Lampiran 1.Bagan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT)
Lampiran 2.Kromatogram larutan baku
Lampiran 2.(Lanjutan)
Lampiran 3.Kromatogram larutan uji
Lampiran 3.(Lanjutan)
Lampiran 4.Perhitungan Penetapan Kadar Betametason Valerat Pada Sediaan Krim Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Setiap gram krim mengandung 1 mg Betametason-17-valerat.
BETAMETASON KRIM 0,1 %
Bentuk : Krim lunak dan halus pH : 4,40 - 5,40 Warna : Putih Berat (g) : 5,00 - 5,20 Stabilitas : Baik, tetap homogen tanpa RSD : 0,00 - 3,00
pemisahan (maks. 3%)
Homogenitas : Homogen, tidak terdapat Kadar : 90,0-110,0% partikel-partikel kasar warna putih (0,9-1,1mg/g)
BAKU PEMBANDING SEKUNDER Betametason Valerat
Nomor Batch : BV/M/001/11 Kadar : 102,22 %
Tanggal Uji : 12 Pebruari 2013 Tgl. Uji Ulang : 12 Pebruari 2014 Pemasok : IPCA/ India Daluarsa : Desember 2014
PENETAPAN KADAR BETAMETASON VALERAT PADA SEDIAAN KRIM SECARA KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT) Fase gerak : Asetonitril P dan aquabidest (3:2)
Kolom : C18 BondaPack 3,9x300 mm Detektor : UV-VIS
Pjg. gelombang maks. : 240 nm Laju alir : 1,5 ml/menit Volume : 20 µl
Baku Pembanding : Betametason valerat
Lampiran 4. (Lanjutan)
Tabel 2. Data hasil larutan baku
Tabel 3. Data hasil larutan uji
Rumus yang dipakai untuk penetapan kadar Betametason Valerat pada sediaan Betametason Krim 0,1% secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) berdasarkan prosedur tetap yang dipakai PT Kimia Farma (Persero) Tbk. Plant Medan:
C=Au Asx
Bws
FwsxKws x Fu Bu x
1000
1 x 100%
Keterangan:
C : Konsentrasi/kadar BV Au : Respon puncak larutan uji As : Respon puncak larutan standart Bu : Bobot uji yang ditimbang (dalam mg) Bws : Bobot standart yang ditimbang (dalam mg) Fu : Faktor pengenceran larutan uji
Fws : Faktor pengenceran larutan standart Larutan Baku Faktor Pengenceran Waktu Retensi (menit) Respon Puncak Respon Puncak Rata-rata Kadar (%) Kadar Rata-rata Standart 1
25/1 x 50
6,416 493806
493891
102,220
102,220 % Standart 2 6,418 493905 102,220
Standart 3 6,421 494084 102,220
Standart 4 6,418 494008 102,220
Standart 5 6,418 493973 102,220
Standart 6 6,419 493572 102,220
Larutan Uji Bobot Uji (gram) Faktor Pengenceran Waktu Retensi (menit) Respon Puncak
Sampel 1 1,000003
50
6,422 491907
Sampel 2 1,000006 6,420 491599
Lampiran 4. (Lanjutan)
Kws : Kadar baku pembanding (dalam %)
1000/1 : Konsentrasi BV 0,1 % yang diubah dalam satuan ppm Kadar Betametason Valerat (Sampel 1) :
C=Au Asx
Bws
FwsxKws x Fu Bu x
1000
1 x 100%
=491907
493891x 25 25/1x50x
102,22 100 x
50 1000 x
1000
1 x 100%
= 0,9959 x 0,02 x 1,0222 x 0,05 x 1000 x 100%
= 101,809 %
Kadar Betametason Valerat (Sampel 2) : C=Au
Asx Bws
FwsxKws x Fu Bu x
1000
1 x 100%
=491599
493891x 25 25/1x50x
102,22 100 x
50 1000 x
1000
1 x 100%
= 0,9953 x 0,02 x 1,0222 x 0,05 x 1000 x 100%
= 101,745 %
Kadar Rata-Rata Betametason Valerat :
C=Kadar Sampel 1 + Kadar Sampel 2
2
=101,809 % + 101,745
2
= 101,777 %
