VALIDASI METODE ANALISA

(1)

LAPORAN

VALIDASI METODE ANALISA

PENETAPAN KADAR ^FE DALAM

^I

GERIAVITA KAPLET SALUT SELAPUT SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

I .1

NOMOR vMA/r/PA2A/s52

NAMA

PRODUK

GERIAVITA

KAPLET SALUT SELAPUT DITERBITKAN OLEH

BAGIAN PENGEMBANGAN ANALISA

DEPARTEMEN PPP

TANGGAL

TERBIT ru 5 ^MAt(^{

,

^PT.PHAPROS. TbK.

SEMARANG.INDONESIA

292"1

(2)

LEMBAR PENGESAHAN

Disusun Oleh:

yb'ltry

^20Jl

Tanggal

09 f"r"a,p r,tn

Tanggal

(3)

RIWAYAT PERUBAHAN

ti;''i',ffi1

VMA/L/PA?AICI52 Dokumen baru

t ,y

(4)

LAPORAN VALIDASI METODE ANALI$A

Nomor VMAIL/PMOIO52

Revisi 0

Diterbitkan oleh Penoembanoan Analisa Tanooal 0 5 MAR 2021

Penetapan Kadar Fe dalam Geriavita Kaplet Salut Selaput secara Spektrofotomeiri Serapan Atom

I.

PENANGGUNG JAWAB

Nama Jabatan Penanqqunq iawab

Hasan Shidiq

Analis PA

^PT.

Phapros

Bertanggung jawab melakukan verifikasi dan mencatat semua informasildata yang diperoleh dari pelaksanaan validasi.

Mahmud Riyadi

Periset

Pengembangan Analisa

Bertanggung jawab

merencanakan validasi, membuat protokol dan membuat Iaporan,

serta

mengawasi pelaksanaan

validasi dan

memastikan kelengkapan catatan analisis.

siti Anfaliah

GM

Perencdnaan &

Pengembangan Produk

Bertanggung jawab meninjau

dan

memberikan persetujuan

terhadap protokol dan laporan validasi.

il., RTNGKASAN

^r

Telah dilakukan validasi prosedur penetapan kadar Fe dalam Geriavita Kaplet

Salut Selaput secara Spektrofotometri Serapan Atom

^mengacu

pengembangan Lab Phapros. Parameter validasi ^yangtelah dilakukan adalah sysfern suitabi{ity, spesifisitas, selektivitas, linearitas, akurasi, dan ^presisi.

III.

KUALIFIKASI BAHAN BAKU

Sertifikasi bahan baku Fe dalam Geriavita Kaplet Salut Selaput No. Batch 36022021 adalah sebagai berikut:

Komponen No. Betsllot Manufaktur

Ferrous Fumarate 2AtA7lA825 Salvi Chemical lnCustries Digunakan baku kerja adalah larutan standar Fe HC74039781 (Expire date 30 April 2021)

KUALIFIKASI PERALATAN

Status kualifikasi ^peralatanyang digunakan adalah sebagai berikut:

Nama alat Kalibrasi

Status Yad

Atomic Absorbtion Spectrometer Merk: AAnalyst 400

t

Terkalibrasitgl

19 Maret 2020 19 Maret 2021 Electronic Balance

Merk: Sartorius

Tioe: MSM25S-100-DU

Terkalibrasitgl 29 April2A2A

29 April2021

*El-l*dA;'r:l ^4a

tv.

(5)

LAPORAN VALIDASI METODE ANALISA

Nomor VMA/LIPMO1O52

Revisi 0

Diterbitkan oleh Pensembanoan Analisa Tanooal

[

⁵^MAR^ZUZI

Penetapan Kadar Fe dalam Geriavita Kaplet Salut Selaput secara Spektrofotometri Serapan Atom

V. FORMULA et lnti

Ho. Kode Bahan Bahan Olah Jumlah Pet

Unit

Jurnhh per

,Batch

Penin banqan

Al

1 14301 ¹33 Acid Ascorbic 97% ^DC 541.213 mo 81,182 kq

Penimbangan A2

2 ¹43081 01 HPMC Type 606 11,140 mg 1,671 kg

3 M3A1204 Alkohol 95% 99,750 uL 14,963 LT

Penimbangan B't

1 143261Q2 ZinoOxjde 25,000 mq 3.750 kq

2 143061 ⁰¹ Ferrous Fumarate 61,000 mq 9,150 kg

? 14303121 Colloidal Silicon Dioxide 200 1,000 ms 0,150 kq 4 143191 13 Sorbitol Fowder 3,000 mq 0,450 kq

Penin nE}1 ^I

5 143081 01 HPMC type 606 0.920 mo 0.138 ko

6 M3012A4 Alkohol 95% 18,897 rrl 2,835 lt

Penin banqan

Cl

7 143A21A2 Biotin 0.054 mo 8.100 or

8 143031 10 Calcium Phosphate Dibasic 1,116 ms 0,167 ks

o 14341 147 Acid Folic 0,480 ms 0,072 ks

10 14303121 Colloidal Silicon Dioxide 200 0,333 mg 0,050 ks

11 14312127 L-Selepomethionine 0,075 mg 11,250 gr Penimbanqan C2

12 143A3127G Cyanocobalamine AJo/o

qranul 11,000 mg 1.650,000

or

13 143031 10 Calcium Phosphatd Dibasic 56,107 ms 8,416 kq 14 14303121 Colloidal Silicon Dioxide 200 4,667 mq 0,700 ks Penimbanqan D

15 1431 81 01 Riboflavin E 101 15,750 mg 2,363 kg

16 14314102 Nicotinamide 100,000 mq 15,000 kg

17

1&4121

Colloidal Silicon Dioxide 200 12,500 mq 1,875 kg 18 14322103 Vitamin E Acetate SD 50%

Food Grade 63,000 mg 9,450 kg

Penirnbanqan E

19 143021 09 Beta Caroten 20% 33,000 ms 4,950 ks

20 14320125 Thiamine Monohidrate

Powder 15,762 mg 2,364 kg

21 143161 18G Pyridoxine HCI 65% Granul 33.310 mq 4,847 ks 22 14312114 Low Hydroxypropil Cellulose

Tvoe LH ¹¹ 62,640 mg 9,396 kg

23 143031 s5 CrospovidonelKollidon ^C^L 25.000 mo 3.750 ko Penimbanqan F

24 1431 31 06 Maqnesium Stearate 10,770 ms 1,616 ks

(6)

LAPORAN VALIDASI METODE ANALISA

Nomor VMA/LIPA2O1O52

Revisi U

Diterbitkan oleh Pengembanqan Analisa Tanooal II ⁵MAR ZUZI

.Jumlah,'Tablet

lnti

^1.087,837

',r

_mo ^1,63,176

:r

_ft.q

*1,088,000

:

_'mg

alut

No. Kode Bahan Eahan Olah Jumlah Per Unit

Jumlah per Batch

1 14215114 Ooadrv AMB ll Red 87.000 mq 14,094 kq

2 14301 003 Air Murni 348.000u1 56.376 LT

Jumlah

bahan

penyalut

_87.000_mq _{14.094 kq} rJunnlah Tablet

lnti

1,088.000 mg 163.177 kq

Jumlah

Tablet

$alut $elaput

1,175.000 mq 177.271 ks

VI.,

RINGKASANPROSEDURPEMERIKSAAN

A.

METODE PEMERIKSAAN:

Sistem

Spektrofotometri

Serapan Atom

Lampu

^.^lranhollaw-cathade

Energi :*7Af

⁶⁴¹

Nyala

: Udara-asetilena Laju

udara

^:¹⁰^L/menit

Laju

asetilena

^:^2,5^L/menit

Slit width/

heigttt ;

^1,811,35^mm

Panjang

gelombang

"'248,3 ^nm

Blanko ^.0,1

^NHNOg

Pelarut

^0,1^N^HNOs

B.

PEMBUATAN LAhUTNilI

1.

Larutan 0,1 N HNOI

Pipet 6,97 mL larutan HNOr pekat (65%), masukkan ke dalam labu ukur 1000,0 mL yang telah berisisebagian air murni. Homogenkan.

Tambahkan air murni hingga tanda batas.

2.

Larutan baku

induk

besi

Pipet 5,0 mL larutan besi baku kerja (1000 pg/mL) dan masukkan

ke

dalam labu

ukur

100,0 mL. Tambahkan pelarut hingga tanda

latas

(konsentrasi = 50

pglml).

3.

Larutan baku

Buat seri larutan baku dengan konsentrasi 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5

pg/ml

dengan memipet sejumlah volume larutan baku induk sesuai

dengan tabel berikut, masukkan ke dalam labu 100,0

mL.

Tambahkan pelarut hingga tanda, homogenkan.

Hat

s d;ii

¹¹

(7)

LAPORAN VALIDASI METODE ANALISA

Nomor VMAILIPA2OIO52

Revisi 0

Diterbitkan oleh Penqembanqan Analisa Tanooal 0 5 MAR 2021

Konsentrasi Besi {uo/ml)

Volume baku induk ^(mL)

Volume akhir {mL)

0.5 1,0 100,0

1.0 2.0 100,0

'1.5 3.0 100,0

2.0 4.0 100,0

2.5 5.0 100,0

4.

Larutan uji

- Timbang 2A kaplet, tentukan bobot rata-ratanya.

Timbang seksama setara 1 kaplet (setara 61 mg Fe Fumarate

-

²⁰^mg^Fe).

Masukkan kefalam erlenmeyer 25,0 mL.

-

^Tambahkan¹⁰mL larutan HNOs pekat (65%). Panaskan di atas

hot plate

pada suhu

80'C

selama

60

menit. Dinginkan hingga mencapai suhu kamar. Tuangkan ke labu ukur 250,0 mL bersama pelarut bilasan erlenmeyer. Tambahkan pelarut hingga tanda, homogenkan. Saring menggunakan kertas saring (konsentrasi Fe

= 80 pg/ml).

-

^Pipet^2,0^mLlqrutan tersebut, masukkan ke dalam labu ukur 100,0 mL: Tambahkan pelarut hingga tanda, homogenkan. (konsentrasi Fe = ^1,6pglml).

BM

Fe

= 55,845 glmol

BM Fe

Fumarate

^169,9^g/mol

5.

Larutan plasebo'

-

Timbang kaplet, tentukan bobot rata-ratanya. Timbang seksama

plasebo setara 1 kaplet

dikurangi

jumlah Fe dalam

kaplet.

Masukkan kddalam erlenmeyer 25 mL.

-'

Tambahkan 10 mL larutan HNOI pekat (65%). Panaskan di atas hot

plate

pada

suhu 80"C

selama

60

menit. Dinginkan hingga mencapai suhu kamar. Tuangkan ke labu ukur 250,0 mL bersama

pelarut

bilasan erlenmeyer. Tambahkan pelarut hingga tanda, homogenkan, Saring menggunakan kertas saring

-

^Pipet^2,0^mLlarutan tersebut, masukkan ke dalam labu ukur 100,0 mL. Tambahkan pelarut hingga tanda, homogenkan.

C.

PENENTUAN SPESIFITAS

1i Buat pelarut, larutan plasebo 1o0o/o,larutan standar 100%, dan larutan sampel ^10Ao/o.

2.

lnjeksikan tiap larutan dan pelarut ke dalam sistem SSA 3. Dokumentasikan profil absorbansi tiap larutan

4.

Dokumentasikan

catatan atau atensi

pemeriksaan

Fe

^yang

tertera pada instrument SSA

Hal

4

dari ¹¹

(8)

LAPORAN VALIDASI METODE ANALISA

Nomor VMA/LIPAzO/05?

Revisi ⁿ

Diterbitkan oleh Pengembanqan Analisa

Tanqoal _O5MAR 7n?1

E.

D.

PENETAPAN LINEARITAS

1.

Larutan baku induk besi

Pipet 5,0 mL larutan besi baku kerja (1000

pg/ml)

dan masukkan ke dalam labu ukur 100,0 mL. Tambahkan pelarut hingga tanda batas (konsentrasi = 50 pg/ml).

2.

Larutan baku

Buat seri larutan baku dengan konsentrasi 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 ^gsglmLdengan memipet sejumlah volume larutan baku induk sesuai dengan tabel berikut, masukkan ke dalam labu 100,0 mL.

Tambahkan pelarut hingga tanda, homogenkan.

t ,;"

Konsentrasi Besi (uq/mL)

Volume baku induk ^(mL)

Volume akhir (mL)

0,5 1,0 100,0

1r0 2,4 100 0

1,5 3,0 100,0

2,4 4,0 100.0

.2,5 ^5,0 ^100.0

PENETAPAN AKURASI

1.

Preparasi larutan akurasi 80%, 100% dan

120a/o dengan melakukan penimbangan sebagai berikut

Konsenlra$i {%}

Penimbangan

$ampel ^Fe Fumarate

trngl

Penimbangan plasebo

{ms}

Akurasi 80%

Rep { 48,8 1126,2

Rep 2 48,8 1126,2

Rep 3 48,8 1126,2

Akurasi 100%

Rep

¹ 61,0 1114,A

Rep

2 61,0 1114,4

Rep

3 61,0 1114,0

Akurasi 12Ao/o

Reo

¹ 73.2 ^'l101,8

Rep

2 73,2 1 101 _,B

Reo

3 73,2 1101,8

2,

Masukkan masing-masing hasil timbangan ke erlenmeyer 25 rnL

i

^Yang^berbeda

3. Pada

masing-masing erlenmeyer, tambahkan

10 mL

larutan HNO: pekat (65%). Panaskan di atas hot plate pada suhu 80'C selama

60 menit.

Dinginkan

hingga

mencapai

suhu

kamar.

masukkan ke labu 250,0 mL. Bilas erlenmeyer dengan ^pelarut, masukkan

bilasan ke labu 250,0 mL tersebut.

Tambahkan pelarut hingga tanda, homogenkan. Saring menggunakan kertas saring.

4.

Lakukan pemeriksaan sesuai sistem SSA

Hal 5 dari ^'1^'l

(9)

LAPORAN VALIDASI METODE ANALISA

Nomor VMAILIPA2OiOS2

Revisi 0

Diterbitkan oleh Penoembanoan Analisa Tanqoal 0 5 MAR 20Zl

F. PENETAPAN PRESTST {RrPrrABrLrTAS)

1.

Buat larutan sampel ¹⁰⁰^o/o.Replikasi sebanyak 7x.

2. lnjeksikan tiap larutan sampel ke dalam sistem

SSA, dokumentasikan profil absorbansi dan catat hasil absorbansinya PENETAPAN PRESISI ANTARA

1.

Buat larutan sampel ¹⁰⁰%. Replikasi sebanyak 7x.

2.

lnjeksikan tiap larutan sampel ke dalam sistem SSA,

dokumentasikan profil absorbansi dan catat hasil absorbansinya.

(Uji ini dilakukan pada hari yang berbeda uji presisi) PENENTUAN ROBU$trNESS

Variasi pemanasan larutan uji;

1.

Buat larutan sampel 10070. Replikasi 3x.

2. Ubah

pemanasan Iarutan

u,f menjadi 75 ^oC.

lnjeksikan tiap larutan ke dalam sistem SSA dan catat absorbansi yang muncul.

3, Ubah

^pemanasan

larutan

uyi

menjadi 80 ^oC.

lnjeksikan tiap larutan ke dalam sistem SSA dan catat absorbansi yang muncul.

4. Ubah

^pemanasan

larutan

u.fi menjadi

85 ^oC.

lnjeksikan tiap larutan ke ddlam sistem SSA dan catat absorbansi yang muncul.

5.

Catat kromatogram dan ukur respon puncak utama. Hitung kadar dan SBR semua data.

G.

H.

VII.

METODE EVALUASI

A.

PERHITUNGAN KADAR

Buat persamaan regresi linear

dari seri

konsentrasi

baku (ppm)

vs absorbansi baku. Tentukan nilai koefisien korelasi (R), slope (b) dan intercept (a) dari t'ersamaan ^regresi^linear.

Hitung kadar dengan rumus ^:

Kadar

^(%)

: ^Au*a --T--xL,uxx

x

1000/o

1000xWuxL

Keterangan

Au :

Absorbansi larutan uji terhadap blanko

e :

^lnterceptdari persamaan regresi linear

b ,:

^Slope^daripersamaan regresi linear

Du ':

Pengenceran larutan uji ^(mL)

r :

Bobot rata-rata kaplet ^(mg)

Wu :

Bobot penimbangan uji ^(mg)

L :

Label klaim (20 mg Fe) Catatan

Tiap Geriavita Kaplet Salut Selaput mengandung 61 mg setara 20 mg Fe

Fe

Fumarat

(10)

LAPORAN VALIDASI

TSIETODE

ANALISA

Nomor VMA/UPA2O/052

Revisi 0

Diteitiiiran oidr Pengenrbangan Anaiisa Tanosai 0 5 MAR 202r

B.

PENENTUAN SPESIFITAS

Prosedur spesifisitas harus mampu menilai dengan pasti

bahwa absorbansi mineral Fe tidak terganggu oleh elemen analit lain termasuk komponen placebo.

C.

PENETAPAN LINEARITAS DAN RENTANG (RANGE)

Buat persamaan regresi dari seri larutan standar bertingkat dan hitung

koefisien korelasinya. Range ditentukan dari

konsentrasi dimana linieritas, akurasi, dan presisinya telah memenuhi syarat.

D.

PENETAPAN AKURASI

ilifung persentase r3my.eryyang drperoteh dengan perhitungan sebagai berikut:

Hasil analisis

Recovery= ^x

^100%

t"

E.

PENETAPAN PRESTST (RTPTTABTLTTAS)

Hitung simpangan baku relatif (SBR) dari data kadar pada pemeriksaan.

F.

PENETAbAN PRESISI ANTARA

Hitung simpangan haku relatif (SBR)

dari data

kadar antara dua kondisi pemeriksaan.

G.

PENETAPAN ROBUSTNESS Variasi pemanasan larutan uji:

Hitung simpangan

baku

relatif

(SBRi dari data

kadar antara tiga kondisi pemerifsaan.

VIII.

KRITERIA KEBERTERIMAAN

A

SPESIF-ISITAS

Siandar dan sampei

menunjukkan

abssrbansi pada _katoda

Fe.

Absorbansi mineral Fe tidak terganggu oleh elemen analit lain termasuk

komponen placebo. Selain itu

ditunjukkan _.

dengan

memenuhi persyaratan akurasi.

B.

LINEARTTAS & RENTANG (RA^TGEJ r

)

0,99

Nilai rentanglrange diambil berdasarkan seri konsentrasi

^yang memenuhi persyaratan linier.

C.

AKURASI

Persen recovery 95,0

-

^105,0%

,

^SBR^tiap^level^s^5,0o/o

Hal 7 dari f ⁱ

(11)

LAPORAN VALIDASI METODE ANALISA

Nomor VMA/UPA2O1O52

Revisi 0

Diterbitkan oleh Pengembanqan Analisa Tanooal

ll

⁵^MAt{ ^(u4l

tx.

D.

PRESTST (RTPTTABTLTTAS)

sBR s 5,Ao/o

Acceptance criteria:

90,0 -

^125,0^o/o

E.

PRESISI ANTARA

SBR dua kondisi pemeriksaan ^<8,OYo

Acceptance criteria:

90,0 -

^125,A^o/o

F. ROBUSTNESS

Variasi pemanasan larutan uji:

sBR s 5,00/o

Acceptance criteria

i

99)0

-

^125,0^Vo

HASIL

A.

SPESIFISITAS

Standar, sampel, peldrut, dan placebo menunjukkan absorbansi pada katoda Fe. Absorbansi mineral Fe tidak terganggu oleh elemen analit

lain termasuk komponen placebo. Selain itu ditunjukkan

dengan memenuhi persyaratan akurasi.

B.

LINEARITAS

Telah ditentukan absorbansi dari masing-masing seri larutan baku Fe lalu diolah secara statistik sehingga diperoleh hasil sebagai berikut:

l-inearitas Geriavita Fe

0,1400 0,1200

._ ^0,1000 .c

s

^0,0800

I

^o,oeoo

-o

<

_0,0400

0,0200 0,0000

0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50

^3,00

Konsentrasi {ppm}

I

Hasil

'ini

menunjukkan bahwa hubungan antara konsentrasi terhadap absorbansi

pada

metode

ini adalah linier pada

rentang konsentrasi larutan baku kerja 0,5-2,5 ppm dengan persamaan regresi linear untuk Fe adalah y _{= 0,0516x}

-

0,01 17dan 12=0,9999.

Y=0,0516x-0,0117

R2 - 0,9999

Hal

I

dari ¹¹

(12)

LAPORAN VALIDASI METODE ANALISA

Nomor VMAJLIPA2OlOs2

Revisi ⁿ

Drterbitkan oieir Pengembangan Anaiisa Tanggai _n ₅_MAR2021

Penetapan Kadar Fe dalam Geriavita Kaplet $alut Selaput secara Spet<trofotonetri Serapan Atom

C.

AKURASI

Telah ditetapkan akurasi tiga tingkat konsentrasi dengan menambahkan baku kerja yang kadarnya diperoleh adalah sebagai berikut ^:

larutan yang dibuat diketahui. Hasil yang

Level 800/o

Larutan Rata-rata Absorbansi

% Recovery

Rata-rata

% Recovery % RSD Standar ^100olo 0,0965

Sampel ¹ 0.0777 100,7

97,9 2,80

Sampel 2 0r0254 97,7

Sampel 3 0,0735 95,2

LeveL,,l00o/o

Larutan Rata-rata Ahsorbansi

% Recovery

Rata-rata

% Recovery % RSD Standar lAAa/o 0,0965

Sampel ¹ 0,0967 100,2

100,9 _4,71

Sampel 2 0,0971 100,6

Samoel 3 0,0980 101 ,6

Level ^1'2*a/o Larutan Rata-iata

Absorhansi

% Recovery

Rata-rata

% Recovery % RSD Standar 1A0o/ 0,0965

Samoel ¹ 0.1 1 54 99,6

100,2 1,09

Samoel 2 0.1175 101,5

Sampel 3

'aJ152

99,5

Kriteria penerimaan akurasi adalah persen perolehan kembali (recovery) 95,0%-105,0% dan SBR tiap level ^15,Oo/o.Hal ini menunjukkan bahwa metode analisis akurat.

D.

PRESTS {R+PTTABILTTA$}

Teiah

ciiietapkan

presisi iingkat

konsenirasi

iarutan sampel

100%

dengan replikasi sebanyak 7 kali. Hasil presisi untuk persentase kadar Fe da[am Geriavita Kaplet Salut Selaput dapat dilihat'pada tabel berikut:

I

1

2 J 4 q

0,0733 4,4743

n n74rl u,u ^/oo 4,0742 0,0710

96,69 97,45 97,24 99,02 93,90 Replikasi

Hal

I

^d*r!^1'1

(13)

LAPORAN VALIDASI METODE ANALISA

Nomor VMA/L/PA2O1O52

Revisi 0

Diterbitkan oleh Penqembanoan Analisa Tansoal 0 5 MAR 20U1

E.

6 i

^0,0701

7 |

^0.0728

^93,36

,

96,46

Rata-rata 96,16

%RSD 2,05

Kriteria penerimaan untuk ^presisiadalah persen kadar: 90,0%-125,0o/o

dan

RSD tidak lebih dari

5,0%.

Hal

ini

menunjukkan bahwa metode analisis memberikan keterulangan (presisi) yang baik.

PRESISI ANTARA

Telah ditetapkan presisi antara tingkat konsentrasi larutan sampel 100%

dengan replikasi sdbafiyak 7 kali. Hasil presisi untuk persentase kadar Fe dalam Geriavita Kaplet Salut Sblaput dapat dilihat pada tabel berikut:

Replikasi ^%Kadar

Hari

ke-l

_Hari_ke-2

1

2 3 4 5 6 7

96,69 97,45 97,24 99,02 93,90 93,36 96,46

100,67 99,63 98,69 99,91 94,97 96,49 96,53

Rata-rata 96,1 6 98,1 ¹

%RSD 2,05 2.24

Rata-rata dua kondisi pemeriksaan 97,14

%RSD dua kondisi pemeriksaan ^1,42

Kriteria penerimaan untuk presisi antara adalah persen kadar 90,0%-

125,0o/o dan %RSD dua kondisi pemeriksaan tidak lebih dari 8,0o/o. Hal

ini

menunjukkan

bahwa

metode

analisis

rnemberikan keterulangan (presisi) yang baik.

ROBUSTNESS

Telah

dilakukan

uji

robusfness terhadap larutan ,sampel 100% ^dan

strarlpar

1A0o/o

dengan variasi ^pemanasan larutan uji. Hasil

uji robusfness dapat dilihat pada tabel berikut.

Suhu 75"C

Larutan % Kadar

Sampel ¹ 98,1 8

Sampel 2 99,36

Sampel 3 96,90

F.

Hal 10 dari 11

(14)

LAPORAN VALIDASI METODE ANALISA

Nomor VMAJL/PA2O1O52

Revisi 0

Diterbitkan oleh Pengembanqan Analisa Tanqqal ^U5 MAII ZUZI

Penetapan Kadar Fe dalam Geriavita Kaplet Salut $elaput secara Spektrofotometri Serapan Atom

x.

Rata-rata 98,14

%RSD ^1,26

Suhu 80"C

Larutan % Kadar

Sampel ¹ 96,28

Sampel 2 96,16

Sampel 3 94.26

Rata-rata 95.57

%RSD 1,18

Suhu 85oC

Larutan % Kadar

Sainpdl ¹ 93.76

Samoel 2 91,87

Samoel 3 91,37

Rata-rata 92,33

%RSD ^1,37

Rata-rata 3

kondisi

95,35

%RSD 2,86

Kriteria penerimaan robustness adalah SBR dari kadar ketiga kondisi pemeriksaan

S

^5,lYo.

^Hal ⁱⁿⁱ

menunjukkan bahwa metode analisis memberikan ketegaran terhadap sedikit variasi pemanasan larutan uji.

KESIMPULAN

Berdasarkan parameter validasi yang telah diuji tersebut diatas, maka prosedur penetapan

kadar Fe

dalam Geriavita Kaplet

Salut

Selaput secara Spektrofotometri Serapan Atom mengacu pengembangan Lab Phapros dinyatakan tervalidasi.

REVALIDASI

Revalidasi diperlukan bila dilakukan modifikasi dalam

^prosedur

preparasi maupun kondisi kromatografi prosedur ini. Dalam hal terjadi perubahan formulasi, maka diperlukan verifikasi

untuk

membuktikan bahwa prosedur penetapan kadar yang diuji dalam laporan

ini

masih valid. Bila didapatkan hasil yang tidak vaiid, maka diperlukan validasi dengan menggunakan formula ^yangbaru.

I

xt.

Hal 11 dari ¹¹

VALIDASI METODE ANALISA

LAPORAN