i
SINTESIS SENYAWA AURIVILLIUS LAPIS EMPAT
Sr
1-xBi3+xLaTi4-xMnxO15DENGAN METODE HIDROTERMAL
Skripsi Sarjana Kimia
Oleh
ERNI PAKPAHAN
BP : 0910412074
JURUSAN S1 KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
vi
INTISARI
SINTESIS SENYAWA AURIVILLIUS LAPIS EMPAT Sr1-xBi3+xLaTi4-xMnxO15 DENGAN METODE HIDROTERMAL
Oleh:
Erni Pakpahan (0910412074)
Dibimbing Oleh Dr. Zulhadjri, M. Eng dan Prof. Dr. Syukri Arief, M.Eng
Senyawa Aurivillius merupakan senyawa oksida logam dengan rumus umum [Bi2O2]2+.[An-1BnO3n+1]2-. Senyawa Aurivillius tumbuh secara teratur dari lapisan oksida bismut [Bi2O2]2+ dan perovskit [An-1BnO3n+1]2-. Oksida Aurivillius mempunyai beberapa sifat fisik yang karakteristik salah satunya adalah sifat magnetoelektrik karena senyawa Aurivillius dapat dibangun dengan mengkombinasikan kation feroelektrik (d0) dan kation magnetik (dn) di pusat oktahedral. Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis senyawa Aurivillus lapis 4, Sr1-xBi3+xLaTi4-xMnxO15 (x = 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1) dengan metode
hidrotermal. Produk yang diperoleh telah dikarakterisasi dengan menggunakan difraksi sinar-X (XRD). Semua data XRD direfinement menggunakan program Rietica dengan metode Le Bail. Hasil yang diperoleh adalah sampel x = 0,6 memperlihatkan fasa tunggal Aurivillius lapis 4. Sedangkan sampel dengan x < 0,6 didapatkan senyawa Aurivillius lapis 4 yang bercampur dengan fasa perovskit, sampel x = 0,8 dan 1 memperlihatkan fasa Aurivillius lapis 3 dan La5Ti5O17. Fasa tunggal Aurivillus lapis 4, Sr1-xBi3+xLaTi4-xMnxO15 memiliki
simetri ortorombik dengan grup ruang A21am. Morfologi sampel yang dianalisis
dengan SEM memperlihatkan permukaan berupa butiran halus dan lempengan-lempengan yang merupakan ciri khas dari fasa Aurivillius. Hasil analisis menggunakan Vibrating Sampel Magnetometer (VSM) menunjukkan bahwa sampel bersifat paramagnetik.
vii
ABSTRACT
SYNTHESIS OF FOUR-LAYERS AURIVILLIUS PHASES Sr1-xBi3+xLaTi
4-xMnxO15 (x = 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1) WITH HYDROTHERMAL METHOD
By
Erni Pakpahan (0910412074)
Guided by Dr. Zulhadjri, M. Eng dan Prof. Dr. Syukri Arief, M.Eng
Aurivillius phases are metal oxides with general formula [Bi2O2]2+.[An-1BnO3n+1]2-. They grow regularly between bismuth oxides [Bi2O2]2+ and perovskite [A n-1BnO3n+1]2- layers. Aurivillius phases can perform as a magnetoelectric compouds due to their structure can be built by combination of ferroelectric cation (d0) and magnetic kation (dn) in octahedral of perovskite layer. In this study, , it has been synthesized four layer Aurivillius, Sr1-xBi3+xLaTi4-xMnxO15 (x = 0; 0,2; 0,4; 1) with hydrothermal method. The products have been characterized by X-Ray diffraction (XRD). The patterns of XRD were refined by Le Bail
tecnique using rietica program. The result showed single phase four-layers of Aurivillius Sr1-xBi3+xLaTi4-xMnxO15 for the sampel with x = 0.6. The sampel with x = 0, 0.2, and 0.4 formed four-layer Aurivillius phase, however still containing another phase predicted as perovskite phase. While the sampel with x = 0,8 and 1 showed three-layer Aurivillius phase and La5Ti5O17. The four-layers of SrBi4-xLaxTi4-xMnxO15 has ortorombic symmetry with A21am space group. The
morfology of the sampels analyzed by Scanning Electron Microcopy (SEM) showed the plate and grains as the characteristic of Aurivillius phase. The result showed paramagnetic by Vibrating Sampel Magnetometer (VSM).
Key words: Aurivillius phase, Hydrotermal method, Paramagnetic.
1
BAB I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Senyawa Aurivillius merupakan oksida logam yang terdiri atas lapisan perovskit dan bismut. Senyawa Aurivillius mempunyai beberapa sifat fisik yang karakteristik salah satunya adalah sifat feroelektrik.Sifat feroelektrik dihasilkan oleh kation logam transisi yang memiliki orbital d0. Selain memiliki sifat feroelektrik, senyawa Aurivillius juga dapat menunjukkan sifat magnetoelektrik. Senyawa bersifat magnetoelektrik terdiri atas kation feroelektrik (d0) dan kation magnetik (dn) di dalam satu fasa [1,2,3,4].
Pada saat ini, material yang menunjukkan sifat magnetoelektrik menarik perhatian peneliti. Material sejenis ini dipertimbangkan sebagai senyawa yang menjanjikan, misalnya sebagai sensor feromagnetik dan penyimpan data. Senyawa Aurivillius merupakan salah satu kandidat untuk tujuan ini karena senyawa Aurivillius disusun atas perovskit dengan komposisi [An-1BnO3n+1]2- dan
lapisan oksida bismut [Bi2O2]2+. Dimana senyawa Aurivillius dapat dibangun dengan mengkombinasikan kation feroelektrik (d0) dan kation magnetik (dn) di pusat oktahedral, sehingga memiliki sifat magnetoelektrik [4].
Aplikasi senyawa Aurivillius lainnya adalah sebagai penyimpan memori seperti Ferroelektric Random Acces Memories (FRAM), Dielectric Random Acces Memories (DRAM), selain itu juga digunakan untuk sebagai bahan superkonduktor, katalis dalam industri petrokimia, keramik di bidang kesehatan, konduktor, material magnetik, katalis, optical display, dan kapasitor. Sedangkan sifat magnetoelektrik dari senyawa Aurivillius diperkirakan dapat menyimpan data dengan kapasitas besar karena sifat magnetolektriknya [1,2].
Dalam penelitian ini dilakukan sintesis senyawa Aurivillius yang diharapkan memiliki sifat magnetoelektrik. Senyawa Aurivillius Sr1-xBi3+xLaTi
2
sehingga sangat berpotensi untuk menghasilkan senyawa Aurivillius bersifat magnetoelektrik [3,4].
Pada penelitian sebelumnya (Zulhadjri, dkk, 2009, 2011a, 2011b) telah melakukan pembuatan senyawa Aurivillius Pb1-xBi4+xTi4-xMnxO15 dan Pb
2-xBi4+xTi5-xMnxO18 (0≤ x ≤1) dengan menggunakan metode lelehan garam. Hasil yang diperoleh adalah fasa tunggal Aurivillius dengan grup ruang A21am dengan konsentrasi Mn3+ maksimum adalah x = 0,6 mol. Selain itu diperoleh ikatan Ti-O dalam lapisan perovskit mengalami perubahan panjang ikatan dan senyawanya memperlihatkan distorsi struktur. Namun, metode lelehan garam berlangsung dalam suhu yang cukup tinggi, sehingga kurang menguntungkan dalam sintesis [4,5].
Pada penelitian ini dilakukan sintesis senyawa Aurivillius Sr1-xBi3+xLaTi
4-xMnxO15 (0 ≤ x ≤ 1) dengan menggunakan metode hidrotermal karena kation
Mn3+ dan Ti4+ akan dapat terdistorsi pada lapisan oktahedra perovskit karena berbeda dalam valensi. Dengan menggunakan metode hidrotermal maka pembentukan oktahedra yang mengandung kation Ti4+ dan Mn3+ dapat dipertahankan dan dikontrol muatannya karena metode hidrotermal dapat memberi tekanan yang cukup tinggi [4,5].
Proses hidrotermal melibatkan penggunaan pelarut di atas suhu dan tekanan di atas titik didihnya. Hal ini akan mengakibatkan terjadinya peningkatan daya larut dari padatan dan meningkatnya kecepatan reaksi antar padatan. Sintesis senyawa Aurivillius dengan metode hidrotermal telah banyak dibuktikan dapat menghasilkan produk-produk kristalit yang tinggi hanya dengan menggunakan temperatur dan konsentrasi yang rendah [6].
3
1.2. Perumusan Masalah
Berdasarkan latarbelakang di atas dapat diajukan beberapa permasalahan, yaitu apakah dalam sintesis senyawa Aurivillius lapis 4, Sr1-xBi3+xLaTi4-xMnxO15 dapat terbentuk fasa tunggal dengan komposisi kation Mn3+ hingga 1 mol dan bagaimana struktur senyawa Aurivillius lapis 4, Sr1-xBi3+xLaTi4-xMnxO15 hasil sintesis dengan menggunakan metode hidrotermal.
1.3. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dilakukannya penelitian ini adalah :
1. Mensintesis senyawa Aurivillius Sr1-xBi3+xLaTi4-xMnxO15, dengan metode hidrotermal.
2. Mempelajari pembentukan fasa lapis 4 Aurivillius Sr1-xBi3+xLaTi4-xMnxO15 (x=0;0,2;0,4;0,6; 0,8;1) dengan metode hidrotermal
3. Menentukan struktur kristal Sr1-xBi3+xLaTi4-xMnxO15.
4. Mengukur sifat magnetik senyawa Aurivillius Sr1-xBi3+xLaTi4-xMnxO15.
1.4. Manfaat Penelitian
Manfaat setelah dilakukannya penelitian diharapkan dapat memberikan informasi keberhasilan pembentukan fasa tunggal Aurivillius lapis 4 Sr
