PENETAPAN JUMLAH PLAT, HETP DAN RESOLUSI PADA KOLOM
KEMAS
Andika Dwi Cahya, Aprilia Tri Dzuliani, Bilqis Amatullah, Dea Amalia Amanda, Irvansyah
Habibi Resaputra
Kelompok 1 Kelas XIII-8 SMK-SMAK BOGOR
Abstract : Alcohol is an organic compound with properties of volatile or volatile, so it can be used method of gas chromatography for its secession. This method is based on a large or small boiling point is directly proportional to the molecular weights. Based on the literature was obtained by boiling point alcohol compound there are methanol 65℃, ethanol, 78,5℃, n-propanol 97℃, butanol and 137-139℃ . In an assignment required the right program to get effective work and good results. So do measurements on some types of alcohol with some programs to determine which programs are effective in the separation of alcohol.
Abstrak : Alkohol merupakan senyawa organik yang memiliki sifat volatil atau mudah menguap, sehingga dapat digunakan metode kromatografi gas untuk pemisahannya. Metode ini berdasarkan pada besar kecilnya titik didih yang berbanding lurus dengan bobot molekul. Berdasarkan literatur didapatkan titik didih senyawa alkohol yaitu metanol 65℃, etanol 78,5℃, n-propanol 97℃, dan butanol 137-139℃. Dalam suatu penetapan dibutuhkan program yang tepat untuk mendapatkan kerja yang efektif dan hasil yang baik. Sehingga dilakukan pengukuran pada beberapa jenis alkohol dengan beberapa program untuk menentukan program yang efektif pada pemisahan alkohol
===========================================================.
PENDAHULUAN
a. Latar Belakang
Metode analisis terbagi menjadi metode analisis konvensional dan analisis instrumen. Sekarang ini lebih banyak analisis yang menggunakan metode analisis instrumen, karena metode analisis ini relatif lebih mudah, membutuhkan waktu yang relatif singkat, serta mendapatkan hasil yang lebih teliti dibandingkan metode konvensional. Kromatografi gas merupakan salah satu metode instrumen. Biasanya sampel yang dapat menggunakan kromatografi gas yaitu sampel yang memiliki sifat volatil atau mudah menguap. Alkohol memiliki sifat volatil sehingga
pemisahan alkohol dapat menggunakan kromatografi gas. Dalam melakukan analisis kromatografi gas dibutuhkan program yang efektif, sehingga ditentukan jumlah plat, HETP, dan resolusi pada kromatografi yang menggunakan kolom kemas. Dengan menetapkannya maka dapat ditentukan program yang efektif dalam pemisahan yang dilakukan.
b. Tujuan
kromatografi gas dalam melakukan pemisahan alkohol.
c. Komposisi Laporan
Laporan ini disusun dengan isi berupa abstrak, pendahuluan yang terdiri dari latar belakang, tujuan analisis dan komposisi laporan. Tinjauan pustaka yang merupakan teori-teori dasar yang berhubungan dengan penetapan. Penjelasan metode analisis yang berisi alat dan bahan yang dibutuhkan serta tahap-tahap analisis. Hasil akhir praktikum dicantumkan serta dibahas pada hasil dan pembahasan. Terdapat kesimpulan dari keseluruhan analisis serta saran untuk perbaikan analisis. Sumber laporan ini dicantumkan pada referensi.
TINJAUAN PUSTAKA
a. Alkohol :
Alkohol (atau alkanol) adalah istilah yang umum untuk senyawa organik apapun yang memiliki gugus hidroksil(-OH) yang terikat pada atom karbon,yang ia sendiri terikat pada atom hidrogen atau karbon lain. Gugus fungsional alkohol adalah gugus hidroksil yang terikat pada karbon hibridisasi sp3. Ada tiga jenis alkohol utama primer, sekunder, tersier. Nama nama ini sesuai dengan jumlah karbon yang terikat pada karbon C-OH. Alkohol adalah asam lemah, karena perbedaan keelektronegatifan antara oksigen dan hidrogen pada ugus hidroksil,yang mengakibatkan hidrogen melepas dengan mudah. Bila di dekat karbon hidroksi terdapat gugus penarik elektron seperti fenil maka keasaman meningkat dan apabila semakin banyak alkana maka keasaman berkurang.
b. Etanol :
ETANOL (Etil Alkohol) Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau alkohol saja, adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Ia merupakan isomer konstitusional dari dimetil eter.
c. Propanol :
Propanol yang memiliki rumus C3H70H. Nama lain propanol yaitu 1- propanol, n-propanol, iso propylalkohol. Propanol berbentuk cairan tak berwarna Propanol adalah senyawa alkana tiga karbon (C3H8) yang berwujud gas dalam keadaan normal, tapi dapat dikompresi menjadi cairan yang mudah dipindahkan dalam kontainer yang tidak mahal. Senyawa ini diturunkan dari produk petroleum lain pada pemrosesan minyak bumi atau gas alam. Propanol umumnya digunakan sebagai bahan bakar untuk mesin, barbeque (pemanggang), dan di rumah-rumah.
d. Butanol :
digunakan sebagai bahan bakar mesin bensin pada pembakaran internal tanpa modifikasi mesin. Keuntungan dari butanol adalah angka oktana dan kandungan energinya tinggi, hanya sekitar 10%lebih rendah daripada bensin. Butanol adalah hidrokarbon rantai panjang bersifat non-polar, tidak larot dalam air dan titik nyalanya tinggi, serta mempunyai tekanan uap rendah (0,3 psi).
METODA ANALISIS
a. Bahan
1) Etanol 99.9% 2) Propanol 99.9% 3) Butanol 99,9% 4) Aquades.
b. Alat
1) Labu takar 100 mL 2) Srynge
3) Bulp merah 4) Pipet tetes
5) Piala gelas 400 ml 6) Pipet volumetri 1 ml
7) Simadzu kromatogafi gas (GC) C-14 B.
c. Cara Kerja
• Persiapan Standar dan Contoh
1. Pembuatan standar
a. Etanol 1%
Dipipet sebanyak 1 mL Etanol 99,9% dengan menggunakan pipet Volumetri lalu
masukan ke labu ukur 100 ml (1 %) , lalu ditambahkan aquades sampai tanda tera.
b. Propanol 1%
Dipipet sebanyak 1 mL Propanol 99,9% dengan menggunakan pipet Volumetri lalu masukan ke labu ukur 100 ml (1 %) , lalu ditambahkan aquades sampai tanda tera. c. Butanol 1%
Dipipet sebanyak 1 mL Butanol 99,9% dengan menggunakan pipet Volumetri lalu masukan ke labu ukur 100 ml (1 %), lalu ditambahkan aquades sampai tanda tera.
2. Pembuatan Sampel
a. Larutan Campuran
Dipipet masing-masing 1 mL Etanol, Propanol, dan Butanol 99,9% dengan menggunakan pipet Volumetri lalu campurkan ke labu ukur 100 ml, lalu ditambahkan aquades sampai tanda tera.
• Pengujian Contoh
1. Dibuka kran gas dan hidogen serta hidupkan kompressor udara tekan
2. Diatur tekanan pada kompresor sesuai petunjuk
3. Dihidupkan GC dan Komputer dengan mengalirkan listrik
4. Tekan power, heater, FID, CBM, CPU pada komputer
6. Tekan Col lalu masukan program alat: Suhu injector : 130oC
Suhu detector : 150oC Initial Temperatur: 80oC Initial Time : 10 menit Rate : 10oC/menit Final Temperatur: 80oC Final Time : 10 menit
7. Tekan start untuk warming up ( bila alat baru dinyalakan)
8. Buka program pada PC ( GC-10) Klik Real Time Analysis
Klik test/zero lalu slope test dan harus kurang dari 100%
Klik sampel login dan isi operator name dan sampel name. Pilih injection 3 mikroliter. Login, lalu klik yes
9. Tekan set up dan masukan stop time. Tunggu hingga ready
10. Proses injeksi
Bilas 15X syringe dengan larutan sampel
Pastikan tidak ada gelembung dalam syringe
Ambil sampel lalu di himpitkan. Dan di injeksikan pada alat GC
Klik start pada CBM dan pada alat ( injeksi dilakukan saat alat sudah ready)
HASIL DAN PEMBAHASAN
a. Data Pengamatan
No Data tR Area 1 Puncak 1,48 159006
Etanol
Puncak etanol dan puncak propanol
Puncak propanol dan puncak butanol
Jumlah Plat (N)
gelembung pada srynge sehingga peak yang dihasilkan baik. Apabila peak yang dihasilkan tidak baik maka akan mempengaruhi perhitungan jumlah plat, HETP, dan resolusi sehingga sulit menentukan program yang tepat untuk pemisahan alkohol.
Program yang paling baik untuk melakukan analisis atau pemisahan alkohol terdapat bebrapa syarat tertentu, yaitu:
1. Waktu retensi lebih cepat.
2. Puncak yang dihasilkan terpisah dengan baik dengan resolusi minimal 1,5.
3. Jumlah plat besar.
SIMPULAN DAN SARAN
a. Simpulan
Berdasarkan praktikum penentuan jumlah plat, HETP, dan resolusi pada kolom kemas,
didapatkan hasil program kromatografi gas yang paling sesuai untuk pemisahan alkohol yaitu program ke 2. Hal ini berdasarkan nilai R dan N yang terbesar.
b. Saran
Pada saat preparasi sampel kebersihan alat gelas diperhatikan dan pada saat penyuntikan sampel gelembung pada srynge seharusnya dihilangkan.
REFERENSI
Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar. Edisi kelima. Jakarta: Erlangga.
