29
ANALISIS STRUKTUR MIKRO LOGAM STAINLESS STEEL TIPE SS 304 DI INSTALASI KHIPSB3
Dwi Luhur Ibnu Saputra
Pusat Teknologi Limbah Radioaktif – BATAN Email: ibnu.saputra@batan.go.id
ABSTRAK
ANALISIS STRUKTUR MIKRO LOGAM STAINLESS STEEL TIPE SS 304 DI INSTALASI KHIPSB3. Telah dilakukan penelitian analisis struktur mikro pada logam stainless steel tipe SS 304. Kanal Hubung Instalasi Penyimpanan Sementara Bahan Bakar Nuklir Bekas (KH-IPSB3) adalah instalasi nuklir yang menggunakan bahan SS 304 sebagai liner kolam penyimpanan dan rak Bahan Bakar Nuklir Bekas (BBNB). Gambaran morfologi pada bahan tersebut sangat di perlukan untuk data bahan pada peralatan tersebut. Analisis ini bertujuan untuk mengetahui bentuk srtuktur mikro pada batas butir dengan pengetsaan menggunakan larutan etsa yang dipilih. Standar etsa yang digunakan merujuk pada ASTM E 407 – 99 yaitu microetching metal and alloys. Variasi waktu etsa yang digunakan adalah 5 dan 10 menit dan perbesaran dilakukan adalah 200 dan 500 kali. Analisis struktur mikro menggunakan alat mikroskop dengan perbesaran sampai 1000 kali. Didapatkan hasil yang terbaik dari mikro optik yaitu dengan terlihat jelas bentuk struktur dari logam tersebut pada pengetsaan 10 menit dengan perbesaran 500 kali.
Hasil analisis didapat bahwa semakin lama waktu etsa dan semakin besar perbesaran yang digunakan maka akan semakin tampak jelas struktur mikro berupa batas butir logam tersebut.
kata kunci : analisis struktur mikro, stainless steel tipe SS 304, KH-IPSB3 ABSTRACT
MICRO STRUCTURE ANALYSIS OF 304 STAINLESS STEEL IN THE TC-ISSF INSTALLATION . Research of microstructure analysis on SS 304 stainless steel has been carried out. Transfer Channel and Interim storage for Spent Fuel (TC-ISSF) is a nuclear facility that uses 304 stainless steel material as a liner for the storage pond and rack of spent nuclear fuel.
The morphological description of the material is very necessary for the material data on the equipment. This analysis aims to determine the shape of the microstructure resulting at the grain boundary by etching using the selected etching solution. The standard etching used refers to ASTM E 407 - 99 is micro etching metal and alloys . The variation of the etching time used was 5 and 10 minutes and the magnification carried out was 200 and 500 x. The microstructure analysis was conducted using a microscope with a magnification of up to 1000 x. The best results obtained from micro-optics are clearly visible in the structure of the metal on etching 10 minutes with a magnification of 500 x. The results of the analysis show that the longer the etching time and the greater the magnification used, the more visible the microstructure in the form of the metal grain boundary.
keywords : microstructure analysis, 304 stainless stee typel, Transfer channel and interim storage of nuclear spent fuel (KH-IPSB3)
PENDAHULUAN
Kanal Hubung Instalasi Penyimpanan Sementara Bahan Bakar Nuklir Bekas (KH-IPSB3) mempunyai dua fungsi utama yaitu sebagai tempat pemindahan target teriradiasi dari reaktor RSG GAS ke Instalasi Produksi Radioisotop dan sebagai tempat penyimpanan bahan bakar nuklir bekas dari reaktor RSG GAS[1]. Komponen yang terkait dalam kegiatan tersebut seperti manusia dan struktur, Sistem, dan Komponen (SSK) instalasi harus dikaji keselamatannya karena radiasi yang dihasilkan sangat tinggi. SSK yang terdapat di KHISPB3 terdiri dari bangunan yang tebuat dari beton dan sistem proses utama berupa kolam penyimpanan, rak dan kelongsong bahan bakar nuklir bekas (BBNB), pesawat angkut (hoist crane), fasilitas purifikasi dan sebagainya yang terbuat dari material logam, sebagai contoh liner kolam penyimpanan dan rak BBNB terbuat dari
30
stainless steel tipe SS 304[2]. Kelongsong BBNB terbuat dari material AlMg2[2]. Material logam yang terdapat di instalasi akan mengalami perubahan kualitas dari sebelumnya, perubahan tersebut dikarenakan adanya proses korosi dan atau juga dari proses lain, seperti terjadi pemanasan dalam pengelasan, perubahan panas pada logam dan sebagainya. Penuaan (aging) merupakan proses perubahan karekteristik dari SSK sebagai fungsi waktu dan atau dari pemanfaatan dari pengoperasian yang menyebabkan berubahnya struktur material dari sebelumnya.[3]
Stainless steel tipe SS 304 merupakan jenis baja tahan karat austenitic stainless steel yang sangat kuat, mampu bertahan lama terhadap korosi dan mempunyai titik didih yang tinggi tiap komponennya. Stainless steel tipe SS 304 merupakan baja paduan dengan komposisi 0,042%C, 1,19%Mn, 0,034%P, 0,006%S, 0,049%Si, 18,24%Cr, 8,15%Ni, dan sisanya Fe.
Beberapa sifat mekanik yang dimiliki baja karbon tipe 304 ini antara lain kekuatan tarik 646 Mpa, yield strength 270 Mpa, elongation 50%, kekerasan 82 HRB[4].
Perubahan yang tampak pada permukaan logam adalah terjadinya korosi. Proses korosi dapat terjadi dengan mudah yang disebabkan beberapa faktor. Faktor kondisi lingkungan dan perubahan dari strukturnya. Faktor lingkungan dapat berasal dari kelembaban, suhu, pH dan sebagainya, faktor ini juga dapat mempengaruhi komposisi masing – masing unsur penyusunnya.
Metalografi merupakan ilmu yang mempelajari hubungan antar struktur yang terdapat pada logam paduan. Hasil yang diambil adalah pengamatan bentuk gambaran struktur mikro dengan terbentuknya ukuran butir, batas butir, fase baru, proses presipitasi, komposisi kimia, cacat kristal, dislokasi dan yang lainnya dapat dilihat dengan gambaran struktur mikro. Proses pengamatan struktur mikro digunakan sebagai langkah awal untuk pengetahuan gambaran agar dapat dianalisa untuk keperluan yang diinginkan. Berbagai teknik pengambilan bentuk dari struktur mikro dapat dilakukan dengan beberapa cara antara lain dengan cara sederhana menggunakan mikroskop optik, dengan tingkat menengah dengan Scaning Electron Microscope (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Auger Electron Spectroscopy (AES) dan dengan tingkat tinggi dengan Transmission Electron Microscope (TEM)[5]. Pada penelitian ini batasan analisa yang digunakan hanya menggunakan teknik sederhana yang mudah dilakukan menggunakan mikroskop optik karena pembahasan yang diinginakan hanya analisa batas butir dan ukuran butir yang di dapat analisa. Pengetahuan tentang komposisi bahan kimia sebagai penyusunnya dan cacat kristal dan dislokasi dapat menggunakan SEM,EDS,AES dan TEM.
Diperlukan beberapa cara untuk dapat membuat struktur mikro dapat terlihat yaitu dengan pemolesan (polishing) dan pengetsaan menggunakan larutan etsa. Pemolesan yang dilakukan terdapat tiga metode yaitu metode elektrolit kimia dengan menggunakan larutan elektrolit dan arus listrik, metode kimia mekanis dengan memberi pasta pada kertas amplas, dan metode elektro mekanis dengan kombinasi antara elektrolit dan mekanis[6].
Struktur Mikro dari semua logam terdiri dari partikel-partikel kristal atau butir-butir.
batas butir tersebut terlihat karena adanya korosi pada batas butir yang berasal dari proses pengetsaan. Batas butir terjadi karena adanya pengendapan (presipitation) atau pemisahan (segregation) berdasarkan sifat fisika dan kimianya.[7] atom bebas yang terbentuk pada butir akan membentuk susunan yang beraturan seperti pola bentuk ruang. Besi dan baja mempunyai struktur bcc (body centered cubic), baja tahan karat austenitik memiliki struktur fcc (face centered cubic) dan magnesium berstruktur hcp (hexagonal close-packed). Tiga bentuk kristal logam tersebut yang paling umum terdapat pada logam[8]
31 Gambar 1. Bentuk struktur kristal bcc, fcc, dn hcp
Struktur mikro dapat di ketahui dengan menganalisis menggunakan mikroskop optik.
Analisis struktur mikro bertujuan untuk mengetahui batas butir dengan pengetsaan menggunakan larutan etsa yang dipilih. Proses terbentuknya batas butir dan ukuran butir tidak bisa dilihat tanpa proses pengetsaan. Pengetsaan yang dilakukan untuk membuat logam terserang dengan asam agar terlihat batas butir dan ukuran butirnya. Pemilihan teknik dan larutan etsa diperlukan agar dapat terlihat batas butir dan ukuran butirnya. Terdapat beberapa jenis metode etsa yang dapat digunakan untuk pembentukan batas butir yaitu metode etsa kimia dengan membasahi permukaan logam dengan larutan etsa dan metode etsa elektrolitik dengan menggunakan reaksi elektrolisis dengan mereaksikan logam tersebut[6].
METODOLOGI
Analisis dilakukan di laboratorium Bidang Teknologi Pengelolaan dan Penyimpanan Limbah Gedung 71. Analisis stuktur mikro dari sampel logam stainless steel tipe SS 304 diperlukan preparasi bahan sampel agar permukaan contoh sampel yang akan di analisa optik dapat terlihat dengan jelas batas butirnya. Preparasi sampel dilakukan dengan pemolesan ( polishing ) yang mengacu pada standar ASTM E3-01 yaitu Preparation of Metallographic Specimens[9] dan pengetsaan dengan larutan etsa yang digunakan mengacu pada standar ASTM E 407 – 99 yaitu microetching metal and alloys dengan nomor etsa yang digunakaan yaitu 186[10].
Analisis sampel optik menggunakan mikroskop optik dengan perbesaran hingga 1000 kali.
Diagram alir analisa struktur mikro dapat dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2. Diagram alir analisa struktur mikro Pembuatan spesimen
Pengamplasan dan
Pemolesan spesimen Pembuatan larutan Etsa
Analisis spesimen dengan mikroskop
Pengkontakan permukaan spesimen
dengan larutan Etsa
32
ALAT DAN BAHAN
Bahan yang digunakan sebagai berikut:
1. Contoh sampel stainless steel tipe SS 304 2. Alumina pasta 0.3 mikron
3. Larutan etsa
4. Bahan kain untuk pemolesan
Alat yang digunakan dilakukan sebagi berikut : 1. Polishing
2. Mikroskop optik LANGKAH KERJA Pembuatan spesimen
Sampel yang dipakai pada penelitian ini adalah sampel stainless steel tipe SS 304 yang sudah dibuat dalam betuk spesimen contoh sampel logam, dan dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Contoh sampel logam stainless steel tipe SS 304
Pengamplasan dan Pemolesan
Pemolesan yang dilakukan dengan metode kimia mekanis. Metode pemolesan ini menggunakan pasta alumina silika ukuran 0.3 mikron yang dipoles menggunakan permukaan yang halus seperti kain. Proses dilakukan pada alat polishing dengan kecepatan 200 rpm. Pengamplasan ini akan mendapatkan permukaan yang rata dan halus tanpa goresan. Pecucian dengan air dan aseton setelah pemolesan kemudian dilakukan pengeringan.
Pembuatan dan pengkontakan larutan Etsa
Larutan etsa yang digunakan adalah 5% HF, 10% HNO3, dan Air demin 85%. Larutan dibuat dalam labu 100 ml sehingga didapatkan 5 ml HF teknis, 10 ml HNO3 65%, dan air demin 85 ml. Proses berikutnya dengan pengkontakan larutan etsa dengan cara mengusap dan mencelupkan sampel logam ke dalam larutan etsa. Pada penelitian ini dilakukan pencelupan sampel ke dalam larutan etsa, kemudian di biarkan hingga kering, dan langsung dilakukan analisa mikro optik. Apabila waktu analisis terlalu lama maka penyerangan asam akan menimbulkan noda pada permukaan logam. Proses etsa ini menentukan berhasil atau tidaknya sampel yang akan dianalisa optik.
33 Analisa struktur mikro menggunakan mikrospkop
Sampel yang sudah di etsa dilakukan analisa struktur mikro menggunakan mikroskop optik dengan perbesaran sampai 1000 kali. Perbesaran yang ada pada mikroskop yaitu 10 kali pada lensa okuler dan 10, 20, 50, dan 100 kali pada lensa objektif. Mikroskop yang digunakan mempunyai dua berkas cahaya (iluminator) terletak diatas dan di bawah meja preparat. Contoh sampel di taruh diatas meja preparat kemudian memilih perbesaran pada lensa objektif dari perbesaran 10, 20, 50, dan 100 kali dengan mengatur jarak preparat pada lensa. Permukaan logam akan terlihat jelas dengan mengatur pencahayaan yang terdapat pada software. Peralatan mikroskop dapat dilihat pada Gambar 3. Variasi yang digunakan yaitu membandingkan sebelum contoh sampel sebelum di etsa dan setelah etsa dengan perbesaran 200 kali dan 500 kali dengan waktu etsa 5 menit dan 10 menit. Spesiment contoh sampel yang sudah digunakan dapat digunakan kembali dengan di preparasi sebelumnya.
Gambar 3. Peralatan mikroskop optik
HASIL DAN PEMBAHASAN
Analisa struktur mikro pada logam stainless steel tipe SS 304 yang terdapat di rak BBNB pada instalasi KH-IPBS3 dilakukan untuk mengetahui bentuk dari batas butir pada logam tersebut. Hasil akhir dari pembuatan contoh sampel yang akan di analisa optik adalah hasil contoh sampel yang dapat dianalisa secara struktur mikro menggunakan mikroskop. Preparasi terlebih dahulu dilakukan agar permukaan contoh sampel halus seperti kaca, tanpa goresan dan kotoran yang melekat. Analisa dilakukan untuk melihat struktur mikro dari contoh sampel berupa batas butir yang ada pada sampel. Contoh hasil pengamatan struktur mikro menggunkan mikroskop optik sebelum dilakukan pengetsaan ditunjukan pada Gambar 4. Analisis berikutnya dengan cara memberi etsa dengan variasi waktu 5 menit dan 10 menit kemudian dilihat struktur mikro dengan perbesaran 200 kali dan 500 kali.
Gambar 4. Hasil analisis optik Contoh sampel stainless steel tipe SS 304 sebelum dilakukan pengetsaan dengan perbesaran 200 kali
34
Hasil dari Gambar 4 menunjukan bahwa belum terlihat batas butir dan jumlah butirnya dari strukturnya hanya dapat dilihat goresan setelah proses pemolesan dilakukan. Jumlah butir hitam yang terlihat dan terdapat goresan hitam.
Pada Gambar 5 terlihat foto struktur mikro pada potongan horizontal dengan waktu pengetsaan 10 menit dengan perbesaran 200 kali. Analisa mikro optik terlihat dengan jelas batas butir berbentuk berbagai macam bentuk, dan terdapat banyak jumlah butir. Pada Gambar 6 terlihat struktur mikro pada potongan horizontal dengan waktu pengetsaan 10 menit dengan perbesaran 500 kali. Analisa mikro optik sangat jelas terlihat betuk butir yang didapat berbentuk berbagai macam. Proses waktu pengetsaan yang dilakukan sudah tepat dan perbesaran yang di pilih sudah sangat tepat. Pada analisa struktur mikro optik tidak terlihat bentuk dari struktur kristal pada logam tersebut. Untuk dapat melihat lebih dalam perbesaran yang diinginkan maka perlu peralatan yang lebih baik seperti SEM,EDS,AES, dan TEM. Pengamatan yang dilakukan dengan perbesaran di atas 500 kali dan 1000 kali maka penampakan struktur mikro yang dihasilkan tidak begitu jelas dikarenakan meja preparat sudah terlalu dekat dengan lensa okuler sehingga tidak dapat digerakan
Gambar 5. Hasil analisis optik Contoh sampel stainless steel tipe SS 304 dengan potongan horizontal setelah dilakukan pengetsaan dengan perbesaran 200 kali dengan waktu pengetsaan 10 menit
Gambar 6. Hasil analisis optik Contoh sampel stainless steel tipe SS 304 dengan potongan horizontal setelah dilakukan pengetsaan dengan perbesaran 500 kali dengan waktu pengetsaan 10 menit
Pada Gambar 7 terlihat struktur mikro dengan waktu pengetsaan 5 menit dengan pada potongan horizontal perbesaran 200 kali. Analisa mikro optik terlihat kurang tampak jelas terlihat betuk butir yang didapat. Pada Gambar 8 terlihat struktur mikro pada pada potongan horizontal dengan waktu pengetsaan 5 menit dengan perbesaran 500 kali. Analisa mikro optik terlihat kurang tampak jelas terlihat betuk butir yang didapat. Struktur mikro tidak tampak jelas dikarenakan waktu pengetsaan kurang sehingga logam tidak terserang asam dengan cepat. Waktu etsa sangat berpengaruh terhadap kecepatan reaksi dan kejelasan struktur mikro, waktu etsa yang kurang tepat mengakibatkan tidak terjadinya korosi belum berlangsung sempurna[11]. Pengamatan perbesaran
35 berpengaruh terhadap hasil foto struktur optik, apabila menggunakan perbesaran rendah maka proses etsa dilakukan dengan waktu lebih lama agar terlihat penampakan struktur mikronya.
Gambar 7. Hasil analisis optik Contoh sampel stainless steel tipe SS 304 dengan potongan horizontal setelah dilakukan pengetsaan dengan perbesaran 200 kali dengan waktu pengetsaan 5 menit
Gambar 8. Hasil analisis optik Contoh sampel stainless steel tipe SS 304 dengan potongan horizontal setelah dilakukan pengetsaan dengan perbesaran 500 kali dengan waktu pengetsaan 5 menit
Pada Gambar 9 terlihat struktur mikro pada potongan vertikal dengan waktu pengetsaan 10 menit dengan perbesaran 500 kali. Analisa mikro optik terlihat kurang tampak jelas terlihat betuk butir yang didapat. Pada Gambar 10 terlihat struktur mikro pada potongan vertikal dengan waktu pengetsaan 10 menit dengan perbesaran 200 kali
Gambar 9. Hasil analisis optik Contoh sampel stainless steel tipe SS 304 dengan potongan vertikal setelah dilakukan pengetsaan dengan perbesaran 500 kali dengan waktu pengetsaan 10 menit
36
Gambar 10. Hasil analisis optik Contoh sampel stainless steel tipe SS 304 dengan potongan vertikal setelah dilakukan pengetsaan dengan perbesaran 200 kali dengan waktu pengetsaan 10 menit
Penambahan variasi waktu etsa dan perbesaran dalam analisis ini perlu dilakukan untuk mengetahui waktu etsa yang efektif dan gambar yang baik untuk melihat batas butirnya. variasi waktu etsa yang lebih banyak dapat diketahui, semakin lama waktu etsa bisa jadi lebih terlihat jelas batas butir bahkan semakin rusak batas butirnya karena logam sudah terserang korosif. Hasil yang didapat dari penelitian ini hanya dapat diketahui waktu yang terbaik dalam pengetsaan dengan waktu 10 menit dan dengan perbesaran 500 kali. Perbesaran 1000 kali dapat dilakukan dengan merubah spesimen dengan memendekkan tinggi dari spesimen tetapi preparasi ini akan sangat sulit dilakukan.
KESIMPULAN
Hasil pengamatan marfologi permukaan logam stainless steel tipe SS 304 dengan struktur mikro menggunakan mikroskop optik dihasilkan gambar struktur optik yang baik pada perbesaran 500 kali dan waktu pengetsaan 10 menit. Batas butir dan jumlah butir terlihat dengan jelas pada kondisi yang tepat. Preparasi sampel yang baik dan waktu yang tepat berpengaruh terhadap hasil struktur optik.
UCAPAN TERIMAKASIH
Proses analisis struktur mikro dilakukan dengan berkerja sama antara Pranuk Bidang Teknologi Pengolahan dan Penyimpanan Limbah dengan peneliti utama kelompok Pradisposal
DAFTAR PUSTAKA
1. Titik Sundari,Dyah Sulistyani R. Penilaian Kinerja Fasilitas Berdasarkan Kerangka Penilaian Keselamatan Berkala Fasilitas KH-IPSB3. Buletin Limbah Volume 15 No 2,ISSN 0853- 5221,Tahun 2018.
2. Rahayu K,Geni Rina S.Analisis Laju Korosi Material AlMg2 dan SS 304 Dalam Lingkungan Air Kolam Penyimpanan Bahan Bakar Bekas (ISSF). Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengolahan Limbah XII PTLR ,ISSN 1410-6086 . Tangerang Selatan,Oktober 2014.
3. Budiyono, Kajian Penuaan Fasilitas Kanal Hubung - Instalasi Penyimpanan Sementara Bahan Bakar Nuklir Bekas, Buletin Limbah Vol 13 No 1, ISSN 0853-5221, Tahun 2016 4. Sumarji, Studi Perbandingan Ketahanan Korosi Stainless Steel Tipe Ss 304 dan SS 201
Menggunakan Metode U-Bend Test Secara Siklik Dengan Variasi Suhu dan pH, Jurnal Rotor Volume 4 No 1, Tahun 2011
5. A.H. Ismoyo, Parikin, Bandriyana, Analisis Struktur Mikro dan Kristal Paduan ZrNbMoGe, Prosiding Saint dan Teknologi Nuklir PTNBR – BATAN Bandung, Tahun 2009
6. Devita Juliaptini, Analisis Sifat Mekanik dan Metalografi baja Karbon Rendah Untuk Aplikasi Tabung Gas 3 Kg, Skripsi Jurusan Kimia Fakutas Saint dan Teknologi Univesitas Syarif Hidayatullah Jakarta, Tahun 2010
7. ASTM E3-01,Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens 8. ASTM E407-99,Standard Practice for Microetching Metals and Alloys
37 9. Maman K Ajriyanto, Joko Kisworo, Pengaruh Perlakuan Panas Terhadap Ketahanan Korosi Batas Butir Baja Tahan Karat Tipe 316, Jurnal Urania Vol 14 No 3, ISSN 0852-2777, Tahun 2008
10. Anwar Budianto, Kristina Purwantini. Pengamatan Struktur Mikro Pada Korosi Antar Butir Dari Material Baja Tahan Karat Austenitik Setelah Mengalami Proses Pemanasan. JFN volume 3 No 2, ISSN 1978-8738,Tahun 2009.
11. Julian, Study Marfologi Mikrostruktur dan Pengaruhnya antara Korosi dan Baja HSLA 0.029% Nb dan Baja Karbon Rendah Setelah Pemanasan Isotermal, Skripsi Fakultas Teknik Universitas Indonesia, Tahun 2008
