Mercury pada Thin Gold Film Electrode – PDV6000 plus
Methode Perbandingan Standard untuk sample air – PDV6000 plus
Application Note : AN044 | IND Version
Ringkasan : applikasi ini dijelaskan untuk analisa Mercury [Hg] pada sample air dengan memakai PDV6000 plus connect dengan PC/personal computer dengan VAS software. Ini memakai Thin Gold [Au] Film plated electrode dan linear sweep mode.
Methode ini dijelaskan untuk perbandingan standard yang mana cocok untuk sample yang memiliki low organic content seperti air sungai, air danau dan air laut.
Unsur Organik akan mengikat metal dan memberikan limit deteksi dan menghalangi deteksi.
Untuk sample air limbah, effluent dan air alami/natural water yang memiliki organic contect secara signifikan, maka hasil harus dicheck dengan memakai methode standard addition, sebagaimana dijelaskan pada manual instruments. Untuk sample yang kotor mungkin diperlukan digestion sebelum dilakukan analisa.
Reproduksibilitas : co-efficient variasi : < 5% lebih 5 analisa pada larutan 5 ppb
Limit deteksi terendah : 0.5 ppb pada analytical cell memakai instruments yang
dihubungkan dengan PC dengan memakai Software VAS.
Untuk limit deteksi rendah dari 0.1 ppb (100 ppt) pada analytical cell, lihat application No. 45 : Low Level Mercury on Gold Film Carbon Electrode].
Unsur penggangu yang diketahui : Silver [Ag] pada konsentrasi sama dengan atau
lebih tinggi dari konsentrasi Mercury (Hg), Copper [Cu] akan gangguan peak mercury apabila konsentrasi 10x lebih besar dari Mercury. .Isi khlorida tinggi akan menyebabkan peak mercury beralih ke lebih potential negative.
Peak Potential : 450 mV to 700 mV Vs Ag/Cl, ini bervariasi tergantung pada kondisi Alat/Instruments yang digunakan :
PDV6000 plus yang telah dihubungkan dengan P/C [ computer] + VAS software Glassy Carbon Working Electrode [P/N : C-600-000ELE-01]
Polishing Kit [R-600-000PLK-01]
Reference electrolyte/Film Solution 25 mL [P/N : R-300-025ERF-01] Electrode care kit – Carbon electrode [P/N : R-600-000ELC-01] Electrode care kit – Reference electrode [P/N : R-600-0000ELC-03] Micropippette 10 – 100 µL + Pipette Tip
Micropippette 500 – 5000 µL [0.5 ~ 5 mL] + Pipette Tip Wash Bottle 500 mL
Timer | Stopwatch Tissue
Reagensia yang diperlukan :
Electrolyte : Mercury Acid Electrolyte [P/N : R-300-500EHG-02] Standard : Mercury Standard 20 ppm [P/N : R-300-20STHG-01] Plating solution : Gold Plating Solution [P/N : R-300-025PLA-HG]
Reagensia lain : Electrode Conditioning Solution A [P/N : R-300-025ESC-01] Ultrapure water | Aquabidest
Catatan :
o Teknik voltametry adalah teknik sangat sensitive, harus memakai electrode yang dianjurkan sesuai analisa.
o Kontaminasi dapat menyebakan applikasi tidak bekerja
Carakerja Pengujian :
Kemudian Clck” close”, dan lanjutkan Click icon “ New project”
Kemudian akan muncul jendela :
Kemudian cari AN44 Hg on Gold Film dan clik2x, selanjutnya : ketik Hg on Gold Film 100ppb std, Dep.time 60s - karena kita akan menganalisa Hg dengan standard 100 ppb Dan Deposite time : 60 second, kemudian Click : “ OK” , maka akan muncul jendela/window sebagai berikut :
Dan akan muncul jendela/window :
Kemudian click “Save” , maka akan muncul jendela/window :
Isilah Run configuration Name : Hg on Gold Film dan comment dengan 100ppb,
Deposit time 60s, 100µA kemudian Click “ OK”
Maka akan timbul jendela/window:
Kemudian click “ Set Active”, akan terlihat sebagai berikut :
Deposit time dan current range [kisaran arus listrik] merupakan variable parameters, tergantung pada konsentrasi Logam pada sample, pakailah Tabel 1. dibawah ini untuk memilih setting deposit time dan current range [kisaran arus listrik ] untuk kisaran sample yang diharapkan. Sweep rate 1000mV/s dapat dipakai untuk konsentrasi tinggi.
Konsentrasi kisaran Sample (ppb) Konsentrasi standard (ppb) Deposit time (detik|seconds) Range Setting (µA) 0.1 ~ 5 Lihat AN 45 low level
Hg on Gold Film Electrode - - 6– 10 8 180 100 11 - 50 30 120 300 51 - 100 80 60 300 101 – 200+ 150 30 300
Tabel 1 : Konsentasi standard, deposit time dan setting current range yang dipakai tergantung pada kisaran konsentrasi sample actual.
Konsentrasi standard Yang diperlukan
Voleme electrolyte mL
Volume Larutan stock Standard 20 ppm 10 ppb 20 mL 10 µL 50 ppb 20 mL 50 µL 200 ppb 20 mL 200 µL 800 ppb 19 mL 800 µL 2000 ppb 18 mL 2 mL 8000 ppb 12 mL 8 mL
Tabel 2.:Preparasi | Pembuatan Larutan standard dengan LarutanStock standard 20 ppm.
CARAKERJA ANALISA :
Electrode conditioning dan plating :
1. Bersihkan Glassy Carbon Working Electrode dengan memoles permukaan Glassy working electrode dengan memakai polishing kit, dan bilaslah sisa cairan polishing dengan ultrapure water |aquabidest.
2. Celupkan electrode kedalam Electrode Conditioning A [P/N : R-300-025ESC-01] selama 20 detik, bilaslah electrode dengan ultrapure water |aquabidest, kembalikan electrode ke analytical cell dan hubungkan kembali electrode ke PDV6000 plus instruments.
3. Bukalah applikasi software VAS yang sudah di install pada PC/Komputer
4. Bilaslah analytical cell, Isilah analytical cup dengan 20 mL ultrapure water |aquabidest, letakkan dalam cell assembly. Dengan cara klik “ Instrument” dan pilih
5. Isilah analisis cup yang bersih dengan 20 mL Gold Plating Solution [P/N : R-300-025PLA-AU] dan letakkan pada analytical cell. Plate Thin Gold film ke pada Glassy Carbon Working Electrode memakai plate potential - 500 mV selama (300
seconds) Rest potential harus di set – 700 mV. Untuk single botlle dari Gold Plate
Solution [P/N : R-300-025PLA-AU] hanya dapat dipakai 5 (lima kali). atau pada applikasi VAS klik “ Instrument” dan pilih “ Condition Electrode” maka muncul seperti tampilan dibawah ini :
Akan muncul Jendela :
Kemudian click “ start”.dan tunggu sampai proses selesai.
6. Isilah analysis cup dengan 20 mL ultrapure water|aquabidest, letakkan pada cell assembly dan bilaslah cell dengan cara klik ” Instrument” dan pilih “Rinse Cell” . Ulangi 3-5 kali.
7. Langkah selanjutnya persiapan “run blank | run standard | dan sample” [ persiapan reagensia]”
Lakukan Persiapan “ sample baru “ | New sample “ Run Blank :
1. Ambillah Analytical Cup yang bersih, Isilah dengan 10 mL CLAC Electrolyte kedalam Analytical cup dan tambahkan dengan 10 mL Ultrapure water | aquabidest, letakkan pada cell assembly.
Cari ke Icon “ New sample “ dan clic “ New sample”
Isilah dengan nama Nama sample, misalnya : Tehbotol dan comment : Food contamination test, Kemudian Click : ”OK”
Maka akan muncul Jendela/window :
2. Lakukan Analisa Larutan ini sebagai Blanko dengan memakai “ Run Configuration Gambar 1 dan Tabel 1, Pilihlah “deposit time” dan “carrent range” setting tergantung pada konsentrasi sample yang diharapkan.[ misalnya : Untuk 100 ppb, deposit time 60 seconds | Current range : 300µA] Atau klik “ “Instrument”, pilih “ Initiate
Run”, kemudian akan muncul tampilan seperti dibawah ini [ isilah Run comment
sesuai dengan keinginan misalnya tes Blank, di klik “ blank”, dicontreng “ display
3. Tunggu beberapa saat hingga prosess “run blank” selesai., maka akan muncul grafik blank.
4. Bilaslah kembali analytical cell dengan ultrapure water | aquabidest 1-2 kali seperti pada langkah 6.
Run Standard :
1. Isilah 20 mL CLAC Electrolyte kedalam analysis cup dan tambahkan 100 µL Standard Hg 20 ppm [100 ppb], kemudian pasangkan ke dalam analytical cell .
2. Kemudian klik ” Instrument” pilih “Initiate Run” lalu muncul tampilan seperti dibawah ini :
Cara merubah atau mengatur nilai standard sebagai berikut : click | contreng – standard, Tekan standard set, kemudian pilih Hg 20 ppm. Kalau belum 20 ppm, maka lakukan pengatutan dengan click “ Edit “ dan isilah menjadi 20 ppm dan kemudian click “ save” lanjut ke click : “OK”
3. Kemudian klik “ Start” dan tunggu sampai prosesnya selesai
4. Setelah proses “run standard” selesai maka akan muncul graphik standard seperti dibawah ini :
Mercury Peak – 100 ppb (grey trace), with 60 second deposit time, and 5 ppb (blue trace), deposit time 180 seconds.
5. Lakukan analisa larutan ini beberapa kali sampai mendapatkan reproduksibilitas yang dapat diterima. | Sampai 5 sample dapat dianalisa per kalibrasi standard.
6. Bilaslah kembali analytical cell dengan ultrapure water | aquabidest 1-2 kali seperti pada langkah 6.
Run Sample :
1. Setelah proses Run Blanko dan Run Standar sudah selesai di kerjakan, maka sekarang lakukan “run sample”
2. Isilah 10mL CLAC Electrolyte kedalam analysis cup dan tambahkan 10 mL Sample test yang akan diuji (pada kesempatan ini menggunakan tehbotol), kemudian pasangkan ke dalam analytical cell .
3. Klik “ Instruments” dan pilih “ Initiate Run” maka akan muncul tampilan seperti dibawah ini ( sesuaikan parameter seperti dibawah ini | pilih run type ke sample, sample volume 10 | Electrolyte Volume 10 mL & Run Comment sesuai dengan keinginan, pada kali ini di isi dengan : 10 mL sample + 10 electrolyte.
4. Kemudian tekan “Start” dan tunggu sampai proses selesai.
5. Setelah proses “run sample” selesai maka akan didapat grafik sample.
6. Setelah proses sample selesai dilakukan dan grafik sample susah didapat maka langkah terakhir adala mengkalkulasi hasil analisa dengan cara mengklik “ Analysis” dan Click “ Calculate Result” seperti terlihat pada gambar dibawh ini dan kemudian klik” OK”
