iv
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Yesus Kristus, berkat kasih karunia-Nya yang melimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini dengan baik. Kripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sajana sains di Fakutas Matematika dan Ilmu Alam Universitas Negeri Medan. Adapun judul skripsi ini adalah ” pembuatan dan karakterisasi sifat Optik Film Tipis ZnO dengan Metode Sol-Gel Spincoating”.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada pihak yang telah menyumbangkan moral maupun material yang membangun dalam penulisan Skripsi ini, pertama Keluarga besar Op. Hasonangan Purba ( keluarga saya sendiri ) yang selalu memberikan dorongan dan memfalisitasi segala hal yang penulis butuhkan demi terselesainya skripsi ini. Yang ke-2 Kepada Bapak Drs. Togi Tampubolon, M. Si yang telah memberi bimbingan, arahan dan waktu kepada penulis mulai sejak awal penelitian
DAFTAR ISI
Hal
Lembar Pegesahan i
Riwayat Hidup ii
Abstrak iii
Kata Pengantar iv
Daftar Isi v
Daftar Gambar viii
Daftar Tabel ix
Daftar Lampiran x
BAB I. PENDAHULUAN
1.1.Latar belakang masalah ... 1
1.2. Batasan Masalah ... 4
1.3.Rumusan Masalah ... 5
1.4.Tujuan Penelitian ... 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Nanopartikel... 6
2.2. Material ZnO ... 8
2.2.1. Nanopartikel ZnO... 11
2.2.2. Senyawa ZnO ... 12
2.3. sifat fisik ZnO ... 13
2.3.1. sifat Mekanik ... 13
2.3.2. struktur Kristal ... 13
2.3.3. Sifat Optik ZnO ... 16
2.3.4. sifat kimia ZnO ... 18
2.3.5. aplikasi ZnO ... 19
2.3.6. Celah Pita energy ... 22
vi
2.4.1.Dasar-dasar Penumbuhan Film Tipis ... 27
2.5. Prekosor ... 30
2.5.1. TEA (trietanolamina) ... 30
2.5.2. Pelarut Isoropanol ... 30
2.6. Sifat Adesif Pelapisan (coating) ... 31
2.7. spincoating ... 31
2.8. Subtrat Kaca... 31
2.9. Metode Sol-gel ... 33
2.9.1. proses sol-gel ... 35
2.9.2. Kimia sol-gel ... 35
2.9.3. Tahap proses Sol-gel ... 37
2.10. Prapasasi Pre-Lapisan ... 39
2.11. Perlakuan Panas ... 40
2.12. pengaruh temperature substrat ... 41
2.13. proses preheating dan postheating ... 43
BAB III METODE PENELITIAN 3.1. Tempat dan Waktu Penelitian ... 39
3.2. Alat dan Bahan ... 39
3.3. Variabel Penelitian ... 39
3.4. Prosedur Penelitian ... 40
3.4.1. Pembersihan Substrat ... 40
3.4.2. Pembuatan Sol ... 41
3.4.3. Pelapisan (coating) ... 41
3.4.4. Proses preheating dan postheating... 41
3.5. Karakterisasi Film Tipis ZnO ... 42
3.5.1. XRD ... 42
BAB IV Hasil Dan Pembahasan
4.1. Hasil Penelitian ... 46 4.1.1. Hasil Pembuatan Film Tipis ZnO dengan XRD ... 46 4.1.2. Hasil dengan karakterisasi Uv-Vis ... 51
BaB V Kesimpulan dan Saran
5.1. Kesimpulan ... 58 5.2. Saran ... 59
ix
DAFTARA TABEL
Table 2.1.Parameter kisi dan konstanta Kristal wurtzite ZnO ... 15
Tabel 2.2. Sistem Koloid... 21
Tabel 2.3. celah pita energy dalam ukuran besar (bulk) ... 25
Tabel 2.4. Sifat Fisis dan Kimia Trietanolamin ... 30
Tabel 2.5. Pelarut Isopropanol ... 30
Tabel 2.6. Sifat Fisik kaca mikroskop ... 33
Tabel 2.7. Rata-rata Ukuran Kristal ZnO ... 38
Tabel 3.1. Alat untuk Pembuatan Film Tipis ... 39
Tabel 3.2. Bahan Pembuatan Film Tipis ZnO ... 40
Tabel 4.1. Ukuran Kristal Film Tipis ZnO ... 51
Tabel 4.2. Tansmitansi film tipis ZnO pada konsentrasi 0.6 ... 51
Tabel 4.3. Tansmitansi film tipis ZnO pada konsentrasi 0.7 ... 52
Tabel 4.4. Tansmitansi film tipis ZnO pada konsentrasi 0.8 ... 53
Tabel 4.5. ketebalan film tipis ZnO ... 54
DAFTAR GAMBAR
2.1. Sintesis Nanopartikel ... 7
2.2. Tingkat Energi pada Semikonduktor ... 10
2.3. Nanopartikel ZnO ... 11
2.4. Stuktur ZnO ... 14
2.5. Ilustrasi pita valensi dan pita konduksi ... 23
2.6. ilustrasi tiga mode dasar nukleusasi awal sol-gel ... 23
2.7. Skema Umum Proses Pembuatan Sol-Gel ... 35
2.8. Tahap Pembuatan Sol Dan Tahap Pembuatan Gel... 36
2.9. Transmisi ZnO yang Ditumbuhkan Disubtrat Kaca ... 42
3.1. Grafik Preheating ... 43
3.2. Grafik Postheating ... 43
3.3. Hamburan Sinar-X... 43
4.1. pola difraksi sina-X pada kosentrasi 0.6M ... 55
4.2. pola Diffraksi sinar-x pada konsentrasi 0.7M ... 56
x
Daftar Lampiran
1. Dokumentasi Alat dan Bahan Penelitian
2. Hasil Excel Uv-Vis
i. Excel Uv-vis untuk kosentrasi 0.6 M
ii. Excel Uv-vis untuk kosentrasi 0.7 M
iii. Excel Uv-vis untuk kosentrasi 0.8 M
2. Hasil Dari XRD
i. Untuk konsentrasi 0.6 M terlampir 3 lbr
ii. Untuk konsentrasi 0.7 M terlampir 3 lbr
iii. Untuk konsentrasi 0.8 M terlampir 3 lbr
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LatarBelakang
Proses pembangunan disegala bidang selain membawa kemajuan terhadap kehidupan manusia, tetapi juga akan membawa dampak negative bagi lingkungan hidup. Industrialisasi yang semakin meningkat telah menyebabkan menurunnya
kualitas lingkungan hidup, karena berbagai jenis limbah yang ditimbulkannya. Seperti halnya penurunan kualitas udara selain diakibatkan dari asap kendaraan bermotor juga limbah dari industri. Kehadiran berbagai jenis gas tersebut pada tingkat tertentu telah semakin mengkhawatirkan bagi kehidupan makhluk hidup. Melihat fenomena tersebut, maka penelitian tentang bahan sensor gas sangat diperlukan.
Lapisan tipis adalah suatu lapisan yang sangat tipis dari bahan organik, anorganik, metal, maupun campuran metal-organik yang dapat memiliki sifat-sifat konduktor, semikonduktor, superkonduktor, maupun isolator. Sejak diperkenalkan oleh Groove pada tahun 1852, teknologi lapisan tipis ini sudah banyak mengalami perkembangan, baik dari segi cara pembuatan, bahan yang digunakan, dan aplikasinya dalam kehidupan masyarakat.
Dari segi aplikasi secara umum, lapisan tipis telah menjangkau berbagai bidang ilmu. Dalam bidang konstruksi terutama yang berkaitan dengan bahan logam, lapisan tipis digunakan sebagai bahan untuk meningkatkan daya tahan korosi. Pada bidang elektronika, lapisan tipis digunakan untuk membuat kapasitor,
semikonduktor dan sensor. Pada bidang dekorasi, lapisan tipis digunakan untuk membuat tampilan lebih menarik, dan juga pemanfaatan pada dekorasi rumah, perhiasan serta asesoris lainnya.
Dalam teknik material khususnya lapisan tipis, bahan yang biasa
digunakan adalah InO, WO,
233SnO2, TiO2, ZnO, ITO dan masih banyak lagi
2
3,20 eV pada suhu kamar (Yaoming, 2010). Selain itu, ZnO memiliki sifat emisi
yang dekat dengan sinar UV, fotokatalis, konduktivitas dan transparansi yang tinggi. Bahan ini digunakan sebagai bahan dasar lapisan tipis, karena memiliki beberapa keunggulan dalam aplikasinya, terutama dalam bidang sensor, sel surya, serta nanodevice. (Guanglong, 2007). Sebagai sensor gas, bahan ZnO sensitif terhadap beberapa gas seperti hidrokarbon, oksigen, karbon monoksida, dan sebagainya (X.L. Cheng, 2004, dari jurnal Manddu, Akhiruddin, dkk)
Lapisan tipis dapat dibuat dengan berbagai macam metode, seperti molecular beam epitaxy (Changzheng W, 2009), RF magnetron sputtering (Sungyeon Kim, 2006), pulsed laser deposition (Zhu, 2010), spray pyrolysis (Prasada, 2010), chemical vapor deposition (Preetam, 2007), physical vapor deposition (George, 2010), dan metode sol-gel spincoating (Ilican, 2008). Dengan metode sol-gel spincoating memiliki beberapa keuntungan, antara lain biayanya murah, komposisinya yang homogen, tidak menggunakan ruang dengan tingkat kevakuman yang tinggi, ketebalan lapisan bisa dikontrol dan mikro strukturnya yang baik, sehingga metode ini banyak digunakan beberapa tahun belakangan ini (Cheng, X, L, 2004).
Sol-gel spincoating adalah metode untuk membuat lapisan dari bahan polimer photoresist yang dideposisikan pada permukaan silikon dan material lain yang berbentuk datar. Setelah larutan (sol-gel) diteteskan di atas permukaan substrat, kecepatan putar diatur oleh gaya sentrifugal untuk menghasilkan lapisan tipis yang homogen. Metode sol-gel spincoating ini menggabungkan metode fisika dan kimia biasa. Metode ini sangat mudah dan efektif untuk membuat lapisan tipis dengan hanya mengatur parameter waktu dan kecepatan putar serta viskositas larutan. Namun, metode ini tidak dapat diaplikasikan untuk membuat lapisan metal, karena bahan dasar metal sulit untuk dibuat dalam fase cair.
Dalam pembuatan lapisan tipis dengan metode sol-gel spin coating, variabel yang diteliti, antara lain konsentrasi, perlakuan panas, kecepatan putar, waktu putar dan aging.
yang telah dilakukan oleh Yiamsawas (2011), dengan menggunakan PVP dan
etanol sebagai pelarut dan dengan pemanasan pada suhu 800C struktur kristal ZnO sudah terbentuk. Menurut Torres (2010), kristal ZnO sudah terbentuk dengan pemanasan pada suhu 2000C, dengan menggunakan pelarut etilon glikol dan gliserol. Menurut Davood (2009), pemanasan pada suhu di bawah 3000C
merupakan pemanasan tahap awal, dimana struktur kristal sudah terbentuk tetapi belum terorientasi dengan sempurna. Selanjutnya dengan pemanasan yang lebih tinggi pada suhu 4000C dan 5000C, struktur kristal ZnO akan terorientasi dengan sempurna.
Penelitian Anisa,dkk.(2010) tentang lapisan tipis ZnO dengan metode sol-gel mendapatkan bahwa lapisan tipis transparan ZnO dengan pemanasan 500 0C memiliki tingkat ketransparanan yang paling tinggi 98% pada daerah cahaya tampak (400-800 nm), dengan pita energy 3,21 eV. Peningkatan sifat optik meliputi absorbansi transmisi disebabkan oleh berkurangnya kerapatan perbatasan antar bulir akibat pertumbuhan partikel baru dengan ukuran lebih kecil, serta berada dari native defect oksigen vacany. Sedangkan menurunnya intensitas emisi visible pada suhu tinggi berkaitan dengan mulai terbentuknya morfologi permukaan lapisan yang lebih baik. Liou, dkk. (2007) mendapatkan lapisan tipis ZnO dengan pemanasan 5000C selama 1 jam. Lapisan tipis tersebut memiliki tingkat ketransparanan yang paling tinggi 94% pada daerah cahaya tampak dan kristal ZnO terbentuk wurtzite heksagonal dengan ukuran 30 nm serta kerapatan permukaannya homogen. Lebar celah pita energi lapisan tipis ZnO ketika
4
pengadukan dan pemanasan. (Aprilla Annisa. 2010) , dan penelitian sebelumnya
Arni Girsang, (2011), Jennyari (2012)
Penelitian mengenai pembuatan dan karakterisasi sifat optik film tipis sebelumnya telah dilakukan Habibi dan Khaledi, universitas Isfahan, (2007), menggunakan prekursor seng asetat dihidrat, de-ionized water dan isopropanol sebagai pelarut dan monoetanolamin sebagai penstabil dan dengan pemanasan preheating 2750 C selama 10 menit dan anealing pada temperatur 3500 C, 4500 C, 5500C selama 60 menit diperoleh diameter nanopartikel ZnO berkisar 40 – 200 nm di atas substrat
Dari uraian di atas maka penulis tertarik membuat film tipis ZnO dengan metode sol-gel spincoating dengan menvariasikan konsentrasi prekusor dengan judul penelitian :
”Pembuatan dan Karakterisasi Sifat Optik Film Tipis ZnO dengan Metode Sol-Gel Spincoating.”
1.2. Batasan Masalah
Untuk memberi ruang lingkup yang jelas dalam penelitian ini penulis membatasi hanya pada proses pembuatan film tipis ZnO melalui pencampuran Zinc Asetat dihidrat Zn(CH3COO)2, isopropanol pada konsentrasi 0,6M ; 0,7M ;
0,8M dengan metode Sol-Gel Spincoating. Kemudian mengkarakterisasi sampel menggunakan XRD dan Uv-Vis.
1.3. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang masalah dan batasan masalah yang telah dikemukakan di atas, maka yang menjadi rumusan masalah adalah:
1. Bagaimana proses pembuatan film tipis ZnO dengan metode Sol-Gel spincoating?
2. Bagaimana struktur kristal film tipis ZnO dengan menggunakan metode Sol-Gel Spincoating?
1.4.Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Mengetahui pembuatan film tipis ZnO dengan metode Sol-Gel Spincoating. 2. Mengetahui struktur mikro film tipis ZnO dengan menggunakan dengan
metode Sol-Gel Spincoating.
3. Mengetahui sifat film tipis ZnO dengan menggunakan dengan metode Sol-Gel Spincoating
1.5. Manfaat Penelitian
58
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan karakterisasi sifat optik film tipis ZnO pada subtract kaca dengan metode Sol-Gel Spincoating maka dapat disimpulkan beberapa halsebagai berikut.
1. Film Tipis ZnO berhasil dideposisi di atas subrat kaca dengan memvariasikan konsentrasi pada suhu 3000C sampai 5000C dan pada konsentrasi 0,8 M memiliki ketebalan paling tipis.
a) Film tipis ZnO dengan konsentrasi 0.6M memiliki band gap 1.58 eV
b) Film tipis ZnO dengan konsentrasi 0,7M memiliki band gap 1.56 eV
c) Film tipis ZnO dengan konsentrasi 0.8M memiliki band gap 1.57 eV
Di dapatkan konsentrasi tidak mempengaruhi band gap
2. Dari hasil Xrd diperoleh ukuran partikel ZnO yang terbentuk sebagai berikut
a) Film tipis ZnO dengan konsentrasi 0.6 M memiliki ukuran pertikel
ZnO nm
b) Film tipis ZnO dengan konsentrasi 0,7 M memiliki ukuran pertikel ZnO
c) Film tipis ZnO dengan konsentrasi 0.8 M memiliki ukuran pertikel ZnO
3. Ketebalan film tipis dipengaruhi oleh besarnya partikel ZnO yang terbentuk. Dimana semakin besar partikel semakin tebal juga film tipis yang terbentuk.
a) Film tipis ZnO dengan konsentrasi 0.6 M memiliki ukuran pertikel ZnO nm dengan ketebalan 90.373 nm
b) Film tipis ZnO dengan konsentrasi 0,7 M memiliki ukuran pertikel
ZnO dengan ketebalan 125.399 nm
c) Film tipis ZnO dengan konsentrasi 0.8 M memiliki ukuran pertikel
ZnO 69,855 nm
4. Dari hasil pembahasan di dapatkan kesimpulan bahwa ukuran partikel mempengaruhi besarnya enrgi gap
b) Film tipis ZnO dengan konsentrasi 0,7 M memiliki ukuran pertikel
ZnO memiliki band gap 1.56 eV
c) Film tipis ZnO dengan konsentrasi 0.8 M memiliki ukuran pertikel
ZnO memiliki band gap 1.57 eV
5.2. Saran
Untuk penelitian lebih lanjut tentang sifat optik film tipis ZnO dengan metode Sol-gel Spincoating disarankan untuk:
1. Untuk penelitian lebih lanjut perlu diteliti bagaimana jika Memvariasikan pelarut ZnO
2. Untuk penelitian lebih lanjut perlu diteliti bagaimana jika Memvariasikan waktu dan kecepatan magetik stirer saat refluks
60
DAFTAR PUSTAKA
Abdullah, M., Yudistira Virgus, Nirmin dan Khairurrijal, (2008), Sintesis Nanomaterial, Jurnal Nanosains & Nanoteknologi. 1: 33-57
Annisa, Bahar, A., dan Hidayat, R., (2010), Preparasi Lapisan Tipis ZnO Transparan Menggunakan Sol-Gel Beserta Karakterisasi Optiknya, Prosiding Seminar Nasional Indonesia, 6: 1-11.
Arni, Girsang, (2011), Preparasi dan Sifat Optik Film Tipis ZnO dengan Metode Sol-Gel spincoating,Skripsi, FMIPA, UNIMED, Medan
Astuti, Z.H., (2007), Kebergantungan Ukuran Nanopartikel Terhadap Warna yang Dipancarkan pada Proses Deeksitasi, Skripsi, Depatement Fisika ITB, Bandung.
Behera, J.K., (2008), Synthesis And Characterization Of ZnO Nano-Particles, National Institute Of Technoogy, Rourkela-769008, Orissa, India: 1-29
Changzheng, W., (2009), “Effect of the Oxygen Pressure on The Microstructure and Optical Properties Of ZnO Films Prepared by Laser Molecular Beam Epitaxy”, Elsevier Physica B, Vol 404, hal. 4075–4082.
Cheng, X.L., (2004), “ZnO Nano Particulate Thin Film: Preparation, Characterization and Gas- Sensing Property”. Elsevier Sensor and Actuators, Vol 102, hal. 248-252.
Davood, (2009), “The Effect of Heat Treatment on The Physical Properties of Sol-gel Derived ZnO Thin Films”. Elsevier Applied Surface Science, Vol 255, hal. 5812–5817.
Guanglong, Z., (2007), “Orientation Enhancement of Polycrystalline ZnO Thin
Films Through Thermal”¸ Elsevier Materials Letters, Vol 61, hal. 4305– 4308.
Gupta,P.,S., (2010), Structural and Optical Properties of Sol-gel Prepared ZnO
Thin Film. Applied Physics Research 2(1): 1916-9639.
Hussein, H.F., Shabeeb M.G., dan Hashim, S.Sh., (2011), Preparation ZnO Thin Film by Using Sol-gel Processed and Determination of thickness and study
optical properties, Journal Matter Environ Science 4: 423-426.
Ilica., S, (2008), “Preparation and Characterization of ZnO Thin Films Deposited by Sol-gel Spin Coating Method, Journal of Optoelectronic And Advanced Materials, Vol 10, No. 10, hal.2578 – 2583.
Jennyari,(2012), “Pengaruh Temperatur Preheating terhadap Sifat Optik Film
Tipis ZnO yang ditumbuhkan dengan Metode
Sol-Gel”,skripsi,FMIPA,UNIMED:Medan
Maddu,Akhiruddin,(2009),”Struktur dan Sifat Optik Film Tipis ZnO Hasil Deposisi Dengan Teknik Spin-Coating Melalui Proses Sol-Gel”,Jurnal, Departemen Fisika, FMIPA, IPB:Kampus IPB Darmaga, Bogor
Prasada, T., (2010), “Physical Properties of ZnO Thin Films Deposited at Various Substrate Temperatures Using Spray Pyrolysis”, Elsevier Physica B, Vol 405, hal. 2226–2231.
Preetam, S., (2008), “ZnO Nanocrystalline Powder Synthesized by Ultrasonic Mist-Chemical Vapour Deposition”, Elsevier Optical Materials, Vol 30, hal. 1316–1322.
Smirnov,Marius,dkk.,(2010),Eletronik Transport Properties in Pollycrystalline
ZnO Thin Films”,Juornal of advance Reseach In
62
Sugianto, 2009, buku Ajar Fisika Zat Padat, Semarang UNNES
Sungyeon, K., (2006), “Fabrication of Zn/ZnO Nanocables Through Thermal Oxidation of Zn Nanowires Grown by RF Magnetron Sputtering”, Elsevier Journal of Crystal Growth, Vol 290, hal. 485–489.
Torres, D., (2009), “Optical and Structural Properties of Sol-Gel Prepared Zno Thin Films and Their Effect on Photocatalytic Activity”, Elsevier Solar Energy Material & Solar Cells, Vol 93, hal. 55-59.
Winardi, S., Kusdianto, dan Widiyastuti, (2011), Preparasi Film ZnO-Silika Nanokomposit dengan Metode Sol-Gel, Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia “Kejuangan”, 265-269
Yaoming Li, (2010), “The Effect of Heat Treatment on The Physical Properties of Sol–Gel Derived by Sol-gel Method”, Elsevier Applied Surface Science, Vol 256, hal. 4543–4547.
Yuli,Santi Astuti,(2011),”Struktur dan Sifat Film Tipis CdTe:Cu yang
Ditumbuhkan dengan Metode DC Magnetron
Sputtering”,Skripsi,FMIPA,UNNES:Semarang.
Zhu, B.L., (2009), “Low Temperature Annealing Effects on the Structure and Optical Properties of ZnO Films Grown by Pulsed Laser Deposition”, Elsevier Vacuum, Vol 84, hal. 1280–1286.
