AKTIVITAS ANTIOKSIDAN KOMPONEN MINYAK ATSIRI
BAHAN SEGAR DAN EKSTRAK ETANOL DARI AMPAS
RIMPANG JAHE GAJAH SERTA APLIKASI TERHADAP
DAGING IKAN NILA
SKRIPSI
EDY TANTONO
070802047
PROGRAM STUDI SARJANA KIMIA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2012
AKTIVITAS ANTIOKSIDAN KOMPONEN MINYAK ATSIRI BAHAN SEGAR DAN EKSTRAK ETANOL DARI AMPAS RIMPANG JAHE
GAJAH SERTA APLIKASI TERHADAP DAGING IKAN NILA
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
EDY TANTONO 070802047
PROGRAM STUDI SARJANA KIMIA DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2012
PERSETUJUAN
Judul : AKTIVITAS ANTIOKSIDAN KOMPONEN MINYAK ATSIRI BAHAN SEGAR DAN EKSTRAK ETANOL DARI AMPAS RIMPANG JAHE GAJAH SERTA APLIKASI TERHADAP DAGING IKAN NILA
Kategori : SKRIPSI
Nama : EDY TANTONO
Nomor Induk Mahasiswa : 070802047
Program Studi : SARJANA (S-1) KIMIA Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di Medan, Juni 2012
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Juliati Br.Tarigan ,S.Si,M.Si Prof. Dr. Jamaran Kaban, MSc NIP: 197205031999032001 NIP:195106301980021001
Diketahui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua
Dr. Rumondang Bulan, MS NIP: 195408301985032001
PERNYATAAN
AKTIVITAS ANTIOKSIDAN KOMPONEN MINYAK ATSIRI BAHAN SEGAR DAN EKSTRAK ETANOL DARI AMPAS RIMPANG JAHE
GAJAH SERTA APLIKASI TERHADAP DAGING IKAN NILA
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2012
EDY TANTONO 070802047
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas Rahmat dan Karunia-Nya, penulis dapat menyelesaikan Tugas Sarjana ini dengan baik.
Tugas Sarjana ini berjudul “Aktivitas Antioksidan Komponen Minyak
Atsiri Bahan Segar Dan Ekstrak Etanol Dari Ampas Rimpang Jahe Gajah Serta Aplikasi Terhadap Daging Ikan Nila”. Laporan ini berisi tentang langkah yang
perlu dilakukan dalam mengetahui pengaruh sifat antioksidan dari minyak atsiri jahe gajah segar dan ekstrak etanol ampas jahe gajah kering yang diaplikasikan pada daging ikan nila selama penyimpanan 5 hari dengan suhu 4o
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan Tugas Sarjana ini masih banyak kekurangan yang terdapat di dalam Laporan Tugas Sarjana ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pembaca untuk kesempurnaan Tugas Sarjana ini. Akhir kata, penulis berharap agar Tugas Sarjana ini bermanfaat bagi semua pihak yang memerlukannya.
C.
Medan, Juni 2012
PENGHARGAAN
Puji dan syukur, penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan kasih-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi dengan judul Aktivitas Antioksidan Komponen Minyak Atsiri Bahan Segar dan Ekstrak Etanol dari Ampas Rimpang Jahe Gajah serta Aplikasi terhadap Daging Ikan Nila dalam waktu yang telah ditetapkan.
Adapun rasa terima kasih yang ingin penulis sampaikan kepada Bapak Prof. Dr. Jamaran Kaban , MSc selaku pembimbing I serta Ibu Juliati Br Tarigan, SSi,MSi selaku pembimbing II yang telah meluangkan waktunya selama penulis melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini hingga selesai,Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, MSc selaku Ketua dan Sekretaris, Seluruh Staff pengajar Departemen Kimia FMIPA-USU yang telah membimbing penulis selama perkuliahan, Dekan dan Pembantu Dekan serta pegawai FMIPA-USU.Asisten Laboratorium Kimia Organik : Christy, Silo, Denny, Mutiara, Samuel, Sion dan Bayu. Teman-teman yang membantu dalam lancarnya penelitian hingga selesai : Vascalya, Sari, Grand, Feri,Christin, K’Tiwi, Sahat, Hamdan, Rizal, Paulus, B’Marcel, Candra, Bahtiar, Dian dan juga teman dekat terutama Aphi, Ayong, Ricki,Ricca, Karlina,Yuki, Indah, Edyanto, Alex, B’Gullit, K’Maria, Jennifer.
Akhirnya, Penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada Ayah dan Ibu tercinta Wie Tjeng An dan Tjoa Sui Kim, Kakak-kakak tersayang Aling, Amei, Ayin serta adik Along yang telah memberikan banyak dukungan baik secara moril maupun materi mulai dari perkuliahan hingga selesainya penelitian dan penulisan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih teristimewa kepada Reny Lai yang telah memberikan semangat, waktu dan dukungan doa kepada penulis. Penulis menyadari bahwa skripsi ini jauh dari sempurna karena keterbatasan penulis. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan ilmu pengetahuan.
ABSTRAK
Telah dilakukan isolasi dan penentuan komponen minyak atsiri dari rimpang jahe gajah segar dengan destilasi Stahl dan analisis GC-MS. Komponen minyak atsiri yang dominan adalah geranial (13,97%), 1,8-sineol (12,6%), neral (10,94%), kamfen (8,63%), zingiberen (6,17%). Selanjutnya ampas jahe gajah kering diekstraksi dengan etanol menggunakan metode sokletasi dan diskrining fitokimia menunjukkan adanya senyawa golongan flavonoid. Setelah itu, minyak atsiri dan ekstrak ditentukan aktivitas antioksidannya dengan metode DPPH radikal bebas. Nilai IC50 yang
diperoleh berturut-turut adalah 1.218,70 µg/ml dan 1.107,698 µg/ml. Hal ini menunjukkan bahwa keduanya memiliki sifat antioksidan. Pada aplikasi minyak atsiri dan esktrak etanol terhadap daging ikan nila pada penyimpanan 5 hari dengan temperatur 4oC diperoleh hasil bilangan peroksida secara titrasi iodometri berturut-turut adalah 13,824 meq/kg dan 13,104 meq/kg. Ternyata bilangan peroksida tersebut lebih rendah dibandingkan kontrol dengan nilai 16,992 meq/kg. Perbedaan aktivitas antioksidan juga dilakukan secara spektrofotometri FT-IR yang menunjukkan adanya perbedaan nilai %transmitansi pada bilangan gelombang 3300 – 3600 cm-1. Dimana ekstrak etanol ampas jahe gajah kering memperlambat terjadinya autoksidasi lebih besat dibandingkan minyak atsiri jahe gajah segar.
ANTIOXIDANT ACTIVITYOF ESSENTIAL OILCOMPONENTSFROM FRESHINGREDIENTS ANDETHANOLIC WASTE GINGER
EXTRACT OF ELEPHANT GINGER RHIZOME AND APPLICATIONAGAINST MEAT OF TILAPIA FISH
ABSTRACT
Had been isolated and determination constituent of fresh ginger essential oil by Stahl distillation and GC-MS analysis. The dominant constituents of essential oil such as geranial (13,97%), 1,8-cineole (12,6%), neral (10,94%), camphene (8,63%), zingiberene (6,17%). Furthermore the ethanol extract of dried elephant ginger residue was extracted with the soxhletation method and phytochemical screening showed the flavonoid compound. After that, essential oil and extracts were determined antioxidant activity with DPPH scavenging radicals method. IC50 values which
obtained respectively were 1,218.70 µg/ml and 1,107.698 µg/ml. These suggest that both of them had antioxidant properties. On application essential oil and ethanolic extract toward tilapia meat on storage 5 days with temperature 4oC were obtained peroxide values result by iodometric tritation respectively were 13.824 meq/kg and 13.104 meq/kg. They turned out result were lower than control which value was 16.992 meq/kg. Differences antioxidant activity also performed by FT-IR spectrophotometry which showed the different % transmitance values at 3300-3600 cm-1 wavenumber.
DAFTAR ISI Halaman PERSETUJUAN ii PERNYATAAN iii PENGHARGAAN iv ABSTRAK v ABSTRACT vi
DAFTAR ISI vii
DAFTAR TABEL x
DAFTAR GAMBAR xi
DAFTAR LAMPIRAN xii
BAB I. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Permasalahan 2 1.3. Pembatasan Masalah 3 1.4. Tujuan Penelitian 3 1.5. Manfaat Penelitian 3 1.6. Metodologi Penelitian 3 1.7. Lokasi Penelitian 4
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Jahe 5
2.1.1. Komponen Kimia pada Jahe 6
2.1.2. Manfaat Jahe 7
2.2. Ikan 7
2.2.1. Ikan Nila 8
2.2.2. Bagian-bagian dari Ikan yang Bermanfaat 9
2.3.Oksidasi Lipida 11
2.3.1. Jalur Menuju Oksidasi Lipida 13
2.3.2. Produk Oksidasi Lipida 13
2.3.3. Mekanisme Autoksidasi 15
2.3.4. Titik Kritis Oksidasi 19
2.3.5. Menghambat Autoksidasi 20
2.3.6. Pengaruh Antioksidan 21
2.3.7. Pengukuran Aktivitas Antioksidan dengan DPPH Radikal Bebas 21
2.4. Antioksidan 22
2.4.1.Antioksidan Sintetis
2.4.2. Antioksidan Alami 24
23
2.5. Ekstraksi 27
2.5.1. Ekstraksi Lipida dari Makanan dan Bahan Biologis 28 BAB III. BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.2. Bahan-Bahan 33
3.3.Prosedur Kerja 34
3.3.1. Penyediaan Sampel 34
3.3.2. Ekstraksi
3.3.2.1. Ekstraksi Minyak Atsiri Jahe Gajah 34 3.3.2.2. Ekstraksi Ampas Rimpang Jahe dengan Etanol 34
Jahe Gajah 34
3.3.3. Skrining Fitokimia 35
3.3.4.Uji Sifat Antioksidan Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar dan Ekstrak Etanol ampas Jahe Gajah Kering dengan metode
DPPH Radikal Bebas 35
3.3.4.1. Pembuatan Larutan DPPH 35 3.3.4.2. Pembuatan Variasi Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar dan
EkstrakEtanol Ampas Jahe Gajah Kering yang akan Diuji 36 3.3.4.3. Uji Aktivitas Antioksidan 36 (a) Uji Larutan Blanko 36 (b) Uji Aktivitas Antioksidan Sampel 36 3.3.5. Aplikasi Sifat Antioksidan Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar,
EkstrakEtanol Ampas Jahe Gajah Kering terhadap Lipida
pada Daging Ikan Nila (OreochromisNiloticus) 36 3.3.5.1. Penyiapan Sampel Daging Ikan Nila 36 3.3.5.2. Ekstraksi Lipida dari Sampel Daging Ikan Nila 37 3.3.5.3. Penentuan bilangan peroksida 37
3.4. Bagan penelitian 38
3.4.1. Ekstraksi
3.4.1.1. Ekstraksi Minyak Atsiri Jahe Gajah 38 3.4.1.2. Ekstraksi Ampas Rimpang Jahe dengan Etanol 39
Jahe Gajah 38
3.4.2. Skrining Fitokimia 39
3.4.3.Uji Sifat Antioksidan Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar dan Ekstrak Etanol ampas Jahe Gajah Kering dengan
metode DPPH Radikal Bebas 40
3.4.3.1. Pembuatan Larutan DPPH 40 3.4.3.2. Pembuatan Variasi Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar dan
Ekstrak Etanol Ampas Jahe Gajah Kering yang akan Diuji 41 3.4.3.3. Uji Aktivitas Antioksidan 42 (a) Uji Larutan Blanko 42 (b) Uji Aktivitas Antioksidan Sampel 42 3.4.4. Aplikasi Sifat Antioksidan Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar,
Ekstrak Etanol Rimpang Jahe Gajah Kering terhadap
Lipida pada Daging Ikan Nila 43 3.4.4.1. Penyiapan Sampel Daging Ikan Nila 43 3.4.4.2. Ekstraksi Lipida dari Sampel Daging Ikan Nila 44 3.4.4.3. Penentuan bilangan peroksida 46 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian 47
4.1.1. Ekstraksi Jahe (Zingiber Officinale) Cultv. Gajah 47 4.1.1.1. Hasil Isolasi Minyak atsiri Jahe Gajah Segar 47 4.1.1.2. Hasil Ekstraksi Ampas Jahe Gajah Kering 48 4.1.2. Hasil Uji Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar
dan Ekstrak Etanol Ampas Jahe Gajah Kering 49 4.1.3.Hasil Aplikasi Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar dan Ekstrak Etanol
Ampas Jahe Gajah Kering pada Daging Ikan Nila 50
4.2. Pembahasan 52
4.2.1. Ekstraksi Jahe Gajah 52
4.2.1.1. Isolasi Minyak atsiri Jahe Gajah Segar 52 4.2.1.2. Hasil Ekstraksi Ampas Jahe Gajah Kering 58 4.2.2. Hasil Uji Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar
dan Ekstrak Etanol Ampas Jahe Gajah Kering 58 4.2.3. Hasil Aplikasi Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar dan Ekstrak
Etanol Ampas Jahe Gajah Kering pada Daging Ikan Nila 60 BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan 66
5.2. Saran 66
DAFTAR PUSTAKA 67
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Mekanisme Aktivitas Antioksidan 11 Tabel 2.2. Ambang Batas AromaAsamLinoleat yang mungkin dari
Oksidasi Produk dalamMinyak
Tabel 2.3. Oksigen Aktif dan Spesies yang Terkait 19
Parafin 18
Tabel 2.4.
Tabel 3.1. Formulasi Sampel 36
Keuntungandan Kerugian dariAntioksidanSintetis dan Alami 27 Tabel 4.1. Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar yang Diperoleh dengan Metode
Hidrodestilasi 47
Tabel 4.2. Komponen Senyawa Kimia Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar
yang dominan 48
Tabel 4.2.1. Komponen Senyawa Kimia Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar
lain yang persentasenya di bawah 5% 48 Tabel 4.3. Hasil Ekstraksi Ampas Jahe Gajah Kering 48 Tabel 4.4. Hasil Skrining Fitokimia Ekstrak Etanol Ampas Jahe Gajah Kering 49 Tabel 4.5. Hasil Ekstraksi Lipida dari Sampel Daging Ikan Nila 50 Tabel 4.6. Hasil Penentuan Bilangan Peroksida pada Minyak dari Daging
Ikan Nila dengan Metode Iodometri 50 Tabel 4.7. Hasil Analisis FT-IR untuk %Transmitansi Hidroperoksida dari
Hasil Ekstraksi Lipida Sampel “S0b, S1b, S2b” 51
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1. Perubahan-perubahan yang terjadi Setelah Kematian Ikan 10 Gambar 2.2. Mekanisme Autoksidasi Lipida 15 Gambar 2.3. Pembentukan13-Hidroperoksida dari AsamLinoleat
Gambar 2.4. Pembentukan Produk Sekunder dari Dekomposisi Hidrokperoksida 17
16
Gambar 2.5. Dekomposisi 13-Hidroperoksida dari Asam Linoleat
membentuk Heksana 17
Gambar 2.6. Reaksi 12-Hidroperoksida dari α- Asam Linolenat membentuk
9-Hidroperoksi Endoperoksida 18
Gambar 2.7. Penghambatan Autoksidasi Lipida oleh Antioksidan 20 Gambar 2.7.1.
Gambar 2.8.
Kestabilan Resonansi Radikal Fenoksi dari Antioksidan Fenolik 20
Antioksidan Sintetis 23
Gambar 2.9. Senyawa Derivat Asam Benzoat 25 Gambar 2.9.1.
Gambar 2.9.2. Senyawa-senyawa komponen dalam minyak atsiri 26
Senyawa Derivat Asam Sinamat 25
Gambar 4.1. Kromatogram Komponen Senyawa Minyak Atsiri Jahe Gajah
Segar 47
Gambar 4.2. Spektrum Massa Geranial 53 Gambar 4.3. Pola Fragmentasi yang mungkin dari Spektrum Senyawa Geranial 53 Gambar 4.4. Spektrum Massa 1,8-Sineol 54 Gambar 4.5. Pola Fragmentasi yang mungkin dari Spektrum Senyawa 1,8-sineol 54
Gambar 4.6. Spektrum Massa Neral 55
Gambar 4.7. Pola Fragmentasi yang mungkin dari Spektrum Senyawa Neral
Gambar 4.8. Spektrum Massa Kamfen 56
55 Gambar 4.9. Pola Fragmentasi yang mungkin dari Spektrum Senyawa Kamfen 56 Gambar 4.10. Spektrum Massa Zingiberen 57 Gambar 4.11. Pola Fragmentasi yang mungkin dari Spektrum Senyawa
Zingiberen 57
Gambar 4.12. Kestabilan Radikal Bebas DPPH 58 Gambar 4.13. Struktur Umum Golongan Flavonoid 61 Gambar 4.14. Beberapa Struktur Kriteria dari Golongan Senyawa Flavonoid
dalam Peredaman Radikal 61 Gambar 4.15. Reaksi Autoksidasi Asam Oleat 62 Gambar 4.16. Reaksi Inhibisi Salah Satu Komponen Senyawa Minyak
Atsiri dalam Memperlambat Autoksidasi Asam Oleat 63 Gambar 4.17. Reaksi Inhibisi Salah Satu Golongan Senyawa Flavonoid
dalam Memperlambat Autoksidasi Asam Oleat 64 Gambar 4.18. Resonansi Radikal dari Salah Satu Golongan Flavonoid 65
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. % Minyak Atsiri Jahe Gajah SegarsecaraMetode Hidrodestilasi 72 Lampiran 2. % Ekstrak Etanol Ampas Jahe Gajah Kering secara Metode
Sokletasi 72
Lampiran 3. Hasil Uji Aktivitas Antioksidan 72 Lampiran 3.1. Perhitungan %Peredaman Ekstrak Etanol Ampas
Jahe Gajah Kering yang dikeringkan 72 Lampiran 3.2. Perhitungan %Peredaman Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar 72 Lampiran 3.3. Perhitungan nilai IC50
Lampiran 3.3.1. Perhitungan nilai IC
73
50
yang dikeringkan 73
ekstrak etanol ampas jahe gajah Lampiran 3.3.1.1. Grafik %Peredaman Vs Konsentrasi dari Uji Aktivitas
Ekstrak Etanol Ampas Jahe Gajah Kering terhadap
DPPH Radikal Bebas 74
Lampiran 3.3.2. Perhitungan nilai IC50
yang dibeli di pasaran 74
minyak atsiri jahe gajah segar Lampiran 3.3.2.1. Grafik %Peredaman Vs Konsentrasi dari Uji Aktivitas
Minyak Atsiri Jahe Gajah Segar terhadap
DPPH Radikal Bebas 75
Lampiran 4. Penentuan Bilangan Peroksida 76 Lampiran 4.1.Bilangan Peroksida Lipida dari DagingIkan Nila
(penyimpanan 5 hari) /“S0b
Lampiran 4.2. Bilangan Peroksida Lipida dari DagingIkan Nila + 1 ml minyak
” 76
atsirijahe gajah 5% (penyimpanan 5 hari) / “S1b
Lampiran 4.3. Bilangan Peroksida Lipida dari DagingIkan Nila + 1 ml Ekstrak
” 76
Etanol Ampas Jahe Gajah Kering 5% (penyimpanan 5 hari) / “S2b
Lampiran 5. Pita Serapan IR Lipida dari “S
” 76
0b
Lampiran 6. Pita Serapan IR Lipida dari “S
” 77
1b
Lampiran 7. Pita Serapan IR Lipida dari “S
” 78
2b
Lampiran 8. Hasil data GC Lipida dari Daging Ikan Nila Segar “S
” 79
a
” 80