25 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Uji KLT Ekstrak Daun Sirih Hijau
Uji KLT dilakukan sebagai parameter spesifik yaitu untuk melihat apakah ekstrak kering daun sirih yang diperoleh dari PT. Industry Jamu Borobudur tersebut asli dan mengandung senyawa-senyawa yang seharusnya terdapat dalam daun sirih. Uji ini digunakan fase diam silika gel GF 254 dan untuk fase gerak yang digunakan yaitu fase gerak yang dapat mengelusi senyawa aktif yang terdapat dalam ekstrak sehingga menghasilkan pemisahan spot yang sempurna. Pada penelitian ini digunakan fase gerak toluen : etil asetat(30) dengan perbandingan toluen : etil asetat (4:1).
A B C D E F Gambar 4.1 Hasil KLT Ekstrak Kering Daun Sirih
Keterangan : (A) UV 366, (B) UV 254, (C) Vanilin Asam Sulfat, (D) FeCl3, (E)
Dragendroff, (F) AlCl3, Fase gerak toluene : etil asetat (4:1) dan Fase diam silika gel
GP254 0 20 10 hRf 30 40 50 60 70 80 90 100
Tabel 4.1 Hasil Kromatografi Lapis Tipis Ekstrak Daun Sirih No Rf Sinar UV 366 Sinar UV 254
Jenis Pereaksi semprot Senyawa Vanillin
asam sulfat
FeCl3 Dragendorff AlCl3
1 0,05 orange abu-abu abu-abu abu-abu coklat merah muda 2 0,07 orange abu-abu abu-abu abu-abu abu-abu orange 3 0,12 orange abu-abu merah
muda
abu-abu merah muda kuning flavonoid 4 0,18 biru muda - merah muda - - biru muda sterol 5 0,26 merah muda - - - - kuning flavonoid 6 0,34 biru muda - - - - biru muda 7 0,38 merah muda
- - Hitam - hijau fenol
8 0,42 hitam hitam merah muda - - hijau sterol 9 0,49 orange - - - - merah muda 10 0,55 orange - abu-abu - - - 11 0,65 orange - - - - orange 12 0,69 merah muda - - - - merah muda 13 0,75 biru muda - - - - biru muda 14 0,8 merah muda - - - - merah muda 15 0,86 orange - - - - orange
Dari Tabel 4.1 dapat disimpulkan bahwa ekstrak daun sirih yang diteliti mengandung terpenoid dalam bentuk sterol ditandai dengan perubahan warna menjadi orange setelah disemprot, fenol yang ditandai perubahan warna menjadi abu-abu sampai hitam, dan flavonoid ditandai dengan perubahan warna menjadi flourosensi kuning dibawah sinar UV366.
Untuk parameter non spesifik seperti kadar air, kadar logam berat dan kandungan mikrobiologinya telah terlampir dalam sertifikat analisis (CoA) dari PT. Industri Jamu Borobudur. Kadar air ekstrak yang diperoleh 2,91 %
dimana berdasarkan syarat kadar air yang baik yaitu tidak lebih dari 10 %(32). Kadar logam berat untuk arsenik tidak boleh lebih dari 5 ppm dan timbal tidak lebih dari 10 ppm. Dari hasil pengujian, ekstrak tersebut memenuhi persyaratan. Untuk tes kandungan mikrobiologi dilakukan tes dengan bakteri serta jamur/kapang. Hasil pertumbuhan bakteri kurang dari 100 cfu/gram dimana persyaratannya tidak lebih dari 1000 cfu/gram. Sedangkan pertumbuhan jamur/kapang diperoleh hasil kurang dari 100 cfu/gram dimana standarnya tidak lebih dari 1000 cfu/gram. Dari hasil parameter non spesifik tersebut dapat disimpulkan ekstrak yang digunakan sudah memenuhi persyaratan ekstrak yang baik(32).
4.2 Hasil Pemeriksaan Sifat Fisik Granul
Evaluasi granul dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui karakteristik granul yang dihasilkan karena sifat-sifat granul akan berpengaruh terhadap kualitas tablet. Evaluasi granul yang dilakukan meliputi kecepatan alir, sudut istirahat, kelembapan dan pengetapan. Adapun hasil evaluasi granul dapat dilihat pada tabel di bawah ini :
Tabel 4.2 Hasil Pemeriksaan Sifat Fisik Granul
Evaluasi Formula I Formula II Formula III Formula IV Kecepatan Alir (g/detik) 18,9 ± 6,527 20,86 ± 2,711 21,85 ± 1,503 22,29 ± 0,798 Sudut Diam (°) 27,106 ± 1,467 20,37 ± 2,675 26.583 ± 0,880 19,7 ± 1,525 Kelembaban (%) 3,126 ± 2,136 4,293 ± 5,211 1,77 ± 0,370 1,39 ± 0,02 Pengetapan (%) : - Carr’s Index - Ratio Hausner - 21,67 ± 0,577 - 1,273 ± 0,011 - 16,67 ± 0,577 - 1,196 ± 0,005 - 19,33 ± 0,577 - 1,236 ± 0,011 - 15,67 ± 0,577 - 1,183 ± 0,011 4.2.1 Kecepatan Alir
Salah satu parameter yang digunakan untuk mengetahui sifat alir dari granul adalah kecepatan alir granul. Dalam pembuatan tablet sangatlah penting uji sifat alir dari bahan-bahan yang digunakan dikarenakan sifat alir mempengaruhi keseragaman dari pengisian granul di dalam cetakan (die) tablet. Keseragaman pengisian ini akan berpengaruh pada keseragaman bobot tablet dan kemudian akan mempengaruhi keseragaman zat aktif. Apabila
suatu formula mempunyai sifat alir yang buruk, maka serbuk dapat digranulasi untuk meningkatkan sifat alirnya. Granul memiliki sifat alir yang baik jika 100 g granul yang diuji memiliki waktu alir ≤ 10 detik atau memiliki kecepatan alir lebih dari 10 g/detik(26).
Hasil uji kecepatan alir dapat diketahui bahwa keempat formula tersebut memiliki waktu alir yang baik yaitu kurang dari 10 detik atau memiliki kecepatan alir lebih dari 10 g/detik. Hal ini dikarenakan sifat fisik dari sukrosa dan manitol yang memberi keuntungan jika dikombinasikan. Sukrosa memiliki sifat alir yang baik tetapi waktu larutnya cepat karena mempunyai sifat higroskopis, sedangkan manitol memilki sifat yang manis dan terasa dingin bila dimulut, kelarutannya lambat dan relative tidak higroskopis, tidak menutupi rasa pahit dari zat aktif pada formulasi tablet hisap(26).
4.2.2 Sudut diam
Uji sudut diam dilakukan untuk mengetahui karakteristik sifat alir dari granul. Sudut diam adalah suatu sudut maksimal yang dimungkinkan terjadi antara permukaan suatu tumpukan granul dengan bidang horizontal. Berdasarkan USP, sudut diam 25°-30° menunjukkan sifat alir yang baik. Gesekan antar partikel dari tumpukan granul menentukan bentuk aliran kerucut. Besar kecilnya nilai sudut diam sangat dipengaruhi oleh besar kecilnya gaya adhesi dan kohesi antar partikel.
Hasil uji sudut diam dapat diketahui bahwa keempat formula tersebut memiliki sudut diam yang baik. Dimana nilai masing-masing sudut diam untuk Formula I 27,106 ± 1,46, Formula II 20,37 ± 2,67, Formula III 26,58 ± 0,88, dan Formula IV 19,7 ± 1,525. Sudut diam dipengaruhi oleh kecepatan alir yang dihasilkan. Sifat alir yang baik dipengaruhi oleh kelembapan dari laktosa dan penggunaan campuran sukrosa dan manitol yang bersifat saling melengkapi satu sama lain. Sukrosa bersifat sedikit higroskopis dan tidak kompresibel, namun memiliki sifat alir yang baik. Sehingga dapat disimpulkan bahwa semua granul yang dibuat mempunyai sifat alir yang baik menurut tabel 4.3 :
Tabel 4.3 Sudut Diam pada serbuk/granul(27)
Angle of Repost (α) Flow
<25 Excellen
25-30 Good
30-40 Passable
>40 Very poor
4.2.3 Kelembapan
Uji kelembapan ini dilakukan untuk mengetahui kadar air yang terkandung di dalam granul. Uji kelembapan berpengaruh terhadap sifat alir granul, disintegrasi, dan stabilitas tablet hisap yang dihasilkan. Jika kadar air pada tablet hisap tinggi maka akan terjadi pertumbuhan jamur dan bakteri. Parameter kadar air yang digunakan sebagai acuan berkisar 2 – 5 % yang menunjukkan kadar air yang baik.
Dari hasil yang didapat, keempat formula memiliki kandungan lembap 2 – 5 %. Hal ini menandakan bahwa granul yang dibuat masuk dalam range yang dapat diterima. Pemanasan pada metode granulasi basah yang dilakukan, berperan penting terhadap hasil ini. Dikarenakan bahan-bahan yang digunakan cenderung bersifat higroskopis
4.2.4 Pengetapan
Uji tap density ini dilakukan untuk mengetahui nilai dari compressibility index serta hausner’s ratio dari granul tersebut. Nilai compressibily index dan hausner’s ratio dapat digunakan untuk melihat sifat alir granul. Baik atau tidaknya nilai carr’s index dapat dilihat dari tabel 4.4 berikut :
Tabel 4.4 Tabel compressibility index(29)
Carr’s index Flow Hausner’s ratio
<10 Excellen 1,00-1,11 11-15 Good 1,12-1,18 16-20 Fair 1,19-1,25 21-25 Passable 1,26-1,34 26-31 Poor 1,35-1,45 32-37 Very poor 1,46-1,59 >38 Extremely poor >1,60
Berdasarkan hasilnya, jika dibandingkan dengan literatur maka dapat disimpulkan bahwa keempat formula memiliki sifat alir granul yang cukup baik yaitu nilai compressibility index berada pada range 16 – 20 dan range rasio haussnernya 1,19-1,25. Dari nilai index pengetapan menandakan bahwa granul dengan bentuk yang cukup beraturan, ukuran yang kurang seragam, dan penurunan volume cukup besar sehingga didapat indeks pengetapan yang cukup besar.
4.3 Evaluasi Tablet Hisap 4.3.1 Organoleptik
Pemeriksaan organoleptik dilakukan sebagai penanganan awal sederhana dengan menggunakan panca indra manusia meliputi bentuk, bau, warna, rasa dari tablet hisap yang dibuat. Hasil uji organoleptik dapat dilihat pada tabel 4.5 yang menunjukkan formulasi 1, 2, 3, dan 4 untuk aroma dan warna memiliki kesamaan yaitu warna kecokelatan dan bentuk bulat pipih, sedangkan bau khas sirih yang berbeda dari tiap formula.
Tabel 4.5 Uji Organoleptik Uji Organoleptik Formula I II III IV Warna Abu Kecokelatan Abu Kecokelatan Abu Kecokelatan Abu Kecokelatan Bentuk Bulat pipih Bulat pipih Bulat pipih Bulat pipih
Bau Bau khas
sirih Bau khas sirih Bau khas sirih Bau khas sirih Keterangan: FI : Variasi kadar PVP 0 %
FII : Variasi kadar PVP 2 %
FIII : Variasi kadar PVP 4 %
Berikut ini adalah gambar tablet hisap ekstrak daun sirih :
A B
C D
Gambar 4.2 Tablet Hisap Ekstrak Daun Sirih dengan PVP 0% (A), PVP 2% (B), PVP 4% (C), dan PVP 6 % (D)
4.3.2 Hasil Pemeriksaan Sifat Fisik Tablet Hisap
Setelah melalui uji granul kemudian granul dicetak menjadi sediaan tablet dan dilakukan dengan uji sifat fisik tablet. Tujuan dari uji sifat fisik tablet ini adalah untuk mengetahui bagaimana kualitas tablet yang dihasilkan sudah memenuhi standar mutu tablet hisap yang baik atau tidak. Untuk mendapatkan kualitas tablet yang baik diperlukan adanya beberapa uji sifat fisik tablet, adapun hasil uji sifat fisik tablet dapat dilihat pada tabel di bawah ini:
Tabel 4.6 Hasil Evaluasi Sifat Fisik Tablet
Evaluasi Formula I Formula II Formula III Formula IV Keragaman bobot (mg) 0,754±0,004 0,758±0,006 0,754±0,006 0,758±0,006 % CV 0,530 0,897 0,900 0,910 Kerapuhan (%) 1,60 ± 0,25 1,03 ± 0,04 0,37 ± 0,06 0,52 ± 0,09 Kekerasan (kg/cm2) 3,70 ± 0,12 5,89 ± 0,29 8,11 ± 0,52 9,32 ± 0,41 Diameter Ketebalan 13,11 ± 0,03 4,19 ± 0,08 13,13 ± 0,03 4,13 ± 0,05 13,13 ± 0,02 4,14 ± 0,04 13,10 ± 0,02 4,12 ± 0,03 Keterangan : Rata-rata ± SD FI : Kadar PVP 0 % FII : Kadar PVP 2 % FIII : Kadar PVP 4 % FIV : Kadar PVP 6 %
4.3.3 Keragaman Bobot
Keragaman bobot merupakan salah satu parameter baik tidaknya produksi tablet. Selama proses produksi tablet, bobot tablet harus diperiksa secara rutin untuk memastikan bahwa bobot tablet yang dihasilkan sesuai dengan yang diinginkan. Keragaman bobot tablet berkaitan erat dengan keseragaman kandungan zat aktif sirih, karena jika bobot tablet seragam maka kadar/kandungan zat aktifnya seragam juga. Keragaman bobot dipengaruhi oleh sifat alir campuran granul pada proses pengisian ruang kompresi. Granul yang mempunyai sifat alir yang baik akan mempunyai kemampuan yang seragam dalam mengisi ruang kompresi sehingga variasi bobot tablet kecil, sedangkan sifat alir granul dipengaruhi oleh bahan pengikat.
Nilai koefisien variasi (CV) digunakan sebagai parameter keseragaman bobot tablet. Keragaman bobot yang baik mempunyai harga CV ≤ 5 %, semakin rendah nilai CV maka penyimpangan bobot semakin kecil, sehingga dapat dikatakan bahwa bobot tablet sirih seragam. Karena semua formula memiliki nilai % CV yang kurang dari 5 % maka tablet dinyatakan memiliki keseragaman yang baik.
4.3.5 Kekerasan
Uji kekerasan tablet ekstrak daun sirih dimaksudkan untuk mengetahui ketahanan tablet terhadap kekuatan mekanik seperti guncangan atau benturan dengan benda lain setelah penabletan seperti saat pengemasan, penyimpanan dan pendistribusikan sampai ke tangan konsumen, karena kekerasan tablet berpengaruh secara langsung terhadap waktu melarut yang dibutuhkan. Semakin tinggi kekerasan tablet akan semakin rendah presentase kerapuhannya dan semakin lama waktu larutnya. Tablet hisap yang baik memiliki harga kekerasan 7-14 kg(9). Kekerasan adalah syarat penting bagi penerimaan konsumen karena jika tablet terlalu keras waktu larut tablet didalam mulut akan terlalu lama. Uji kekerasan merupakan cerminan dari kekuatan tablet secara keseluruhan yang diukur dengan memberikan tekanan pada masa tablet.
Hasil uji kekerasan pada tablet hisap ekstrak daun sirih menunjukkan bahwa formula III dan formula IV memiliki kekerasan rata-rata yang baik dan memenuhi range sebagai tablet hisap yang baik yaitu 8,11 ± 0,52 dan 9,32 ± 0,41. Hal ini dikarenakan konsentrasi PVP pada formula III dan IV tinggi pada pembuatan tablet hisap ekstrak sirih sehingga dapat meningkatkan kekerasan tablet. Sedangkan pada formula I dan formula II hasil kekerasan tablet hisap yang dihasilkan tidak baik yaitu 3,70 kg/cm2 dan 5,89 kg/cm2 dikarenakan pada formula I tidak ditambahkan PVP dan pada formula II kadar PVP yang ditambahkan tidak tinggi hanya 2 %.
4.3.6 Kerapuhan
Kerapuhan tablet merupakan gambaran dari ketahanan tablet dalam melawan pengikisan dan guncangan. Kerapuhan tablet dipengaruhi oleh kekerasan tablet dan kekuatan ikatan antar partikel pada pemukaan tablet, dimana sifat dari kerapuhan dan kekerasan ini adalah berbanding terbalik. Artinya semakin tinggi kekerasan tablet maka kerapuhannya semakin rendah. Sebaliknya semakin rendah kekerasan tablet maka kerapuhannya semakin tinggi. Selain itu, pengisian ruang antar granul oleh fines pada saat pengempaan juga mempengaruhi kekompakan dan kekerasan tablet yang dihasilkan karena fines akan mengisi celah antar granul sehingga tablet yang dihasilkan lebih kompak dan akan mengurangi kerapuhannya. Tablet dinyatakan lolos uji kerapuhan jika pengurangan dari masa total tidak lebih dari 1 %(29).
Dari hasil yang didapat, dapat diketahui formula III, dan formula IV memiliki kerapuhan yang baik dengan hasil % kerapuhan yang kurang dari 1 % yaitu 0,37% dan 0,52%. Sedangkan untuk formula I dan formula II dihasilkan tablet yang rapuh, karena nilai kerapuhan lebih dari 1 % yaitu 1,60 % dan 1,03 %. Hasil ini disebabkan karena tidak adanya bahan pengikat yang digunakan pada formula I dan rendahnya kadar PVP yang digunakan pada formula II. Kerapuhan dapat dipengaruhi oleh bahan pengikat yang akan meningkatkan ikatan antar granul sehingga diperoleh tablet yang keras.
Kelembapan granul dapat juga mempengaruhi kerapuhan tablet, semakin kering maka tablet akan menjadi rapuh. Selain itu, pengikat merupakan faktor penting dalam menurunkan kerapuhan tablet, semakin banyak kadar pengikat maka semakin rendah pula tingkat kerapuhan tablet tersebut.
4.3.7 Keseragaman Ukuran
Pada tabel 4.6 diperoleh hasil uji keseragaman ukuran untuk variasi diameter keempat formula yaitu formula I 0,22%, formula II 0,22%, formula III 0,14 %, formula IV 0,16 % dan variasi ketebalan keempat formula tersebut yaitu formula I 1,90%, formula II 1,21 %, formula III 1,15 %, formula IV 0,82 %. Berdasarkan hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa keempat formula memiliki nilai CV dibawah 5 %, bahwa suatu diameter dan ketebalan tablet dianggap baik apabila koefisien variasinya kurang dari 5 % dari nilai rata-ratanya. Sehingga disimpulkan tablet hisap ekstrak daun sirih memiliki ukuran yang seragam karena memiliki ketebalan dan diameter tablet yang baik.
