TK-40Z2 PENELITIAN Semester II − 2007/2008
APLIKASI MEMBRAN CA/ZEOLIT UNTUK PEMISAHAN CAMPURAN ALKOHOL-AIR
Kelompok B.67.3.13
Indria Gusmelli (13004106) Aziza Addina Permata (13004107)
Pembimbing
Dr. Irwan Noezar
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
Juni 2008
LEMBAR PENGESAHAN TK-40Z2 PENELITIAN Semester II − 2007/2008
APLIKASI MEMBRAN CA/ZEOLIT UNTUK PEMISAHAN CAMPURAN ALKOHOL-AIR
Kelompok B.67.3.13
Indria Gusmelli (13004106) Aziza Addina Permata (13004107)
Catatan
Bandung, Juni 2008 Disetujui Pembimbing
Dr. Irwan Noezar i
TK-40Z2 PENELITIAN
Aplikasi Membran CA/Zeolit untuk Pemisahan Campuran Akohol-Air Kelompok B.67.3.13
Indria Gusmelli (13004106) dan Aziza Addina Permata (13004107) Pembimbing
Dr. Irwan Noezar
ABSTRAK
Kebutuhan alkohol dalam tingkat kemurnian yang tinggi di dalam industri semakin meningkat. Pervaporasi adalah salah satu proses pemisahan dengan membran yang dapat dijadikan alternatif untuk meningkatkan kemurnian alkohol dari komposisi azeotropnya dengan kebutuhan energi yang rendah. Prinsip pemisahan pada pervaporasi adalah dengan memanfaatkan perbedaan solubilitas dan difusivitas komponen. Unjuk kerja pervaporasi diukur dengan fluks permeat dan selektivitas pemisahan.
Membran yang digunakan pada proses pervaporasi alkohol-air adalah membran yang bersifat hidrofilik. Penelitian sebelumnya menunjukkan bahwa membran CA/zeolit dapat digunakan sebagai membran pada proses pervaporasi campuran etanol-air dengan unjuk kerja yang baik. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kinerja membran CA/zeolit dalam pemisahan campuran akohol-air dan mempelajari pengaruh temperatur operasi terhadap kinerja membran.
Percobaan yang dilakukan meliputi pembuatan membran, karakterisasi membran, dan proses pervaporasi. Larutan yang akan dipisahkan adalah campuran etanol-air, isopropanol- air, dan 2-butanol-air pada komposisi azeotrop. Komposisi etanol-air divariasikan pada 85%-v, azeotrop, dan 98%-v. Temperatur umpan pervaporasi berada pada rentang 40-60°C dengan tekanan pada sisi permeat sebesar 200 mbar. Polimer yang digunakan adalah selulosa asetat (CA). Modifikasi membran dilakukan dengan penambahan zeolit alam Malang sebesar 20%-b CA. Hasil percobaan menunjukkan bahwa penambahan zeolit alam Malang ke dalam membran CA dapat meningkatkan fluks sebesar 1,35-1,4 kali dan selektivitas sebesar 3,5-8,2 kali dibandingkan dengan membran CA homogen. Senyawa 2- butanol memiliki nilai selektivitas terbesar diikuti dengan isopropanol dan etanol.
Kata Kunci: pervaporasi, membran CA/Zeolit, alkohol-air
ii
TK-40Z2 FINAL RESEARCH PROJECT
Application of CA/Zeolite Membrane for Alcohol-Water Mixtures Separation Group B.67.3.13
Indria Gusmelli (13004106) dan Aziza Addina Permata (13004107) Advisor
Dr. Irwan Noezar
ABSRACT
Nowadays, needs of high purities alcohols in industry increase rapidly. Pervaporation is an alternative separation process using membrane which allows separation of alcohol-water mixtures at their azeotropic composition with low energy consumption. Separations can be obtained by using the difference of solubility and diffusivity of components. Pervaporation process performance is determined by flux and selectivity.
Hydrophilic membrane was used for dehydrating alcohols trough pervaporation. Previous research showed that using CA/Zeolite membrane could increase the pervaporation performance for ethanol-water separation. This research will study performance of CA/Zeolite membrane in separating alcohol-water mixtures and observe the effect of temperature toward pervaporation performance.
The research consists of membrane preparation, membrane characterization, and pervaporation. Feeds are ethanol-water, isopropanol-water, and 2-butanol-water mixtures at their azeotropic composition. Ethanol-water mixtures’ composition are varying at 85%-v, azeotropic, dan 98%-v. Feeds temperature are varying between 40-60°C and downstren pressure 200 mbar. Polymeric membrane cellulose acetate (CA) will be used and modification will be done by depositing 20%-wt CA of zeolite Malang in the polymeric matrix. Research found that by depositing zeolite, flux increases for about 1,35-1,4 times and selectivity increases for about 3,5-8,2 times. 2butanol-air has the largest selectivity, followed by isopropanol and ethanol.
Key words: pervaporation, CA/Zeolite membrane, alcohol-water
iii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami ucapkan kepada Allah SWT yang telah memberikan petunjuk dan rahmat- Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan akhir TK-40Z2 Penelitian yang berjudul
“Aplikasi Membran CA/Zeolit untuk Pemisahan Campuran Alkohol-Air”. Laporan ini merupakan salah satu tugas akhir untuk jenjang sarjana di Program Studi Teknik Kimia Institut Teknologi Bandung.
Dalam pelaksanaannya, penulis banyak mendapa dukungan, bimbingan, arahan, dan saran dari berbagai pihak. Oleh karena itu, kami mengucapkan terima kasih kepada :
1. Dr.Irwan Noezar selaku dosen pembimbing yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan sehingga kami dapat menyelesaikan laporan dengan sebaik-baiknya.
2. Dr. IDG Arsa Putrawan selaku koordinator mata kuliah TK- 40Z2.
3. Dianika Lestari, MT, Ananta Tissa K.S., dan Dimas Anugra Kodri, ST yang penelitiannya telah penulis gunakan sebagai salah satu acuan untuk menyusun proposal penelitian ini, serta
4. Berbagai pihak yang telah memberikan bantuan dalam penyusunan laporan ini.
Kami menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, kritik dan saran pembaca sangat diharapkan untuk hasil yang lebih baik lagi di masa mendatang.
Semoga laporan ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak. Atas perhatiannya, kami mengucapkan terima kasih.
Bandung, Juni 2008
iv
Penulis DAFTAR ISI
Halaman
Lembar Pengesahan i
Abstrak ii Abstract iii
Kata Pengantar iv
Daftar Isi v
Daftar Tabel vii
Daftar Gambar viii
I. Pendahuluan 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Perumusan Masalah 2
1.3 Tujuan Penelitian 2
1.4 Ruang Lingkup Penelitian 2
II. Tinjauan Pustaka 4
2.1 Pemisahan dengan Membran 4
2.2 Pemisahan dengan Pervaporasi 6
2.2.1 Mekanisme solution-diffusion 6
2.2.2 Unjuk Kerja Pervaporasi 11
2.3 Membran Pervaporasi 12
2.3.1 Membran Polimer 12
2.3.2 Membran Cellulosa Acetate 14
2.3.3 Modifikasi Membran Selulosa Asetat 15
2.3.4 Cara Pembuatan Membran 20
2.4 Sistem Alkohol-Air 22
III Metodologi Penelitian 24
v
3.1 Metodologi 24
3.2 Percobaan 24
3.2.1 Bahan 24
3.2.2 Alat 25
3.2.3 Prosedur 25
3.2.3.1 Penyiapan Umpam 26
3.2.3.2 Karakterisasi Membran 26
3.2.3.3 Pembuatan Membran 26
3.2.3.4 Karakterisasi Umpan 28
3.2.3.5 Percobaan Pervaporasi 29
3.2.4 Variasi 30
3.3 Interpretasi Data 31
3.3.1 Fluks Massa Permeat 31
3.3.2 Perhitungan Selektivitas 32
IV Hasil dan Pembahasan 33
4.1 Unjuk Kerja Pervaporasi 33
4.2 Pengaruh Penambahan Zeolit Alam Malang terhadap Unjuk Kerja Membran Pervaporasi
34
4.3 Pengaruh Temperatur Umpan terhadap Unjuk Kerja Pervaporasi 36 4.4 Pengaruh Konsentrasi Umpan Terhadap Unjuk Kerja Pervaporasi 41
V Kesimpulan dan Saran 43
Daftar Pustaka 44
Daftar Simbol 46
Lampiran A Hasil Antara 47
Lampiran B Contoh Perhitungan 56
Lampiran C Metode Analisis Komposisi Campuran 57
vi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Proses pemisahan dengan membran berdasarkan gaya dorongnya
5
Tabel 2.2 Mekanisme perpindahan komponen pada berbagai diameter pori
17
Tabel 2.3 Ukuran pori berbagai tipe zeolit 17
Tabel 2.4 Diameter kinetik molekul polar 18
Tabel 2.5 Kapasitas adsorpsi maksimum komponen dalam pervaporasi
18
Tabel 2.6 Sifat-sifat zeolit tipe modernite 19
Tabel 2.7 Koefisien kelarutan selulosa asetat dalam berbagai pelarut 21
Tabel 2.8 Sistem azeotrop alkohol-air 23
Tabel 3.1 Bahan yang digunakan dalam penelitian 24
Tabel 3.2 Variasi percobaan 30
Tabel 4.1 Unjuk kerja pervaporasi 33
Tabel 4.2 Diameter kinetik molekul polar 39
Tabel C.1 Spesifikasi Alat Kromatografi Gas 59
vii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Mekanisme pemisahan dengan membran 4
Gambar 2.2 Mekanisme pervaporasi menggunakan carrier gas 7
Gambar 2.3 Mekanisme pervaporasi vacuum 7
Gambar 2.4 Pemisahan pada membran tidak berpori 8 Gambar 2.5 Kurva sorpsi isoterm untuk sistem ideal/linier (a), sistem
polimer glassy (b), dan sistem dengan interaksi kuat antara uap atau cairan organik dengan polimer/tidak linier (c)
10
Gambar 2.6 Mekanisme sorpsi pada model dual sorption: mengikuti Hukum Henry (a), tipe sorpsi Langmuir (b)
10
Gambar 2.7 Modulus tarik sebagai fungsi temperatur pada polimer amorf 13
Gambar 2.8 Rumus bangun selulosa asetat 14
Gambar 3.1 Skema alat percobaan pervaporasi 25
Gambar 3.2 Prosedur penelitian 26
Gambar 3.3 Diagram alir percobaan pembuatan membran CA 27 Gambar 3.4 Diagram alir percobaan pembuatan membran CA/zeolit 28 Gambar 3.5 Diagram alir percobaan karakterisasi membran 29
Gambar 3.6 Diagram alir percobaan pervaporasi 30
Gambar 4.1 Hubungan antara temperatur terhadap fluks total pada umpan etanol menggunakan jenis membran yang berbeda
34
Gambar 4.2 Hubungan antara temperatur terhadap selektivitas pada umpan etanol menggunakan jenis membran yang berbeda
34
Gambar 4.3 Hubungan antara temperatur terhadap fluks total pada 37
viii
komposisi umpan alkohol azeotrop
Gambar 4.4 Hubungan antara temperatur terhadap selektivitas pada komposisi umpan alkohol azeotrop
38
Gambar 4.5 Hubungan antara temperatur terhadap fluks total pada umpan etanol
39
Gambar 4.6 Hubungan antara temperatur terhadap selektivitas pada umpan etanol
40
Gambar 4.7 Hubungan antara temperatur terhadap fluks air dan fluks etanol 40
Gambar 4.8 Hubungan antara fraksi mol air dalam umpan terhadap fraksi mol air permeat
41
Gambar 4.9 Hubungan antara temperatur terhadap fluks total pada umpan etanol
41
Gambar A.1. Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 400C dengan membran CA/Zeolit (umpan 85% etanol)
47
Gambar A.2. Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 500C dengan membran CA/Zeolit (umpan 85% etanol)
47
Gambar A.3.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 600C dengan membran CA/Zeolit (umpan 85% etanol)
48
Gambar A.4.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 400C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol azeotrop)
48
Gambar A.5.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 500C dengan membran CA/Zeolit (umpan
49
ix
etanol azeotrop) Gambar A.6.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 600C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol azeotrop)
49
Gambar A.7.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 400C dengan membran CA (umpan etanol azeotrop)
50
Gambar A.8.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 500C dengan membran CA (umpan etanol azeotrop)
50
Gambar A.9.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 600C dengan membran CA (umpan etanol azeotrop)
51
Gambar A.10.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 400C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol 98%)
51
Gambar A.11.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 500C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol 98%)
52
Gambar A.12.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 600C dengan membran CA/Zeolit (umpan etanol 98%)
52
Gambar A.13.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 400C dengan membran CA/Zeolit (umpan isopropanol azeotrop)
53
Gambar A.14.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada 53
x
temperatur umpan 500C dengan membran CA/Zeolit (umpan isopropanol azeotrop)
Gambar A.15.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 600C dengan membran CA/Zeolit (umpan isopropanol azeotrop)
54
Gambar A.16.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 400C dengan membran CA/Zeolit (umpan 2- butanol azeotrop)
54
Gambar A.17.
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 500C dengan membran CA/Zeolit (umpan 2- butanol azeotrop)
55
Gambar A.18
Kurva massa permeat kumulatif terhadap waktu pada temperatur umpan 600C dengan membran CA/Zeolit (umpan 2- butanol azeotrop)
55
Gambar C.1 Kromatografi gas 57
xi