JURNAL AKHIR PRAKTIKUM KI227
PRAKTIKUM KIMIA PEMISAHAN DAN PENGUKURAN
PENENTUAN KADAR Cu(II) DALAM CUPLIKAN LIMBAH MENGGUNAKAN INSTRUMEN SSA DENGAN METODE ADISI STANDAR
Tanggal: 1 November 2021 Dosen Pengampu:
Dr. Wiji, M.Si Dr. Hernani, M.Si
Nama : Ibda Febinka Salsabila NIM : 1903444
DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG 2021
A. Tujuan
mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar tembaganya dengan alat spektrometer serapan atom.
menyiapkan larutan kerja dari larutan “stock” yang tersedia
memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan alat spektrometer serapan atom.
B. Dasar Teori
Spektrofotometer adalah suatu instrumen yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis
(Khopkar, 2003).
Metode AAS adalah metode spektrometri yang didasari oleh adanya serapan/absorpsi cahaya ultra violet (uv) atau visible (vis) oleh atom-atom suatu unsur dalam keadaan dasar yang berada di dalam nyala api. Cahaya UV atau vis yang diserap berasal dari energi yang diemisikan oleh sumber energi tertentu.
Besarnya cahaya yang diserap oleh suatu atom dalam keadaan dasar sebanding dengan konsentrasinya. Hal ini berdasarkan hukum Lambert-Beer yang secara sederhana dirumuskan sebagai berikut:
(Tim Praktikum Kimia Pemisahan dan Pengukuran, 2021) Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam
A = a b C Keterangan:
A = absorbansi/ daya serap a = absorftivitas
b = lebar kuvet (cm) C = konsentrasi
larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan.
Bagian-bagian di dalam AAS, yaitu :
Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu.
Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen.
Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000 K.
Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom
Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api.
Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.
Detector
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data.
Detektor AAS tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron.
Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler.
Sistem Pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.
Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.
(Day, 1986) C. Alat Bahan
1. Alat
• Gelas kimia 600 mL 1 buah
• Gelas ukur 10 mL 1 buah
• Batang pengaduk 1 buah
• Pipet gondok 10 mL 1 buah
• Labu takar 100 mL 1 buah
• Labu takar 25 mL 5 buah
• Buret 10 mL 1 buah
• Corong kecil 1 buah
• Pipet tetes 1 buah
• Pipet gondok 5 mL 1 buah 2. Bahan
• Larutan HNO3 Pekat
• Larutan stock Cu(II) 1000 ppm
• Cuplikan/sampel limbah
D. Bagan Alir Prosedur Kerja
No Prosedur Kerja
1. Pembuatan Larutan Blanko
-dimasukkan sebanyak 500mL ke dalam gelas kimia -diukur 6,25mL HNO3 pekat
-dihomogenkan -dihitung pHnya
2. Pembuatan Larutan Kerja Cu (II)
-diambil 1mL larutan stock Cu(II) 1000ppm -diencerkan di labu takar 100mL
-diencerkan dengan larutan blanko sampai tanda batas
3. Preparasi Sampel
-diambil 50mL, dimasukkan ke gelas kimia 100mL -ditambah 2,5mL HNO3 pekat
-ditutup dengan kaca arloji, dipanaskan sampai jernih Larutan Blanko
Aquades
Larutan Stock Cu(II) 10 ppm Larutan Stock
Larutan Sampel
-didinginkan, ditambah sedikit aquades -dituangkan ke labu takar 50mL
-ditambahkan aquades sampai 50mL -disaring jika ada yang tidak larut
4. Pembuatan larutan yang akan diukur absorbannya
-disiapkan sebanyak 5 buah
-dibilas dengan larutan blanko, diberi label 1-5
-dimasukkan 5mL cuplikan limbag ke masing-masing labu -dimasukkan ke labu takar 1 sampai 5 masukkan secara berturut-turut 0,00; 1,00; 2,00; 3,00; dan 4,00 mL larutan stok Cu(II) 10 ppm.
-dincerkan larutan dalam labu takar 1 sampai 5 dengan larutan blanko sampai tanda batas. Kocok sampai homogen
5. Pembuatan kurva standar adisi dan pengukuran konsentrasi cuplikan
-diukur absorbansi dari konsentrasi terendah -diukur absorbansi sampel
-dibuat grafik hubungan absorbansi vs volume standar stok 10 ppm
-ditentukan persamaan matematik
-ditentukan konsentrasi Cu(II) dalam larutan
E. Cara Pembuatan Larutan
Pengenceran larutan stock menjadi 10 ppm Larutan Sampel
Larutan yang akan diukur absorbansinya Labu takar 25 mL
Konsentrasi Cu(II) Larutan Kerja
Rumus Pengenceran = M1 V1 = M2 V2
1000 ppm V1 = 10 ppm 100 mL V1 = 1 mL
Perhitungan konsentrasi HNO3 pekat 𝑝𝐻 = 2
[𝐻+] = 10−2
𝑘𝑎𝑟𝑒𝑛𝑎 𝐻𝑁𝑂3 𝑚𝑒𝑟𝑢𝑝𝑎𝑘𝑎𝑛 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑘𝑢𝑎𝑡, 𝑚𝑎𝑘𝑎:
[𝐻+] = 𝑀𝑎𝑉𝑎 10−2= 𝑀𝑎1 𝑀𝑎 = 10−2 𝑀1𝑉1 = 𝑀2𝑉2
𝑀16,25 𝑚𝐿 = 0,01 𝑀 500𝑚𝐿 𝑀1 = 0,8
F. Data Pengamatan Setting alat AAS
Panjang gelombang : 324,8 nm
Slit : 0,4 nm
Main current : 3 mA
Bahan bakar : asetilen udara
Laju alir asetilen : 1 L/menit
Laju alir udara : 7 L/menit
Data hasil pembacaan alat AAS
Sample name ABS S.D. RSD (%)
S0 (0 mL stok10) 0,0865 0,0002 0,1174
S1 (1 mL stok10) 0,2446 0,0027 1,1098
S2 (2 mL stok10) 0,4378 0,0001 0,0270
S3 (3 mL stok10) 0,6382 0,0028 0,6388
S4 (4 mL stok10) 0,8234 0,0007 0,1196
Keterangan:
Konsentrasi Larutan stok yang ditambahkan ke sampel: 10 ppm Volume cuplikan limbah yang digunakan: 5 mL
Volume labu takar : 25 mL
y = 0,1867x + 0,0726 0,0865 = 0,1867x + 0,0726 x =
𝐶𝑥= 𝛼𝐶𝑠 𝛽𝑉𝑥
𝐶𝑥 =0,0726 𝑥 10 𝑝𝑝𝑚 0,1867 𝑥 25 𝑚𝐿
𝐶𝑥 = 0,155 𝑝𝑝𝑚 (𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐶𝑢 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙) Konsentrasi sampel 5 mL
M1 V1 = M2 V2
M1 5 mL = 0,155 ppm 25 mL M1 = 0,775 ppm
G. Analisis
Pada praktikum yang berjudul “Penentuan Kadar Cu(II) Dalam Cuplikan Limbah Menggunakan Instrumen Ssa Dengan Metode Adisi Standar” memiliki tujuan yaitu
y = 0,1867x + 0,0726 R² = 0,9985
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5
Absorbansi
Volume Standar
Absorbansi vs Volume Standar
mahasiswa diharapkan dapat mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar tembaganya dengan alat spektrometer serapan atom, menyiapkan larutan kerja dari larutan
“stock” yang tersedia dan memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan alat spektrometer serapan atom.
Metode yang digunakan pada ini adalah metode adisi standar. Metode adisi standar dilakukan dengan menambahkan larutan standar ke dalam sampel dan pengukuran absorbansi terhadap larutan sampel maupun campuran sampel dan standar. Dengan menggunakan metode ini, ke dalam sejumlah sampel ditambahkan larutan standar yang diketahui konsentrasinya dengan volume yang bervariasi yang kemudian diencerkan hingga volumenya sama. Dengan demikian maka baik matrik sampel maupun matrik standar adalah sama.
Penambahan HNO3 pekat untuk kedua kalinya betujuan untuk menyempurnakan proses destruksi dan oksidasi 𝐶𝑢2+ menjadi 𝐶𝑢+. Selain itu, juga untuk menjaga kondisi sampel tetap asam. Karena 𝐶𝑢2+ akan mengalami hidrolisis pada kondisi basa menghasilkan endapan putih 𝐶𝑢(𝑂𝐻)2 .Selain itu, penambahan HNO3 akan menghasilkan garam-garam nitrat yang kebanyakan larut dalam air. Sehingga 𝐶𝑢2+ terpisah dari persenyawaan organik (organlogam).
Pada percobaan kali ini, ke dalam beberapa labu ukur dengan volume tertentu dimasukan sampel dengan volume yang sama yaitu 5 mL. Kepada tiap labu ukur ditambahkan larutan standar dengan volume bervariasi yaitu 1,2,3,4 mL dengan konsentrasi yang sudah diketahui yaitu 10 ppm.
Dari kurva hasil pengukuran, didapatkan persamaan y = 0,1867x + 0,0726 dengan R2=0,9985. Nilai R2 menunjukkan bahwa kurva yang didapatkan hasil pengukuran itu baik atau tidak. Apabila nilai tersebut semakin mendekati 1 maka dapat dibilang pengukuran yang dilakukan itu baik. karena adanya peningkatan konsentrasi akan sebanding dengan adanya peningkatan pada absorbansi, sesuai dengan hukum Lambert- Beer. A = abc. Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi Cu2+ dalam sampel adalah 0,775 ppm
H. Kesimpulan
Pada praktikum yang berjudul “Penentuan Kadar Cu(II) Dalam Cuplikan Limbah Menggunakan Instrumen Ssa Dengan Metode Adisi Standar” memiliki tujuan yaitu
mahasiswa diharapkan dapat mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar tembaganya dengan alat spektrometer serapan atom, menyiapkan larutan kerja dari larutan
“stock” yang tersedia dan memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan alat spektrometer serapan atom. Dari praktikum didapatkan konsentrasi Cu2+ dalam sampel adalah 0,755 ppm
I. Daftar Pustaka
Day, R.A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press
Tim Praktikum Kimia Pemisahan dan Pengukuran. 2021. Instrumen AAS. Bandung: UPI
