1
PENDAHULUAN
Minyak merupakan salah satu senyawa organik yang tidak dapat larut dalam air.
Bila dilihat dari sumbernya, minyak dapat digolongkan dalam dua jenis, yaitu minyak nabati dan hewani (Fauzan dan Helmi, 2015). Minyak nabati diperoleh dari hasil ekstraksi bagian tanaman seperti batang, daun, biji, kulit buah maupun bunga (Mahandri dkk., 2011). Selain untuk kebutuhan pangan, minyak juga digunakan untuk kebutuhan lain, seperti kosmetik, bahan bakar dan lain-lain.
Dalam bidang pangan misalnya, minyak nabati sebagai media penghantar panas yang paling sering digunakan dan sebagai bahan campuran dalam masakan. Sedangkan dalam bidang kosmetik, minyak sangat dibutuhkan sebagai pelembab dan pelembut kulit.
Sehingga minyak nabati dianggap sebagai salah satu komoditas penting di dunia (Dewi dkk., 2014). Biji labu kuning merupakan salah satu sumber minyak nabati karena pada bijinya dapat menghasilkan minyak. Dalam penelitian yang dilakukan oleh Nichols and Sanderson (2003) The Nomenclature, Structure, and Properties of Food Lipids, memperoleh kandungan minyak dalam biji labu kuning yang sebanding dengan beberapa minyak yang umum digunakan seperti biji kapas (22-24%), safflower (30-35%), kedelai (18-21%), rapeseed (40-48%), dan zaitun (12-50%). Minyak nabati yang diperoleh dari biji labu kuning dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku untuk industri antara lain industri pengolahan pangan, kosmetika, dan farmasi sehingga perlu dilakukan karakterisasi dari minyak yang dihasilkan agar pemanfaatannya dalam lingkup ilmiah dapat diperluas (Abdillah dkk., 2014).
Terdapat beberapa cara untuk mengekstraksi minyak, yaitu dengan cara pengepresan mekanik, ekstraksi dengan pelarut, dan fermentasi (Soeka, 2008). Ekstraksi dengan pelarut merupakan metode yang paling banyak digunakan untuk mengekstrak minyak dari hasil pertanian. Ekstraksi ini biasanya dilakukan dengan cara Soxhlet dan maserasi. Prinsip metode ekstraksi dengan pelarut adalah melarutkan minyak nabati didalam bahan pelarut organik yang mudah menguap. Pelarut yang dapat digunakan diantaranya alkohol, n-heksana, benzene, dan toluene.
Selain itu, dapat juga menggunakan pelarut non-polar seperti methanol, etanol, kloroform, aseton, petroleum eter, dan etilasetat dengan kadar 96% (Rusli, 2010). Profil komponen minyak dari ekstrak tumbuhan dapat dipengaruhi oleh banyak faktor, salah satunya adalah pemilihan metode ekstraksi. Metode yang berbeda akan menghasilkan profil minyak yang berbeda pula.
2
Beberapa kriteria yang perlu diperhatikan untuk menentukan pelarut yang akan digunakan dalam ekstraksi adalah toksisitas, ketersediaan, harga, sifat tidak mudah terbakar, rendahnya suhu kritis untuk meminimalkan biaya operasi dan reaktivitas. Dengan mempertimbangkan faktor-faktor tersebut, pelarut yang dipilih untuk ekstraksi dalam penelitian ini adalah etanol dan n-heksana, karena jumlah dan kualitas minyak yang dihasilkan paling baik. (Atawia dalam Yulianingsih et al. 2006).
N-heksana merupakan pelarut yang banyak digunakan untuk proses ekstraksi.
Namun pada tahun 2013 EPA (Enviromental Protection Agency) menyatakan bahwa meskipun n-heksana telah umum digunakan sebagai pelarut ekstraksi minyak nabati dari biji dan sayuran, namun n-heksana menyebabkan toksisitas. Maka dari itu dalam penelitian ini pelarut yang dipilih sebagai pembanding n-heksana adalah etanol karena merupakan pelarut Universal.
TUJUAN
1. Menentukan rendemen optimal minyak biji labu kuning yang diperoleh dari metode soxhlet dan maserasi masing-masing dengan pelarut heksana dan etanol.
2. Menentukan sifat fisiko-kimiawi minyak biji labu kuning yang diperoleh dari metode soxhlet dan maserasi masing-masing dengan pelarut heksana dan etanol.
3. Menentukan komposisi minyak biji labu kuning dengan metode Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS).
3
METODOLOGI PENELITIAN BAHAN DAN PIRANTI
Bahan baku dalam penelitian ini adalah biji labu kuning yang merupakan limbah dari home industry Geplak Waluh Bu Nanik Getasan, Kopeng, Kec. Getasan, Kab.
Semarang. Bahan dan pelarut kimia yang digunakan dengan derajat pro analysis dari Smart lab, Indonesia adalah n-heksana, etanol 96%, kloroform, asam asetat glasial, asam klorida, kalium iodida, indikator pati, indikator fenolftalein, kalium hidroksida, dan natrium tiosulfat.
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Soxhlet, rotary evaporator (Buchi R0114, Swiss), waterbath (Memmert WNB 14, Memmert GmbH+KG, Germany), neraca analitis dengan ketelitian 0,0001 gram (Ohaus PA124, USA), neraca analitis dengan ketelitian 0,01 gram (Ohaus TAJ602, USA), kertas saring, aluminium foil, magnetic stirrer, Moisture balance (Ohaus, MB 150), grinder, Gas Chromatograpy-Mass Spectrometer (GC-MS), dan peralatan gelas (pyrex).
METODE PENELITIAN Preparasi Sampel
Biji labu kuning dikeringkan pada suhu kamar yang terlindung dari cahaya matahari, selanjutnya biji labu kuning dipanaskan dengan oven 60oC selama 1 jam, kemudian dihaluskan dengan grinder. Setelah itu diayak dan siap untuk diekstraksi.
Ekstraksi Minyak Biji Labu Kuning
Metode Berkelanjutan (Metode AOCS 1998 & AOCS Ba 3-38 (1998))
Biji labu kuning yang sudah dihaluskan sebanyak 100 g diekstraksi dengan pelarut n-heksana dan etanol sebanyak 250 mL dengan cara Sokhlet pada suhu 70oC selama 6 jam.
Hasil ekstrak dengan pelarut n-heksana di kentalkan dengan alat rotary evaporator pada tekanan vacum dan suhu sekitar 65oC untuk pelarut n-heksana dan suhu 50oC untuk pelarut etanol.
4
Metode Maserasi
Sebanyak 100 g biji labu kuning yang telah dihaluskan, dimaserasi dengan pelarut n-heksana dan etanol 96% pada suhu ruang selama 24 jam. Kemudian dimaserasi kembali selama 30 menit. Remaserasi sebanyak 2 kali, setelah itu filtrat dikumpulkan dan dilakukan proses pemisahan minyak biji labu kuning dari pelarutnya dengan alat rotary evaporator pada tekanan vacum dan suhu sekitar 65oC untuk pelarut n-heksana dan suhu 50oC untuk pelarut etanol. Minyak yang diperoleh disimpan pada suhu 4oC sampai analisa berikutnya.
Karakterisasi Sifat Fisiko-Kimia Minyak Biji Labu Kuning Aroma dan Warna
Penentuan aroma dan warna ditentukan secara deskriptif.
Rendemen (AOCS Am 5-04, 2009)
Penentuan rendemen dilakukan secara gravimetri dengan menggunakan neraca dengan ketelitian 0,0001 gram. Berikut perhitungan rendemen:
% minyak = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 100% (1)
Massa Jenis (AOCS Cc 10A-25, 2005)
Sebanyak 1 mL minyak biji labu kuning diukur seksama dan ditimbang dengan ketelitian 0,0001 gram. Massa jenis dinyatakan dalam g/mL.
Kadar air (AOCS Ca 2b-38, 1989)
Sampel ditimbang sebanyak 5 g, kemudian sampel dimasukkan ke dalam cawan aluminium yang telah diketahui bobot tetapnya. Cawan tersebut dipanaskan di atas hot plate, kemudian perlahan-lahan diamati untuk menghindari percikan minyak terbuang.
Akhir analisis ditandai dengan hilangnya bunyi kemercik dan busa tidak terbentuk pada sampel. Pemanasan dihentikan pada saat mulai terbentuk asap. Cawan aluminium didinginkan pada suhu ruang atau dalam desikator dan kemudian timbang bobot tetap.
Kadar air dihitung dengan menggunakan perhitungan berikut : Perhitungan:
Kadar air (%) = (𝐴−𝐵)
𝐶 × 100% (2)
5
Keterangan:
A = Bobot sampel + cawan sebelum pemanasan (g) B = Bobot sampel + cawan setelah pemanasan (g) C = Bobot sampel sebelum pemanasan (g).
Bilangan Asam (AOCS Ca 5a-40, 1997)
Asam lemak bebas ditentukan menggunakan metode titrimetric berdasarkan AOCS Ca 5a-40, 1997. Minyak cair sebanyak 4 g ditambah 50 mL etanol 95% netral panas dan 2 mL larutan indikator fenolftalein kemudian dicampur hingga homogen dalam Erlenmeyer 250 mL. Larutan dititrasi menggunakan natrium hidroksida standard 0,1 N sambil digojok hingga warna merah jambu muncul sebagaimana warna alkohol netral sebelum penambahan sampel dan diberhentikan hingga warna bertahan selama 30 detik.
Perhitungan :
Kadar asam lemak bebas sebagai oleat (%) = 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×𝑁×28,2
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔) (3) Bilangan Asam dikonversi dari perhitungan kadar asam lemak bebas dengan mengkalikan 1,99.
Bilangan Peroksida (AOCS Cd 8-53, 1997)
Angka peroksida ditentukan menggunakan metode titrimetri mengacu AOCS Cd 8-53, 1997. Minyak sebanyak 5,00 ± 0,05 g dimasukkan ke dalam Erlenmeyer tertutup 250 mL dan ditambahkan 30 mL larutan asam asetat-kloroform (3:2 v/v). Setelah minyak larut sempurna kemudian ditambah 0,5 mL larutan KI jenuh, dikocok selama 1 menit dan segera ditambahkan 30 mL aquadest. Selanjutnya dititrasi menggunakan larutan natrium tiosulfat 0,1 N secara bertahap sambil diaduk secara konstan hingga warna kuning dari iodin hamper tidak nampak, kemudian ditambah 2 mL larutan indikator amilum. Titrasi dilanjutkan untuk membebaskan semua iodin dengan ditandai hilangnya warna biru.
Titrasi juga dapat dilakukan dengan blanko.
Perhitungan :
Angka peroksida (meq/kg minyak) = (𝑆−𝐵)×𝑁×1000
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 (𝑔) (4)
6
Keterangan :
S = Volume natrium sulfat 0,1 N yang diperlukan untuk titrasi sampel B = Volume natrium tiosulfat 0,1 N yang sudah distandarisasi
N = Normalitas.
Bilangan Penyabunan (AOCS Cd 3-25, 2003)
Angka penyabunan ditentukan menggunakan metode titrimetric berdasar AOCS Cd 3-25, 2003. Minyak yang sudah dicairkan disaring dan ditimbang sebanyak 2 g dalam Erlenmeyer dan ditambah 25 mL larutan KOH beralkohol 0,5 N menggunakan pipet volume. Erlenmeyer dihubungkan dengan kondensor dan dididihkan hingga sampel tersabunkan dengan sempurna, yaitu diperoleh larutan yang bebas dari butiran minyak atau sekitar 1 jam. Larutan kemudian didinginkan dan bagian dalam kondensor dibilas dengan sedikit aquades. Selanjutnya larutan dititrasi menggunakan HCl 0,5 N dengan menambahkan 1 mL indikator fenolftalein. Dilakukan juga titrasi blanko dengan cara sama tanpa sampel minyak.
Perhitungan :
Angka penyabunan = (𝐵−𝑆)×(𝑁)
𝑊 × 56,1 (5)
Keterangan :
B = Volume HCl yang diperlukan untuk titrasi blanko (mL) S = Volume HCl yang diperlukan untuk titrasi sampel (mL) N = Normalitas larutan HCl
W = Berat sampel (g)
Analisis Profil Asam Lemak Minyak Biji Labu Kuning (AOCS, 2003)
Analisis profil asam lemak minyak biji labu kuning dengan menggunakan Gas Chromatograpy-Mass Spectrometry (GC-MS). Pengujian dilakukan di Universitas Negeri Semarang, jenis kolom yang digunakan adalah AGILENT%W DB-I dengan panjang 30 meter dan suhu 50°C. Suhu injeksi 250°C pada tekanan 16,5 kPa dengan total aliran 100 mL/menit dan kecepatan linier 1,5625 cm/detik. ID 0,25 mm dengan gas pembawa Helium dan pengionan EI+.
7
Analisis Data
Data perolehan minyak biji labu kuning dianalisis dengan rancangan dasar Rancangan Acak Kelompok (RAK) 4 perlakuan dengan 6 kali ulangan. Sebagai perlakuan adalah penggunaan metode dan pelarut (Soxhlet heksana, soxhlet etanol, maserasi heksana, dan maserasi etanol) dan sebagai kelompok adalah waktu analisis. Pengujian antar rataan perlakuan dilakukan dengan menggunakan uji Beda Nyata Jujur (BNJ) dengan tingkat kebermaknaan 5% (Steel dan Torrie, 1989).
8
HASIL DAN PEMBAHASAN
Rendemen Minyak Biji Labu Kuning
Hasil purata rendemen minyak biji labu kuning yang diperoleh dengan metode soxhlet dan maserasi masing-masing dengan pelarut heksana dan etanol disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Purata Rendemen Ekstrak Minyak Biji Labu Kuning (% b/b ± SE) Pelarut
Heksana Etanol
Soxhlet Maserasi Soxhlet Maserasi
Purata
± SE
36,65 ± 2,20
32,54 ± 3,51
8,92 ± 1,32
6,45 ± 1,49 W =
3,69 (c) (b) (a) (a)
Keterangan : Hasil telah diuji Beda Nyata Jujur (BNJ) 5%.
Angka-angka yang diikuti huruf yang tidak sama menunjukkan antar perlakuan berbeda nyata, sebaliknya angka-angka yang diikuti huruf yang sama , menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda nyata.
Tabel 1. menunjukkan bahwa metode soxhlet dengan pelarut heksana memberikan hasil yang optimal (36,65 ± 2,20%), kemudian diikuti oleh maserasi dengan pelarut heksana (32,54 ± 3,51%), rendemen soxhlet dengan pelarut etanol (8,92 ± 1,32%) dan terakhir adalah maserasi dengan pelarut etanol (6,45 ± 1,49%). Perbedaan hasil rendemen yang muncul disebabkan oleh adanya prinsip like dissolve like, dimana minyak akan lebih larut pada pelarut heksana yang bersifat nonpolar daripada etanol yang bersifat polar walaupun etanol merupakan pelarut universal. Selain itu, dari hasil purata rendemen dapat dilihat bahwa metode soxhlet menghasilkan rendemen yang lebih besar dibandingkan metode maserasi baik untuk heksana maupun etanol. Berdasarkan penelitian Mukhiriani (2014) melaporkan bahwa keunggulan dari metode soxhlet adalah proses ekstraksi yang kontinyu dan sampel terekstraksi oleh pelarut murni hasil kondensasi sehingga rendemen yang dihasilkan lebih banyak dibanding metode maserasi.
9
Parameter Fisiko-Kimiawi Minyak Biji Labu Kuning
Sifat fisiko-kimiawi minyak biji labu kuning disajikan pada Tabel 2.
Tabel 2. Parameter Fisiko-Kimiawi Minyak Biji Labu Kuning
Karakteristik
Pelarut dan Metode
Heksana Etanol
Soxhlet Maserasi
Soxhlet Maserasi (Rataan
± SE)
(Rataan
± SE) Aroma Khas biji labu
kuning Khas biji labu kuning Khas biji labu kuning
Khas biji labu kuning
Warna Merah
Kecoklatan Merah Kecoklatan Hijau
Kehitaman Hijau Kehitaman
Kadar Air (%) 3,86 ± 1,21 1,39 ± 0,26 4,49 2,51
Massa Jenis (g/mL) 0,83 ± 0,03 0,84 ± 0,02 0,85 0,86
Asam Lemak
Bebas (%) 6,56 ± 2,59 10,15 ± 1,27 14,61 19,24
Bilangan Asam
13,06 ± 5,15 20,19 ± 2,53 29,07 38,29
(mg KOH/g) Bilangan Peroksida
6,54 ± 0,09 46,74 ± 8,85 125,18 184,01
(meq O2/kg) Bilangan
Penyabunan 199,44 ± 0,47 319,58 ± 77,98 203,21 265,53
Tabel 2. menunjukkan bahwa penggunaan metode soxhlet maupun maserasi dengan pelarut heksana dan etanol menghasilkan minyak biji labu kuning yang memiliki aroma yang relatif sama yaitu aroma khas biji labu kuning. Selanjutnya minyak biji labu kuning yang diperoleh dengan pelarut heksana baik dari metode soxhlet maupun maserasi menghasilkan minyak berwarna merah kecoklatan, sedangkan yang diperoleh dengan pelarut etanol berwarna hijau kehitaman (Gambar 1.). Nampaknya penggunaan pelarut yang berbeda berpengaruh terhadap warna minyak yang dihasilkan. Warna merah kecoklatan pada minyak labu kuning yang dihasilkan dari penggunaan pelarut heksana disebabkan karena biji labu kuning mengandung pigmen karotenoid (merah) yang bersifat nonpolar (Markovic and Bastic, 1976). Sedangkan minyak yang diekstrak menggunakan etanol menghasilkan warna hijau kehitaman, hal ini disebabkan karena etanol dapat melarutkan pigmen klorofil yang juga bersifat polar yang terdapat dalam minyak biji labu kuning (Munawaroh dan Prima, 2010).
10
Gambar 1. Minyak Biji Labu Kuning
Syarat mutu minyak nabati berdasarkan SNI 3741-2013 disajikan pada Tabel 3.
Tabel 3. Syarat Mutu Minyak Nabati SNI 3741-2013
Parameter Satuan Nilai
Massa Jenis kg/m3 -
Kadar Air % Maks 0,15
Bilangan Asam mg KOH/g Maks 0,6 Bilangan Peroksida meq O2/kg Maks 10 Bilangan Penyabunan mg KOH/g -
Berdasarkan pengujian kadar air minyak biji labu kuning (Tabel 2.) penggunaan metode soxhlet memberikan hasil yang lebih tinggi dibandingkan penggunaan metode maserasi yaitu sebesar 3,86 ± 1,21% dan 4,49% untuk metode soxhlet, sedangkan untuk metode maserasi, diperoleh 1,39 ± 0,26% dan 2,51%. Hasil tersebut berlaku untuk penggunaan pelarut heksana dan etanol. Tingginya angka kadar air pada penggunaan metode soxhlet dimungkinkan karena dalam metode soxhlet terjadi pergerakan air yang terkandung dalam biji labu kuning itu sendiri. Selanjutnya jika dilihat dari penggunaan pelarut, heksana menghasilkan kadar air yang lebih rendah daripada etanol karena etanol yang digunakan pada penelitian ini adalah etanol 96% sehingga masih ada air yang terikat dalam minyak yang dihasilkan. Namun, hasil ini lebih rendah jika dibandingkan dengan penelitian minyak biji labu kuning yang dilaporkan oleh Rezig et al. (2012) yaitu sebesar 8,46 ± 0,62%. Jika dibandingkan dengan SNI mutu minyak nabati (Tabel 3.) kadar air minyak yang diperoleh belum memenuhi standar SNI.
11
Nilai massa jenis/densitas minyak biji labu kuning sebesar 0,83 ± 0,03 g/mL; 0,84
± 0,02 g/mL; 0,85 g/mL; dan 0,86 g/mL berturut-turut dengan ekstraksi metode soxhlet menggunakan pelarut heksana, maserasi heksana, soxhlet etanol, dan maserasi etanol.
Berdasarkan data tersebut dapat dilihat bahwa massa jenis ekstraksi menggunakan pelarut etanol sedikit lebih tinggi dibandingkan dengan massa jenis ekstraksi menggunakan pelarut heksana. Hal ini disebabkan karena etanol bersifat polar sehingga di dalam minyak diduga masih ada air yang terikat.
Hasil pengujian kadar asam lemak bebas yang dianggap sebagai asam oleat menggunakan metode soxhlet dan maserasi dengan masing-masing pelarut heksana dan etanol berturut-turut sebesar 6,56 ± 2,59%; 10,15 ± 1,27%; 14,61%; dan 19,24%. Kadar asam lemak bebas yang kecil akan menunjukkan bilangan asam yang kecil pula. Hasil yang diperoleh dari konversi tersebut diperoleh bilangan asam hasil ekstraksi metode soxhlet sebesar 13,06 ± 5,15 mg KOH/g dan 29,07 mg KOH/g hasil ini lebih rendah daripada ekstraksi dengan metode maserasi (20,19 ± 2,53 mg KOH/g dan 38,29 mg KOH/g). Kemudian jika dilihat dari penggunaan pelarut, hasil ekstraksi dengan pelarut heksana memperoleh hasil yang lebih rendah daripada ekstrak etanol. Minyak dengan bilangan asam yang kecil mengindikasikan bahwa minyak tersebut memiliki kestabilan yang besar (Kurnia dkk, 2014). Hasil ektraksi dengan metode soxhlet heksana menunjukkan bilangan asam yang lebih kecil, namun jika dibandingkan dengan hasil penelitian Gavarkar et al. (2016) sebesar 2,32 mg KOH/g hasil yang diperoleh dalam penelitian lebih tinggi dan belum memenuhi standar SNI (Tabel 3.).
Berdasarkan Tabel 2. hasil pengujian bilangan peroksida menunjukkan penggunaan metode soxhlet dan maserasi dengan masing-masing pelarut heksana dan etanol berturut-turut sebesar 6,54 ± 0,09 meq O2/kg; 46,74 ± 8,85 meq O2/kg; 125,18 meq O2/kg; dan 184,01 meq O2/kg. Hasil yang diperoleh dari ekstraksi penggunaan metode soxhlet menunjukkan bilangan yang lebih rendah daripada metode maserasi, sedangkan dengan penggunaan pelarut heksana hasil yang diperoleh juga lebih rendah daripada penggunaan pelarut etanol. Semakin rendah bilangan peroksida, semakin baik kualitas minyak (Arlene dkk., 2010). Bilangan peroksida terendah ditunjukkan oleh hasil ekstrak dengan metode soxhlet pelarut heksana, namun hasil ini juga belum memenuhi standar SNI (maks 10 meq O2/kg). Hasil pengujian bilangan peroksida dari minyak yang diperoleh dari penelitian ini lebih rendah bila dibandingkan dengan bilangan peroksida dari spesies Cucurbita yang lain hasil penelitian yang dilaporkan oleh Gohari-Ardabili et al. (2011)
12
yaitu sebesar 10,58 meq O2/kg. Namun, lebih tinggi dari bilangan peroksida Cucurbita spp. Sebesar 4,51 ± 0,58 meq O2/kg (Moo-Huncin et al., 2013).
Bilangan penyabunan yang diperoleh dari ekstraksi dengan metode soxhlet (199,44
± 0,47 mg KOH/ kg dan 203,21 mg KOH/g) menunjukkan hasil yang lebih rendah daripada metode maserasi (319,58 ± 77,98 mg KOH/g dan 265,53 mg KOH/g). Hasil ini berlaku pada penggunaan masing-masing pelarut heksana dan etanol. Bilangan penyabunan dipengaruhi oleh berat molekul dan panjang rantai yang terbentuk dan juga berbanding terbalik dengan berat molekul lipida (Gohari-Ardabili et al., 2011). Semakin tinggi berat molekul maka bilangan penyabunan akan semakin rendah. Semakin rendah bilangan penyabunan maka kualitas minyak akan semakin baik (Azis dkk., 2009).
Bilangan penyabunan terendah diperoleh dari hasil penggunaan metode soxhlet dengan pelarut heksana. Hasil yang diperoleh mendekati kisaran dari penelitian Al-Khalifa (1996) yang melaporkan hasil bilangan penyabunan dengan kisaran (200-218 mg KOH/g). Namun bila dibandingkan dengan bilangan penyabunan hasil penelitian minyak biji labu kuning yang dilaporkan oleh Markovic and Bastic (1976) hasil metode soxhlet heksana masih melebihi kisaran (185,5-195,3 mg KOH/g). Selain itu hasil ini juga lebih rendah jika dibandingkan dengan hasil penelitian El-Adawy and Taha (2001) sebesar 206 mg KOH/g dan Tsaknis et al. (1997) sebesar 201 mg KOH/g.
13
Profil Asam Lemak Minyak Biji Labu Kuning Hasil Pengukuran GC-MS
Kandungan minyak biji labu kuning yang sudah dianalisis dengan menggunakan Gas Chromatography- Mass Spectrometre (GC-MS) disajikan pada Gambar 2.
Gambar 2. Kromatogram hasil GC-MS minyak biji labu kuning (a) Soxhlet heksana
(b) Maserasi heksana (c) Soxhlet etanol (d) Maserasi etanol
14
Profil Asam Lemak minyak biji labu kuning hasil analisa GC-MS disajikan pada Tabel 4.
Tabel 4. Profil Asam Lemak Minyak Biji Labu Kuning
Keterangan : BM : Berat Molekul ; RM : Rumus Molekul RT : Waktu Retensi
P : Puncak
% A : % Area
Tabel 4. menunjukkan bahwa profil asal lemak minyak biji labu kuning dengan metode soxhlet maupun maserasi menggunakan pelarut heksana maupun etanol tersusun dari 4 senyawa dominan. Senyawa tersebut adalah asam palmitat (24,64%; 19,56%;
20,6%; dan 21,52% berturut-turut soxhlet heksana, maserasi heksana, soxhlet etanol; dan maserasi etanol). Senyawa berikutnya adalah asam linoleat sebesar 57,96% (soxhlet heksana), 69,01% (maserasi heksana), 63,01% (soxhlet etanol), 0,96% dan 68,06%
(maserasi etanol), selanjutnya asam stearat (6,83%; 8,67%; 7,78%; dan 7,72% berturut- turut soxhlet heksana, maserasi heksana, soxhlet etanol, dan maserasi). Senyawa yang terakhir adalah skualena yaitu sebesar 2,13% dan 8,44% (soxhlet heksana), 2,77%
(maserasi heksana), 8,6% (soxhlet etanol), dan 2,18% (maserasi etanol).
Pelarut dan Metode
Heksana Etanol
Nama Komponen
Soxhlet Maserasi Soxhlet Maserasi
BM RM P RT
(min) %A P RT
(menit) % A P RT (meni
t)
%A P RT (menit
)
% A 2,6,10,14,18,22-
Tetracosahexaene,2, 6,10,15,19,23-
hexametyl- 410 C30H50 1 18,44 2,13 - - - - - - - - -
(Skualena) n-Hexadecanoic acid
256 C16H32O2 2 19,2 24,64 1 19,25 19,56 1 19,25 20,6 1 19,36 21,52 (Asam Palmitat)
9,12-Octadecadienoic acid (Z,Z)- (Asam
Linoleat) 280 C18H32O2 - - - - - - - - -
2 20,09 0,96 9,12-Octadecadienoic
acid (Z,Z)- (Asam
Linoleat) 280 C18H32O2 3 20,85
57,96 2 21,01 69,01 2 20,95 63,01 3 21,2 68,06 Octadecanoic acid
284 C18H36O2 4 20,99 6,83 3 21,12 8,67 3 21,08 7,78 4 21,28 7,27 (Asam Stearat)
2,6,10,14,18,22- Tetracosahexaene,2,
6,10,15,19,23-
hexametyl- 410 C30H50 5 25,62 8,44 4 2,55 2,77 4 25,63 8,6 5 25,57 2,18 (Skualena)
Total 100 100 100 100
15
Dari 4 senyawa dominan tersebut minyak biji labu kuning paling banyak mengandung oleh asam linoleat yang merupakan asam lemak tak jenuh. Kandungan asam linoleat minyak biji labu kuning ini (C. moschata) lebih tinggi dibandingkan dengan kandungan asam linoleat pada penelitian Mitra et al. (2009) minyak biji labu spesies Cucurbita lainnya (C. maxima) sebesar 45,5%. Tingginya kandungan asam lemak tak jenuh (asam linoleat) yang tersusun pada minyak biji labu kuning ini menyebabkan minyak mudah teroksidasi. Namun, asam lemak ini memiliki implikasi nutrisi yang menguntungkan dan efek fisiologis yang bermanfaat dalam pencegahan penyakit jantung koroner dan kanker (Oomah et al., 2000; Rezig et al., 2012).
Pada penelitian yang dilaporkan Alfawaz (2004) untuk minyak biji labu besar (C.
maxima) dan Nederal et al. (2014) untuk minyak biji mentimun (C. pepo) minyak-minyak tersebut tersusun dari asam palmitat, asam stearat, asam linoleat, dan asam oleat. Pada penelitian ini ditemukan senyawa skualena, senyawa ini tidak dijumpai pada minyak biji Cucurbita lainnya. Skualena merupakan senyawa organik alami yang diproduksi oleh tumbuhan, hewan dan manusia, serta merupakan prekusor triterpenoid. Dalam aplikasinya skualena banyak digunakan dalam bidang kosmetik maupun kesehatan karena skualena juga dilaporkan memiliki efek anti kanker (Chinthalapally et al., 1998; Smith, 2000;
Rabrenovic et al., 2013). Untuk tujuan komersial, biasanya skualena diperoleh dari minyak hati ikan hiu yang dibuat dalam bentuk suplemen.
KESIMPULAN
1. Hasil rendemen minyak biji labu kuning optimal (36,65 ± 2,20%) diperoleh dari penggunaan metode soxhlet dengan pelarut heksana.
2. Sifat fisiko-kimiawi minyak biji labu kuning hasil ekstrak minyak biji labu kuning dengan metode soxhlet menggunakan pelarut heksana antara lain: minyak dengan aroma khas biji labu kuning yang berwarna merah kecoklatan dengan kadar air minyak (3,86 ± 1,21%); massa jenis minyak (0,83 ± 0,03 (g/mL)); kadar asam lemak bebas (6,56 ± 2,59%); bilangan asam (13,06 ± 5,15 (mg KOH/g));
16
bilangan peroksida (6,54 ± 0,09 (mg ek/kg)); bilangan penyabunan (199,44 ± 0,47 (mg KOH/g)).
3. Komposisi asam lemak pada minyak biji labu kuning didominasi oleh asam palmitat (24,64%); asam linoleat (57,96%); asam stearat (6,83%); dan skualena (2,13% dan 8,44%).
SARAN
Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai masa simpan minyak biji labu kuning.
17
DAFTAR PUSTAKA
[AOCS] American Oil Chemist Society. 1989. Official Methods and Recommended Practices of the American Oil Chemists’ Society. 5th ed. Champaign, Illions:
AOCS.
[AOCS] American Oil Chemist Society. 1997. Official Methods and Recommended Practices of the American Oil Chemists’ Society. 5th ed. Champaign, Illions:
AOCS.
[AOCS] American Oil Chemist Society. 1998. Official Methods and Recommended Practices of the American Oil Chemists’ Society. 5th ed. Champaign, Illions:
AOCS.
[AOCS] American Oil Chemist Society. 2003. Official Methods and Recommended Practices of the AOCS. 5th ed. Champaign, Illinois: AOCS.
[AOCS] American Oil Chemist Society. 2005. Official Methods and Recommended Practices of the AOCS. 5th ed. Champaign, Illinois: AOCS.
[BSN] Badan Standarisasi Nasional. 2013. SNI 3741 : 2013. Minyak Goreng. Badan Standarisasi Nasional. Jakarta.
Abdillah, M. N., Ida M., dan Wiwiek I. 2014. Karakterisasi Minyak Biji Labu Kuning (Curcubita pepo L.) Hasil Ekstraksi dengan Alat Soxhlet. Jurnal Farmasi Galenika. Volume 1 No 1, ISSN: 2406-9299.
Agro Media Pustaka.
Alfawaz, M. A. 2004. Chemical Composition and Oil Characteristic of Pumkin (Cucurbita maxima) Seed Kernels. Food Sci. Agric. Res.129: 5-18.
Al-Khalifa, A. S. 1996. Physicochemical Characteristic, Fatty Acid Composition, and Lipoxygenase Activity of Crude Pumkin and Melon Seed Oil. J. Agric.Food Chem.
44: 946-966.
Amiarsi, D., Yulianingsih, dan Sabari S. D. 2006. “Pengaruh Jenis dan Perbandingan Pelarut terhadap Hasil Ekstraksi Minyak Atsiri Mawar”.J.Hort. Volume 16 No. 4:
356-357.
Arlene, Ariestya., Steviana, K., dan Ign S,. 2010. Pengaruh Temperatur dan F/S terhadap Ekstraksi Minyak dari Biji Kemiri Sisa Penekanan Mekanik. Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan Proses: Universitas Diponegoro Semarang.
Aziz, T., Victor F. S., Barita A. R. 2009. Pengaruh Pelarut N-heksana dan Etanol, Waktu Ekstraksi terhadap Hasil Ekstraksi Minyak Coklat. Jurnal Teknik Kimia. Volume 16 No. 2.
Chinthalapally, V. R., Newmark, H. L., & Reddy, S. B. 1998. Chemopreventive effect of Squalene on Colon Cancer. Cancerogenesis. 19: 287-290.
Dewi, E. M. K., H. Soetjipto, A. Ign. Kristijanto. 2014. Pengaruh Lama Ekstraksi Terhadap Rendemendan Parameter Fisiko-Kimiawi Minyak Biji Tumbuhan Kupu- kupu (Bauhinia Purpurea L.). http://repository.uksw.edu/handle/123456789/4667.
(diakses pada 20 Juli 2017).
18
El-Adawy, T. A. and Taha, K. M. 2001. Characteristics and Composition of Watermelon, Pumpkin, and Paprika Seed Oils and Flours. J.Agric. Food Chem. 49: 1253–1259.
EPA. 2013. Hexane. United States Environmental Protection Agency.
Fauzan, R., dan Helmi. 2015. Pemanfaatan Biji Mangga sebagai Minyak dengan Metode Ekstraksi. Jurnal Teknologi Kimia Unimal. Vol. 4. 2: 20-26.
Gavarkar, P., Thorat, S., Adnaik, R., Mohite, S., & Magdum, a. C. 2016. Characterization and Formulation of Skin Cream from Seed Oil Extracted from Cucumis Melo. Der Pharmacia Lettre. Vol. 8 (3): 90-93.
Gohari-Ardabili, A., Farhoosh, R., & Haddad-Khodaparast, M. 2011. Chemical composition and physicochemical properties of pumpkin seeds ( Cucurbita Pepo Subsp. Pepo Var. Styriaka) grown in Iran. Journal of Agricultural Science and Technology. 13: 1053–1063.
Kurnia, M. D., Hartati dan A. Ign. Kristijanto. 2014. Karakterisasi dan Komposisi Kimia Minyak Biji Tumbuhan Kupu-Kupu (Bauhinia purpurea L.) Bunga Merah Muda.
Prosiding Seminar Nasional Sains dan Pendidikan Sains IX, HAL 11-17, Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga, 21 Februari 2014.
Mahandari, C. P., Wiwik, dan A. F. 2011. Perbandingan Minyak Nabati Kasar Hasil Ekstraksi Buah Kepayang Segar Dengan Kluwek. Prosiding Seminar Nasional AVoER ke-3. 26-27 Oktober 2011. Universitas Sriwijaya, Palembang : 471-481. 9 Markovic, V.V and Bastic, L. V. 1976. Characteristics of pumkin seed oil. Center for fats
and oils.
Mitra, P., Ramaswamy, H. S., & Chang, K. S. 2009. Pumkin (Cucurbita maxima) Seed Oil Extraction Using Supercritical Carbondioxide and Physicochemical Properties of The Oil. Journal of Food Engineering. 95: 208-213.
Moo-Huncin, V., Estrada-Mota, I., Estrada-Leon, R., Fernando, L., & Sauri-Duch, C.-G.
&. 2013. Chemical Composition of Crude Oil from The Seeds of Pumkin (Cucurbita spp.) and mamey sapota (Pouteria sapota J.) Grown in Yucatan, Mexico. CyTA-Journal of Food. Vol. 11 (4): 324-327.
Mukhiriani. 2014. Ekstraksi, Pemisahan Senyawa, dan Identifikasi Senyawa Aktif. Jurnal Kesehatan. Vol. VII (2) : 361-367.
Munawaroh , S. dan Prima A., H. 2010. Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix D.C.) Dengan Pelarut Etanol dan N-Heksana. Jurnal Kompetensi Teknik.
Vol. 2 (1) : 73-78.
Munawaroh, S., dan Handayani, P.A., 2010. Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix D.C.) Pelarut Etanol dan n-heksana. Jurnal Kompetensi Teknik. Vol. 2 (1) : 73-78.
Nederal, S., Petrovic, M., Vincek, D., Pukec, D., Skevin, D., Kraljic, K., et al. 2014.
Variance of Quality Parameters anf Fatty Acid Composition in Pumkin Seed Oil During Three Crop Season. Industrial Crop and Products. 60: 15-21.
32
19
Nichols D. S., and Sanderson K. 2003. The Nomenclature, Structure, and Properties of Food Lipids. In Chemical and Functional Properties of Food Lipids (Z.E Sikorski, and A. Kolakowska, eds.) PP. 29-59, CRC Press.
Oomah, D.B., Ladet, S., Godfrey, D.V., Liang, J., Girard, B. 2000. Characteristics of rasberry (Rubus idaeus L.) seed oil. Food Chem. 69 : 187–193.
Pencemaran. Yogyakarta: Penerbit Andi.
Rabrenovic, B. B., Dimic, E. B., Novakovic, M. M., Tessevic, V. V., & Basic, Z. N. 2013.
The Most ImportantBioactive Components of Cold Pressed Oil From Different Pumpkin (Cucurbita pepo L.) seeds. LWT-Food Science and Technology. XXX: 1- 7.
Rezig, L., Chouaibi, M., Msaada, K., & Hamdi, S. 2012. Chemical Composition and Profile Characterisation of Pumkin (Cucurbita maxima) Seed Oil. Industrial Crops and Products. 37: 82-87.
Rusli, M. S. 2010. Sukses Memproduksi Minyak Atsiri. Bogor: PT
Smith, T. J. 2000. Squalene: Potential Chemopreventive agent. Expert Opinion On Investigational Drugs. Vol. 9(8): 1841-1848.
Soeka, Y. S. 2008. “Ekstraksi Minyak Nabati Secara Fermentasi”. Berita Biologi. Vol. 9 (3).
Steel, R. dan Torrie, J.H. 1898. Analisa Data Statistik Deskriptif. Surabaya: Erlangga.
Tsaknis, J., Lalas, S. and Lazos E. S. 1997. Characterization of Crude and Purified Pumkin Seed Oil. Gras. Aceit. 48: 267-272.
Yulianingsih, et al. 2006. Seleksi Jenis Bunga untuk Produksi Mutu Minyak Mawar. In J.
Hor.
