94
PENGARUH 3-AMINOPROPYLTRIETHOXYSILANE TERHADAP SIFAT
DAN MORFOLOGI KOMPOSIT KARET ALAM-SELULOSA TANDAN KOSONG
KELAPA SAWIT
Riska Oktaviana1*, Berlian Sitorus1, Mariana Bara’allo Malino2 1
Progam Studi Kimia, Fakultas MIPA, UniversitasTanjungpura, Jln. Prof. Dr. H. Hadari Nawawi 78124, Pontianak
*
email: riskagiyono@gmail.com
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh 3-APTES (3-aminopropyltriethoxysilane) terhadap sifat dan morfologi komposit karet alam berpengisi selulosa dari tandan kosong kelapa sawit (TKKS). Variasi volume 3-APTES yang ditambahkan yaitu 0%, 2%, 3%, 4% dan 5%. Standar uji yang digunakan pada uji tarik komposit adalah ISO 37 tipe 2 serta ISO 289-1 untuk uji viskositas mooney. Berdasarkan hasil uji tarik, komposit dengan penambahan 3-APTES cenderung mengalami peningkatan kekuatan tarik, modulus elastisitas dan perpanjangan putus pada volume 5% 3-APTES. Nilai kekuatan tarik, modulus elastisitas dan perpanjangan putus sebesar 26,25 105 N/m2; 6,14 105 N/m2 dan 328%. Nilai viskositas
mooney pada komposit sebelum dan setelah penambahan 3-APTES belum memenuhi standar ISO 289 sebesar 60-70 ML(1+4)100OC. Morfologi komposit berdasarkan hasil SEM menunjukkan bahwa penambahan 3-APTES menunjukkan kecenderungan kompatibilitas yang semakin baik antara filler dan matriks seiring meningkatnya kadar 3-APTES.
Kata kunci: karet alam, komposit, selulosa TKKS, 3-APTES
PENDAHULUAN
Berdasarkan penelitian Zeng et al. (2007) dalam Hildayati et al. (2009) diungkapkan bahwa karet alam memiliki kekuatan tarik dan kekuatan putus yang kurang baik. Oleh karena itu, untuk meningkatkan sifat fisik dari karet alam tersebut perlu dilakukan alternatif dengan menambah bahan pengisi (filler) ke dalam formulasi karet alam. Penambahan filler diharapkan dapat meningkatkan nilai kekuatan fisik pada komposit agar dapat digunakan untuk produksi bahan baku selanjutnya (Egwaikhide et al., 2008).
Bahan pengisi (filler) yang digunakan ialah berasal dari serat alam. Serat alam digunakan sebagai pengisi (filler) karena memiliki kandungan selulosa yang sifatnya sebagai penguat. Nurudin et al. (2011) dalam penelitiannya membuat komposit berpenguat serat kulit waru. Menurutnya, penggunaan serat alam memiliki keuntungan diantaranya jumlahnya berlimpah, dapat didaur ulang dan tidak mencemari lingkungan. Salah satu serat alam yang berpotensi untuk dijadikan sebagai filler adalah berasal dari tandan
kosong kelapa sawit (TKKS) karena memiliki kandungan selulosa. Novia et al. (2011) dalam penelitiannya mengungkapkan bahwa serat TKKS mengandung selulosa sebesar 30-50%.
Namun, komposit dengan menggunakan serat alam memiliki ikatan yang kurang baik antara matriks dan serat sebagai filler. Hal ini terjadi karena polimer sebagai matriks bersifat hidrofobik sedangkan serat alam sebagai filler bersifat hidrofilik. Perbedaan sifat ini akan menurunkan daya ikatan antara serat dan matriks polimer Zabihzadeh (2010) dalam Pang et al. (2013).
Permasalahan ini dapat diatasi dengan penambahan coupling agent (agen penggandeng). coupling agent memiliki kemampuan untuk membentuk ikatan antara bahan organik dan anorganik, sehingga dapat meningkatkan kekuatan mekanik bahan (PCCL, 2009). Penambahan coupling agent pada komposit serat alam dapat menambah sifat mekanik hingga 61% dibandingkan tanpa coupling agent (Kim et al. (2011) dalam Prasetyo et al. (2013).
95 Penelitian yang dilakukan oleh Hildayati et al. (2009) membuat suatu komposit karet alam-silika dengan
menggunakan 3-APTES
(3-aminopropyltriethoxysilane) sebagai agen penggandeng. Hasil penelitian ini meningkatkan kuat tarik, tensile modulus dan perpanjangan putus pada komposisi 9-12% wt SiO2 di dalam karet alam.
Handayani et al. (2007) dalam penelitiannya menyebutkan bahwa pengaruh coupling agent 3-APTES terhadap perubahanstruktur mikro komposit PP-CaCO3 dapat
meningkatkan kompatibilitas dan meningkatkan kekuatan tarik 188,48 kg/cm2 hingga 281,76 kg/cm2).
Lin et al. (2011) juga melakukan penelitian mengenai penambahan empat jenis silane coupling agent pada nanokomposit polypropylene (pp) yang mengandung nanosilika diantaranya aminopropyiltriethoxysilane (APTES), glycidyloxypropyltrimethoxy silane (GPTMS), trimethoxysilylpropyl metakrilat (TMPM) dan dichlorodimethyl silane (DCMS). Kekuatan tarik tertinggi dihasilkan oleh penambahan silane jenis APTES dan diikuti silane GPTMS, TMPM dan DCMS. Selain itu, APTES menunjukkan dispersi nanosilika yang lebih baik di dalam matriks PP dan membentuk aglomerasi yang lebih sedikit dibandingkan dengan silane coupling agent lain yang digunakan dalam penelitian tersebut.
Oleh sebab itu, pada penelitian ini dilakukan pembuatan karet alam berpengisi selulosa dari serat TKKS yang dimodifikasi dengan penambahan coupling agent 3-APTES. Pengujian komposit dilakukan menggunakan Universal Testing Machine (UTM), Viskositas Mooney, dan analisis Scanning Electron Microscope (SEM). METODOLOGI PENELITIAN
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah ayakan 80 mesh, cetakan ukuran 5 x 15 x 0,5 cm dan 5 x 10 x 0,5 cm, pH meter, peralatan gelas standar, seperangkat alat refluks, SEM (Carl Zeiss EVO MA10), UTM Galdabini, Italy 1989 dan Viscometer Mooney.
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah akuades (H2O), asam asetat (CH3COOH), asam
nitrat (HNO3), asam stearat
(CH3(CH2)16COOH), dephenylguanidine
(DPG), etanol (C2H5OH), ionol, lateks (karet
alam), natrium hidroksida (NaOH), natrium hipoklorit (NaClO), natrium nitrit (NaNO2),
natrium sulfit (Na2SO3), selulosa TKKS,
sulfur, zink oksida (ZnO), zink stearat ([CH3(CH2)16COO)]2Zn) dan
3-aminopropyiltriethoxysilane (3-APTES). Cara Kerja
Preparasi Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS)
Tandan kosong kelapa sawit (TKKS) diambil di lokasi PT. Bumi Pratama Khatulistiwa, Kubu Raya. TKKS yang telah diperoleh diuraikan secara manual untuk mendapatkan benang-benang serat. Kemudian dibersihkan dengan cara dicuci dan dikeringkan dibawah sinar matahari selama 2-4 hari. TKKS selanjutnya dioven pada suhu 105oC untuk menghilangkan kadar air yang masih tersisa. TKKS dihaluskan dengan cara digiling, kemudian diayak menggunakan ayakan 80 mesh. Isolasi Selulosa dari Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS)
Isolasi selulosa TKKS mengacu pada penelitian Aulia et al. (2013). Sebanyak 50 gram serat TKKS dimasukkan ke dalam labu leher 2 ukuran 1000 ml, kemudian ditambahkan 1 L campuran HNO3 3,5% dan
10 mg NaNO2, direfluk pada suhu 90oC
selama 2 jam. Setelah itu disaring dan ampas dicuci hingga filtrat netral. Selanjutnya direfluk kembali dengan 500 mL larutan yang mengandung NaOH 2% dan Na2SO3 2% pada suhu 50oC selama 1
jam. Kemudian disaring dan ampas dicuci sampai netral. Setelah itu dilakukan pemutihan dengan 250 mL larutan NaClO 1,75% pada temperatur mendidih selama 30 menit, lalu disaring dan ampas dicuci sampai filtrat netral. Selanjutnya dioven pada suhu 60oC selama 1 jam.
Modifikasi Permukaan Selulosa dengan 3-APTES
Pada proses modifikasi, pertama-tama dilakukan pencampuran asam asetat (CH3COOH) ke dalam pelarut etanol 95%,
dijaga pH nya pada rentang 4,5-5,5. Setelah itu, ditambahkan pelarut 3-APTES dengan variasi 0%; 2%; 3%; 4% dan 5% , diaduk selama 15 menit agar terjadi proses
96 hidrolisis dan membentuk gugus silanol. Selanjutnya, dimasukkan selulosa TKKS ke dalam campuran dan diaduk selama 45 menit agar terjadi proses kondensasi sehingga membentuk ikatan antara 3-APTES dengan selulosa (Demir et al., 2006 dan Arkles, 2011).
Karakterisasi Selulosa Sebelum dan Sesudah Modifikasi 3-APTES
Selulosa dengan variasi volume 3-APTES 0%; 2%; 3%; 4% dan 5% selanjutnya dikarakterisasi dengan menggunakan FT-IR dan XRD.
Pembuatan Komposit Karet Alam-Selulosa TKKS
Prosedur awal yaitu dengan menyiapkan selulosa termodifikasi 3-APTES masing-masing 0%, 2%, 3%, 4% dan 5% serta bahan-bahan lainnya yang disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Komposisi Bahan Pembuatan Komposit Karet Alam-Selulosa
Bahan phr massa komponen
(g) Lateks 100 381 Selulosa 20 76.2 Sulfur 50% 4 15.24 ZnO 16,5% 2 7.62 DPG 25% 1 3.81 Ionol 50% 2 7.62 StAc 1 3.81 Zinc Stearat 1 3.81 Total 131 499.11
Proses dilakukan pertama kali pada selulosa yang tidak termodifikasi 3-APTES (0%). Bahan awal yang dimasukan lebih dahulu ialah lateks, kemudian selulosa dan diaduk sampai rata. Selanjutnya ditambahkan Zno, DPG, Ionol, StAc, ZnSt dan terakhir Sulfur, diaduk sampai rata selama 10 menit. Komposit yang telah rata kemudian dimasukkan ke dalam cetakan. Komposit dijemur dibawah sinar matahari selama 1 jam. Setelah dijemur kemudian dioven dengan temperatur 70oC selama 2 jam.
Pengujian Komposit Karet Alam-Selulosa TKKS
Pengujian komposit menggunakan mesin UTM untuk uji tarik, uji
viskoelastisitas menggunakan Viscometer
mooney dan analisis morfologi
menggunakan SEM.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Morfologi Komposit Sebelum dan Sesudah Modifikasi 3-APTES
Berdasarkan hasil morfologi komposit karet alam-selulosa dengan SEM menunjukkan topografi pada permukaan. Gambar 1.a menunjukkan belum menyatunya selulosa dengan matriks karet alam. Selain itu, terbentuk rongga kecil diantara matriks yang mengindikasikan interaksi yang kurang baik antara filler dan matriks serta beberapa zat aditif belum terdistribusi secara merata.
Hal ini disebabkan karena perbedaan sifat antara matriks dan filler. Karet alam merupakan material non polar, sedangkan selulosa adalah senyawa polar, sehingga pada pencampuran keduanya membentuk komposit dengan kompatibilitas yang kurang baik (Handayani et al., 2007). Rongga-rongga kosong juga mengindikasikan interaksi yang kurang baik antara filler dan matriks (Helena et al., 2014). Selain itu, pada gambar terlihat jelas adanya garis-garis yang menunjukkan adanya serat selulosa dipermukaan matriks. Gambar 1.b menunjukkan bahwa penambahan 3-APTES 2% mulai terjadi interaksi antara matriks dan filler. Namun, penambahan 2% 3-APTES ternyata kurang maksimal, karena masih terdapat rongga pada permukaan komposit. Volume coupling agent yang terlalu sedikit mengakibatkan tidak semua filler tersebar merata dipermukaan matriks (Sudirman et al., 2009).
Sedangkan, pada Gambar 1.c menunjukan hasil permukaan yang baik. Filler dan bahan aditif lainnya terdistribusi dengan baik, tidak terlihat rongga-rongga dipermukaan komposit. Penambahn 3-APTES sebanyak 4% membuat filler lebih menyatu dengan matriks.
97 Gambar 1. Hasil SEM Komposit Karet
Alam-Selulosa TKKS (a) 0% 3-APTES, (b) 2% 3-APTES, dan (c) 4% 3-APTES.
3-APTES sebagai coupling agent (agen penggandeng) berfungsi sebagai zat penyerasi yang mengatur kuat ikat antar muka antara matriks dan filler. Serta mempengaruhi daya adhesi antar muka yang lebih kuat, sehingga membentuk komposit yang memiliki kompatibilitas yang lebih baik (Hildayati et al., 2009).
Uji Tarik Komposit Sebelum dan Sesudah Modifikasi 3-APTES
Pengujian ini dilakukan sesuai standar ISO 37 tipe 2 untuk karet dan elastomer. Beberapa sifat yang akan diuji yaitu
kekuatan tarik, modulus elastisitas dan perpanjangan putus. Berdasarkan hasil yang diperoleh bahwa komposit karet alam-selulosa dari TKKS sebelum dan sesudah modifikasi 3-APTES menghasilkan perubahan yang signifikan.
Kekuatan tarik komposit sebelum dimodifikasi 3-APTES sebesar 17,6 105N/m2. Penambahan 3-APTES 2%,
3%, 4% dan 5% masing-masing meningkatkan kuat tarik sebesar 20,2 105N/m2; 20,5 105N/m2; 22,8 105N/m2
dan 26,25 105N/m2. Nilai kuat tarik tertinggi terjadi pada penambahan 3-APTES 5%. Pada komposisi ini terjadi interaksi yang kuat antara permukaan matriks karet alam (lateks) dengan filler (selulosa TKKS). Hasil pengujian menunjukkan peningkatan kekuatan yang cukup signifikan dengan menambah 5% 3-APTES. Hal ini disebabkan oleh penyebaran serat yang lebih merata (seragam) di dalam matriks (Kord, 2011). Penelitian mengenai kekuatan tarik yang tinggi terjadi pada produk lateks karet alam berpengisi tepung kulit singkong termodifikasi alkanolamida disebabkan karena reaksi sambung silang akan menahan sebagian besar gaya yang diberikan pada produk lateks karet alam (Harahap et al., 2015).
Nilai modulus elastisitas komposit karet alam selulosa dari TKKS seperti ditunjukkan dalam gambar 2 bahwa penambahan 3-APTES memberikan hasil yang variatif. Pada penambahan volume 3% 3-APTES terjadi penurunan nilai modulus elastisitas dan terjadi kenaikan divolume 4% dan 5%.
(b)
(a)
98 Gambar 2. Grafik Hubungan Kekuatan
Tarik, Modulus Elastisitas dan Perpanjangan Putus Terhadap Variasi Volume 3-APTES.
Menurut Prasetyo et al. (2013) peningkatan jumlah kandungan silane coupling agent yang ditambahkan, cenderung akan meningkatkan nilai modulus tarik pada komposit. Hal ini disebabkan karena ikatan antara serat dan matriks yang semakin baik.
Penurunan nilai modulus yang terjadi pada penambahan 3% 3-APTES, diperkirakan hal ini disebabkan oleh distribusi filler kurang merata dalam matriks sehingga berpengaruh pada elastisitas komposit. Hal ini mengakibatkan terjadi penggumpalan matriks dan filler sehingga transfer beban dari matriks ke serat menjadi terhambat.
Hasil uji perpanjangan putus (elongation at break) ditunjukkan pada gambar 2. Perpanjangan putus adalah kemampuan bahan dalam menahan beban penarikan hingga putus. Nilai perpanjangan putus pada komposit karet karet alam-selulosa TKKS sebelum penambahan 3-APTES (0%) sebesar 211,2%. Kemudian komposit dengan penambahan 3-APTES dengan variasi volume 2%; 3%; 4% dan 5% menghasilkan nilai 225,6%; 287%; 301,2% dan 328%. Nilai tertinggi dihasilkan oleh penambahan APTES 5%. Hal ini disebabkan oleh kekuatan ikatan antara matriks dan filler akibat pengaruh coupling agent 3-APTES.
Hasil Uji Viscositas Mooney Komposit Sebelum dan Sesudah Modifikasi 3-APTES
Viskositas karet mentah dinyatakan sebagai viskositas mooney, yang menunjukkan panjangnya rantai molekul, berat molekul, dan derajat pengikatan silang rantai molekulnya. Jika nilai viskositas tinggi berarti karet keras sehingga mutu karet yang dihasilkan tinggi sebaliknya jika nilai viskositas rendah berarti karet lunak sehingga mutu karet yang dihasilkan turun (Suparto et al., 2009). Standar viskositas mooney karet alam adalah sebesar 69-70 MU (ISO 289).
Tabel 2. Viskositas Mooney karet-seluosa denagan variasi 3-APTES
3-APTES
Nilai viskositas mooney (ML(1+4)100OC) Perlakuan 1 Perlakuan 2 Rata-rata 0% 11 32 10.5 2% 33 28 32.5 4% 18 23 23
Berdasarkan hasil penelitian dari ketiga penambahan 3-APTES dengan masing-masing variasi belum memenuhi syarat standar. Hal ini disebabkan karena, berat
17.6 20.2 20.5 22.8 26,25 0 5 10 15 20 25 30 0% 2% 3% 4% 5%
Nilai Kekuatan Tarik (Ts)
Volume 3-APTES
Volume 3-APTES
5,7 6,07 5,3 5,8 6,14 4.8 5 5.2 5.4 5.6 5.8 6 6.2 0% 2% 3% 4% 5%Nilai Modulus Elastisitas (E)
Volume 3-APTES
211.2 225.6 287 301.2 328 0 50 100 150 200 250 300 350 0% 2% 3% 4% 5%Nilai perpanjangan putus (EB)
%
99 molekul yang diperoleh pada sampel sangat rendah dan ketebalan yang terlalu tipis. SIMPULAN
1. Hasil uji tarik pada komposit karet alam-selulosa TKKS setelah penambahan 3-APTES mengalami peningkatan pada volume sebesar 5%. Diperoleh nilai kekuatan tarik, modulus elastisitas dan perpanjangan putus sebesar 26,25 105 N/m2; 6,14 105 N/m2 dan 328%.
2. Pengaruh penambahan 3-APTES terhadap morfologi komposit karet alam-selulosa TKKS menunjukkan peningkatan kompatibilitas yang semakin baik.
3. Uji viskositas mooney pada komposit karet alam-selulosa TKKS diperoleh hasil yang belum memenuhi standar ISO 289 sebesar 60-70 ML(1+4)100OC. DAFTAR PUSTAKA
Aulia, F; Marpongahtun dan Gea,S., 2013, Studi Penyediaan Nanokristal Selulosa Dari Tandan Kosong Sawit (TKS), Jurnal Saintia Kimia, 1(2). Arkles, B., 2011, Hydrophobicity,
Hydrophilicity and Silane Surface Modification, Gelest Inc, United Kingdom.
Bahruddin; Saktiani, L.; Yanuar dan Satoto, R., 2012, Pemanfaatan Limbah Fly Ash Pabrik Kelapa Sawit Sebagai Filler Substitusi untuk Material Karet Alam Termoset: Pengaruh Nisbah Fly Ash/Carbon Black dan Kadar Coupling Agent Maleated Natural Rubber, Prosiding InSINas.
Demir, H; Atikler, U; Balkose, D dan Tıhmınlıog˘lu, F., 2006, The Effect of Fiber Surface Treatments on the Tensile and Water Sorption Properties of Polypropylene-Luffa Fiber Composites, Science Direct, 447-456.
Egwaikhide, A.P.; Akporhonor, E.E and Okieimen, F.E., 2008, The Characterization of Carbonised Coconut Fibre as Fillers in Natural Rubber Formulations, Trends in Applied.
Handayani, A; K.K, Aloma; Deswita dan Sudirman., 2007, Perubahan Strukturmikro Komposit Polipropilen-CaCO3 Akibat Penambahan
Coupling Agent 3-Aminopropil Trietoksisilan, Jurnal Sains Material Indonesia, 9(2):180-183.
Harahap, H.; Hadinatan, K.; Hartanto, A.; Surya, E dan Surya, I., 2015, Pemanfaatan Limbah Kulit Singkong Termodifikasi Alkanolamida sebagai Bahan Pengisi dalam Produk Lateks Karet Alam: Pengaruh Waktu Vulkanisasi, Majalah Kulit, Karet dan Plastik, 3(1):01-08.
Helena, M.S.; Bahruddin dan Fadli, A., 2014, Pengaruh Kadar Filler Abu Sawit (Ukuran Direduksi) dan Temperatur Pencampuran Terhadap Morfologi dan Sifat Komposit Polipropilen/Karet Alam, JOM FTEKNIK, 1(2)
Hildayati; Triwikantoro; Faisal, H dan Sudirman., 2009, Sintesis dan Karakterisasi Bahan Komposit Karet Alam-Silika, Institut Teknologi Sepuluh November (ITS), Fakultas MIPA, Surabaya.
Kord, B., 2011, Influence of Maleic Anhydride on the Flexural, Tensile and Impact Characteristics of Sawdust Flour Reinforced Polypropylene Composite, World Applied Science Journal, 12(7):1014-1016.
Novia; Faizal, M; Ariko, M.F dan Yogamina, D.H., 2011, Hidrolisis Enzimatik dan
Fermentasi TKKS yang
Didelignifikasi dengan Asam Sulfat dan NaOH untuk Memproduksi Etanol, Prosiding Seminar Nasional AVoER ke-3.
Nurudin, A., 2011, Potensi Pengembangan Komposit Berpenguat Serat Kulit Waru (Hibiscus triliaceus) Kontinyu Laminat Sebagai Material Pengganti Fiberglass pada Pembuatan Lambung Kapal, Info Teknik, 12(2):1.
Pang, A.L. and Ismail, H., 2013, Tensile Properties, Water Uptake, and Thermal Properties of Polypropylene/Waste Pulverized Tire/Kenaf (PP/WPT/KNF) Composites, Bioresouces, 8(1):806-817
Power Chemical Corporation Limited., 2009, Silane Coupling Agents Guide.
100 Prasetyo, D; Raharjo, W.W dan Ubaidillah.,
2013, Pengaruh Penambahan Coupling Agent Terhadap Kekuatan Mekanik Komposit Polyester-Cantula dengan Anyaman Serat 3D Angle Interlock, Mekanika, 12(1).
Suparto, D.; Syamsu, Y dan Cifriadi, A., 2009, Sifat Teknis Karet Remah dengan Viskositas Mooney dan Kadar Gel Rendah, Prosiding Lokakarya Nasional.
