...………. 4

C. SELULOSA ASETAT……… 5

D. MEMBRAN SELULOSA ASETAT...………... 6

BAB III METODE PENELITIAN……… 8

A. RANCANGAN PERCOBAAN……… 8

B. ALAT DAN BAHAN……… 8

C. CARA KERJA………. 8

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN……… 10

A. HASIL……… 10

B. PEMBAHASAN………. 11

B. SARAN……….. 13 DAFTAR PUSTAKA………... 14

DAFTAR TABEL

DAFTAR GRAFIK

Grafik 4.1 Hubungan Waktu Asetilasi Dengan Kelarutan...10 Grafik 4.2 Hubungan Waktu Asetilasi Dengan Kadar Asetil...11

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur Selulosa……… 4 Gambar 2.2 Mekanisme Reaksi Asetilasi……….. 6

DAFTAR LAMPIRAN

A.Rincian Kebutuhan Bahan... 15

B. Prosedur Analisa... 15 tempat tertentu tidak dikehendaki lingkungan karena tidak memiliki nilai ekonomi. Di Indonesia sendiri banyak terdapat limbah yang selalu menjadi masalah karena kurang dimanfaatkan padahal sebenarnya limbah tersebut masih dapat diolah kembali menjadi produk yang bernilai ekonomi lebih tinggi seperti bonggol jagung, ampas kelapa, ampas tahu, dll. Ampas tahu misalnya, limbah tersebut masih memiliki kandungan – kandungan tertentu yang dapat dimanfaatkan salah satunya yaitu kandungan selulosanya.

merupakan sumber yang dapat diperbaharui. Untuk itu dalam penelitian ini akan dibuat membran selulosa asetat dengan menggunakan ampas tahu.

B. RUMUSAN MASALAH

Pada pembuatan selulosa asetat ini bahan selulosa dan waktu asetilasi mempengaruhi karakter selulosa asetat, maka perlu dikaji pengaruh waktu asetilasi pada pembuatan selulosa asetat dengan menggunakan selulosa dari ampas tahu.

C. TUJUAN PENELITIAN Tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Mengkaji bahan selulosa yang baruterhadap hasil selulosa asetat

2. Mengkaji pengaruh waktu asetilasi terhadap karakteristik membran yang dihasilkan

D. MANFAAT PENELITIAN

Memberikan informasi pengolahan selulosa dari ampas tahu agar dapat dimanfaatkan menjadi membran selulosa asetat.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA A. AMPAS TAHU

Ampas tahu merupakan limbah padat yang diperoleh dari proses pembuatan tahu dari kedelai. Ampas tahu memiliki kelemahan sebagai bahan pakan yaitu kandungan serat kasar dan air yang tinggi. Berikut tabel komposisi Nutrisi/Kimia ampas tahu : Tabel 2.1 Komposisi Nutrisi/Kimia Ampas Tahu ( Suprapti,2005 :4 )

kimia (-C6H10O5-)n dengan n derajat polimerisasi antara 500-10.000. Polimer selulosa berbentuk linier dengan berat molekul bervariasi antara 50.000 sampai 2,5 juta. Struktur selulosa terdiri dari rantai polimer ß-glukosa yang dihubungkan dengan ikatan glikosida 1,4 yang ditunjukkan pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1 Struktur Selulosa (Fessenden,1983)

Selulosa mempunyai struktur rantai yang linier, sehingga kristal selulosa menjadi stabil. Polimer ini tidak larut dalam air meskipun bersifat hidrofilik. Hal ini disebabkan karena kristalinitas dan ikatan hidrogen intermolekuler antar gugus hidroksil sangat tinggi. Selulosa hanya dapat larut dengan pelarut yang mampu membentuk ikatan hidrogen dengan selulosa. Adanya ikatan hidrogen tersebut menyebabkan molekul selulosa mengalami penggembungan. Kemampuan menggembung akan semakin meningkat jika ikatan hidrogen yang terbentuk antara selulosa dengan pelarut semakin kuat. Selulosa membentuk kerangka yang dikelilingi oleh senyawa lain yang berfungsi sebagai matriks (hemiselulosa) dan bahan yang melapisi (lignin) (Muliawati, 2012). Isolasi selulosa sangat dipengaruhi oleh senyawa yang menyertai di dalam sel. Senyawa-senyawa seperti lemak, lilin, protein, dan pektin sangat mudah dihilangkan dengan cara ekstraksi dengan pelarut organik dan alkali encer. Ada dua tipe metode utama untuk isolasi selulosa, yaitu :

1) Pemisahan bagian utama poliosa-poliosa dan sisa lignin dari holoselulosa. 2) Isolasi langsung selulosa dari kayu.

Dalam setiap metode isolasi, selulosa tidak dapat diperoleh dalam keadaan murni, namun hanya diperoleh sebagai hasil yang kurang murni yang biasanya disebut α-selulosa. Selulosa dapat dimodifikasi melalui reaksi esterifikasi menghasilkan suatu ester organik dan salah satu diantaranya yang dikenal dengan nama selulosa asetat. (Muliawati, 2012).

C. SELULOSA ASETAT

Selulosa asetat (CA) merupakan ester organik selulosa yang berupa padatan putih, tidak berbau dan tidak berasa serta merupakan ester yang paling penting yang berasal dari asam organik (Kirk, 1985). Selain asam sulfat, dalam pembentukan CA dapat digunakan katalis asam perklorat dan zink/seng klorida. Selulosa memiliki tiga gugus hidroksil sehingga dapat dibentuk menjadi selulosa mono-, di- atau triasetat. CA yang homogen hanya diperoleh dari substitusi sempurna gugus-gugus hidroksil menjadi selulosa triasetat. Hal ini dapat terjadi karena sifat alami yang acak dari suatu reaksi. Jumlah gugus hidroksil yang tergantikan oleh gugus asetil berpengaruh terhadap aplikasi CA. CA tidak mudah terbakar jika dibandingkan dengan selulosa nitrat. Hal ini turut berpengaruh dalam penggunaan CA dalam bidang industri. Sifat-sifat teknis CA ditentukan oleh derajat substitusinya yang berperan terhadap kelarutannya dalam suatu pelarut dan aplikasinya. CA secara umum dapat dibedakan menjadi selulosa triasetat dan selulosa diasetat. Secara komersial CA dibuat dengan menggunakan bahan baku kapas dan pulp kayu bermutu tinggi, karena selulosa yang digunakan dalam produksi CA harus memiliki kemurnian yang tinggi. Pembuatan CA terdiri dari empat tahap, yaitu praperlakuan (aktivasi), asetilasi, hidrolisis dan purifikasi. Proses aktivasi dan asetilasi selulosa sendiri dilakukan melalui tiga tahap, yaitu :

1. Tahap penggembungan, di mana selulosa direaksikan dengan pelarut sebagai bahan penggembung (swelling agent) atau aktivator. Bahan penggembung yang digunakan adalah asam asetat glasial.

2. Tahap asetilasi, yaitu pemasukan gugus asetil ke dalam selulosa. Sebagai acetylating agent dapat digunakan asetat anhidrida dan katalisator asam sulfat pekat pada media asam asetat.

3. Tahap hidrolisis, yaitu mendeasetilasi atau menghidrolisis sebagian asam asetat primer menjadi asam asetat sekunder dengan derajat substitusi 2-2,5 dalam larutan asam asetat berair atau untuk mengurangi kadar asetil sehingga diperoleh derajat substitusi yang diinginkan.

gugus hidroksi dari selulosa yang bersifat nukleofil akan menyerang asetat anhidrida sehingga terbentuk zat antara, yang kemudian terurai menjadi selulosa asetat dan asam asetat dengan melepaskan proton (Muliawati, 2012)

Gambar 2.2 Mekanisme Reaksi Asetilasi (Muliawati, 2012)

D. MEMBRAN SELULOSA ASETAT

Membran selulosa asetat adalah membran organik yang tersusun dari bahan dasar polimer selulosa asetat, solven (biasanya aseton) dan bahan aditif. Fungsi penambahan bahan aditif antara lain untuk mengontrol jumlah dan ukuran pori membran serta menaikkan kekuatan pelarut untuk melarutkan selulosa asetat. Membran selulosa asetat memiliki pori asimetris, karena permukaan membran bagian atas berstruktur pori lebih kecil sedangkan permukaan bagian bawahnya berstruktur pori lebih besar (Mulder, 1996).

BAB III

METODE PENELITIAN A. RANCANGAN PERCOBAAN

Tahap-tahap dalam penelitian ini dilakukan secara eksperimental di Laboraturium dan menggunakan variabel bebas yaitu waktu asetilasi.

Tabel 3.1 Variabel Penelitian yang Digunakan No VARIABEL BEBAS VARIABEL

Bahan-bahan yang digunakan adalah :

Ampas Tahu, asam asetat glasial, H2SO4 pekat, aseton, asam asetat anhidrida, etilen glikol, larutan NaOH, larutan HCl.

Alat-alat yang digunakan adalah :

Pelat kaca, beaker glass, erlenmeyer, pengaduk, gelas ukur, timbangan,　wadah plastik, pisau casting, oven, hot plate, thermometer.

C. PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan Asetilasi selulosa

diamkan semalam. Esoknya larutan ditetesi aquadest tetes demi tetes sambil diaduk hingga terbentuk endapan selulosa asetat, setelah tidak terbentuk lagi suspensi disaring dan dicuci hingga netral kemudian keringkan , haluskan dan lakukan analisa kadar asetil.

2. Pembuatan membran selulosa asetat

Selulosa asetat sejumlah 200 miligram dimasukkan bersama dengan 1 ml aseton dan 2 tetes etilen glikol ke dalam tabung reaksi goyangkan hingga larut. Selanjutnya larutan didiamkan selama 15 menit untuk menghilangkan gelembung udara dan siap untuk dicetak dengan teknik inversi fasa. Cara pencetakan dengan teknik inversi fasa yaitu dengan menuangkan larutan dope ke atas pelat kaca. Selanjutnya “casting knife” digerakkan ke bawah untuk membentuk lapisan tipis pada pelat kaca dan dibiarkan selama 60 detik. Setelah itu pelat kaca dimasukkan ke dalam bak berisi air. Membran yang telah dicetak kemudian dibiarkan selama 1 hari, setelah 1 hari membran diambil dan dikeringkan.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN A. HASIL

Tabel 4.1 Hasil Selulosa Asetat Ampas Tahu Waktu

Asetilasi (Jam)

Bentuk Warna Berat (gram) Kelarutan ( % ) Kadar Asetil (%)

1 Padatan

serbuk Kuningkecokelatan 2,11 42,1 4,54 2,5 Padatan

serbuk Kuningkecokelatan 1,98 38,6 3,95

3 Padatan

serbuk

Kuning kecokelatan

2,00 40,4 4,2

Grafik 4.1 Hubungan Waktu Asetilasi Dengan Kelarutan

B. PEMBAHASAN

Ampas tahu yang digunakan adalah ampas tahu yang sudah dicuci bersih dengan air mengalir dari sisa-sisa pati atau kotoran lain yang berasal dari proses pembuatan tahu, diharapkan yang tersisa adalah serat kasar atau selulosa. Setelah dicuci kemudian dikeringkan dan diperkecil ukurannya hingga mencapai ukuran partikel -100+150 yang bertujuan untuk memperluas tumbukan partikel dengan bahan lain. Proses swelling dilakukan pada suhu kamar selama 2 jam sesuai dengan referensi jurnal yang dikaji, setelah proses swelling asam asetat glasial di dekanter bertujuan meminimalisir asetat anhidrat terhidrolisa terlebih dahulu oleh air yang terbawa oleh asam asetat glasial, karena kadar asam asetat glasial di lab berkisar 93%. Proses asetilasi juga dilakukan pada suhu kamar namun karena reaksi asetilasi menggunakan katalis H2SO4 maka terjadi reaksi eksotermis dan pada proses ini suhunya mencapai 60o_{C, pada proses asetilasi ampas tahu sukar} larut dan larutan kurang viskos/kental. Pada percobaan ini awalnya menggunakan variabel perbandingan asam asetat anhidrat dan waktu asetilasi namun selama praktek proses asetilasi, ampas tahu sukar larut, dalam beberapa kali percobaan dari penambahan katalis, pemanasan pada proses asetilasi , dekantasi asam asetat

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN A. KESIMPULAN

1. Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa proses pembuatan selulosa asetat dipengaruhi oleh waktu asetilasi

2. Waktu asetilasi mempengaruhi kelarutan selulosa asetat terhadap aseton

3. Pada pembuatan membran selulose asetat hasilnya dipengaruhi oleh daya larut CA terhadap aseton

B. SARAN

1. Perlu adanya perlakuan awal terhadap bahan baku ampas tahu. 2. Mencoba proses reaksi pada suhu yang lebih tinggi dari sebelumnya

DAFTAR PUSTAKA

Asnetty, Pengembangan Proses Pembuatan Selulosa Asetat dari Pulp Tandan Kosong Kelapa Sawit Proses Etanol, Prosiding Seminar Nasional Fundamental dan Aplikasi Teknik kimia, ITS, Surabaya, 2007.

Fessenden R.J. dan Fessenden J.S. 1992. Kimia Organik (Diterjemahkan oleh Pudjaatmaka), Edisi 3, Jilid II. Jakarta : Erlangga.

Mulder, M. 1996. Basic Principles of Membrane Technology .Netherland : Kluwer Academic.

Muliawati, E.C. 2012. Pembuatan dan Karakterisasi Membran Nanofiltrasi Untuk Pengolahan Air. Semarang : Universitas Diponegoro.

LAMPIRAN F. Rincian Kebutuhan Bahan

No Nama Bahan Justifikasi Jumlah Harga Satuan Total 1 Asam asetatglasial Analisa dan Prosesswelling 500ml Rp 30.000 /liter Rp15.000

2 Asam asetatanhidrat Proses Asetilasi 200 ml Rp 1.565.000 /liter Rp313.000

3 Asam Sulfat Proses Asetilasi 10 ml

Rp 13.000 /

100ml Rp1.300 4 Aquades Proses Hidrolisis 250ml Rp 1.500 / liter Rp375

5 Aseton Pembuatan Membran 6ml

Rp 35.000 /

liter Rp210

6 Etilen Glikol Pembuatan Membran 6ml

Rp 775.000 /

liter Rp4.650

7 Ampas Tahu Analisa dan PembuatanSelulosa Asetat 50gr Rp 2.500/kg Rp125 TOTAL KEBUTUHAN

Rp 334.660

G. Prosedur Analisa 1. Analisa Kadar Air

a. Menimbang berat crush porselin kosong

b. Menimbang berat crush dengan isi ampas tahu kering

c. Masukkan dalam oven lalu panaskan dengan suhu 105 o_{C selama 1 jam} d. Keluarkan dari oven timbang, lalu masukkan kembali dalam oven dengan

suhu yang sama selama 1 jam kembali, keluarkan timbang kembali. Lakukan sampai berat konstan.

2. Analisa Kadar Selulosa

a. 5 gr sampel ampas tahu ditambah 200 ml H2SO4 1,25%, kemudian direfluk selama 30 menit

b. Hasil refluk disaring, kemudian residu dicuci dengan air panas (300ml) c. Residu ditambah 200ml NaOH 3,25% dan direfluk lagi selama 30 menit d. Saring dan cuci menggunakan K2SO4 10% , kemudian cuci lagi dengan

aquades mendidih dan alkohol 95% sebanyak 15ml

e. Keringkan residu dalam oven dengan suhu 110ºC selama 2 jam f. Timbang hasil residu kemudian hitung kadar selulosa dengan rumus :

3. Analisa Kadar Asam Asetat

a. 10 ml asam asetat diencerkan dalam labu takar 100 ml dengan aquades hingga batas

b. 10ml larutan sampel ditambah 3 tetes indicator PP

c. Kemudian dititrasi dengan larutan standart NaOH 0,5 N sampai TAT (tidak berwarna – merah muda)

d. Catat volume titrasi e. Ulangi minimal 3X

f. Hitung kadar Asam Acetat 4. Analisa Kadar Asetil

a. 1 gr sampel kering dimasukan ke dalam erlenmeyer kemudian ditambahkan 40ml etanol 75% dan dipanaskan pada penangas air selama 30 menit pada suhu 60⁰C

b. Ke dalam campuran tadi ditambahkan 40ml NaOH 0,5 N dan dipanaskan selama 30 menit pada suhu yang sama. Kemudian didiamkan selama 72 jam dan kelebihan NaOH dititrasi dengan HCL 0,5N menggunakan indikator PP (sampai warna merah muda lenyap)

c. Contoh didiamkan selama 24 jam untuk memberi kesempatan bagi NaOH berdifusi. Selanjutnya contoh dititrasi dengan NaOH 0,5 N sampai terbentuk warna merah muda

d. Lakukan cara yang sama untuk blanko (tanpa sampel) e. Hitung kadar asetil dengan rumus :

KA (%) = [(D-C)Na + (A-B)Nb] x (F/W) Keterangan :

A = Volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi contoh B = Volume NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi blanko C = Volume HCl yang dibutuhkan untuk titrasi contoh D = Volume HCl yang dibutuhkan untuk titrasi blanko Na = Normalitas HCl

Nb = Normalitas NaOH F = 4,305 untuk kadar asetil W = bobot contoh

H. Skema Rangkaian Alat 1. Pembutan Selulosa Asetat

(a)

2. Pembutan Membran Selulosa Asetat

(a) (b)

I. Foto Praktek

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

Gambar Hasil Penelitian selulose asetat (a) sweeling, (b) asetilasi, (c), hidrolisa, (d) Pengendapan, (e) Produk (g) Aplikasi membran

J. Perhitungan Analisa 1. Kadar Selulosa Ampas Tahu

Berat sampel yang dianalisa 5 gram ( 2x ) Berat rata-rata kertas saring kosong : 0,67 gram

Berat kertas saring + sampel a : 2,4 gram , berat sampel = 1,73 gram Berat kertas saring + sampel b : 3,3 gram , berat sampel = 1,96 gram Rata-rata berat selulosa = 1,84 gram

Kadar selulosa ampas tahu (1,84 gram / 5 gram ) x 100% = 36,8% 2. Kadar Asam Asetat Glasial

Normalitas NaOH setelah distandarisasi = 0,4994 N

Volume sampel 1 ml diencerkan sampai 50 ml dengan aquadest ekuivalen dengan NaOH 7,1 ml

3. Kadar Asetil Selulosa Asetat

Standarisasi

N Na2B4O7 = = 0,125 N

No V Na2B4O7 V HCl

1 5 ml 1,5 ml

2 5 ml 1,6 ml

3 5 ml 1,7 ml

TE : mgrek zat uji = mgrek zat titran

V X N = V X N

1,6 X N = 5 X 0,125

N HCl = 0,3906 N

No V NaOH V HCl

1 5 ml 9,6 ml

2 5 ml 9,6 ml

3 5 ml 9,6 ml

V x N = V x N

5 x N = 9,6 x 0,3906

N NaOH = 0,7499 N

Titrasi Sampel

No Sampel V HCl

1 1 Jam 15,4 ml

2 1,5 Jam 15,6 ml

3 2 Jam 13,8 ml

4 2,5 Jam 14,5 ml

5 3 Jam 14, 2 ml

Kadar Asetil

1 Jam ; mgrek = ( 10 x 0,7499 ) – ( 15,4 x 0,3906 )

= 1,48376 x 4,305 = 6,3876 mgr = 3,19 %

1,5 Jam ; mgrek = ( 10 x 0,7499 ) – ( 15,6 x 0,3906 )

= 1,40564 x 4,305 = 6,0512 mgr = 3,025 %

2 Jam ; mgrek = ( 10 x 0,7499 ) – ( 13,8 x 0,3906 )

= 2,10872 x 4,305 = 9,07804 mgr = 4,54 %

2,5 Jam ; mgrek = ( 10 x 0,7499 ) – ( 14,5 x 0,3906 )

= 1,8353 x 4,305 = 6,3876 mgr = 3,95 %

3 Jam ; mgrek = ( 10 x 0,7499 ) – ( 14,2 x 0,3906 )

= 1,95248 x 4,305 = 8,4054 mgr = 4,2 %

No Unsur Gizi

Sumber: Daftar Analisis Bahan Makanan Fak. Kedokteran UI (2005)