HKTODE PENELITIAN 1. A la t - a l a t ya n g d i gunakan gelas obyek tabung reaksi gelas ukur gelas piala
mortir dan stamper ba tang p en ga du k corong gelas
mikroskop dengan alat foto leitz dan leiva papan tetes
M e lt in g point apparatus electrical thermal
2. B ahan - b a h a n y an g di g una k an
Ampisilin trihidrat p.g. (Berno)
Ta blet Ampisilin trihidrat (Kimia Farma)
Sirup kering Ampisilin trihidrat (Kimia Farma) A moksisilin trihidrat p.g.(Berno)
Tablet Amoksisilin trihidrat (Kimia Farma)
Sirup kering Amoksisilin trihidrat (Kimia Farma)
3. P ereaksi y a n g d igunakan Hg (N03 >2 2,1 %
Garam Reinechkat 5% dalam HC1 0,1 N HC1 0,1 N p.a. Asam oksalat 8% Asam tartrat 10% K 3 [ F e ( C H ) 6 ] K 4 [F e( CN )6 ] KMnO^ p.a.
A s am asetat glasial p.a. N atriu m kobalt nitrit p.a. H i dr ok si la mi n p.a. F e C l 3 4,7% F ehlin g A Fehling B Aqua b r o m p.a. NaOH 1 N p.a C u ( C H 3 C 0 0 ) 2 P b( GH 3C 0 0 ) 2 4. M et od e Penelitian
4.1. I de nt ifikasi Ampisilin dan Amoksisilin 4.1.1. Ampisilin trihidrat
1. Org a noleptis
Diamati bentuk, w a r n a dan bau ampisilin H g C l 2 2,7 %
2 . Reaksi warna
a. Disuspensikan 10 mg ampisilin dalam 1 ml air d itambah 2 ml campuran Fehling A dan Fehling B ditambah 6 ml air. Akan ter- bentuk warna fuchsin ungu.
b. Larutan 5 mg ampisilin dalam 3 ml air ditambah 1,0 ml NaOH (80 g/1) dan dibiar- kan 5 menit, kemudian d itambah 1,3 ml asam hidroklorida (70 g/1) dan 10 totes FeC l3 (25 g/1) akan terbentuk warna merah ungu. c. Larutan 5 mg ampisilin dalam 1,0 ml air
ditambah 1-2 tetes Fe Cl3 (25 g/ 1) akan terbentuk l a r u t a n 'k u n i n g .
3. Penentuan suhu lebur
Ampisilin trihidrat dimasukkan ke dalam pipa kapiler kemudian dimasukkan ke dalam alat penentu suhu lebur. Dicatat suhu pada saat zat mulai melebur.
4.1.2. Amoksisilin trihidrat 1. Organoleptis
Diamati bentuk, warna dan bau amoksisilin t r i h i d r a t .
2. Reaksi warna
a. Disuspensikan 10 mg amoksisilin trihidrat dalam 1 ml air ditambah 2 ml campuran 2 ml
larutan F e h l i n g A dan F ehl ing B dan 6 ml air akan terbentuk wa rna fuchsin ungu.
b. Larutan 5 mg amoksisilin trihidrat d a l a m 3 ml air di t amb a h 1,0 ml NaOH (80 g/1) dan biarkan 5 menit kemudian dit ambah 1,3 ml asam hidr o klorida (70 g/ 1) dan 10 tfetes FeClg (25 g/1) akan t erbentuk w a r n a merah u n g u .
c. Larutan 5 mg amoksisilin dal am air
d ita m bah 1-2 tetes FeClg (25 g/1) akan terbentuk larutan jernih.
4.2. P em be nt uk an kristal dengan cara sublimasi
Lebih kurang 50 mg sampel dima suk kan ke dalam alat sublimasi dengan diameter 1,5 cm dan tinggi 4 cm. Kemudian di p anaskan di atas nyala lampu spiri- tus dari jarak 5 cm sampai serbuk mulai berwarna coklat. Sublimat yang terjadi di amati dib awah m i k r o s k o p .
4.3. Pembentukan kristal dari larutan zat yang didnali- sis dengan p ereaksi tertentu
4.3.1. P enyiapan larutan uji
a. Larutan ampisilin trihidrat 0,66% dalam air D it im ba ng 100 m g ampisilin trihidrat dilarut-
diguanakan sebagai larutan uji dan sebagian untuk membuat larutan yang lebih encer.
b. Larutan ampisilin trihidrat 0,33% dalam air dipipet 5 ml larutan ampisilin trihidrat
0,6 6% di t amb a h air sampai 1 0 ml.
c. Larutan ampisilin trihidrat 0,066% d alam air
dipipet 1 ml larutan ampisilin trihidrat
0 ,6 6% d it am bah air sampai 1 0 ml.
d. Larutan tablet Ampisilin trihidrat 0,66%
Tablet digerus sampai halus ditimbang
sejumlah tertentu yang setara atau yang
me ng a n d u n g 300 mg ampisilin trihidrat, d il arutkan d alam 45 ml air dan disaring. F il t rat n ya sebagian untuk uji dan sebagian digunakan sebagai larutan uji dan sebagian untuk membuat larutan yang lebih encer,.
e. Larutan tablet Ampisilin trihidrat 0,33%
Dipipet 5 ml larutan tablet Ampisilin
trihidrat 0 ,6 6% d itambah air sampai 1 0 ml.
f. Larutan tablet Ampisilin trihidrat 0,066%
Dipipet 1 ml larutan tablet Ampisilin
trihidrat 0 ,6 6% ditambah air sampai 1 0 ml.
g. Larutan sirup kering Ampisilin trihidrat
0 ,6 6 %
kering A m pisilin trihidrat yang mengandung
300 mg ampisilin trihidrat, digerus,
d il arutkan dal a m 45 ml air dan disaring. Fi lt r a t n y a sebagian digunakan sebagai larutan uji dan sebagian digunakan untuk membuat larutan yang lebih encer.
Larutan sirup kering Ampisilin trihidrat
0,33%
Dipipet 5 ml larutan sirup kering Ampisilin trihidrat 0,6 6% dit a mbah air sampai 1 0 ml.
Larutan sirup kering ampisilin trihidrat
%
0,066%
Dipipet 1 ml larutan sirup kering Ampisilin trihidrat 0 ,6 6% di t amba h air sampai 1 0 ml.
Larutan amoksisilin trihidrat 0,25%
Di timbang amoksisilin trihidrat 50 mg
d ilarutkan d ala m 20 ml air. S e b a g i a n ’ larutan di gunakan sebagai larutan uji dan sebagian untuk membuat larutan yan g lebih encer.
Larutan amoksisilin trihidrat 0,125%
Dipipe_t 5 ml larutan amoksisilin trihidrat 0,25% d i tam b ah air 10 ml.
larutan amoksisilin trihidrat 0,025%
Dipipet 1 ml larutan amoksisilin trihidrat 0,25% d i tam b ah air sampai 10 ml.
n. Larutan tablet Amoksisilin trihidrat 0.25%
Digerus tablet amoksisilin trihidrat,
di tim b ang s ejumlah tertentu yang mengandung
100 mg Amoksisilin trihidrat kemudian
d il arutkan dalam 40 ml air dan disaring
Fi lt ra tn ya sebagian digunakan sebagai
larutan uji dan sebagian untuk membuat
larutan yang lebih encer.
o. Larutan tablet Amoksisilin trihidrat 0,125%
Dipipet 5 ml larutan tablet Amoksisilin
trihidrat 0,25% di t amba h air sampai 10 ml. p. Larutan tablet Amoksisilin trihidrat 0,025%
Dipipet 1 ml larutan tablet Amoksisilin
trihidrat 0,25% di t amba h air sampai 10 ml. q. Larutan sirup kering Amok sisilin trihidrat
0,25%
Ditimbang sejumlah tertentu granul sirup
kering amoksisilin trihidrat yang mengandung
1 0 0 mg amoksisilin trihidrat kemudian
digerus, d ilarutkan da lam 40 ml air dan disaring. F ilt r atn y a sebagian digunakan
sebagai larutan uji dan sebagian untuk
r. Larutan sirup kering Amoksisilin trihidrat 0,125%
Dipipet 5 ml larutan sirup kering 0,25%
dita m bah air 10 ml.
s.. Larutan sirup kering A moksisilin trihidrat 0,025%
Dipipet 1 ml larutan sirup kering amoksisilin trihidrat 0,25% d i tam bah air sampai 10 ml. 4.3.2. Pembuatan kristal
A. Dengan pereaksi aqua brom
a. Dua tetes larutan uji yang men gandu ng 0,66% ampisilin 'trihidrat ditambah dua tetes aqua brom kemudian di diamkan selama 10 menit, kristal yang
t erbentuk diamati di bawah mikroskop.
b. Dua tetes larutan uji yang meng and ung 0,25% amoksisilin trihidrat dit amb ah dua tetes aqua brom kemudian d idiamkan selama 10 menit, kristal yang terbentuk diamati di bawah mikroskop.
B. Dengan pereaksi H g(N 0 g)2 2,7% dalam air
a. Dua tetes larutan uji yang m engandung ampisilin trihidrat 0,066% da l am air dit amb ah dua tetes pereaksi H g C N O g ^ 2,7%. Didiamkan pada suhu kamar selama 10 menit kemudian diamati kristal yang
t erbentuk di bawah mikroskop.
amoksisilin trihidrat 0,025% dit amb ah d u a tetes pereaksi H g (N0 g >2 2,7% dalam air. D idiamkan pada suhu kamar selama 10 menit kemudian diamati kristal yang te rbentuk di ba wah mikroskop.
C. Dengan p ereaksi H g C l2 2,7%
a. Dua tetes larutan uji dalam air yang mengandung ampisilin trihidrat 0,33% d i t a m b a h dua tetes pereaksi H g C l2 2,7% . Didiamkan pada suhu kamar
selama 15 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop.
b. Dua tetes larutan uji dal am air yang mengandung
amoksisilin trihidrat 0,125% ditambah 2
tetes pereaksi H g C l2 2,7%. Didiamkan selama 15
menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop.
D. Dengan pereaksi Ga r ao Reinechkat 5% dalam HC1 0,1 N a. T i ga tetes larutan uji dalam air yang mengandung
ampisilin trihidrat 0,66% ditamba h 3 tetes
pereaksi garam Reinechkat 5% da lam HC1 0,1 N. Dipanaskan di atas nyala lampu spiritus selama 1 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop.
b. T iga tetes larutan uji dalam air yang mengandung amoksisilin trihidrat 0,25% ditambah 3 tetes pereaksi garam Reinechkat 5% dalam HC1 0,1 N.
menit kemudian amati kristal yang terbentuk di b aw ah mikroskop.
E. Dengan pereaksi asam oksalat 8% dala m air
a. Dua tetes larutan uji dalam air yang mengandung
ampisilin trihidrat 0,66% d itambah 2 tetes
pereaksi asam oksalat 8% dalam air. Didiamkan pada suhu kamar selama 10 menit, kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop.
b. D ua tetes larutan uji dalam air yang me ngand ung amoksisilin trihidrat 0,25% di tamba h 2 tetes p ereaksi asam oksalat 8% d a l a m air. Didiamkan p ada suhu kamar selama 10 menit kemudian amati
kristal yang te rbentuk di bawah mikroskop. F. Dengan pereaksi asam tartrat 10% dala m air
a. Dua tetes larutan uji dalam air yang
m en gandung ampisilin trihidrat 0,66% dita mba h 2
tetes pereaksi asam tartrat 10% da lam air.
D idiamkan pada suhu kamar selama 10 menit
kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop.
b. Dua tetes larutan uji dalam air yang meng and ung amoksisilin trihidrat 0,25% dit ambah 2 tetes pereaksi asam tartrat 10% dalam air. Didiamkan pada suhu kamar selama 10 menit kemudian amati
I
G. Dengan pereaksi K3 [Fe(CN)g] 11 %
a. T i g a tetes larutan uji d a lam air yang mengandung ampisilin trihidrat 0 ,6 6% dit amb ah 1 tetes
p ereaksi K3 [Fe(CN)6 ]. Dipanaskan di atas nyala
lampu spiritus selama 1 menit kemudian amati
kristal yang terbentuk di bawa h mikroskop.
b. Tig a tetes larutan uji da lam air ya ng mengandung amoksisilin trihidrat 0,25% di tam bah pereaksi
K3[Fe(CN)g]. Dipanaskan di atas nyala lampu
spiritus selama 1 menit kemudian amati kristal
yang terbentuk di bawah mikroskop. H. Dengan pereaksi K4[Fe(CN)g] 11%
a. Empat tetes larutan uji dalam air yang me ngandung ampisilin trihidrat 0 ,6 6% di t a m b a h 1 tetes
pereaksi K4[Fe(CN)g]. Dipanaskan di atas nyala
lampu spiritus selama 1 menit kemudian diamati
kristal yang terbentuk di bawah mikroskop.
b. Empat tetes larutan uji dalam air yan g men gandung amoksisilin trihidrat 0,25% di t a m b a h 1 tetes pereaksi K4[Fe(CN)g]. Dipanaskan di atas nyala
lampu spiritus selama 1 menit kemudian amati
kristal yang terbentuk di bawah mikroskop. I. Dengan p ereaksi KHnO^
a. Dua tetes larutan uji dalam air yang m engand ung ampisilin trihidrat 0 ,6 6% dit ambah 2 tetes
2 menit kemudian amati kristal yang terbentuk di bawah mikroskop.
b. Dua tetes larutan uji dala m air y ang mengandung amoksisilin trihidrat 0,25% d ita mbah 2 tetes pereaksi RMnO^. Didiamkan selama 2 menit kemudian
amati kristal yang terbentuk di bawa h mikroskop. J. Dengan p ereaksi natrium kobalt nitrit 5% dalam air.
a. Satu ml larutan je n uh zat yang di uji atau 1 mg bahan d i tam b ah 1 ml natrium kobalt nitrit 5% d al am air dit a mba h 1 tetes asam asetat glasial.
Di panaskan selama 3 menit di atas nyala lampu s p i r i t u s .
K. Dengan p ereaksi Cu(CH3C0G)2
a. Dua tetes larutan uji yang men g a n d u n g 0,66% ampisilin trihidrat d i tam bah dua tetes pereaksi Cu(CH3C00>2 ,d idiamkan selama 5 menit kemudian
kristal yang terbentuk diamati di bawah
m i k r o s k o p .
b. D ua tetes larutan uji yang menga ndu ng 0,25% amoksisilin trihidrat ditambah dua tetes pereaksi Cu ( C H 3C00>2> d idiamkan selama 5 menit kemudian
kristal yang terbentuk diamati di bawah
L. Dengan pereaksi P b C C H g C O O ^
a. Du a tetes larutan uji yang mengandung' 0,66% ampisilin trihidrat d ita mbah dua tetes pereaksi P b C C H g C O O ^ , di diamkan selama 5 menit kemudian
kristal yang terbentuk diamati di bawah
mikroskop.
b. Dua tetes larutan uji yang meng and ung 0,25% amoksisilin trihidrat ditam bah d ua tetes pereaksi Pb C CHg C OO) ^ ,di d iam k an selama 5 menit kemudian
kristal ya n g terbentuk diamati di bawah
mikroskop.
4.4. Pem bentukan kristal dengan penguapan pelarut
a. D ua sampai tiga tetes larutan uji dalam air yang m en ga n d ung ampisilin trihidrat 0,66% di atas gelas obyek dibiarkan pada suhu kamar sampai pe laru t nya menguap kemudian kristal yang terbentuk diamati di bawah mikroskop.
b. Dua sampai tiga tetes larutan uji dalam air yang me n gandung amoksisilin trihidrat 0,25% di atas gelas obyek dibiarkan pada suhu kamar sampai p ela r utn y a menguap kemudian kristal yang terbentuk diamati di bawah mikroskop.
