LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK DASAR
Percobaan 1 Kamis, 5 September 2013
Analisis Pendahuluan
Disusun untuk Melengkapi Tugas Praktikum Kimia Dasar-Dasar Analitik
Oleh:
Azizah Fitrianingsih (120331402676)
Offering B – S1 Pendidikan Kimia 2012
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA
A.
Dasar Teori
Kimia Analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari dasar-dasar analisis kimia. Kimia analitik telah berkembang sangat lama, sesuai perkembanagn keilmuan IPA itu sendiri. Mengetahui komposisi bahan kimia baik dalam jenis maupun jumlah adalah kerja sehari-hari ahli kimia yang bergerak dalam bidang kimia analitik.
Secara garis besar kimia analitik dapat digolongkan menjadi dua ketegori besar yaitu analisis secara kualitatif dan analisis secara kuantitatif. Analisis secara kualitatif merupakan metode analisis kimia yang digunakan untuk mengenali atau mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa kimia (anion atau kation) yang terdapat dalam sebuah sampel berdasarkan sifat kimia dan fisikanya (Anomim, 2007).Analisis kualitatif dibagi menjadi 4 langkah yaitu : pemeriksaan pendahuluan , pemeriksaan golongan , pemeriksaan anion dan pemeriksaan kation. Pemeriksaan pendahuluan merupakan langkah penting. Pemeriksaan pendahuluan meliputi pengamatan fisik secara organoleptik, pengamatan bentuk dan warna pada pemanasan, uji kelarutan dan warna nyala. Pengamatan secara organoleptik merupakan langkah awal dalam pemeriksaan pendahuluan yang meliputi:
1) Bentuk dan warna zat
Diamati apakah zat yang akan diselidiki berada dalam bentuk larutan atau zat padat. Masing-masing ion dalam larutan akan memberikan warna yang khas.
2) Bau zat
Mengenai bau , jangan sekali-kali mendekatkan muka (hidung) pada zat tersebut , tetapi dikipas-kipaskan ke hidung.
3) Sifat higroskopis atau tidak
Ada beberapa zat yang mempunyai sifat mudah menyerap uap air
Uji warna, bau, serta bentuk/wujud sampel sebagai berikut : • Merah : Pb3O4, HgI2, K3[Fe(CN)6]
• Merah Jingga : Dikromat
• Merah Jambu : Garam-garam dari mangan dan kobalt yang berhidrat • Kuning : K4[Fe(CN)6].3H2O, FeCl3 dan Kromat
• Hijau : Garam-garam besi(II), garam-garam nikel dan CuCl2
• Biru : Garam-garam kobal anhidrat, garam-garam tembaga(II) behidrat • Cokelat : Fe3O4
• Hitam : MnO2
Setelah tahap pemeriksaan secara organoleptik, maka tahap selanjutnya adalah uji kelarutan. Pemeriksaan kelarutan bertujuan untuk memeriksa apakah zat tersebut larut dalam air atau tidak dimana jika diketahui kelarutannya maka bisa dihilangkan kemungkinan-kemungkinan lain. Misalnya, jika suatu zat sukar larut maka sudah pasti :
1. Zat tersebut bukan garam-garam dari unsur Na, K, atau NH4
2. Zat tersebut bukan garam-garam dari persenyawaan Nitrat. kecuali Sb, Bi, Stano, dan Merkuro dimana Unsur tesebut sebagian terhidrolisis oleh air
3. Zat tersebut merupakan Logam atau Oksida Logam KECUALI oksida dari Na, K, Ba, Sr, dan Ca
Dalam analisis pendahuluan klasik meliputi pula uji mutu boraks , uji nyala, dan uji reaksi dengan asam sulfat encer dan pekat. Pengamatan pada uji mutu boraks dilakukan dengan mengamati pembentukan warna tertentu suatu senyawa yang melekat pada manik yang dipanaskan. Beberapa logam membentuk warna yang khas pada manik yang dipanaskan pada nyala.
B.
Tujuan Percobaan
Mahasiswa diharapkan dapat memahami dan melakukan analisis pendahuluan untuk analisis kualitatif pada tingkat makro.
C.
Alat dan Bahan
Alat
1. Tabung reaksi
2. Rak
3. Gelas arloji
4. Gelas kimia
5. Pipet tetes
6. Mikroskop
7. Pengaduk gelas
8. Cawan penguapan
9. Spatula
10. Lampu spritus
11. Kaki tiga dan kasa
12. Kertas lakmus merah dan biru
13. Kertas saring
Bahan
1. AgNO3
2. HgNO3
3. Pb(NO3)2
4. CuSO4.5H2O
5. Cd(NO3)2
6. Bi(NO3)2
7. FeCl3
8. Cr(NO3)2
9. CoCl2.6H2O
10. NiSO4.XH2O
11. Ba(NO3)2
13. NH4NO3
D.
Langkah Kerja
Uji Organoleptis
1. Diamati warna dari tiap garam yang tersedia. Bahan (sampel) tetap dalam tempat/wadahnya. Dicatat data pengamatan.
2. Diamati bentuk beberapa garam dengan mata telanjang dan mikroskop. 3. Diambil dalam jumlah secukupnya dengan spatula
4. Ditempatkan pada gelas arloji
5. Dilakukan pengamatan bentuk dengan mata telanjang
6. Dibandingkan dengan menggunakan mikroskop untuk beberapa senyawa (garam dari perak, tembaga, kadmium, besi (III), kromium, kobalt, dan nikel)
7. Dicatat hasil pengamatan
Uji Pemanasan
1. Ditempatkan sepucuk sendok spatula garam tembaga (II)sulfat berhidrat di cawan penguapan
2. Dilakukan pemanasan
3. Diamati warna sebelum dan sesudah pemanasan
4. Diulang prosedur tersebut untuk masing-masing garam kobalt klorida dan nikel sulfat
5. Dicatat data hasil pengamatan.
Uji Kelarutan
1. Diambil sedikit garam seujung sendok spatula 2. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
3. Dilakukan uji kelarutan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Urutan pelarut pertama adalah air dingin. Ditambahkan secukupnya (kurang lebih 3 ml)
4. Dikocok hingga homogen atau diaduk dengan pengaduk gelas 5. Jika tidak larut , dilanjutkan keurutan pelarut selanjutnta yaitu asam
klorida encer dalam keadaan dingin.
diperoleh pelarut yang sesuai,
7. Dihentikan jika sampel sudah dapat larut, jangan melompat urutan penggunaan pelarut.
8. Dicatat data hasil pengamatan
Uji terhadap Ion Amonium
1. Didihkan seujung spatula kecil zat dengan NaOH dalam tabung reaksi, 2. Dimiringkan tabungnya, jika ada gas yang dilepaskan di uji gas yang
terbentuk dengan lakmus
3. Dibandingkan dengan salah satu garam yang tidak mengandung ion amonium, dengan melakukan prosedur yang sama
4. Dicatat data hasil pengamatan
E.
Data dan Analisis Data Percobaan
Uji Organoleptis dengan mata telanjang
No Sampel Bentuk Warna Sifat Lain
1 AgNO3 - Bening
-2 HgNO3 Kristal Kuning Higroskopis, bau menyengat
3 Cu(NO3)2 Kristal Putih Berbau
4 CuSO4.5H2O Kristal Biru Higroskopis, tidak berbau
5 Cd(NO3)2 Kristal Putih Tidak berbau
6 Bi(NO3)2 Serbuk Putih Tidak berbau
7 FeCl3 Kristal Kuning kecoklatan Bau menyengat
8 Cr(NO3)2 Kristal Hitam Berbau tapi tidak menyengat
9 CoCl2.6H2O Kristal Merah karmin Higroskopis, tidak berbau
10 NiSO4.xH2O Kristal Hijau Berbau tapi tidak menyengat
11 Ba(NO3)2 Serbuk Putih Tidak berbau
12 Ca(NO3)2 Kristal Bening Tidak berbau
13 NH4NO3 Kristal Bening Tidak berbau
14 CuCl2.2H2O Kristal Hijau Bau menyengat
15 MnSO4.H2O Serbuk Merah muda pucat Tidak berbau
No Sampel Bentuk Warna
1 AgNO3 Kristalnya besar Putih
2 NiSO4.xH2O Kristal Hijau
3 CuSO4.5H2O Kristal Biru
Uji Pemanasan
Sampel Warna Sebelum Warna Sesudah
CuSO4.5H2O Biru Putih
CoCl2.6H2O Merah karmin Biru keunguan
NiSO4.xH2O Hijau Putih kemudian kuning
Uji Organoleptis
Dalam percobaan analisa kualitatif kali ini, kita melakukan pemeriksaan organoleptik pada beberapa bahan yang ada d laboratorium. Uji organoleptik adalah cara mengidentifikasi suatu sampel dengan menggunakan panca indera. Pada prosedur uji organoleptis, kita mengamati warna, bentuk dan bau. Pada pengamatan bentuk dalam uji organoleptik ini dilakukan dua kali pengamatan yaitu dengan menggunakan mata telanjang dan dengan menggunakan mikroskop, yang tujuannya adalah supaya kita mengetahui perbedaan bentuk saat kita melihat dengan mata telanjang dan saat kita melihat dengan menggunakan mikroskop.
Adapun hasil percobaan uji oragoleptik dengan mata telanjang yaitu sebagai berikut :
HgNO3 : kunig, kristal, higroskopis dan bau menyengat
CuSO4.5H2o : biru, kristal, higroskopis dan tidak berbau
Cd(NO3)2 : putih, kristal, tidak berbau
Bi(NO3)2 : putih, serbuk, tidak berbau
FeCl3 : Kuning kecoklatan, kristal, berbau menyengat
Cr(NO3)2 : Hitam, kristal, berbau tapi tidak menyengat
CoCl2.6H2O : Merah Karmin, kristal, higroskopis dan tidak berbau
NiSO4.xH2O : Hijau, kristal, berbau tapi tidak menyengat
Ba(NO3)2 : Putih, kristal, tidak berbau
Ca(NO3)2 : Putih, kristal, tidak berbau
NH4NO3 : Putih, kristal, tidak berbau
CuCl2.2H2O : Hijau, kristal, bau menyengat
MnSO4.H2O : Merah muda pucat, serbuk, bau menyengat
Sedangkan sampel yang diamati dengan menggunakan mikroskop adalah sebagai berikut :
AgNO3 : putih, kristal
NiSO4.xH2O : Hijau, kristal
CuSO4.5H2O : Biru, kristal
pengamatan dengan mata telanjang. Sehingga jika menggunakan mikroskop hasil yang didapat itu lebih akurat dibanding dengan pengamatan menggunakan mata telanjang.
Pada prosedur terdapat catatan bahwa pengambilan bahan harus hati-hati dan kita harus menggunakan sendok yang tetap untuk setiap sampelnya, tidak boleh campur. Ini merupakan tujuan supaya sampel (garam) yang satu dengan yang lain tidak terkontaminasi.
Uji Pemanasan
Pada percobaan analisis kualitatif ini, uji pemanasan dilakukan untuk mengetahui senyawa apa saja yang dapat mengalami perubahan warna karena pemanasan yang dilakukan.
Secara teoritis jika zat kimia dipanaskan akan terjadi peruraian yang menyebabkan perubahan warna. Seperti pemanasan pada CuSO4.5H2O yang
semula berwarna biru menjadi putih, untuk CoCl2.6H2O yang sebelum pemanasan
berwarna merah karmin menjadi biru keunguan dan begitu juga pemanasan pada NiSO4.XH2O sebelum pemanasan berwarna hijau menjadi putih dahulu dan
kemudian menjadi kuning. Hal tersebut dikarenakan zat-zat teruarai menghasilkan unsur-unsur penyususunnya dalam bentuk gas atau uap.
Ketika kita melakukan percobaan, CuSO4.5H2O yang semula berwarna
biru berubah warna menjadi warna putih setelah pemasan. Hasil ini sama dengan hasil teoritisnya. Garam CuSO4.5H2O ini berhidrat, jadi di dalamnya terdapat
kandungan air, oleh sebab itu warnanya biru ketika setelah dipanaskan. CuSO4
berhidrat menjadi CuSO4 anhidrat berwarna putih.
Demikian juga dengan percobaan CoCl2.6H2O yang sebelumnya berwarna
merah karmin menjadi biru keunguan setelah pemanasan. Hasil ini sama dengan hasil teoritisnya. Penyebab terjadinya perubahan warna menjadi biru keunguan adalah karena kandungan air dalam kobalt klorida telah lepas di saat pemanasan. Warna biru keunguan yang di dapat adalah kondisi saat kobalt klorida berada dalam keadaan anhidrat.
Serta pada percobaan pemanasan NiSO4.xH2O semula berwana hijau
teori dan praktik nya bisa sama. Perubahan warna terjadi karena kandungan air dalam nikel sulfat telah lepas disaat pemansan. Warna kuning yang di dapat adalah kondisi saat nikel sulfat berada dalam keadaan anhidrat.
Pada uji pemanasan tersebut terjadi peruraian yaitu seperti pada CuSO4.5H2O yaitu CuSO4(s) . 5H2O → CuSO4(s) + 5H2O(aq). Ini setelah terjadi
proses pemanasan beberapa saat. Senyawa CuSO4(s) . 5H2O setelah dipanaskan beberapa saat terurai menjadi dua yaitu menjadi CuSO4 dan 5H2O hal ini dapat terlihat terdapatnya
uap air disekitar tabung reaksi ketika pemanasan CuSO4 .5H2O hal ini menjadi bukti telah
terjadinya reaksi penguraian yang melepaskan H2O. Sehingga terjadi perubahan warna yang
semula berwarna biru menjadi putih.
Begitu juga yang terjadi pada sampel-sampel selanjut nya. Seperti CoCl2.6H2O setelah
pemanasan terjadi pelepasan H2O atau terjadi peruraian. Serta terjadi hal yang sama juga pada
NiSO4.xH2O akan terjadi perurain pula yang akan menyebabkan terjadi nya perubahan warna.
Uji kelarutan
Uji kelarutan pada analisis pendahuluan ini bertujuan untuk memeriksa apakah zat tersebut larut dalam air atau tidak dimana jika diketahui kelarutannya maka bisa dihilangkan kemungkinan-kemungkinan lain. Pada uji kelarutan ini digunakan untuk mengubah sampel anorganik padatan menjadi larutan yang siap dianalisis memerlukan beberapa tahapan proses pelarutan menggunkan air hingga menggunakan asam pengoksidasinya. Adapun pelarut yang paling utama adalah air karena air memiliki berbagai keuntungan antara lain memiliki tetapan diekektrikum yang tinggi, rentangan suhu fasa cair yang lebar , stabil dan dapat melarutkan berbagai jenis bahan kimia.
Adapun hasil percobaan dari uji kelarutan ini adalah sebagai berikut:
1. Sampel yang larut dalam air dingin adalah Cr(NO3)2, FeCl3, Cd(NO3)2,
CoCl2.6H2O, NiSO4.xH2O, Ba(NO3)2, Ca(NO3)2, NH4NO3, Na2CO3, .
2. Sampel yang larut dalam air panas adalah CuSO4.5H2O .
3. Sampel yang larut dalam HCL pekat panas adalah HgNO3 dan Bi(NO3)2.
Untuk urutan pelarut dimulai dari air, HCL, HNO3, dan air raja. Untuk kirteria encer
dan pekat nya dapat ditinjau dari kosentrasi pelarutnya.
Uji terhadap ion amonium ini bertujuan untuk mengetahui ada tidak nya ion amonium pada sampel tersebut. Dalam uji terhadap ion amonium ini digunakan dua sampel yaitu NH4NO3 dan CuSO4.5H2O.
Pada percobaan garam NH4NO3 terbukti adanya ion amonium karena lakmus merah
berubah menjadi lakmus biru. Sedangkan lakmus birunya tetap tidak berubah. Persamaan reaksinya dapat ditulisakan sebagai berikut :
NH4NO3 (aq) + NaOH (aq) → NH3 (g) + NaNO3 (aq) + H2O (l). Secara teori hal
tersebut menunjukan bahwa NH4NO3 bersifat basa . Sehingga dapat disimpulkan bahwa
NH4NO3 melepas gas NH3.
Sedangkan untuk sampel yang satunya yaitu garam CuSO4.5H2O, jika diuji dengan
kertas lakmus merah maka warnanya akan tetap merah tetapi jika di uji dengan kertas lakmus biru maka warnanya menjadi berwarna merah. Karena saat dipanaskan antara CuSO4 dan
NaOH melepaskan gas SO2. Di udara terbuka gas tersebut bereaksi dengan uap air membentuk
H2SO3. Sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel ini tidak melepas gas NH3 melainkan gas
SO2. Jadi CuSO4 tidak mengandung ion amonium..
G.
Daftar Rujukan
Sodiq, Ibnu M, Drs.., M .Si. 2004. Kimia Analitik. Malang: Jica
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarata: Pt Kalman Media Pusaka
