OPTIMALISASI PEMURNIAN SILIKON BERBAHAN DASAR
ARANG SEKAM PADI MENGGUNAKAN REAKTOR
TERTUTUP
ALIT PRADANA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR 2015
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Optimalisasi Pemurnian Silikon Berbahan Dasar Arang Sekam Padi Menggunakan Reaktor Tertutup adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Bogor, Mei 2015 Alit Pradana NIM G44100068
ABSTRAK
ALIT PRADANA. Optimalisasi Pemurnian Silikon Berbahan Dasar Arang Sekam Padi Menggunakan Reaktor Tertutup. Dibimbing oleh ETI ROHAETI dan IRZAMAN.
Kandungan silika (SiO2) yang tinggi pada arang sekam padi dapat
dimanfaatkan menjadi silikon dengan kemurnian 40-60%. Kemurnian yang rendah diduga karena pengaruh oksigen yang ikut bereaksi dalam proses reduksi. Penelitian ini bertujuan mengoptimumkan proses reduksi silika dari arang sekam padi untuk memperoleh silikon dengan tingkat kemurnian tinggi. Proses reduksi silika dioptimumkan dalam reaktor tertutup menggunakan tabung alumina dan baja tahan karat dengan magnesium sebagai reduktor pada nisbah bobot SiO2 dan Mg
sebesar 1:1 dan 1:2. Hasil reduksi dicuci dengan HCl 10% pada tahap pertama dan campuran larutan 2M HCl dan CH3COOH 25% pada tahap kedua. Kemurnian
silikon dicirikan dan dihitung dengan difraksi sinar X (XRD) dan program MATCH 2. Pada nisbah bobot SiO2 dan Mg 1:1, nilai kuantitatif XRD (QXRD) silikon pada
reaktor tabung alumina (22%) lebih tinggi dibandingkan tabung baja tahan karat (16%). Pada reaktor tabung alumina, nilai QXRD pada nisbah bobot SiO2 dan Mg
1:1 lebih rendah dibandingkan pada nisbah bobot SiO2 dan Mg 1:2 (50%).
Pencucian oleh asam berhasil menghilangkan senyawa pengotor utama, seperti MgO, Mg2SiO4, dan SiO2. Silikon dengan kemurnian tertinggi dihasilkan dari
reaktor tabung alumina dengan nisbah bobot SiO2 dan Mg 1:2.
Kata kunci: arang sekam padi, reaktor tertutup, silika, silikon
ABSTRACT
ALIT PRADANA. Optimization of Silicon Purification from Charcoal Rice Husk in Closed Reactor. Supervised by ETI ROHAETI and IRZAMAN.
High silica (SiO2) concentration in charcoal rice husk could be used as silicon
with 40-60% level of purity. Low purity is caused by the effect of oxygen involved in the reduction process. The aim of this research was to optimize reduction process of silica from charcoal rice husk to obtain silicon with high purity level. The optimization process of silica reduction was conducted in closed reactor using alumina and stainless steel tube with magnesium as reducing agent in mass ratio of SiO2 and Mg 1:1 and 1:2. The reduction products were leached by HCl 10% at the
first step, and a mixture of 2M HCl and CH3COOH 25% at the second step. Silicon
products were characterized by X-ray diffraction (XRD) and MATCH 2 program. In mass ratio of SiO2 and Mg 1:1, quantitative value of XRD (QXRD) silicon in
alumina tube reactor (22%) was higher than that in the stainless steel tube reactor (16%). In alumina tube reactor, QXRD silicon in mass ratio of SiO2 and Mg 1:1
that value was lower than that of 1:2 (50%). The acid leaching process removed major impurities, such as MgO, Mg2SiO4, and SiO2. The highest purity of silicon
was produced from alumina tube reactor with mass ratio of SiO2 and Mg 1:2.
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia
OPTIMALISASI PEMURNIAN SILIKON BERBAHAN DASAR
ARANG SEKAM PADI MENGGUNAKAN REAKTOR
TERTUTUP
ALIT PRADANA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR 2015
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Juli 2014-Januari 2015 ini adalah pemisahan silikon, dengan judul Optimalisasi Pemurnian Silikon Berbahan Dasar Arang Sekam Padi Menggunakan Reaktor Tertutup.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr Eti Rohaeti, MS dan Bapak Dr Ir Irzaman, MSi selaku pembimbing yang telah memberikan bimbingan dan arahan sehingga penelitian ini dapat berjalan dengan lancar. Terima kasih juga penulis ucapkan kepada Ibu Dr Sri Sugiarti, Dr Sri Mulijani, MSi, dan Dr Gustini Syahbirin, MSi selaku penguji atas saran dan masukan dalam penulisan karya ilmiah ini. Terima kasih juga penulis ucapkan kepada Ibu Prof Dr Suminar Setiati Achmadi yang telah membantu dalam pembuatan abstrak pada karya ilmiah ini. Penulis juga menyampaikan terima kasih kepada Bapak Eman, Bapak Dede, Bapak Kosasih, dan Ibu Nunung yang telah membantu selama proses penelitian di Laboratorium Kimia Analitik, Bapak Bambang yang telah membantu proses analisis XRD di Laboratorium Analisis Bahan Departemen Fisika. Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Ibu, Ayah, Hesty, dan Ayu atas segala doa dan kasih sayangnya. Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Anis dan Gemilang yang telah membantu selama proses penelitian, Ayu, Jajang, Yusuf, Alif, dan Hilma atas bantuan dalam pembuatan abstrak, Habib dan Sinta yang telah membantu dalam pengolahan data.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Mei 2015 Alit Pradana
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL vi DAFTAR GAMBAR vi DAFTAR LAMPIRAN vi PENDAHULUAN 9 METODE 2Waktu dan Tempat 2
Alat dan Bahan 2
Prosedur Kerja 2
HASIL DAN PEMBAHASAN 3
Silika dan Reduksi silika 3
Karakteristik XRD Produk Hasil Reaksi pada Reaktor Tabung Alumina
Sebelum dan Setelah Pencucian 5
Karakteristik XRD Produk Hasil Reaksi pada Reaktor Tabung Stainless
Steel Sebelum dan Setelah Pencucian 9
SIMPULAN DAN SARAN 10
Simpulan 10
Saran 11
DAFTAR PUSTAKA 11
LAMPIRAN 13
DAFTAR TABEL
1 Bobot bahan sebelum reaksi dan produk hasil reaksi 5 2 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan
perbandingan SiO2 dan Mg (1:1) pada reaktor tabung alumina 7
3 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan perbandingan SiO2 dan Mg (1:2) pada reaktor tabung alumina 8
4 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan perbandingan SiO2 dan Mg (1:1) pada reaktor tabung stainless steel 9
DAFTAR
GAMBAR1 Perubahan warna silika (a) sebelum dan (b) setelah penghilangan karbon 4 2 Mekanisme pelarutan Mg2SiO4 dalam suasana asam (Crundwell 2014b) 6
3 Difraktogram standard silikon 6
4 Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:1) sebelum dan setelah pencucian pada reaktor tabung alumina 7 5 Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:2) sebelum
dan setelah pencucian pada reaktor tabung alumina 9 6 Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:1) sebelum
dan setelah pencucian pada reaktor tabung stainless steel 10
DAFTAR LAMPIRAN
1 Rangkaian dasar reaktor tertutup 13
2 Bagan alir penelitian 14
3 Persentase bobot yang hilang pada proses pengabuan arang sekam padi 15 4 Prosedur penentuan nilai QXRD menggunakan program MATCH 2 16 5 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) sebelum pencucian pada
reaktor tabung alumina 18
6 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) setelah pencucian pada
reaktor tabung alumina 21
7 Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2 dan
Mg (1:1) pada reaktor tabung alumina setelah pencucian 23 8 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:2) sebelum pencucian pada
reaktor tabung alumina 24
9 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:2) setelah pencucian pada
reaktor tabung alumina 26
10 Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2 dan
Mg (1:2) pada reaktor tabung alumina setelah pencucian 28 11 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) sebelum pencucian pada
reaktor tabung stainless steel 29
12 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) setelah pencucian pada
reaktor tabung stainless steel 31
13 Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2 dan
PENDAHULUAN
Prakiraan produksi padi Indonesia pada tahun 2013 adalah sebesar 71.29 juta ton gabah kering giling (GKG) atau naik sebesar 2.24 juta ton (3.24%) dibandingkan tahun 2012 (BPS 2013). Kenaikan produksi padi dapat meningkatkan ketersediaan sekam padi. Komposisi sekam padi terhadap bobot awal gabah berkisar 20-30% (BPPP 2001). Hal ini menunjukan bahwa limbah sekam padi yang dihasilkan oleh Indonesia pada tahun 2013 mencapai 14.26-21.39 juta ton. Penggunaan tungku sekam yang dikembangkan oleh Irzaman et al. (2007) dapat memberikan nilai tambah bagi limbah sekam padi, namun menimbulkan masalah baru yaitu limbah arang sekam padi.
Kandungan silikon dioksida (silika) pada padi mencapai lebih dari 90% (Kalapathy et al. 2000; Yalcin dan Sevinc 2001; Della et al. 2002; Liou 2004; Okutani 2009). Silika merupakan produk setelah sekam mengalami pembakaran sempurna pada suhu 1000 oC (Onojah et al. 2012). Kandungan silika yang tinggi pada arang sekam padi dapat dimanfaatkan menjadi silikon murni. Silikon murni dapat dijadikan bahan baku semikonduktor dengan harga tinggi yaitu $ 450/kg silikon (Sadique 2010).
Penelitian terdahulu berhasil memperoleh silikon berbahan dasar silika dari arang sekam padi dengan kemurnian sebesar 40-60% dengan menggunakan magnesium sebagai agen pereduksi (Rohaeti et al. 2010; Hikmawati 2010; Ahmad 2012; Muzikarno 2013). Hasil pengujian DTA menunjukkan bahwa proses reduksi silika oleh magnesium terjadi pada suhu 643 oC (Larbi 2010). Suhu reaksi reduksi ini lebih rendah dibandingkan penggunaan karbon sebagai reduktor (1000 oC) (Larbi 2010). Suhu yang rendah mengindikasikan penggunaan energi rendah sehingga silikon murni sebagai bahan baku semikonduktor dapat diperoleh dengan harga yang lebih murah.
Kemurnian yang rendah diduga karena pengaruh oksigen di udara yang ikut bereaksi dalam proses reduksi silika sehingga menyebabkan magnesium teroksidasi. Pengaruh oksigen tersebut dapat dicegah dengan mengondisikan proses reduksi dalam reaktor tertutup. Sadique (2010) melaporkan perolehan kemurnian silikon lebih tinggi (99%) melalui reaksi dalam reaktor tertutup yang terbuat dari tabung alumina kemudian dilapisi tabung stainless steel (Lampiran 1) dan telah menambahkan asam asetat pada pencucian hasil reaksi reduksi. Proses reaksi reduksi pada suhu 750 oC memberikan hasil kemurnian silikon lebih tinggi dan pengotor lebih sedikit dibandingkan penggunaan suhu 850 oC dan 950 oC. Penelitian ini bertujuan mengoptimumkan proses reduksi silika dari arang sekam padi dalam reaktor tertutup untuk memperoleh silikon dengan tingkat kemurnian tinggi. Reaktor tertutup yang digunakan mengacu pada Sadique (2010) dengan modifikasi. Penelitian ini diharapkan dapat memperoleh kemurnian silikon yang lebih tinggi dari penelitian terdahulu.
2
METODE
Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni 2014 - Januari 2015 di Laboratorium Kimia Analitik Departemen Kimia dan Laboratorium Analisis Bahan Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan meliputi tanur Nabertherm Germany, saringan ukuran 0.1 mm, cawan porselin ukuran 75 ml, tabung alumina, tabung stainless steel, tabung hidrotermal, XRD GBC-EMMA, dan program MATCH 2. Bahan yang digunakan meliputi arang sekam padi (hasil pembakaran arang sekam dalam tungku sekam IPB), HCl 10% teknis, CH3COOH 25% teknis, magnesium 99.5% (MERCK
UN-No. 1869), kertas saring Whatman No. 41, dan serbuk alumina.
Prosedur Kerja
Penelitian ini dilakukan dalam lima tahap, yaitu (1) proses pengabuan arang sekam, (2) pemisahan silika, (3) pemisahan silikon, (4) pemurnian silikon, dan (5) pencirian fase menggunakan XRD (Lampiran 2).
Pengabuan arang sekam
Pembuatan arang sekam padi mengacu pada Hikmawati (2010); Ahmad (2012); Muzikarno (2013). Arang sekam padi sebanyak 3 g dimasukkan dalam cawan porselin dan diatur sehingga memiliki ketebalan yang seragam. Pembakaran arang sekam padi dilakukan dalam tanur dengan suhu 400 oC selama 2 jam
dilanjutkan dengan pembakaran pada suhu 1000 oC selama 1 jam (Hikmawati 2010). Setelah proses pembakaran, cawan didinginkan kemudian abu yang diperoleh ditimbang.
Pemisahan silika
Pemisahan silika dari pengotornya dilakukan dengan proses pencucian (Muzikarno 2013). Oksida logam yang terkandung dalam sekam padi selain silika di antaranya Mg, Fe, K, Ca, Na, Zn, dan Mn (Valchev et al. 2009). Abu sekam padi dicuci menggunakan HCl 10% teknis kemudian dipanaskan menggunakan hotplate pada suhu 200 oC dan diaduk dengan magnetic stirrer pada kecepatan 240 rpm
selama 2 jam. Abu sekam padi tersebut dicuci dengan akuades panas sampai bebas asam kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 41. Abu hasil penyaringan dipanaskan dalam tanur pada suhu 1000 °C sampai abu berwarna putih kemudian didinginkan dalam desikator.
3
Pemisahan silikon
Pemisahan silikon dilakukan dengan mereduksi silika menggunakan pita magnesium yang dipotong kecil. Silika dicampurkan dengan magnesium pada perbandingan bobot 1:1 dan 1:2. Campuran tersebut diletakan dalam reaktor tertutup menggunakan tabung alumina dan tabung stainless steel. Proses reduksi dilakukan pada suhu 750 °C selama 2 jam.
Pemurnian silikon
Proses pemurnian silikon dilakukan untuk menghilangkan pengotor seperti logam lain dari dalam sekam dan dari senyawa yang direaksikan. Pemurnian ini menggunakan proses pencucian dalam dua tahap. Pada tahap pencucian pertama, serbuk silikon dicuci dengan larutan HCl 10% untuk menghilangkan MgO dan Mg2Si (Sadique 2010) kemudian dicuci dengan akuades sampai bebas asam. Serbuk
silikon tersebut disaring dengan kertas saring Whatman No. 41 dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 100 °C.
Tahap pencucian kedua dilakukan dengan mencampurkan 2M HCl dan CH3COOH 25% pada perbandingan volume 4:1 untuk menghilangkan Mg2SiO4
(Larbi 2010). Hasil pencucian kemudian dicuci kembali menggunakan akuades sampai bebas asam, disaring dengan kertas saring Whatman No. 41, dan dikeringkan dalam oven 100 °C. Pemanasan dan pengadukan secara kontinyu dilakukan di atas hotplate dengan kecepatan pengadukan 240 rpm pada suhu 60-70
oC selama 2 jam pada setiap tahap pencucian. Hasil dari pencucian tahap kedua
kemudian dicuci dengan menggunakan akuades panas sampai bebas asam lalu disaring dengan kertas saring Whatman No. 41. Residu dikeringkan dalam oven pada suhu 100 oC selama 1-4 jam.
Pencirian fase menggunakan XRD
Serbuk silikon sebelum dan setelah pencucian dicirikan menggunakan XRD untuk mengidentifikasi kemurnian melalui difraktogram. Sumber sinar yang digunakan adalah Kα dari Cu dengan panjang gelombang 1.5406 Ǻ. Sudut penembakkan antara 10o-80o. Difraktogram sampel dicocokkan dengan database
Joint Committes on Powder Diffraction Standards (JCPDS) International Centre for Diffraction Data (ICDD) 1997. Difraktogram yang dihasilkan kemudian dianalisis menggunakan program MATCH 2. Program MATCH 2 dapat mencocokkan difraktogram silikon dengan database JCPDS ICDD.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Silika dan Reduksi silika
Silika sebelum pencucian berwarna abu-abu yang menunjukkan masih terdapat sedikit karbon (Gambar 1). Sisa karbon dihilangkan dengan pemanasan pada suhu 1000 oC selama 24 jam untuk menghasilkan serbuk putih silika.
Persentase bobot yang hilang pada proses pembuatan abu sekam adalah 37.30% (Lampiran 3).
4
(a) (b)
Gambar 1 Perubahan warna silika (a) sebelum dan (b) setelah penghilangan karbon Proses reduksi dilakukan dengan menggunakan dua jenis reaktor tertutup (tabung alumina dan tabung stainless steel) dan dua jenis perbandingan bobot silika dengan magnesium (1:1 dan 1:2). Pemilihan wadah ini dilakukan sebagai alternatif penggunaan cawan porselin. Cawan porselin mengandung silika sehingga dapat menghasilkan kesalahan positif jika digunakan sebagai wadah reaksi reduksi. Tabung alumina memiliki struktur yang stabil sehingga memiliki daya tahan terhadap perubahan struktur kristalografi jika dipanaskan pada suhu 1200 oC (Krupa dan Malinaric 2015). Tabung alumina juga lebih kuat dua kali lipat dibandingkan dengan cawan porselin. Tabung stainless steel bersifat tahan panas mencapai 1000 oC. Penggunaan reaktor tertutup bertujuan untuk meminimalkan adanya reaksi antara magnesium dengan oksigen yang berasal dari udara.
Secara stoikhiometri perbandingan bobot antara silika dengan magnesium adalah 60 g : 48 g (reaksi 1). Penggunaan perbandingan secara stoikhiometri telah dilakukan dalam penelitian sebelumnya namun hasil kemurnian silikon yang diperoleh hanya berkisar 40-60% (Rohaeti et al. 2010; Hikmawati 2010; Ahmad 2012; Muzikarno 2013). Perbandingan silika dengan magnesium (1:1 dan 1:2) dipilih untuk membuat jumlah magnesium menjadi berlebih. Perbandingan silika dengan magnesium berlebih (1:2) dapat memperoleh kemurnian silikon yang tinggi yaitu 99% (Sadique 2010). Penelitian ini juga menghasilkan kemurnian silikon kurang dari 60% meskipun menggunakan reaktor tertutup dan jumlah magnesium berlebih. Penggunaan magnesium berlebih bertujuan memperoleh hasil reaksi yang maksimal antara magnesium dengan oksigen dari silika. Magnesium yang berlebih mendorong kesetimbangan reaksi reduksi ke arah hasil reaksi (silikon), sehingga reaksi lebih sempurna dan silika yang tersisa lebih sedikit. Berikut reaksi yang diharapkan terjadi:
SiO2(s) + 2Mg(s) 2MgO(s) + Si(s) ………(1)
Bobot awal bahan sebelum dan setelah reaksi adalah tetap (Tabel 1). Jumlah bobot yang tetap selama proses reaksi mengindikasikan bahwa keberadaan oksigen dapat dicegah selama reaksi berlangsung. Proses reduksi yang dilakukan diharapkan mengikuti reaksi (1), namun hasil samping reaksi reduksi yang muncul pada penelitian ini tidak hanya MgO tetapi Mg2SiO4.
5 Tabel 1 Bobot bahan sebelum reaksi dan produk hasil reaksi
Karakteristik XRD Produk Hasil Reaksi pada Reaktor Tabung Alumina Sebelum dan Setelah Pencucian
Proses pemisahan merupakan faktor penentu untuk memperoleh kemurnian silikon yang tinggi. Larutan asam digunakan sebagai larutan pencuci karena dapat melarutkan senyawaan magnesium yang terbentuk dari hasil reaksi, sementara silikon tetap sebagai padatan. Senyawa hasil reduksi yang mungkin muncul adalah MgO, Mg2Si, dan Mg2SiO4 (Larbi 2010).
Pencucian pertama dilakukan dengan meneteskan sedikit demi sedikit HCl 10% ke serbuk hasil reaksi. Pada saat penetesan muncul percikan api. Hal ini menunjukkan adanya Mg2Si yang bereaksi dengan larutan HCl sehingga
membentuk gas silan. Gas silan sangat reaktif sehingga membentuk percikan api secara spontan ketika bertemu dengan oksigen di udara (Sadique 2010). Senyawa MgO yang merupakan hasil reaksi juga larut dalam pencucian dengan HCl. Proses pencucian MgO dengan HCl dipengaruhi oleh reaksi kimia antara MgO dengan ion H+ pada antarmuka cair-padat (Raschman dan Fedorockova 2008). Berikut ini
merupakan reaksi yang terjadi dalam proses pencucian:
MgO(s) + 2H+(aq) Mg2+(aq) + H2O(l)
Penggunaan campuran larutan HCl 2M dan CH3COOH 25% (4:1) pada
pencucian kedua tidak menimbulkan percikan api seperti pada pencucian pertama. Pencucian dengan larutan ini diharapkan dapat menghilangkan mineral dalam bentuk ortosilikat yaitu forsterit (Mg2SiO4). Reaksi yang terjadi merupakan reaksi
pelarutan non oksidatif yang terjadi ketika dua senyawa tidak mengalami proses oksidasi maupun reduksi (Crundwell 2014a). Berikut ini merupakan reaksi pelarutan forsterit (Mg2SiO4):
Mg2SiO4(s) + 4H+(aq) 2Mg2+(aq) + Si(OH)4(aq)
Mekanisme pelarutan forsterit diduga terjadi karena ikatan antara atom magnesium dan oksigen terputus. Hal ini dipengaruhi karena ikatan antara atom magnesium dengan oksigen (3816 kJ/mol) lebih lemah dibandingkan ikatan atom silikon dengan oksigen (13100 kJ/mol) (Crundwell 2014b). Proses pelarutan memiliki kecenderungan memutus ikatan yang lemah. Ion H+ akan bereaksi dengan
silikat tetrahedral di permukaan dan membentuk SiO44-(aq). Magnesium akan larut
membentuk Mg2+ dalam larutan (Gambar 2). Reaktor Perbandingan SiO2 dan Mg Bobot SiO2 (g) Bobot Mg (g) Bobot produk hasil reaksi (g) Tabung alumina 1:1 2.0070 2.0039 3.9880 1:2 0.5004 1.0030 1.8823 Tabung stainless steel 1:1 0.6020 0.6005 1.1990
6
Gambar 2 Mekanisme pelarutan Mg2SiO4 dalam suasana asam (Crundwell 2014b)
Nilai kuantitatif XRD (QXRD) dihitung menggunakan program MATCH 2. Nilai persentase QXRD yang diperoleh dari program ini merupakan nilai semi kuantitatif yang diperoleh dari perbandingan I/Ic (Lampiran 4). Difraktogram standard silikon yang bersumber dari JCPDS ICDD 27-1402 dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3 Difraktogram standard silikon
Fase yang muncul pada produk hasil reduksi sebelum pencucian yaitu Mg2SiO4, MgO dan SiO2 (Tabel 2). Fase silikon tidak muncul pada difraktogram
sebelum pencucian karena intensitas puncak silikon sebelum pencucian sangat rendah sehingga tidak terbaca pada program MATCH 2. Fase SiO2 muncul pada
puncak 2 theta di titik 11.65 o, 13.39 o, 18.67 o, 19.23 o, 20.19 o, 20.37 o, 20.62 o, 21.75 o, 22.15 o, 22.32 o, dan 22.86 o. Fase Mg
2SiO4 muncul pada puncak 2 theta di
titik 20.78 o, 26.07 o, 29.99 o, 32.99 o, 36.35 o, 36.81 o, 40.11 o, 42.42 o, 47.22 o, 61.77o, 61,91 o, 62.29 o, 62.59 o, 62.97o, 72.83 o, 74.44 o, dan 78.42 o. Fase MgO muncul pada puncak 2 theta di titik 36.95 o, 42.98 o, 62.49 o, dan 74.86 o (Lampiran 5). Nilai QXRD yang diperoleh dari hasil reaksi sebelum pencucian menunjukkan bahwa senyawa Mg2SiO4 merupakan senyawa mayor yang terbentuk selain MgO. Hasil
ini berbeda dengan hasil penelitian Barati et al. (2011) yang menunjukkan bahwa senyawa MgO merupakan senyawa mayor yang terbentuk.
Larutan Pelarutan padatan Zona perubahan muatan
7 Tabel 2 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan
perbandingan SiO2 dan Mg (1:1) pada reaktor tabung alumina
Perlakuan Fase yang
terbentuk Nama QXRD (%) Sebelum pencucian SiO2 Tridimit 7.00 Mg2SiO4 Forsterit 69.50 MgO Periclase 23.60 Setelah pencucian SiO2 Tridimit 32.50 Mg2SiO4 Forsterit 41.90 MgO Periclase 3.40 Si Silikon 22.10
Intensitas silikon pada difraktogram meningkat setelah proses pencucian (Gambar 4). Fase silikon muncul pada puncak 2 theta dengan masing-masing nilai hkl di titik 28.45 o (111), 47.36 o (202), 56.14 o (311) dan 69.15 o (400) (Lampiran
6). Intensitas senyawa MgO dan Mg2SiO4 menurun setelah proses pencucian.
Persentase QXRD pada senyawa MgO dan Mg2SiO4 juga menurun. Nilai QXRD
SiO2 semakin meningkat setelah proses pencucian. Hal ini terbukti dari
peningkatan intensitas SiO2 dan jumlah puncak yang cocok dengan database pada
program MATCH 2. Nilai QXRD silikon yang dihasilkan pada penelitian ini sangat rendah yaitu 22.10%. Hasil ini tidak berbeda jauh dengan kemurnian silikon yang diperoleh Muzikarno (2013) berdasarkan pencirian SEM-EDX pada perbandingan SiO2 dan Mg (1:1) adalah 15.72%. Silikon setelah proses pencucian memiliki nilai
parameter kisi a = 5.4405 Å dengan struktur kubus (Lampiran 7). Perbandingan dengan database dari JCPDS ICDD 1997 menunjukkan nilai parameter kisi a = 5.430 Å (JCPDS ICDD No.27-1402).
Gambar 4 Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:1) sebelum ( ) dan setelah ( ) pencucian pada reaktor tabung alumina
SiO2 Mg2SiO4 SiO2 SiO2 Mg2SiO4 MgO Mg2SiO4 Si Si 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 In ten sit as 2Ɵ
8
Fase yang muncul pada sampel produk hasil reduksi dengan perbandingan SiO2 dan Mg (1:2) sebelum pencucian, yaitu Mg2SiO4, MgO, SiO2, dan Si (Tabel
3). Fase SiO2 muncul pada puncak 2 theta di titik 21.89 o, 28.38 o, 31.24 o, 36.20 o,
42.51 o, 52.42 o, dan 72.88 o. Fase Mg2SiO4 muncul pada puncak 2 theta di titik
20.72 o, 23, 16 o, 25.70 o, 32.56 o, 36.04 o, 36.87 o, 40.00 o, 42.11 o, 43.33 o, 52.57 o,
56.60 o, 56.78 o, 58.12 o, 61.99 o , 62.68 o, 62.88 o, 78.20 o, dan 78.70 o. Fase MgO muncul pada puncak 2 theta di titik 36.87 o, 42.74 o, 62.12 o, dan 78.46 o. Fase silikon muncul pada puncak 2 theta di titik 28.48 o, 47.40 o, dan 56.19 o (Lampiran 8). Nilai
QXRD untuk senyawa silikon sebelum pencucian yaitu 9.30%. Nilai QXRD silikon yang diperoleh setelah proses pencucian meningkat menjadi 50.20%. Fase silikon muncul pada puncak 2 theta dengan masing-masing nilai hkl di titik 28.57 o (111), 47.46 o (202), 56.2 o (311) dan 69.15 o (400) dan 76.45 o (313) (Lampiran 9). Silikon hasil reduksi memiliki nilai parameter kisi a = 5.4549 Å (Lampiran 10).
Tabel 3 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan perbandingan SiO2 dan Mg (1:2) pada reaktor tabung alumina
Perlakuan Fase yang
terbentuk Nama QXRD (%) Sebelum pencucian SiO2 Tridimit 4.10 Mg2SiO4 Forsterit 64.70 MgO Periclase 21.90 Si Silikon 9.30 Setelah pencucian SiO2 Tridimit 6.30 Mg2SiO4 Forsterite 43.50 MgO Periclase 0.00 Si Silikon 50.20
Peningkatan nilai kemurnian silikon setelah proses pencucian terlihat dari penurunan intensitas puncak Mg2SiO4, MgO, dan SiO2 (Gambar 5). Hasil penelitian
ini menunjukkan bahwa senyawa Mg2SiO4 masih memiliki nilai persentase yang
cukup tinggi meskipun sudah dilakukan pencucian dua tahap. Efek pelarutan Mg2SiO4 dengan menggunakan campuran HCl 2M dan CH3COOH 25% (4:1) tidak
dijelaskan pada penelitian ini karena analisis XRD hanya dilakukan setelah pencucian tahap kedua. Persentase kemurnian silikon pada penelitian ini lebih rendah dibandingkan penelitian Sadique (2010) yang juga menggunakan SiO2 dan
Mg pada perbandingan bobot 1:2 dan memperoleh kemurnian 99.1%. Kemurnian silikon yang rendah pada penelitian ini diduga karena proses penghilangan senyawa Mg2SiO4 dan SiO2 dengan larutan asam tidak tercuci dengan baik serta penggunaan
magnesium yang berbentuk pita. Magnesium berbentuk pita memiliki luas permukaan yang lebih kecil dibandingkan magnesium serbuk. Semakin rendah luas permukaan maka semakin rendah laju reaksi.
9
Gambar 5 Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:2) sebelum ( ) dan setelah ( ) pencucian pada reaktor tabung alumina
Karakteristik XRD Produk Hasil Reaksi pada Reaktor Tabung Stainless
Steel Sebelum dan Setelah Pencucian
Pengamatan visual menunjukkan adanya serbuk biru yang muncul pada produk hasil reduksi. Hal ini diduga merupakan oksida logam yang ikut bereaksi saat proses reduksi silika. Fase yang muncul pada sampel silikon hasil reduksi sebelum pencucian, yaitu Mg2SiO4, MgO, dan SiO2 (Tabel 4). Fase silikon tidak
muncul pada difraktogram produk sebelum pencucian. Hal ini terjadi karena intensitas puncak silikon sebelum pencucian sangat rendah sehingga tidak terbaca pada program MATCH 2. Fase SiO2 muncul pada puncak 2 theta di titik 11.62 o,
13.37 o, 18.69 o, 18.97 o, 19.21 o, 19.41 o, 20.61o, 20.97 o, 21.67 o, 22.37 o, dan 22.84o. Fase Mg2SiO4 muncul pada puncak 2 theta di titik 20.66 o, 23.11 o, 23.97 o, 36.03 o,
36.30 o, 39.97 o, 41.93 o, 56.56 o, 58.17 o, 62.00 o, 62.32 o, 62.65 o, 63.89 o, 78.22 o, 78.37 o, 78.47 o, dan 78.64 o. Fase MgO muncul pada puncak 2 theta di titik 39.82o, 43.39 o, dan 63.06 o (Lampiran 11).
Tabel 4 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan perbandingan SiO2 dan Mg (1:1) pada reaktor tabung stainless steel
Perlakuan Fase yang
terbentuk Nama QXRD (%) Sebelum pencucian SiO2 Tridimit 49.50 Mg2SiO4 Forsterit 41.30 MgO Periclase 9.20 Setelah pencucian SiO2 Tridimit 38.60 Mg2SiO4 Forsterite 45.60 Si Silikon 15.80 SiO2 Mg2SiO4 MgO Mg2SiO4 Si -100 0 100 200 300 400 500 600 700 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 In ten sit as 2Ɵ
10
Intensitas silikon pada difraktogram meningkat setelah proses pencucian (Gambar 6). Fase silikon muncul pada puncak 2 theta dengan nilai hkl di titik 28.27o (111), 47.03 o (202), dan 56.01 o (131) (Lampiran 12). Intensitas senyawa MgO sangat rendah sehingga pada difraktogram setelah pencucian tidak terdeteksi adanya senyawa MgO. Nilai QXRD silikon yang dihasilkan pada penelitian ini sangat rendah, yaitu 15.80%. Nilai QXRD silikon yang dihasilkan lebih rendah dibandingkan hasil kemurnian silikon menggunakan tabung alumina sebagai wadah reaksi untuk perbandingan SiO2 dan Mg (1:1). Hal ini diduga karena adanya reaksi
antara wadah stainless steel dengan MgO. Hasil pencocokan dengan program MATCH 2 dapat terlihat adanya senyawa Mn, Fe, dan logam-logam lain sebagai pengotor. Silikon setelah proses pencucian memiliki nilai parameter kisi a = 5.2756 Å (Lampiran 13). Nilai parameter kisi yang dihasilkan berbeda dibandingkan dengan standard silikon (JCPDS ICDD No. 27-1402).
Gambar 6 Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:1) sebelum ( ) dan setelah ( ) pencucian pada reaktor tabung stainless steel
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Penggunaan reaktor tertutup dapat mencegah bereaksinya oksigen dalam proses reduksi SiO2. Proses reduksi silika yang berasal dari arang sekam padi dalam
reaktor tertutup menghasilkan silikon dengan tingkat kemurnian 22.10% pada reaktor tabung alumina lebih tinggi dibandingkan pada tabung stainless steel (15.80%). Kemurnian silikon pada perbandingan bobot SiO2 dan Mg 1:1 lebih
rendah dibandingkan pada perbandingan SiO2 dan Mg 1:2 (50.20%). Dua tahap
pencucian yang dilakukan telah berhasil menghilangkan beberapa senyawa MgO, Mg2SiO4, dan SiO2 pada produk hasil reduksi.
SiO2 Mg2SiO4 Mg2SiO4 Mg2SiO4 MgO Mg2SiO4 Si Si Si 0 100 200 300 400 500 600 700 800 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 In ten sitas 2Ɵ
11
Saran
Wadah reaksi sebaiknya menggunakan wadah bersifat inert untuk mendukung hasil reaksi yang baik. Variasi suhu dan perbandingan antara silika dan magnesium perlu dicari untuk memperoleh kemurnian silikon yang tinggi. Uji karakterisitik fase menggunakan XRD perlu dilakukan pada setiap tahap pencucian untuk mengetahui larutan pencuci yang terbaik untuk menghilangkan pengotor pada silikon hasil reduksi. Pencirian lanjutan menggunakan FTIR perlu dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi silikon. Perhitungan kemurnian rendemen silikon sebaiknya dilakukan dengan menggunakan SEM-EDX.
DAFTAR PUSTAKA
Ahmad L. 2012. Uji struktur dan sifat listrik silika dan silikon dari sekam padi [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
[BPPP] Balai Penelitian Pasca Panen (ID). 2001. Peluang Agribisnis Arang Sekam [Internet]. [diunduh 2014 Mei 31]. Tersedia pada: http://www.pustakadeptan.go.id/publikasi.
[BPS] Badan Pusat Statistik. 2013. Luas Panen Produktivitas Produksi Tanaman Padi Seluruh Provinsi [Internet]. [diunduh 2013 Maret 20]. Tersedia pada: http://bps.go.id/tnmn_pgn.php.
Barati M, Sarder S, McLean A, Roy R. 2011. Recovery of silicon from silica fume. Journal of Non-Crystalline Solids. 357:18-23.
Crundwell FK. 2014a. The mechanism of dissolution of minerals in acidic alkaline solutions: part I - a new theory of non-oxidation dissolution. Hydrometallurgy. 149:252-264.
Crundwell FK. 2014b. The mechanism of dissolution of forsterite, olivine and minerals of the orthosilicate group. Hydrometallurgy. 150:68-82.
Della VP, Kuhn I, Hotza D. 2002. Rice husk ash as an alternate source for active silica production. Material Letters. 57:818-821.
Hikmawati. 2010. Produksi bahan semikonduktor silikon dari silika limbah arang sekam padi sebagai alternatif sumber silikon [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Irzaman, Alatas H, Darmasetiawan H, Yahi A, Musiran. 2007. Tungku Sekam Padi Sebagai Energi Alternatif dalam Peningkatan Kesejahteraan Masyarakat (Kajian Ekonomi dan Finansial Tungku Sekam Padi: Skala Rumah Tangga). Bogor (ID): Laporan Kegiatan Pengembangan IPTEK.
Kalapathy U, Proctor A, Shultz J. 2000. A siple method for production of pure silica from rice hull ash. Bioresource Technology. 73:257-262.
Krupa P, Malinaric S. 2015. Thermal properties of green alumina porcelain. Ceramic International. 41:3254-3258.
Larbi KK. 2010. Synthesis of high purity silikon from rice husks [thesis]. Toronto (US): University of Toronto.
12
Liou TH. 2004. Evolution of chemistry and morphology during the carbonization and combustion of rice husk. Carbon. 42:785-794.
Muzikarno O. 2013. Penambahan magnesium berlebih dalam menghasilkan silikon murni dari sekam padi sebagai bahan semikonduktor [tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
Okutani T. 2009. Utilization of silica in rice hulls as raw materials for silicon semiconductors. Journal of Metals, Materials and Minerals. 19(2):51-59. Onojah A, Amah AN, Ayomanor BO. 2012. Comparative studies of silicon from
rice husk ash and natural quartz. American Journal of Scientific and Industrial Research. 3(3):146-149.
Raschman P, Fedorockova A. 2008. Dissolution kineticks of periclase in dilute hydrochloric acid. Chemical Engineering. 63:576-586.
Rohaeti E, Hikmawati, Irzaman. 2010. Production of semiconductor materials silicon from silica rice husk. Di dalam: Kartini E, Chowdari BVR, Jahja AK, Selvasekarapandian S, Nugraha T, Mizusaki J, Sudaryanto, Kennedy SJ, Jodi H, editor. The Proceedings of The International Conference on Material Science and Technology. 2010 Oktober 19-23; Serpong, Indonesia. Serpong (ID): Indonesian National Nuclear Energy Agency. hlm 265-272.
Sadique SE. 2010. Production and purification of silicon by magnesiothermic reduction of silica fume [thesis]. Toronto (US): University of Toronto. Valchev I, Lasheva V, Tzolov Tz, Josifov N. 2009. Silica products from rice hulls.
Journal of the University of Chemical Technology and Metallurgy. 44(3):257-261.
Yalcin N, Sevinc V. 2001. Studies on silica obtained from rice husk. Ceramic International. 27:219-224.
13
LAMPIRAN
Lampiran 1 Rangkaian dasar reaktor tertutup (a) Reaktor tabung alumina
(b) Reaktor tabung stainless steel
(c) Reaktor tabung tertutup
Tabung alumina Tabung hidrotermal
Serbuk alumina
Tabung hidrotermal
14
Lampiran 2 Bagan alir penelitian
Pencirian XRD
Si (penghilangan Mg2SiO4)
Reduksi oleh Mg
Residu Reduksi
Si (penghilangan MgO dan
Mg2Si)
Pencucian tahap 1
SiO2
Pencucian Abu Sekam Padi
Pengabuan Arang Sekam Padi
Pengarangan Sekam Padi
Pencucian tahap 2
15 Lampiran 3 Persentase bobot yang hilang pada proses pengabuan arang sekam
padi
Kode sampel Bobot arang sekam (g)
Bobot abu sekam (g)
Bobot yang hilang (%) 1 3.0036 1.8178 39.48 2 3.0057 1.9899 33.79 3 3.0061 1.8372 38.80 4 3.0011 1.8179 39.42 5 3.0061 1.8423 38.71 6 3.0070 1.9061 36.61 Rata – rata 37.305
Contoh perhitungan pada kode sampel 1
Bobot yang hilang = 𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑟𝑎𝑛𝑔 𝑠𝑒𝑘𝑎𝑚−𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑏𝑢 𝑠𝑒𝑘𝑎𝑚
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑟𝑎𝑛𝑔 𝑠𝑒𝑘𝑎𝑚 𝑋 100%
=3.0036−1.8178
3.0036 𝑋 100%
16
Lampiran 4 Prosedur penentuan nilai QXRD menggunakan program MATCH 2 1. Buka program MATCH 2. Program MATCH 2 akan memunculkan dua kolom,
yaitu kolom kiri dan kolom kanan. Kolom kiri atas merupakan kolom difraktogram. Kolom kiri bawah merupakan kolom yang berisi database JCPDS ICDD (Entry PDF Number). Kolom kanan atas merupakan kolom daftar periodik unsur. Kolom kanan bawah merupakan kolom nilai QXRD. 2. Klik Import data file untuk memasukan data difraktrogram XRD dari sampel
yang ingin di analisis menggunakan program MATCH 2 (contoh hasil reaksi reduksi silika dan magnesium 1:1 setelah pencucian).
3. Setelah file di Import maka akan muncul grafik XRD di dalam tampilan program MATCH 2. Program MATCH 2 akan memunculkan berbagai kemungkinan senyawa yang sesuai dengan difraktrogram. Database di dalam program MATCH 2 merupakan data yang bersumber dari ICDD JCPDF dan dapat dilihat dari nomor Entry (PDF number) pada tampilan program.
4. Tahap pertama untuk menganalisis senyawa dari difraktrogram XRD adalah dengan klik kanan pada tampilan difraktogram pada layar lalu pilih calculated
profile.
5. Tahap selanjutnya yaitu mencocokkan hasil data difraktogram XRD dengan senyawa yang di inginkan (dalam hal ini silikon). Langkahnya yaitu klik Any kemudian Toogle. Setelah memilih Toogle maka dilanjutkan memilih unsur di dalam daftar periodic.
6. Pilih unsur Silikon pada daftar periodik unsur maka akan mucul database silikon yang memiliki kecocokan dengan difraktrogram XRD.
7. Klik FOM (Figure of Merit) sehingga menampilkan nilai FOM mulai dari yang terendah sampai yang tertinggi. Semakin kecil nilai FOM maka semakin cocok data difraktogram silikon dengan database silikon yang telah ada. Nilai FOM silikon pada tampilan telah menunjukan hasil yang baik karena nilainya dibawah 1.0.
8. Untuk memudahkan memilih database yang digunakan maka klik kanan pada difraktrogram lalu klik indeks miller. Nilai indeks miller akan menunjukkan puncakan silikon dengan intensitas yang tinggi ataupun rendah pada difraktogram. Langkah selanjutnya adalah memilih Entry (PDF Number) berdasarkan intensitas yang tertinggi dan nilai FOM yang terendah.
9. Klik dua kali pada pada Entry (PDF Number) yang di inginkan maka database yang dipilih akan berpindah ke kolom kanan bawah dan menunjukkan nilai kuantitaif 100% pada silikon.
10. Langkah selanjutnya adalah menduga senyawa yang muncul pada difraktogram. Pendugaan senyawa ini berdasarkan dari kemungkinan hasil reaksi yang muncul selam proses reduksi. Senyawa yang diduga muncul dalam difraktogram ini adalah MgO, SiO2, dan Mg2SiO4.
11. Pemilihan senyawa yang cocok berdasarkan difraktogram dilakukan dengan cara klik Reset, lalu Any, lalu Toogle secara berurutan. Klik Mg dan O pada table periodik maka akan muncul database MgO yang sesuai dengan difraktogram.
17 Lanjutan lampiran 4
12. Selanjutnya klik MgO pada Entry (PDF Number) dan Entry (PDF Number) tersebut akan berpindah ke kolom sebelah kanan bawah. Pada kolom sebelah kanan bawah perbandingan nilai kuantitatif akan berubah. Saat ini nilainya yaitu 94.8% untuk Silikon, 5.2% untuk MgO.
13. Langkah selanjutnya yaitu mencari kembali kemungkinan senyawa yang muncul tetapi bukan produk utama reaksi. Contoh yang ingin di cari yaitu Mg2Si04 dan SiO2. Langkah penggunaan program sama dengan nomer 9 yaitu
klik Reset, Any, Toogle secara berurutan kemudian pilih Mg, Si, dan O pada daftar periodik unsur. Setelah itu akan muncul database yang kemungkinan cocok dengan difraktogram. Langkah selanjutnya adalah memilih Entry (PDF
Number) yang diinginkan. Klik dua kali pada Entry (PDF Number) sehingga
muncul nilai QXRD yang baru pada kolom sebelah kanan bawah. Saat ini perbandingan nilai menjadi 41.9% untuk Mg2SiO4, 32.50% SiO2, 22.10%
18
Lampiran 5 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) sebelum pencucian
19 Lanjutan Lampiran 5
20
Lanjutan Lampiran 5
21 Lampiran 6 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) setelah pencucian
22
Lanjutan Lampiran 6
23 Lampiran 7 Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2
dan Mg (1:1) pada reaktor tabung alumina setelah pencucian
2θ Θ sin θ h k l α δ α² Αδ δ² α sin²θ δsin²θ 28.45 14.225 0.24573 1 1 1 3 2.267382 9 6.802145 5.14102 0.18115 0.136912 47.36 23.68 0.401628 2 2 0 8 5.407256 4 43.25804 29.23841 1.290441 0.872218 56.14 28.07 0.47055 3 1 1 11 6.891068 21 75.80175 47.48682 2.43559 1.525801 69.15 34.575 0.567485 4 0 0 16 8.729118 56 139.6659 76.1975 5.152619 2.811114 Jumlah 50 265.5278 158.0638 9.0598 5.346046 Perhitungan: 9.0598 = 450𝐴 + 265.5278 𝐶 … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 1) 5.34604 = 265.5278𝐴 + 158.0638𝐶 … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 2) Metode eliminasi antara persamaan 1 dan 2
450𝐴 + 265.5278𝐶 = 9.0598 X 1 265.5278𝐴 + 158.0638𝐶 = 5.34604 X 1.679877366 450𝐴 + 265.5278𝐶 = 9.0598 446.0541𝐴 + 265.5278𝐶 = 8.9807 − 3.94585𝐴 = 0.0791 𝐴 = 0.0791 3.94585 𝐴 = 0.020046377 𝑎 = 𝜆 2√𝐴= 𝜆 2√0.020046377 𝑎 = 5.4405
24
Lampiran 8 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:2) sebelum pencucian
25 Lanjutan lampiran 8
26
Lampiran 9 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:2) setelah pencucian
27 Lanjutan lampiran 9
28
Lampiran 10 Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2
dan Mg (1:2) pada reaktor tabung alumina setelah pencucian
2θ Θ sin θ h k l α δ α² αδ δ² α sin²θ δsin²θ
28.57 14.285 0.246745 1 1 1 3 2.284936 9 6.854808 5.220933 0.18265 0.139114 47.46 23.73 0.402427 2 0 2 8 5.42464 64 43.39712 29.42671 1.295581 0.878507 56.2 28.1 0.471012 3 1 1 1 6.900754 121 75.90829 47.6204 2.440374 1.530947 69.15 34.575 0.567485 4 0 0 16 8.729118 256 139.6659 76.1975 5.152619 2.811114 76.45 38.225 0.618751 3 1 3 19 9.447978 361 179.5116 89.2643 7.274209 3.617188 Jumlah 811 445.3377 247.7298 16.34543 8.976871 Perhitungan: 16.34543 = 811𝐴 + 445.3377𝐶 … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 1) 8.97687 = 445.3377𝐴 + 247.7298𝐶 … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 2) Metode eliminasi antara persamaan 1 dan 2
811𝐴 + 445.3377𝐶 = 16.24543 X 1 445.3377𝐴 + 445.3377𝐶 = 8.976871 X 1.797675128 811𝐴 + 445.3377𝐶 = 16.24543 800.572506𝐴 + 445.3377𝐶 = 16.13749 − 10.42749𝐴 = 0.207932273 𝐴 =0.207932273 10.42749 𝐴 = 0.019940772
𝑎 =
𝜆 2√𝐴=
𝜆 2√0.019940772 𝑎 = 5.454929 Lampiran 11 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) sebelum pencucian
30
Lanjutan Lampiran 11
31 Lampiran 12 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) setelah pencucian
32
Lanjutan lampiran 10
33 Lampiran 13 Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2
dan Mg (1:1) pada reaktor tabung stainless steel setelah pencucian
2θ Θ sin θ h k l α δ α² αδ δ² α sin²θ δsin²θ 28.27 14.135 0.244207 1 1 1 3 2.24114 9 6.72342 5.022709 0.178912 0.133655 47.03 23.515 0.398989 2 0 2 8 5.349854 64 42.79884 28.62094 1.273539 0.851656 56.01 28.005 0.469549 1 3 1 11 6.870056 121 75.57061 47.19767 2.425235 1.514682 Jumlah 194 125.0929 80.84132 3.877685 2.499993 Perhitungan: 3.877685 = 194𝐴 + 125.0929𝐶 … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 1) 2.499993 = 125.0939𝐴 + 80.84132𝐶 … … … . … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 2) Metode eliminasi antara persamaan 1 dan 2
194𝐴 + 125.0929𝐶 = 3.877685 X 1 125.0929𝐴 + 80.84132𝐶 = 2.499993 X 1.547388143 194𝐴 + 125.0929𝐶 = 3.877985 193.567270𝐴 + 125.0929𝐶 = 3.868459 − 0.432729767𝐴 = 0.00922547522 𝐴 =0.00922547522 0.432729767 𝐴 = 0.021319252 𝑎 = 𝜆 2√𝐴= 𝜆 2√0.021319252 𝑎 = 5.2756
34
RIWAYAT HIDUP
Penulis bernama lengkap Alit Pradana lahir di Jakarta 10 Februari 1991, merupakan anak pertama dari ayah Kasripin dan ibu Sri Harni. Penulis memulai pendidikan formal di TK Harapan 5, SD Negeri Harapan Jaya XIII, SMP Negeri 5 Bekasi, dan Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor (SMAKBO). Penulis lulus seleksi masuk Institut Pertanian Bogor melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) pada tahun 2010 sebagai mahasiswa Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama masa perkuliahan, penulis aktif sebagai koordinator Ekspedisi Pulau Siberut periode tahun 2011/2012, koordinator Badan Pembinaan Calon Anggota periode tahun 2012/2013, dan penanggung jawab Pustaka dan Dokumentasi periode tahun 2013/2014, ketua seminar Ekspedisi Tanah Borneo tahun 2014 di Unit Kegiatan Mahasiswa Perkumpulan Mahasiswa Pecinta Alam Institut Pertanian Bogor (LAWALATA IPB). Kegiatan akademik di luar perkuliahan penulis pernah menjadi asisten mata kuliah Teknik Pemisahan pada tahun 2014. Penulis melaksanakan kegiatan Praktik Lapangan di Laboratorium Produk Majemuk Pusat Penelitian dan Pengembangan Kehutanan dengan judul makalah “Potensi Perekat Kayu Berbahan Dasar Ekstrak Kulit Kayu Mahoni yang Beremisi Rendah”.
Penulis juga menjadi anggota Program Kreativitas Mahasiswa bidang penelitian (PKM-P) tahun 2010 yang berjudul Kajian Pemanfaatan Mikroorganisme Sebagai Biosorpsi Emas pada Proses Pengolahan Biji Emas Berbasis Ramah Lingkungan. Penulis juga menjadi ketua kelompok Program Kreativitas Mahasiswa Artikel Ilmiah (PKM-AI) tahun 2013 yang berjudul Studi Etnobotani Tumbuhan Hutan oleh Masyarakat Biak di Kawasan Cagar Alam Biak Utara Papua sebagai Bahan Pertimbangan Penentuan Kebijakan Pembangunan. Penulis juga menjadi anggota Program Mahasiswa Wirausaha tahun 2013 dalam bidang usaha kuliner Pondok Bakso Ikan.
Penulis pernah melaksanakan ekspedisi Pulau Biak, Papua pada tahun 2011 dengan kajian etnobotani dan Pulau Siberut, Kepulauan Mentawai pada tahun 2012 dengan kajian konservasi simakobu (Simias concolor). Penulis juga menulis buku Kemilau Hijau Sang Karang Mulia Biak Utara (ISBN 978-602-18886-0-5).
