Pengaruh Suhu Sintering Terhadap Prosentase Tetragonal Dan
Rhombohedral Pada Perbandingan Zr/Ti (60/40)
Tamam Abimanyu1)*, Rachmat Triandi1), Masruroh2)
1) Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Brawijaya 2)
Jurusan Fisika, Fakultas MIPA, Universitas Brawijaya
Diterima 26 Mei 2015, direvisi 29 Juni 2015
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis Timbal zirkonat titanat (PZT) pada perbandingan Zr:Ti (60/40) dengan teknik sol-gel. Prekursor PZT dibuat dengan bahan dasar zirkonium(IV) nitrat pentahidrat, titanium(IV) butoksida, timbal(II) asetat trihidrat menggunakan larutan penstabil 2-metoksietanol dan asetilaseton. Penumbuhan lapisan tipis PZT di atas substrat silikon dilakukan dengan metode spin coating, yang selanjutnya dilakukan proses sintering dengan tanur dengan variasi suhu (500°C, 600°C, dan 700°C). Tahap karakterisasi dilakukan dengan X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui orientasi bidang kristal, kemudian untuk mengetahui komposisi Pb, Zr, Ti dan O digunakan instrumen Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-ray (SEM-EDX). Hasil XRD variasi suhu sintering menunjukkan kristal PZT memiliki orientasi bidang kristal (100), (101), (110), (111), (002)T, (200)R, (200)T, (201), dan (210) yang mengindikasikan bahwa kristal terbentuk adalah polikristalin, serta terbentuk juga ZrO2 dan TiO2. Analisis XRD menunjukkan lapisan tipis PZT terlihat pada suhu 600°C memiliki intensitas yang paling tinggi pada orientasi bidang kristal (101), jika dibandingkan suhu 500°C dan 700°C.Pada suhu sintering 600°C memiliki prosentase tetragonal yang lebih tinggi daripada suhu 500°C dan 700°C.Uji EDX lapisan tipis PZT menunjukkan bahwa mol Zr dan Ti mengalami penurunan dari mol prekursor awal, sedangkan mol O menunjukkan peningkatan daripada mol prekursor awal, kedua hal tersebut menyebabkan segregasi terbentuknya kristal ZrO2 dan TiO2.
Kata kunci : PZT, teknik sol-gel, spin coating, sintering, zirkonium nitrat
ABSTRACT
The synthesis of lead zirconate titanate (PZT) with ratio Zr:Ti of 60:40 have been conducted by sol gel method. The precursor of PZT were prepered from zirconium(IV) nitrate pentahydrate, titanium(IV) butoxide, lead(II) acetate trihydrate and 2-methoxyethanol and acetylaceton as a stabilizer solution. The PZT films deposited on Si substrate by spin coating method, then it was sintered at different temperature of 500C, 600C and 700C. The crystal structure and composition of PZT films were observed by X-ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-ray (SEM-EDX). The XRD results show the crystal orientation of PZT (100), (101), (110), (111), (002)T, (200)R, (200)T, (201) and (210), means that all PZT films are polycrystalline. Moreover, the orientation of (110) as temperature sintered of 600°C show the highes intensity than other temperature. The EDX results show mole fraction of Zr and Ti decrease compound with iniatial precursor. On the other hand, the mole fraction of O increase, which result in the existence of ZrO2 and TiO2 crystal.
Keywords : PZT, sol-gel technique, spin coating, sintering, zirconium nitrate
PENDAHULUAN
Timbal zirkonat titanat (PZT) merupakan salah satu contoh keramik yang memiliki sifat piezoelektrik, ferroelektrik dan piroelektrik. Piezoelektrik didefenisikan sebagai suatu
--- *Corresponding author: Phone: +62 85234912387
kemampuan yang dimiliki suatu material yang dapat menghasilkan tegangan listrik ketika bahan tersebut mendapatkan perlakuan tekanan atau regangan [1]. Ferroelektrik merupakan material elektronik khususnya dielektrik yang kemampuan untuk mengubah arah listrik internalnya. Sedangkan piroelektrik merupakan material elektrik (kristal polar) yang menunjukkan fenomena polarisasi spontan.
PZT memiliki bentuk struktur Cubic
Perovskite Crystal Structure (CPCS) atau
secara empiris dapat dirumuskan sebagai ABO3. Atom A adalah kation dengan jari-jari ionik yang lebih besar yang ditempati oleh Pb2+, sedangkan posisi B adalah kation dengan jari-jari ionik yang lebih kecil yang ditempati oleh unsur Zr atau Ti (Zr4+/Ti4+) dan O adalah atom oksigen [2]. Struktur perovskite ideal berbentuk kubus sederhana dengan kation Pb2+(warna putih) yang mengambil posisi di pojok-pojok ruang kubik, sedangkan kation Zr/Ti (Zr4+/Ti4+) (warna biru) berada ditengah ruang kubik dan atom-atom oksigen (O2-) (warna merah) berada pada diagonal ruang kubik, seperti pada Gambar 1.
Gambar 1. Struktur perovskite kristal PZT Struktur kristal lapisan tipis PZT berupa perovskit dengan perbandingan Zr/Ti pada daerah Morphotrophic Phase Boundry (MPB)
menunjukkan sifat listrik piezoelektrik dan ferroelektrik maksimum [3]. Sehingga perlu dilakukan pengaturan komposisi bahan PZT untuk mendapatkan lapisan tipis PZT sesuai dengan sifat listrik yang diinginkan. Penelitian yang dilakukan Manggara menunjukkan ukuran kristal tertinggi dihasilkan pada sintesis PZT dengan prekursor zirkonium(IV) tetra-n-propoksida dan titanium(IV) tetra-n-tetra-n-propoksida pada perbandingan Zr/Ti (60/40), karena diduga kelimpahan Zr lebih banyak daripada Ti, sedangkan pada komposisi dengan perbandingan sama antara Zr/Ti yaitu (50/50) dengan temperatur 600°C, maka seluruhnya akan terbentuk perovskit. Tetapi pada hasil analisis XRD film lapis tipis yang dilakukan
Manggara masih dihasilkan ZrO2 dengan intensitas cukup tinggi, sehingga PZT tidak lagi di daerah MPB melainkan mengalami pergeseran di daerah tetragonal. Hal ini dibuktikan dengan hasil EDX dimana komposisi Zr lebih kecil daripada komposisi Zr yang dibuat. Sehingga penambahan komposisi Zr dan pengurangan Ti pada lapisan tipis PZT menyebabkan bertambahnya fase rhombohedral dan berkurangnya fase tetragonal [4]. Sintesis lapisan tipis PZT dengan variasi Pb/Zr/Ti di daerah MPB didapatkan hasil kesimpulan bahwa ukuran kristal semakin besar dengan bertambahnya Zr atau berkurangnya Ti [5]. Sedangkan sintesis PZT perbandingan Zr/Ti (50/50) dengan variasi penambahan pelarut polietilen glikol 400 (PEG-400) tidak menunjukkan pengaruh terhadap fase tetragonal dan fase rhombohedral, tetapi berpengaruh terhadap ukuran kristal yang terbentuk [6]. Ukuran kristal lapisan tipis semakin menurun dengan semakin banyak penambahan pelarut.
Diantara metode sintesis film tipis PZT, proses sol-gel memiliki keunggulan dibandingkan dengan sintesis dengan metode yang lainnya. Keunggulan metode sol-gel adalah pengaturan komposisi lebih mudah, stoikiometri dapat dikontrol, tingkat kemurnian hasil akhir tinggi [7], serta suhu pengolahan yang relatif rendah [8].
Pembuatan lapisan tipis metode sol-gel dilanjutkan dengan pelapisan pada bahan substrat dengan teknik pelapisan putar (spin coating). Metode pelapisan teknik spin coating
cukup efektif untuk membuat lapisan tipis pada temperatur ruang serta relatif lebih mudah dan sederhana [9].
Sintesis larutan prekursor PZT dapat diperoleh menggunakan zirkonium(IV) nitrat pentahidrat [Zr(NO3)4.5H2O] sebagai sumber Zr dan titanium(IV) butoksida sebagai sumber Ti dengan metode sol-gel pada kondisi suhu ruangan [10], serta digunakan 2-metoksietanol (HOCH2CH2OCH3) dan asetilaseton (CH3COCH2COCH3) dengan perbandingan sama sebagai larutan penstabil. Zirkonium nitrat digunakan sebagai pengganti zirkonium alkoksida, dikarenakan prekursor hasil hidrolisis zirkonium nitrat lebih stabil [11], senyawa tersebut lebih ramah lingkungan, serta stabilisatornya lebih sederhana.
Sintering dapat diartikan sebagai proses pembakaran dan pemadatan sesuatu yang (O2-)
dibentuk dari partikel serbuk. Pada pemadatan terjadi proses ikatan antar-partikel, kemudian partikel yang sudah berikatan tumbuh bergerak mendesak porositas atau rongga antar-partikel. Tujuan dari proses sintering adalah pengurangan jumlah dan ukuran pori, pertumbuhan butir dan peningkatan densitas permukaan. Proses annealing adalah proses pemanasan yang diberikan kepada suatu material dengan menaikkan suhunya dalam rentang waktu yang panjang hingga mencapai suhu rekristalisasi kemudian menurunkannya secara perlahan hingga suhu tertentu. Sedangkan kalsinasi merupakan proses pemanasan pada suhu tinggi dibawah titik lelehnya untuk menghilangkan air atau pengotor yang terdapat pada material tertentu.
Sintesis PZT dengan pemanasan temperatur 600°C, selama 2 jam dihasilkan ukuran partikel yang seragam [12]. Sedangkan pada suhu 400°C, PZT mengalami transformasi struktur amorf menjadi struktur piroklor Pb2(ZrxTi1-x)O6. Sintesis film tipis PZT dengan pemanasan suhu 450°C tidak dihasilkan puncak perovskit melainkan dihasilkan puncak piroklor karena pada suhu tersebut belum cukup untuk terjadinya reaksi antara Pb, Ti, Zr, dan O [13]. Sehingga dalam penelitian ini digunakan pemanasan dengan variasi suhu 500°C, 600°C, dan 700°C.
METODE PENELITIAN
Alat dan Bahan. Peralatan yang digunakan
pada penelitian ini adalah alat refluks (labu leher tiga 250 mL, kondensor bola, termometer 200oC, penutup labu dan pemompa air), gelas kimia 50 mL dan 100 mL, gelas ukur 10 mL, pipet ukur 5 mL, pipet tetes, kaca arloji, spatula, corong kaca, cawan porselen, krusibel, pemanas
Stirrer Digital Cimarec, pengaduk magnetik,
mikropipet socorex 100-1000 μL, dan penangas
minyak. Instrumen yang digunakan adalah neraca analitik, oven Memmert UL 30, tanur
furnace 6000, Spin Coater VTZ-100, bak
ultrasonik Branson 2210, XRD Philips type
X’pert, SEM-EDX Hitachi Tabletop Microscope 3000.
Bahan yang digunakan adalah padatan serbuk timbal(II) asetat trihidrat [Pb(CH3COO)2.3H2O] (aldrich chemistry), 2-metoksietanol (HOCH2CH2OCH3) (sigma
aldrich), asetilaseton (CH3COCH2COCH3) (KGaA Darmstadt, Germany), zirkonium(IV) nitrat pentahidrat [Zr(NO3)4.5H2O] (kemurnian 33%) (Aldrich chemistry), larutan titanium(IV) butoksida[Ti(OCH2CH2CH2CH3)4] (kemurnian 97%) (Aldrich chemistry), substrat silikon (silicon wafer), metanol 98%.
Sintesis Larutan Prekursor PZT
(Pb:Zr0,60:Ti0,40). Sintesis prekursor PZT dengan perbandingan Zr/Ti (60/40) dilakukan dengan cara padatan serbuk timbal(II) asetat trihidrat sebanyak 0,341 gram, ditambahkan dengan zirkonium nitrat pentahidrat sebanyak 0,702 gram setelah itu dilarutkan pada 2-metoksietanol pada labu refluks sambil diaduk selama 15 menit pada temperatur ruang. Kemudian larutan direfluks pada suhu 100oC selama satu jam. Setelah itu ditambahkan larutan asetilaseton sebanyak 3 mL dipanaskan hingga terbentuk larutan berwarna kuning. Larutan yang terbentuk didestilasi pada suhu 125oC untuk menghilangkan kandungan air. Setelah itu larutan didinginkan sampai temperatur ruangan.
Kemudian ke dalam larutan ditambahkan 0,126 mL titanium(IV) butoksida pada suhu 80°C sambil diaduk agar homogen hingga terbentuk larutan berwarna kuning. Tahap selanjutnya adalah larutan tersebut direfluks selama satu jam, kemudian didestilasi ulang untuk menghilangkan produk samping, setelah itu didiamkan selama 24 jam untuk menghasilkan sol-gel prekursor PZT dengan perbandingan Zr/Ti (60/40).
Pelapisan Prekursor PZT dengan Teknik Spin Coating. Silikon yang digunakan sebagai
substrat direndam dalam metanol dan dimasukkan ke dalam sonicator selama 10
menit. Proses pengeringan silikon dengan oven dilakukan selama kurang lebih 15 menit pada suhu 100°C. Silikon yang telah kering kemudian diletakkan di atas spin coater. Kecepatan spin coater diatur untuk
masing-masing SPD1 (kecepatan putaran pertama) dan SPD2 (kecepatan putaran kedua) sebesar 500 rpm dan 2000 rpm. Waktu spin coater diatur
untuk masing-masing T1 (waktu putaran pertama) dan T2 (waktu putaran kedua) sebesar 10s dan 60s.
sebanyak 75μL ke atas substrat menggunakan mikropipet. Substrat silikon yang terlapisi PZT tersebut dilapisi kembali, sehingga dengan cara yang sama total pelapisan adalah sebanyak enam kali dengan volume total prekursor PZT yang digunakan sebanyak 450μL. Pelapisan PZT dilakukan sebanyak enam kali dengan tujuan untuk mendapatkan lapisan tipis dengan permukaan yang lebih rata dan teratur.
Proses Sintering dengan Tanur. Proses
sintering terhadap film lapis tipis PZT dilakukan selama dua jam dengan menggunakan tanur pada suhu 500°C. Pada satu jam pertama temperatur dinaikkan secara bertahap dari temperatur ruang sampai temperatur 500°C. Selama dua jam berikutnya temperatur dibuat tetap agar terjadi kristalisasi PZT dan pada tujuh jam terakhir temperatur diturunkan secara bertahap hingga mencapai temperatur ruang kembali. Lapisan tipis PZT yang dihasilkan disimpan dalam tempat tertutup dan siap untuk dilakukan karakterisasi. Untuk perlakuan dengan sintering suhu 600°C dan 700°C, secara berturut-turut dilakukan perlakuan yang sama seperti pada suhu 500°C.
Karakterisasi Struktur Kristal Lapis
Tipis PZT Menggunakan Instrumen XRD.
Karakterisasi untuk mengetahui struktur lapisan tipis PZT hasil sintesis dilakukan dengan menggunakan alat XRD pada sudut 2θ dengan sudut putar 20° sampai 75°dengan laju 1° per menit dengan sumber sinar-x dari logam tembaga (Cu) dengan panjang gelombang (λ) Kα1 sebesar 1,54056 Å. Hasil XRD berupa
difraktogram akan dibandingkan dengan difraktogram PZT standar dari JCPDS no. 33-784.
Karakterisasi Komposisi Lapis Tipis
PZT Menggunakan Instrumen SEM-EDX.
Karakterisasi menggunakan SEM-EDX dilakukan untuk semua lapisan tipis PZT(60/40) yang disintesis dengan variasi suhu sintering 500°C, 600°C, dan 700°C. Analisis EDX dilakukan dengan pengukuran komposisi pada cuplikan titik permukaan sampel dengan resolusi energi 15 keV. Hasil keluaran uji EDX berupa data komposisi mol atom Pb, Zr, Ti, dan O lapisan tipis PZT (60/40) yang akan dibandingkan dengan mol atom Pb, Zr, Ti, dan O yang telah dibuat.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Karaktersasi dengan XRD. Pola
difraktogram lapisan tipis PZT (60/40) yang ditumbuhkan di atas substrat silikon pada variasi suhu sintering 500°C, 600°C, dan 700°C disajikan pada Gambar 2.
Gambar 2. Difraktogram strkutur lapisan tipis PZT
(60/40) 500°C, 600°C, 700°C.
yang hasil akhirnya akan membentuk kristal PZT dengan struktur Pb[ZrxTi1-x]O3. Pada proses transformasi terjadi penataan sedemikian rupa sehingga atom-atom Pb, Ti, Zr, dan O membentuk kristal dengan struktur perovskit yang teratur dari bentuk acak tidak beraturan (amorf).
Pengaruh Suhu Sintering terhadap Fase Rhombohedral dan Tetragonal Film Lapis Tipis PZT Zr/Ti (60/40). Hasil XRD juga
dapat digunakan untuk menentukan prosentase fase rhombohedral dan tetragonal. Perhitungan fase rhombohedral dan tetragonal diketahui dari pengamatan puncak intensitas di daerah sudut 2θ dengan rentang 44-46°.
Pada puncak bila diamati terdapat tiga puncak khas yaitu pada sudut 44° mempresentasikan orientasi bidang kristal (002) untuk fase tetragonal (T), sudut 45° mempresentasikan orientasi bidang kristal (200) untuk fase rhombohedral (R), dan sudut 46°mempresentasikan orientasi bidang kristal (200) untuk fase tetragonal (T) [14].
Hasil perhitungan fase tetragonal dan rhombohedral diperoleh dengan memasukkan nilai intesitas masing-masing orientasi bidang kristal yang spesifik untuk menentukan prosentase fase yang terbentuk pada setiap lapisan tipis PZT dengan variasi suhu 500oC, 600°C, dan 700°C, seperti pada Tabel 1. berikut:
Tabel 1. Prosentase fase rhombohedral dan tetragonal
lapisan tipis PZT (60/40)
Komposisi Suhu (oC)
% Rhombohedral
% Tetragonal
PZT (60/40)
500 33,03 66,97
600 31,14 68,86
700 32,90 67,10
Lapisan tipis PZT dengan komposisi perbandingan Zr/Ti (60/40) memiliki kecenderungan terhadap pengaruh termal yaitu pada suhu 600°C memiliki prosentase tetragonal yang lebih tinggi daripada suhu 500°C dan 700°C, hal ini membuktikan bahwa pada suhu 600°C terjadi pembentukan struktur kristal tetragonal perovskit yang paling optimal daripada suhu 500°C dan 700°C. Karena pada suhu tersebut terjadi transformasi optimum dari fase rhombohedral menjadi fase tetragonal. Kenaikan suhu sintering sampai suhu 600°C
menyebabkan peningkatan konsentrasi relatif fase tetragonal yang juga berarti penurunan fase rhombohedral. Sedangkan pada suhu 700°C terjadi penurunan pembentukan fase tetragonal, hal ini diduga karena pada suhu tersebut terjadi penghapusan residu efektif gel PZT pada saat terjadi proses sintering [15], yang mengurangi proses pembentukan tetragonal perovskit. Sehingga dapat disimpulkan suhu 700°C terlalu tinggi untuk optimasi proses pembentukan tetragonal perovskit.
Hasil Karakterisasi dengan SEM. Citra
SEM (Gambar 3a-3c) memperlihatkan adanya variasi suhu sintering 500°C, 600°C, dan 700°C terhadap morfologi lapis tipis PZT (60/40).
Gambar 3. Hasil foto SEM lapis tipis PZT (60/40) pada
sintering suhu (a) 500°C, (b) 600°C dan (c) 700°C
a
b
Hasil pengamatan visual foto SEM pada lapis tipis PZT (60/40) pada variasi suhu sintering 500°C, 600°C, dan 700°C memperlihatkan lapis tipis PZT (60/40) memiliki ukuran butir semakin besar berturut-turut dengan semakin meningkatnya variasi suhu yaitu: 500°C, 600°C, dan 700°C. Fenomena ini memperlihatkan adanya kecenderungan ukuran butir yang semakin besar dengan semakin besarnya suhu sintering.
Hasil Karakterisasi dengan EDX. Data
hasil EDX mol komposisi lapisan tipis PZT (60/40) dengan variasi suhu sintering disajikan
dalam Tabel 2. Hasil uji EDX menunjukkan mol atom O pada PZT (60/40) pada semua variasi suhu sintering selalu lebih besar daripada mol prekursor awal. Kelebihan perbandingan mol atom O diperkirakan karena adanya tambahan atom O yang terdapat dalam ZrO2 dan TiO2 yang terbentuk segregasi. Kelebihan atom O akibat adanya segregasi menunjukkan bahwa perbandingan komposisi Zr/Ti pada rumus Pb(ZrxTi1-x)O3 mengalami perbandingan stokiometri. Segregasi terjadinya ZrO2 dan TiO2 juga menjadi penyebab mol Zr dan Ti hasil uji EDX selalu sedikit lebih kecil daripada mol prekursor awal.
Tabel 2. Hasil uji EDX komposisi Pb, Zr, Ti, dan O lapisan tipis PZT (60/40) Variasi suhu
(°C) Atom
Perbandingan mol prekursor
Perbandingan mol lapis tipis PZT hasil EDX
500
Pb 1,00 1,00
Zr 0,60 0,59
Ti 0,40 0,39
O 3,00 3,51
600
Pb 1,00 1,00
Zr 0,60 0,59
Ti 0,40 0,39
O 3,00 3,44
700
Pb 1,00 1,00
Zr 0,60 0,59
Ti 0,40 0,39
O 3,00 3,65
Data tersebut juga menunjukkan perbandingan lapisan tipis PZT hasil EDX mol atom O pada suhu 600°C memperlihatkan prosentase paling kecil daripada mol atom O lapisan tipis PZT pada suhu 500°C dan 700°C. Hal ini menjadi bukti pendukung bahwa pembentukan kristal tetragonal perovskit optimum pada suhu 600°C. Hal ini dapat dijelaskan bahwa semakin sedikitnya prosentase mol atom O mengindikasikan semakin kecil prosentase segregasi terjadinya ZrO2 dan TiO2. Semakin kecil prosentase ZrO2 dan TiO2, akan berakibat pada semakin besar prosentase kristal tetragonal perovskit yang dihasilkan.
KESIMPULAN
Hasil XRD film lapis tipis PZT (60/40) dengan variasi suhu sintering (500°C, 600°C, dan 700°C) selama 2 jam, didapatkan suhu yang
paling optimum untuk pembentukan kristal tetragonal perovskit PZT adalah pada suhu 600°C, karena pada suhu tersebut memiliki nilai prosentase tetragonal perovskit yang paling tinggi daripada suhu 500°C dan 700°C. Hal yang menjadi bukti pendukung bahwa pembentukan kristal tetragonal perovskit optimum pada suhu 600°C adalah semakin sedikitnya prosentase mol atom O lapisan tipis PZT hasil EDX pada suhu 600°C. Semakin sedikitnya prosentase mol atom O mengindikasikan semakin kecil prosentase segregasi terjadinya ZrO2 dan TiO2. Semakin kecil prosentase ZrO2 dan TiO2, akan berakibat pada semakin besar prosentase kristal tetragonal perovskit yang dihasilkan.
UCAPAN TERIMA KASIH
Umamy dan Nenda Andintya, selaku rekan penelitian. Laboratorium Anorganik Jurusan Kimia dan Laboratorium Material Jurusan Fisika, Universitas Brawijaya, Malang sebagai tempat dilakukannya penelitian.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Wu, Yizhi (2011). Piezoelectric Response of Lead Titanate as A Function of Size.
Master Tesis. Zernike Institute, University
of Groningen.
[2] Moret, Mona (1972). Preparation and Properties of Pb(Zr,Ti)O3 Films Grown by
Metalorganic Chemical Vapor
Deposition. Dutch Technology Foundation.
[3] Bhaskar, Ankam, T.H. Chang, H.Y. Chang & S.Y. Cheng (2007). Low-Temperature Crystallization of Sol-Gel-Derived Lead Zirconate Titanate Thin Films Using 2.45 Ghz Microwaves, Journal Thin Solid Film, 515, 2891-2896.
[4] Algafari, M. (2013). Studi Pengaruh Perbandingan Zr/Ti terhadap Struktur, Komposisi Fase dan Morfologi Kristal Lapisan Tipis PZT Pb(ZrxTi1-x)O3, Tesis.
Universitas Brawijaya Malang.
[5] Lapailaka, Titus (2013). Pengaruh Penambahan Pb dan Komposisi Zr/Ti terhadap Struktur, Komposisi Fase dan Morfologi Kristal Lapisan Tipis PZT dengan Metode Sol Gel Menggunakan Penstabil Asetil Aseton. Tesis.Universitas
Brawijaya Malang.
[6] Naat, Johnson (2014). Sintesis dan Karakterisasi Lapisan Tipis PZT Timbal Zirkonat Titanat dengan Variasi Penambahan Pelarut dan Kecepatan Putar Deposisi. Tesis. Universitas Brawijaya.
[7] Zhang, Q. and Whatmore, R.W (1998). Characterization of Particle Structure Pb(Zr0,3Ti0,7O3) Sols, Journal of the Korean Physical Society., 32, 572 -574.
[8] Mu, Guohong, Shiyuan Y., Jufen Li & Mingyuan Gu (2007). Synthesis of PZT
Nanocrystalline Powder by a Modified Sol-Gel Process Using Water as Primary Solvent Source, Journal of Materials Processing Technology, 182, 382-386.
[9] Hikam, M., H. Darmasetiawan da T. Yogaraksa (2002). Studi Kekristalan (PbZrxTi1-xO3) Disiapkan dengan Pelapisan Putar (Spin Coating), Jurnal Sains Materi Indonesia: 4(1), 16-19.
[10] Meng, X.J., Cheng, J.G., Li, B., Guo, S. L., Ye, H.J., and Chu, J.H (2000). Low-Temperature Preparation of Highly (111) Oriented PZT Thin Films by A Modified Sol Gel Technique, Journal of Crystal Growth: 208, 541-545.
[11] Wang, G; Meng, X. J; Yun, J; Lai, Z; Guo, S; & Chu, J (2001). Effect of Hydrolysis On Properties of PbZr0.5T0.50O3 Ferroelectric Thin Films Derived from A Modified Sol–Gel Process, Journal of Crystal Growth: 233, 269-274.
[12] Lee, Byeong Woo (2004). Synthesis and Characterization of Compositionally Modified PZT by Wet Chemical Preparation from Aqueous Solution,
Journal of the European Ceramic Society., 24, 925-929.
[13] Bhaskar, Ankam, T.H. Chang, H.Y. Chang & S.Y. Cheng (2007). Low-Temperature Crystallization of Sol-Gel-Derived Lead Zirconate Titanate Thin Films Using 2.45 Ghz Microwaves. Journal Thin Solid Film: 515, 2891-2896.
[14] Bhatt, S. S., Chaudhry S. C, Sharma, N & Gupta, S (2010). Synthesis of Nano Crystalline Spatulae of Lead Zirconate Titanate (PbZr0.52Ti0.48O3). Natural Science, 2, 12-17.
[15] Chang, Tien-I, Jow-Lay Huang, Hong-Ping Lin, Sheng-Chang Wang, Horng-Hwa Lu, Long Wu, Jen-Fu Lin (2006). Effect of Drying Temperature on Structure, Phase Transformation of Sol–
