Proses Etanolisis Sludge Palm Oil (SPO) Dalam Sistem Pelarut Choline Chloride (ChCl) : Gliserol Pada Produksi Biodiesel

(1)

PROSES ETANOLISIS

SLUDGE PALM OIL

_(SPO)

DALAM SISTEM PELARUT

CHOLINE

CHLORIDE

_{(ChCl) : GLISEROL}

PADA PRODUKSI

BIODIESEL

SKRIPSI

Oleh

DEBBIE ADITIA RAMADHANI

120405030

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

(2)

E

A

I

SLUDGE PALM OIL

(

)

DA

A

E

A

CHOLINE

CHLORIDE

_(Ch

_{Cl) : G}

I

ADA

D

BI

DIE

l

h

DEBBIE ADI

IA

A

ADHA

I

120405030

I

I DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN

PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

(3)

Menjadi Program Studi Teknik Kimia Terkemuka di Indonesia yang Unggul

dalam Bidang Teknologi Proses dan Riset Berbasis Potensi Lokal

dan Menghasilkan Lulusan yang Mampu Bersaing

dalam Tataran Dunia Global

1. Menyelenggarakan

Pendidikan Tinggi Teknik Kimia Berdasarkan

Kurikulum Berbasis Kompetensi sehingga Menghasilkan Lulusan yang

Mampu Beradaptasi dan Bersaing dalam Tataran Dunia Global.

2. Mengembangkan Riset dan Beudaya Meneliti yang Berorientasi kepada

Masalah-Masalah Teknologi Proses dan Pengolahan Sumber Daya Alam

Terutama Potensi Lokal Secara Berkelanjutan bagi Kesejahteraan

Masyarakat.

3. Memberikan Pelayanan untuk Pemecahan Permasalahan Nyata di

Masyarakat.

4. Memperkuat dan Memperluas Jejaring Nasional dan Internasional untuk

Meningkatkan Aktivitas Riset.

5. Membangun Atmosfir Akademis yang Kondusif untuk Pengembangan

(4)

(5)

(6)

(7)

(8)

v

DEDIKASI

Skripsi ini saya persembahkan untuk :

Orang tua tercinta

Ibu Mariati Lubis dan Bapak Pariadi

Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan dan

mendidikku dengan penuh kasih sayang.

Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do a yang tiada hentinya

(9)

vi

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama

: Debbie Aditia Ramadhani

NIM

: 120405030

Tempat, tanggal lahir

: Medan, 7 Maret 1994

Nama orang tua

: Pariadi dan Mariati Lubis

Alamat orang tua

:

Jl. Jemadi Komplek Pondok Jemadi Indah No. 20,

P. Brayan, Medan

Asal Sekolah:



SD Yayasan Perguruan Sutomo 2 tahun 2000-2006



SMP Yayasan Perguruan Sutomo 2 tahun 2006-2009



SMA Yayasan Perguruan Sutomo 2 tahun 2009-2012

Pengalaman Kerja dan Organisasi:

1. Anggota Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) USU

periode 2014-2015

2. Anggota Bidang PAL Covalent Study Group (CSG) USU periode

2014-2015

Prestasi akademik/non akademik yang pernah dicapai:

(10)

vii

ABSTRAK

Biodiesel yang dibuat dari bahan baku

sludge palm oil

(SPO) pada umumnya

dilakukan dalam dua tahap reaksi, yaitu esterifikasi yang kemudian dilanjutkan

dengan transesterifikasi. Hal ini dikarenakan kadar

free fatty acid

(FFA) SPO

yang relatif tinggi. Namun dengan adanya penambahan

deep eutectic solvent

(DES) dalam proses transesterifikasi memungkinkan untuk dihasilkannya

biodiesel dari bahan baku tersebut hanya dalam satu tahap. Penambahan DES ini

dapat memberikan keuntungan dari segi waktu,

yield

, dan kemurnian terhadap

hasil reaksi dari proses transesterifikasi secara satu tahap tersebut. Pada penelitian

ini, DES dibuat dari campuran

choline chloride

(ChCl) dan gliserol dengan rasio

molar 1:2.

Yield

biodiesel tertinggi yang diperoleh adalah 83,19% dengan

kemurnian 99,55% dengan rasio molar etanol : minyak 9:1, jumlah DES 4%,

katalis 1%, temperatur reaksi 70 °C, dan kecepatan pengadukan 400 rpm. DES

sebagai

cosolvent

dalam proses transesterifikasi satu tahap ini terbukti dapat

mengurangi reaksi samping seperti reaksi saponifikasi dan mengurangi tegangan

permukaan antara etanol dengan minyak sehingga meningkatkan transfer massa

antara etanol dengan minyak. Hal ini dapat memudahkan pemisahan dan

pencucian, serta mampu meningkatkan

yield

dan kemurnian biodiesel.

(11)

viii

ABSTRACT

Biodiesel produced from

sludge palm oil

(SPO) generally synthesized in two step

reaction, esterification and continued by transesterification because of

free fatty

acid

(FFA) content of SPO is relatively high. However in the presence of

choline

chloride

(ChCl) : glycerol based

deep eutectic solvent

(DES) in transesterification

may produce biodiesel from SPO in just one step. Addition of ChCl : glycerol

based DES gives advantages in time reaction,

yield

, and purity of the biodiesel

produced by one step transesterification. In this study, DES is produced by the

mixture of ChCl and glycerol at molar ratio 1 : 2. Highest biodiesel

yield

obtained

is 83,19% with 99,55% of ester content and ethanol : oil ratio 9 : 1, concentration

of DES 4%, catalyst amount 1%, temperature of reaction at 70

o

C and stirring

speed 400 rpm. DES as cosolvent in one step transesterification process can

reduce side reaction (saponification), decrease the surface tension between ethanol

and oil and increase the mass transfer so simplifying purification process and

highest

yield

can be obtained.

(12)

x

+3

WAYAT HIDUP PENULIS

vi

ABSTRAK

vii

BAB I

PENDAHULUAN

1 1.1 LATAR BELAKANG

1 1.2 RUMUSAN MASALAH

3 1.3 TUJUAN PENELITIAN

3 1.4 MANFAAT PENELITIAN

3 1.5 RUANG LINGKUP

3 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

6

2.1

89

UDGE PALM OIL

(SPO)

6 2.2 BIODIESEL

7 2.3 ESTERIFIKASI

13 2.4 TRANSESTERIFIKASI

14

2.5 DEEP EUTECTIC SOLVENT

(DES)

15 2.6 PEMBUATAN

DEEP EUTECTIC SOLVENT

(DES)

16

2.6.1 Choline Chloride

(ChCl)

17 2.7 APLIKASI

DEEP EUTECTIC SOLVENT

(DES) DAN

(13)

x

:;:

III

<=> ?@ ? A?BCD = E=AC>C; E FG

HIJ A?K;LC@; E

WAKTU PENELITIAN

20 3.2 BAHAN DAN PERALATAN

20

3.2.1 Bahan Penelitian

20

3.2.2 Peralatan Penelitian

20 3.3 RANCANGAN PERCOBAAN

21

3.3.1 Pembuatan

Deep Eutectic Solvent

(DES)

Berbasis ChCl : Gliserol

21

3.3.2 Reaksi Esterifikasi

21

3.3.3 Reaksi Transesterifikasi Dua Tahap

21

3.3.4 Reaksi Transesterifikasi Satu Tahap

22 3.4 PROSEDUR PENELITIAN

22

3.4.1 Proses Pembuatan

Deep Eutectic

Solvent

(DES) Berbasis CHCL : Gliserol

22

3.4.2 Persiapan Bahan Baku

23

3.4.3 Tahap Esterifikasi

23

3.4.4 Tahap Transesterifikasi

24 3.5 SKETSA PERCOBAAN

25

3.5.1 Sketsa Percobaan Proses Pembuatan

Deep Eutectic

Solvent

(DES) Berbasis CHCL : Gliserol

25

3.5.2 Sketsa Percobaan Proses Pembuatan

Biodiesel

26

3.5.3 PROSEDUR ANALISIS

27 3.5.3.1 Analisa Kadar

Free Fatty Acid

(FFA)

Bahan Baku SPO

27 3.5.3.2 Analisa Komposisi Bahan Baku SPO Dan

Biodiesel Yang Dihasilkan Menggunakan

GCMS

27 3.5.3.3 Analisa Viskositas Biodiesel Yang

Dihasilkan Dengan Metode Tes ASTM D 445 27

3.5.3.4 Analisis Densitas Biodiesel Dengan

(14)

x

M

NOP Q RS

WCHART PENELITIAN

29 3.6.1 Flowchart Proses Pembuatan

Deep Eutectic

Solvent

(DES) Berbasis CHCL : Gliserol

29 3.6.2 Flowchart Tahap Persiapan Bahan Baku

29 3.6.3 Flowchart Tahap Esterifikasi

30 3.6.4 Flowchart Tahap Transesterifikasi

32 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

34 4.1 BAHAN BAKU SPO

34

4.1.1 Komposisi Bahan Baku

Sludge Palm Oil

(SPO)

34

4.1.2 Kadar Air Dan Ffa

Sludge Palm Oil

(SPO)

35 4.2 PENGARUH DES BERBASIS ChCl : GLISEROL

PADA PEMBUATAN BIODIESEL DARI SPO

36

4.2.1 Proses Pembuatan Biodiesel Secara Satu Tahap

38

4.2.2 Pengaruh Jumlah DES Berbasis CHCL : Gliserol

Terhadap

Yield

40 4.3 PENGARUH DES BERBASIS CHCL : GLISEROL

TERHADAP PROSES PEMURNIAN BIODIESEL

41 4.4 PENGARUH DES BERBASIS CHCL : GLISEROL

TERHADAP PROSES PENCUCIAN BIODIESEL

43 4.5 KARAKTERISTIK BIODIESEL

46 BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

47 5.1 KESIMPULAN

47 5.2 SARAN

48

(15)

x

T T

DAFTAR GAMBAR

UVWVXVY

Gambar 2.1

Reaksi Transesterifikasi

14 Gambar 2.2

Struktur

Z[\]^ _`Z[] \a^ b `

(

Hydroxyethyltrimethylammonium Chloride

)

17 Gambar;3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan

Deep Eutectic Solvent

(DES) dari

Choline Chloride

dan Gliserol

25 Gambar/3.2

Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dari SPO Secara

Transesterifikasi Menggunakan Katalis NaOH dan

Deep

Eutectic Solvent

(DES) Berbasis ChCl : Gliserol Sebagai

Cosolvent

26 Gambar/3.3

Flowchart Proses Pembuatan

Deep Eutectic Solvent

(DES)

29 Gambar 3.4

Flowchart Tahap Persiapan Bahan Baku

29 Gambar 3.5

Flowchart Tahap Esterifikasi

30 Gambar 3.6

Flowchart Tahap Transesterifikasi

32 Gambar 4.1

Kadar FFA SPO Sebelum dan

Sesudah Esterifikasi

36 Gambar/4.2

Hasil Reaksi Transesterifikasi

39 Gambar 4.3

Pengaruh Jumlah DES Berbasis ChCl : Gliserol Terhadap

Yield

Biodiesel

`40

Gambar 4.4

Pengaruh DES Berbasis ChCl : Gliserol Terhadap Proses

Pemurnian Biodiesel

41 Gambar 4.5

Proses Pemisahan Fasa Etil Ester

Gliserol

42 Gambar/4.6//

Proses Pencucian Pertama Biodiesel Tanpa DES

dan Dengan DES

43 Gambar/4.7

Proses Pencucian Ke-4 Biodiesel Tanpa DES

Dan Dengan DES

44 Gambar 4.8

Pengaruh DES Berbasis ChCl : Gliserol pada Proses

Transesterifikasi terhadap Jumlah Air Pencuci pada

Pemurnian Biodiesel

45

(16)

x

c cc

Gambar L4.2

Foto Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel

62 Gambar L4.3

Foto Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel

63 Gambar L4.4

Foto Proses Esterifikasi

63 Gambar L4.5

Proses Pemisahan Hasil Reaksi Esterifikasi

64 Gambar L4.6

Pengeringan Hasil Esterifikasi

64 Gambar L4.7

Proses Transesterifikasi

65 Gambar L4.8

Proses Pemisahan Hasil Reaksi Transesterifikasi

65 Gambar L4.9

Proses Pencucian Hasil Reaksi Transesterifikasi

66 Gambar L4.10 DES Yang Dihasilkan

66 Gambar L4.11 Biodiesel Yang Dihasilkan

67 Gambar L4.13 Analisa Viskositas

67 Gambar L4.14 Analisa Densitas

67 Gambar L5.1

Hasil Analisis Kromatogram GC/MS FFA SPO

68 Gambar L5.2

Hasil Analisis Kromatogram GCMS Biodiesel Satu Tahap

(17)

d

i

e

DAfTAR TAB

_EL

g

a

h

a

i

a

j klmnhopq r lsltun sv w uv tx y zpppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppp{

klmnhopo r|i }|wv wv~~}

ada

x yzpppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppp{ klmnh

op

xu lj lsv|vn wnh

lsvnsm l lv nls lppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppp klmnhop xu lj lsv|vn wnhs| }l

(European Biodiesel Standard)

ppppppppppppppppppq klmnhop xu lj lsv|vn wnhinsvtlx nsvtlu

(Biodiesel Standard Astm D6751)

pppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppqq

klmnhop{ xu lj lsv|vn wnhj|jnwvl

(

xu lj ls lwv|jlhj|jn wv l

(

x

))

pppppqo klmnhpq lj ljljy n s|m l ljkll}wunsv

fi

tlwvpppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppoq klmnhpo lj ljljy n s|m l ljksljwn w unsv

fi

tlwv

a

kll}ppppppppppppppppppppppppppoo klmnhp lj ljljy n s|m l ljksljwn w unsv

fi

tlwvx

a

u kl

ha

}pppppppppppppppppppppppppppoo klmnhpq r|i }|wv wv~~

Sludge Palm Oil

x y z ppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppp klmnhpo r l lsv s lj~~x y zppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppp klmnhp r lsltun sv w uv tv|vn wnhpppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppp{ klmnhqpq r|i }|wv wv~~x y zppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppp klmnhq po r|i }|wv wvksvhvwnsv lxyzppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppp klmnhq p r l ls~ ~x y zpppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppppp{ klmnhopqglwvhjlhv wvw njwvulwv|v nwnhx

(18)

(19)

Ú ÛÜ

ûÝ

Fatty Acid Ethyl Ester

ûÝ÷

Fatty Acid Methyl Ester

ûûÝ

Free Fatty Acid

Þ÷ó

Gas Chromatography Mass Spectrometry

Þ û ÿ

Gas Chromatography Flame Ionization Detector

ÿ

Hydrogen Bond Donor

Ionic Liquids

ó

Indian Standard

ó à

International Organization for Standardisation

Ýó à

Japanese Automobile Standards Organization

à þÜÜÜ

Þóû

Long Chain Saturated Factor

÷ öß

Methyltriphenylphosphoniumbromide

(20)

!"#$

zation for Economic Co-operation and Development

% & '( % )*+),-&. /0'1232(-,

4'& 5

Paratoluenesulfonic Acid

% 6

Palm Oil Mill Effluent

&7 8 &. ,3 0, )7,9 *3,:83 0*319 ,

& %

Sludge Palm Oil

';6& 5

Trifluoromethanesulfonic Acid

<& 5

United State of America

(21)

= >? ??

DAFTAR SIMBOL

Simbol

Keterangan

Dimensi

@A @BCDEAFG BHIG JCKLFG

A @BCDEAFG BHIG JCKLFG

M MF CL DG?EDN M

O

OFG ILB LG

P Q BRN?EDN HJKL

S

NJ

TUV

sific Gravity

W