Rosyid, Nurul Huda. 2014
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
SKRIPSI
diajukan untuk memenuhi sebagian syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Sains Program Studi Kimia
Oleh
Nurul Huda Rosyid 1005274
Rosyid, Nurul Huda. 2014
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
2014
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
Oleh
Nurul Huda Rosyid
1005274
Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi sebagian syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Sains pada Program Studi Kimia Fakultas Pendidikan Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam
© Nurul Huda Rosyid 2014
Universitas Pendidikan Indonesia
Rosyid, Nurul Huda. 2014
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
Hak Cipta dilindungi undang-undang
Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhnya atau sebagian,
Dengan dicetak ulang, difotokopi, atau cara lainnya tanpa ijin penulis
NURUL HUDA ROSYID
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
disetujui dan disahkan oleh pembimbing :
Pembimbing II
Dr. Eng. Asep Bayu Dani Nandiyanto, S.T., M. Eng.
NIP. 198309192012121002 Pembimbing I
H. Budiman Anwar, S. Si., M. Si.
NIP.197003131997031004
Mengetahui,
Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI
Dr. rer. nat. Ahmad Mudzakir, M. Si.
Rosyid, Nurul Huda. 2014
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu ABSTRAK
Saat ini, sudah banyak dilakukan penelitian mengenai isolasi nanokristalin selulosa dari berbagai sumber selulosa, seperti tunicin, kapas, ramie dan selulosa bakterial. Namun, penggunaan selulosa bakterial dari limbah kulit nanas belum pernah diteliti, padahal penggunaan limbah ini merupakan salah satu metode yang ramah lingkungan dan ekonomis. Dari sumber selulosa ini, nanokristalin selulosa dapat diisolasi melalui beberapa metode, salah satu metode yang banyak digunakan adalah hidrolisis asam. Ada empat faktor penting dalam metode hidrolisis asam, yaitu: konsentrasi asam, suhu, waktu hidrolisis, dan rasio asam terhadap selulosa. Oleh karena itu, tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui konsentrasi asam optimum pada isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas. Tahapan dari penelitian ini meliputi: sintesis selulosa bakterial dan isolasi nanokristalin selulosa bakterial. Selulosa bakterial disintesis melalui proses fermentasi dengan bakteri Acetobacter xylinum. Selanjutnya, selulosa bakterial dihidrolisis menggunakan asam sulfat. Untuk mengetahui konsentrasi asam optimum, isolasi nanokristalin selulosa bakterial dilakukan dengan menggunakan lima variasi konsentrasi, yaitu: 40, 45, 50, 55, dan 60% v/v. Untuk memastikan keberulangan hasil dari penelitian ini, kondisi reaksi diatur pada suhu 50˚C, waktu 30 menit, dan rasio selulosa bakterial terhadap asam 1:50. Untuk membuktikan keberhasilan dari proses sintesis dan isolasi, beberapa analisis dilakukan dengan menggunakan FTIR, SEM, TEM, dan XRD. Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa selulosa bakterial yang diperoleh memiliki struktur yang serupa dengan standar mikrokristalin selulosa, dengan ukuran lebar serat antara 20-60 nm dan panjang serat dalam skala mikrometer. Dari penelitian ini, diperoleh konsentrasi asam optimum sebesar 50% v/v untuk isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas. Nanokristalin selulosa bakterial yang diperoleh dari penggunaan konsentrasi asam 50% v/v memiliki kemiripan struktur dengan selulosa bakterial awal sebelum perlakuan hidrolisis. Nanokristalin selulosa bakterial ini berbentuk jarum dengan ukuran panjang partikel sekitar 258-806 nm, lebar sekitar 16-64 nm, aspek rasio 12-50, dan derajat kristalinitas sebesar 64,30%. Besarnya nilai aspek rasio yang diperoleh menunjukkan bahwa nanokristalin selulosa bakterial ini berpotensi untuk menjadi
reinforcing nanofiller pada material komposit.
Rosyid, Nurul Huda. 2014
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu ABSTRACT
Nowadays, many conducted researches on isolation of cellulose nanocrystalline from various cellulose sources, such as tunicin, cotton, ramie and bacterial cellulose have been reported. However, the use of bacterial cellulose from pineapple peel waste has not been studied yet. In fact, the use of this waste is one of the methods that are environmentally friendly and economical. From this source of cellulose, cellulose nanocrystalline can be isolated by several methods. One of the popular methods is acid hydrolysis. To get successful cellulose nanocrystalline using the acid hydrolysis method, several parameters are important: acid concentration, temperature, hydrolysis time, and cellulose-to-acid ratio. The purpose of this study was to investigate the optimum acid concentration in bacterial cellulose nanocrystalline isolation from pineapple peel waste. Experimental methods used in this study including: (i) synthesis of bacterial cellulose and (ii) isolation of bacterial cellulose nanocrystalline. In the first step, bacterial cellulose synthesized by Acetobacter xylinum was used. Then, this bacterial cellulose was used for the second step, isolation nanocrystalline through hydrolysis using sulfuric acid. To determine the optimum acid concentration, five variations of acid concentration were tested: 40, 45, 50, 55, and 60% v/v. In all variations, the reaction conditions were set at temperature of 50°C, hydrolysis time of 30 minutes, and the bacterial cellulose-to-acid ratio of 1:50. To confirm the successful of synthesis and isolation of bacterial cellulose nanocrystalline using this method, several characterizations were performed using FTIR, SEM, TEM, and XRD. The characterization results showed that the bacterial cellulose obtained had a similar structure to the standard microcrystalline cellulose. A size of bacterial cellulose was 20-60 nm in width and the fiber length was in the micrometer scale. From this research, the optimum acid concentration for the successful isolation of bacterial cellulose nanocrystalline from pineapple peel waste was 50% v/v. The same structure between bacterial cellulose nanocrystalline and initial bacterial cellulose was obtained. Bacterial cellulose nanocrystalline was needle-shaped particles with a length of about 258-806 nm, a width of about 16-64 nm, an aspect ratio of 12-50, and the degree of crystallinity of 64.30%. The value of the aspect ratio obtained showed that bacterial cellulose nanocrystalline has a potential to be reinforcing nanofiller in composite materials.
Rosyid, Nurul Huda. 2014
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang Penelitian
Akhir-akhir ini, penggunaan bahan baku yang ramah lingkungan semakin
populer di dunia industri global seiring dengan semakin meluasnya penurunan
kualitas lingkungan yang terjadi. Serat alam merupakan salah satu alternatif yang
dapat digunakan karena keberadaan serat alam yang melimpah dan sifatnya yang
biokompatibel. Dalam aktivitas produksi material polimer, penggunaan serat alam
memiliki beberapa keunggulan bila dibandingkan dengan penggunaan bahan
sintetik. Dengan densitas yang rendah dan sifat mekanik yang baik, serat alam
banyak digunakan sebagai filler dari material polimer komposit (Kamel, 2007).
Selain itu, penggunaan serat alam dalam aktivitas produksi dapat mengurangi
dampak pencemaran lingkungan yang mungkin saja ditimbulkan dari residu
bahan-bahan kimia pada rangkaian proses produksi bahan sintetik.
Saat ini, teknologi nano tengah menarik perhatian para peneliti karena mampu
memberikan solusi dalam pengembangan material dengan cara memperkecil
dimensi material yang digunakan menjadi partikel-partikel berukuran nanometer.
Telah diketahui bahwa hampir semua serat alam dapat dijadikan sebagai sumber
potensial untuk isolasi selulosa dalam ukuran nano (Frone, et.al., 2011). Beberapa
penelitian sebelumnya telah membahas mengenai penggunaan selulosa berukuran
nano yang diperoleh dari tunicin, kapas, ramie, dan selulosa bakterial (Siqueira,
et.al., 2010). Dalam ukuran nano, selulosa mampu memberikan sifat fisika dan
sifat kimia yang lebih baik dibandingkan pada ukuran bulk ataupun mikronya
(Peng, et.al., 2011). Selulosa tersusun oleh sekumpulan serat yang sangat kecil
dengan ukuran lateral dalam skala nano (3-15 nm) dan panjang sekitar 1 μm
(Ioelovich, 2008). Suatu rantai selulosa terdiri dari bagian amorf dan kristalin.
Proses degradasi bagian amorf dari rantai selulosa ini akan menghasilkan
2
Nanokristalin selulosa ini dapat diaplikasikan di berbagai bidang, seperti material
display elektronik, katalis, cat, pengemasan, bahan perekat, membran, implan
biomedis, film, material komposit, dan derivat polimer lainnya (Habibi, et.al.,
2010; Frosstrom, 2012; Siqueira, et.al., 2010).
Di sisi lain, limbah bahan pangan menjadi salah satu material melimpah yang
akan terus bertambah setiap harinya. Limbah pangan hasil pertanian seperti sayur
dan buah merupakan biomassa yang dapat menjadi salah satu alternatif material
ramah lingkungan dan juga ekonomis (Nascimento, et.al., 2010). Salah satunya
adalah limbah kulit nanas. Produksi komoditi buah nanas di Indonesia pada tahun
2013 mencapai 1.837.159 ton dan khusus untuk daerah Jawa Barat yaitu sebanyak
117.363 ton (Badan Pusat Statistik, 2013). Prof. Abdullah, pakar kimia UNDIP
Semarang (2011) mengungkapkan bahwa sekitar 135 ribu ton limbah kulit nanas
sebagai hasil sampingan dari industri-industri pengolahan nanas akan menumpuk
setiap tahunnya. Untuk memperoleh nanoselulosa dari suatu biomassa
lignoselulosa seperti kulit nanas, perlu dilakukan pemisahan terhadap
komponen-komponen non selulosa seperti hemiselulosa dan lignin. Namun tahapan tersebut
membutuhkan lebih banyak bahan-bahan kimia, hal ini dapat mempengaruhi
kemurnian selulosa yang diperoleh serta menimbulkan sisa pemakaian bahan yang
dapat mencemari lingkungan.
Selain dari tanaman, selulosa juga dapat diperoleh dari alga, marine tunicate,
maupun bakteri. Maka untuk mengurangi dampak buruk yang terjadi pada
lingkungan, isolasi selulosa dapat dilakukan melalui proses fermentasi
menggunakan bakteri tertentu. Struktur supramolekul dari selulosa bakterial yang
dihasilkan oleh Acetobacter xylinum diketahui berbeda dengan selulosa yang
berasal dari tanaman meskipun struktur kimianya serupa. Selulosa bakterial
memiliki kristalinitas yang tinggi, kemampuan yang baik dalam menampung air,
sifat termal, dan sifat mekanik yang unggul (George, et.al., 2011). Melalui metode
bioteknologi, selulosa bakterial dijadikan sebagai pilihan dalam pengembangan
teknologi ramah lingkungan yang inovatif. Pada penelitian terdahulu, telah
dilakukan isolasi selulosa bakterial dengan medium Hestrin-Schramm (2% w/v
3
0.115% w/v asam sitrat) (Hestrin, et.al., 1954). Namun, biaya yang dikeluarkan
untuk medium tersebut cukup mahal maka dipilihlah alternatif medium yang lebih
ekonomis, yaitu dengan memanfaatkan limbah kulit nanas.
Baru-baru ini sudah cukup banyak metode isolasi nanokristalin selulosa yang
telah diteliti, seperti metode cryocrushing, chemomechanical, hidrolisis asam,
penambahan senyawa alkali, reaksi enzimatik, reaksi oksidasi, homogenisasi
tekanan tinggi, dan juga ledakan uap (Hubbe, et.al., 2008). Ada empat jenis
metode yang umum digunakan untuk memperoleh nanokristalin selulosa, yaitu
hidrolisis asam, reaksi enzimatik, cara mekanik, dan dengan penggunaan cairan
ionik. Metode hidrolisis menggunakan asam paling banyak digunakan karena
metode ini paling ekonomis dibandingkan metode-metode lainnya. Terdapat
beberapa faktor penting dalam proses hidrolisis asam untuk memperoleh
nanokristalin selulosa, yaitu konsentrasi asam, waktu hidrolisis, suhu, dan rasio
asam terhadap selulosa. Nilai variabel-variabel tersebut akan bervariasi dan
memberi pengaruh yang berbeda pada setiap nanokristalin selulosa dari sumber
selulosa yang berbeda. Seperti beberapa contoh yang telah diketahui sebelumnya,
tentang penggunaan asam sulfat 45-60% pada temperatur ruangan dalam proses
hidrolisis dari selulosa (Duran, et.al., 2012) dan konsentrasi asam optimal dalam
proses hidrolisis MCC adalah 57-60% (Ioelovich, 2012). Pada penelitian ini,
dilaporkan konsentrasi optimum dari asam sulfat yang digunakan dalam isolasi
nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas.
1.2. Rumusan Penelitian
Berdasarkan latar belakang yang dikemukakan di atas, rumusan penelitian ini
adalah sebagai berikut:
1. Berapakah konsentrasi optimum dari asam sulfat yang diperlukan dalam isolasi
nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas?
2. Bagaimana karakteristik nanokristalin selulosa bakterial yang diperoleh
4
1.3. Batasan Penelitian
Agar tujuan penelitian ini dapat tercapai maka perlu dijelaskan tentang
pembatasan masalah yang akan diteliti. Adapun pembatasan masalah yang
terdapat dalam penelitian ini adalah:
1. Bahan baku yang digunakan merupakan limbah kulit nanas yang berasal dari
perkebunan di daerah Subang.
2. Bakteri yang digunakan untuk menghasilkan selulosa bakterial adalah
Acetobacter xylinum.
3. Kondisi reaksi hidrolisis diatur pada suhu 50˚C, waktu 30 menit, dan rasio
selulosa terhadap asam 1 : 50.
4. Variasi konsentrasi asam sulfat yang digunakan yaitu: 40, 45, 50, 55 dan 60%
v/v yang diperoleh melalui pengenceran asam sulfat 97%.
5. Karakteristik yang diuji adalah struktur, morfologi dan ukuran partikel, serta
kristalinitas nanokristalin selulosa bakterial.
6. Konsentrasi optimum ditentukan dari ukuran partikel nanokristalin selulosa
bakterial yang diperoleh.
1.4. Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi optimum dari asam
sulfat yang diperlukan pada isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah
kulit nanas. Tujuan lainnya adalah mendapatkan nanokristalin selulosa bakterial
beserta karakteristiknya yang diperoleh dari hasil pengujian menggunakan FTIR,
TEM, dan XRD.
1.5. Manfaat Penelitian
Dari penelitian ini diharapkan mampu menghasilkan nanomaterial dari sumber
yang murah dan ramah lingkungan. Hasil tersebut diharapkan mampu
memberikan kontribusi pada perkembangan ilmu pengetahuan dalam bidang
Rosyid, Nurul Huda. 2014
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB III
METODE PENELITIAN
3.1. Waktu dan Lokasi Penelitian
Pelaksanaan penelitian dimulai sejak Februari sampai Juni 2014. Sintesis
selulosa bakterial dan isolasi nanokristalin selulosa bakterial dilakukan di
Laboratorium Riset Kimia Material dan Kimia Hayati Jurusan Pendidikan Kimia
FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia. Analisis dengan Fourier Transform
Infrared (FTIR), Scanning Electron Microscope (SEM) dan X-ray Diffraction
(XRD) dilakukan di Laboratorium Kimia dan Laboratorium Teknik Kimia Institut
Teknologi Bandung, sedangkan analisis dengan Transmission Electron
Microscope (TEM) dilakukan di Laboratorium Kimia Universitas Gajah Mada.
3.2. Rancangan Penelitian
Secara garis besar, rancangan penelitian ini dibagi menjadi empat tahap yaitu
sintesis selulosa bakterial, karakterisasi selulosa bakterial, isolasi nanokristalin
selulosa bakterial dengan metode hidrolisis asam dan karakterisasi nanokristalin
selulosa bakterial. Secara keseluruhan, prosedur penelitian ini dapat digambarkan
dalam bentuk bagan seperti pada Gambar 3.1 dan Gambar 3.2.
3.2.1. Alat, Bahan, dan Karakterisasi 3.2.1.1. Alat
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini antara lain: alat-alat gelas,
blender, kompor listrik, panci, wadah plastik, set alat refluks, corong Buchner,
termometer raksa, magnetic stirrer, hotplate, waterbath, pompa vakum, neraca
analitik, oven, botol vial, plastik wrap, set reaktor hidrolisis, alat sentrifugasi, alat
18
Selulosa bakterial Limbah kulit nanas
Sari kulit nanas
Uji FTIR, SEM, uji kadar selulosa,
dan uji randemen
Dipotong berbentuk persegi dengan ukuran 4x4 cm
Direbus selama ± 20 menit
Direndam dalam larutan NaOH 1% selama 24 jam
Direndam dalam larutan CH3COOH 1% selama 24 jam
Direndam dalam air selama 24 jam
Dikeringkan dengan oven pada suhu 50oC
Dihaluskan dengan blender hingga serbuk berukuran 100 mesh
Dicuci dengan air hingga bersih
Dipotong menjadi bagian kecil
Dihancurkan dengan blender
Diperas dan disaring
Diencerkan 1:4 (sari nanas : air)
Dididihkan
Ditambahkan gula pasir sebanyak 7,5% b/v dan ammonium sulfat sebanyak 0,5% b/v
Serbuk selulosa bakterial
Didinginkan pada suhu kamar selama 24 jam
Ditambahkan starter Acetobacter xylinum sebanyak 10% v/v
19
[image:12.595.104.511.136.751.2]Gambar 3.1. Bagan alir sintesis selulosa bakterial
Gambar 3.2. Bagan alir isolasi nanokristalin selulosa bakterial Koloid nanokristalin
selulosa bakterial
Uji TEM dan efek Tyndall Larutan H2SO4
Rasio 1:50 (selulosa bakterial : H2SO4)
Diaduk dengan kecepatan 400 rpm selama 30 menit pada suhu 50oC
Variasi konsentrasi asam yang digunakan yaitu 40, 45, 50, 55, dan 60% v/v
Satu gram selulosa bakterial
Campuran Hidrolisis
Ditambahkan air de-ionisasi
Disimpan dalam lemari pendingin selama 24 jam
Endapan Supernatan
Didiamkan selama 24 jam
Didekantasi
Didialisis selama 48 jam
Disonikasi selama 10 menit
Cloudy
Disentrifugasi dengan kecepatan 3500 rpm Endapan
Di-casting pada kaca preparat
Disimpan dalam inkubator dengan suhu 40˚C selama 3 minggu
Dikerik
20
3.2.1.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain: limbah kulit
nanas, air, starter bakteri Acetobacter xylinum, ZA teknis, gula pasir Gulaku,
alkohol 95%, aquades, asam asetat glasial (E.merck), natrium hidroksida teknis,
asam sulfat 97% (E.merck), air de-ionisasi, indikator pH universal, kertas saring,
dan membran semipermiabel Cellu-Sep®; MWCO 12,000-14,000 (Membrane
Filtration Products, Inc. TXS, USA).
3.2.1.3. Karakterisasi
Alat-alat yang digunakan untuk karakterisasi adalah instrumen FTIR
(Shimadzu, FTIR-8400), XRD (X’Pert Philips Analytical), TEM (JEOL JEM-1400), dan SEM (JEOL JSM-6510LV).
3.2.2. Prosedur Penelitian
3.2.2.1. Sintesis Selulosa Bakterial
Sintesis selulosa bakterial terdiri dari beberapa tahap, yaitu : preparasi sari
limbah kulit nanas, fermentasi dengan bakteri Acetobacter xylinum, dan
pemurnian selulosa bakterial.
i. Preparasi sari limbah kulit nanas
Limbah kulit nanas sebanyak lima kg baik dalam keadaan segar maupun
busuk. Kulit nanas dicuci terlebih dahulu, kemudian dihaluskan menggunakan
blender dan disaring menggunakan kain. Selanjutnya sari kulit nanas diencerkan
dengan perbandingan 1 : 4.
ii. Fermentasi dengan bakteri Acetobacter xylinum
Sari kulit nanas yang telah diencerkan kemudian dipanaskan hingga mendidih,
lalu ditambahkan gula sebanyak 7,5% b/v dan ZA sebanyak 0,5% b/v. Setelah
campuran mendidih, dibiarkan selama satu malam pada suhu ruangan. Starter
bakteri Acetobacter xylinum sebanyak 10% v/v dimasukkan ke dalam campuran
21
iii. Pemurnian selulosa bakterial (Safriani, 2000)
Nata yang diperoleh dipotong-potong dan dipanaskan dengan air hingga
mendidih lalu ditambahkan larutan NaOH 0,2 M sebanyak 1% v/v dan direndam
selama satu hari. Selanjutnya nata direndam dengan CH3COOH glasial 1% v/v
dan air secara berturut-turut masing-masing selama satu hari. Nata yang telah
bersih kemudian dikeringkan di dalam oven dengan suhu 50˚C kemudian
dihaluskan menggunakan blender dan serbuk selulosa bakterial yang diperoleh
disaring menggunakan saringan 100 mesh.
3.2.2.2. Karakterisasi Selulosa Bakterial
Karakterisasi selulosa bakterial dari limbah kulit nanas dibatasi pada randemen,
gugus fungsi, kadar selulosa, dan morfologi permukaan. Gugus fungsi selulosa
bakterial dianalisis menggunakan FTIR dan morfologi permukaan selulosa
bakterial dianalisis menggunakan SEM.
i. Uji Randemen
Randemen selulosa bakterial terhadap limbah kulit nanas dihitung dari massa
(g) serbuk selulosa bakterial yang dihasilkan terhadap limbah kulit nanas sebelum
dihaluskan, menggunakan rumus pada persamaan (3.1) :
…………...(3.1)
ii.Analisis Gugus Fungsi Menggunakan FTIR
Untuk sampel serbuk selulosa bakterial, sebelum pengujian dilakukan
pembentukan pelet dengan mencampurkan 0,1 g serbuk KBr dan sampel sebanyak
± 1% dari berat KBr dalam mortal agate sehingga merata. Cetakan pelet kemudian
dicuci dengan kloroform, selanjutnya campuran dimasukkan ke dalam set cetakan.
Proses pencetakkan dilakukan menggunakan pompa hidrolik hingga tekanan ± 80
bar.
22
Satu gram selulosa kering (berat A) ditambahkan aquades sebanyak 150 mL
lalu direfluks pada suhu 100˚C selama satu jam, dengan set alat seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 3.3. Hasil refluks disaring menggunakan pompa vakum dan dicuci menggunakan air panas sebanyak 300 mL, selanjutnya
dikeringkan menggunakan oven hingga diperoleh berat konstan (berat B). Residu
B ditambahkan H2SO4 1N sebanyak 150 mL dan direfluks selama satu jam pada
suhu 100˚C. Hasil refluks disaring menggunakan pompa vakum dan dicuci
menggunakan aquades hingga pH netral, kemudian dikeringkan menggunakan
oven hingga diperoleh berat konstan (berat C). Residu C yang diperoleh
ditambahkan H2SO4 72% sebanyak 100 mL dan direndam pada suhu kamar
selama 4 jam. Selanjutnya residu ditambahkan H2SO4 1N sebanyak 150 mL dan
direfluks selama satu jam. Hasil refluks disaring menggunakan pompa vakum dan
dicuci menggunakan aquades hingga pH netral, kemudian dikeringkan
menggunakan oven pada suhu 105˚C hingga diperoleh berat konstan (Berat D).
Kemudian dihitung dengan rumus pada persamaan (3.2) :
…………...(3.2)
iv.Analisis Morfologi Permukaan Menggunakan SEM
Sampel yang bersifat tidak konduktif seperti lembaran nata kering, harus
di-sputtering terlebih dahulu. Pertama, sampel dibersihkan dan dikeringkan dengan
vakum. Selanjutnya sampel ditempatkan pada sampel holder dengan ukuran 12
mm atau 25 mm dengan kemiringan 45˚. Sampel ditempelkan menggunakan
double-sided tape conductive. Kemudian dilakukan pelapisan sampel dengan Au
atau Pt.
3.2.2.3. Isolasi Nanokristalin Selulosa Bakterial
Isolasi nanokristalin selulosa bakterial terdiri dari beberapa tahap, yaitu :
23
i. Hidrolisis
H2SO4 pekat sebanyak 50 mL dimasukan ke dalam reaktor, diaduk dengan
stirrer hingga suhu homogen pada 50˚C seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.4. Kemudian ditambahkan satu gram serbuk selulosa sehingga perbandingan antara selulosa bakterial dengan H2SO4 adalah 1:50 selanjutnya diaduk dengan
kecepatan 400 rpm selama 30 menit. Pada proses hidrolisis digunakan variasi
variabel konsentrasi asam sulfat yaitu 40%, 45%, 50%, 55% dan 60% v/v.
ii.Sentrifugasi
Hasil dari hidrolisis kemudian di-quenching menggunakan air de-ionisasi
sebanyak 500 mL dan disimpan dalam lemari pendingin selama 24 jam. Dari hasil
quenching kemudian diambil bagian cloudy, yang berupa padatan yang
mengapung di bagian atas campuran, selanjutnya disentrifugasi dengan kecepatan
3500 rpm selama 30 menit hingga diperoleh endapan. Endapan yang diperoleh
ditampung ke dalam gelas kimia.
iii.Dialisis
Hasil sentrifugasi dibiarkan selama 24 jam, kemudian dilakukan proses
dekantasi dan suspensi yang diperoleh dimasukkan ke dalam membran
semipermiabel. Membran berisi suspensi tersebut direndam dalam gelas kimia
yang berisi air de-ionisasi. Proses dialisis dilakukan selama 48 jam pada suhu
[image:16.595.258.369.110.260.2]kamar.
24
iv.Sonikasi
Hasil dari proses dialisis kemudian disonikasi selama 10 menit hingga
diperoleh nanokristalin selulosa bakterial yang berbentuk koloid.
v. Casting
Nanokristalin selulosa bakterial yang diperoleh di-casting untuk keperluan
karakterisasi menggunakan FTIR dan XRD. Sampel diteteskan pada kaca preparat
kemudian disimpan di dalam inkubator dengan suhu 40˚C selama 3 minggu.
Selanjutnya, sampel yang telah kering dikerik hingga diperoleh nanokristalin
selulosa bakterial dalam bentuk serbuk.
3.2.2.4. Karakterisasi Nanokristalin Selulosa Bakterial
Karakterisasi nanokristalin selulosa bakterial dibatasi pada gugus fungsi,
morfologi dan ukuran partikel, serta derajat kristalinitas. Gugus fungsi
nanokristalin selulosa bakterial dianalisis menggunakan FTIR, morfologi dan
ukuran partikel dianalisis secara kualitatif melalui percobaan efek tyndall dan
didukung menggunakan TEM, serta derajat kristalinitas ditentukan menggunakan
XRD.
i. Analisis Gugus Fungsi Menggunakan FTIR
Untuk sampel serbuk nanokristalin selulosa bakterial, sebelum pengujian
dilakukan pembentukan pelet dengan mencampurkan 0,1 g serbuk KBr dan
[image:17.595.264.374.111.258.2]sampel sebanyak ± 1% dari berat KBr dalam mortal agate sehingga merata.
25
Cetakan pelet kemudian dicuci dengan kloroform, selanjutnya campuran
dimasukkan ke dalam set cetakan. Proses pencetakkan dilakukan menggunakan
pompa hidrolik hingga tekanan ± 80 bar.
ii.Percobaan Efek Tyndall
Efek tyndall adalah efek yang terjadi jika suatu koloid terkena suatu berkas cahaya. Pada saat larutan sejati disinari dengan cahaya, maka larutan tersebut tidak akan menghamburkan cahaya, sedangkan pada sistem koloid, cahaya akan dihamburkan. Uji kualitatif ini dilakukan dengan cara menyinari koloid nanokristalin selulosa bakterial dengan seberkas cahaya di tempat gelap.
iii.Analisis Morfologi dan Ukuran Partikel Menggunakan TEM
Sampel yang bersifat tidak konduktif seperti koloid nanokristalin selulosa
bakterial, harus di-sputtering terlebih dahulu. Sampel ditempatkan pada sampel
holder dengan ukuran 12 mm atau 25 mm kemudian dikeringkan dengan vakum.
Kemudian dilakukan pelapisan sampel dengan Au atau Pt.
iv.Penentuan Derajat Kristalinitas Menggunakan XRD
Untuk sampel serbuk nanokristalin selulosa bakterial, dilakukan pembentukan
pelet dengan tekanan tinggi ataupun dengan menambahkan zat pengikat seperti
wax dan etil selulosa. Selanjutnya, pelet yang telah terbentuk diletakkan pada
Rosyid, Nurul Huda. 2014
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB V
SIMPULAN DAN SARAN
5.1Simpulan
Dari penelitian ini diperoleh hasil bahwa konsentrasi asam optimum pada
isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas dengan kondisi
reaksi: suhu 50˚C, waktu 30 menit, dan rasio selulosa bakterial terhadap asam
1:50 adalah 50% v/v. Nanokristalin selulosa bakterial yang diperoleh memiliki
kemiripan struktur dengan selulosa bakterial awal sebelum perlakuan hidrolisis
dan nanokristalin selulosa bakterial ini berbentuk jarum dengan ukuran panjang
partikel sekitar 258-806 nm, lebar sekitar 16-64 nm, aspek rasio 12-50, dan derajat
kristalinitas sebesar 64,30%.
5.2Saran
Diperlukan studi lebih lanjut untuk mengetahui kondisi optimum isolasi nanokristalin selulosa bakterial dari limbah kulit nanas dalam berbagai variabel
seperti waktu, suhu, dan rasio selulosa terhadap asam.
Diperlukan studi lebih lanjut mengenai aplikasi nanokristalin selulosa bakterial
Rosyid, Nurul Huda. 2014
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR PUSTAKA
Abdullah. (2011). Memanfaatkan limbah nanas untuk bahan baku plastik. [Online]. Tersedia di: http://www.beritasatu.com/sains/15025-manfaatkan-limbah-nanas-untuk-bahan-baku-plastik.html. Diakses 2 Mei 2014.
Badan Pusat Statistik. (2013). [Online]. Tersedia di:
http://www.bps.go.id/tab_sub/view.php?kat=3&tabel=1&daftar=1&id_subyek =55¬ab=10. Diakses 24 Mei 2014.
Brito, B.S.L., Pereira, F.V., Putaux, J., & Jean, B. (2012). Preparation, morphology, and structure of cellulose nanocrystals from bamboo fibers.
Springer Cellulose, 19, hlm. 1527-1536.
Castro, C., Zuluaga, R., Putaux, J., Caro, G., Mondragon, I., & Gañán, P. (2011). Structural characterization of bacterial cellulose produced by Gluconacetobacter swingsii sp. from Colombian agroindustrial wastes.
Elsevier Carbohydrate Polymers, 84, hlm. 96-102.
Chawla, P.R., Bajaj, I.B., Survase, S.A., & Singhal, R.S. (2009). Microbial cellulose: fermentative production and applications. Food Technol. Biotechnol., 47 (2), hlm. 107-124.
Chesson, A. (1981). Effects of sodium hydroxide on cereal straws in relation to the enhanced degradation of structural polysaccharides by rumen microorganisms. J. Sci. Food Agric., 32, hlm. 745-758.
Ching, C.H. & Muhammad, I.I. (2007). Evaluation and optimization of microbial cellulose (nata) production using pineapple waste as substract. National Research And Innovation Competition 2007.
Dee, S.J. & Bell, A.T. (2011). A Study of the acid-catalyzed hydrolysis of cellulose dissolved in ionic liquids and the factors influencing the dehydration of glucose and the formation of humins. ChemSusChem, 4, hlm. 1166-1173.
Durán, N., Lemes, A.P., & Seabra, A.B. (2011). Review of cellulose nanocrystals patents: preparation, composites and general applications. Recent Patents on Nanotechnology, 6, hlm. 16-28.
Eichhorn, S.J. (2011). Cellulose nanowhiskers : promising materials for advanced applications. The Royal Society of Chemistry, 7, hlm. 303–315.
Rosyid, Nurul Huda. 2014
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
Frosstrom, U. (2012). From nanocellulose science towards applications. TAPPI International Conference (pp. 1-31). Canda: TAPPI.
George, J., Ramana, K.V., Bawa, A.S., & Siddaramaiah. (2011). Bacterial cellulose nanocrystals exhibiting high thermal stability and their polymer nanocomposites. International Journal of Biological Macromolecules, 48, hlm. 50–57.
Giri, J. & Adhikari, R. (2012). A brief review on extraction of nanocellulose and its application. Bibechana, 9, hlm. 81-87.
Habibi, Y., Lucia, A.L., & Rojas, O.J. (2010). Cellulose nanocrystals: chemistry, self-assembly, and applications. Chem. Rev., 110, hlm. 3479-3500.
Han, J., Zhou, C., French, A.D., Han, G., & Wu, Q. (2013). Characterization of cellulose II nanoparticles regenerated from 1-butyl-3-methylimidazolium chloride.Elsevier Carbohydrate Polymers, 94, hlm. 773-781.
Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., & Supriatna, A. (1994). Kimia Analitik Instrumen Edisi Kesatu. Semarang: IKIP Semarang Press.
Hestrin, S. & Schramm, M. (1954). Synthesis of cellulose by Acetobacter xylinum: preparation of freeze-dried cells capable of polymerizing glucose to cellulose. Cellulose Synthesis, 58, hlm. 345-352.
Hirai, A., Inui, O., Horii, F., & Tsuji, M. (2009). Phase separation in aqueous suspensions of bacterial cellulose nanocrystals prepared by sulfuric acid treatment. Langmuir, 25 (1), hlm. 497-502.
Hubbe, M.A., Rojas, O.J., Lucia, L.A., & Sain, M. (2008). Cellulosic nanocomposites: a review. Bioresources, 3 (3), hlm. 929-980.
Ieolovich, M. (2008). Cellulose as a nanostructured polymer: a short review.
Bioresources, 3 (4), hlm. 1403-1418.
Ieolovich, M. (2012). Optimal condition for isolation of nanocrystalline cellulose particles. Nanoscience and Nanotechnology, 2 (2), hlm. 9-13.
Kalia, S., Dufresne, A., Cherian, B.M., Kaith, B.S., Av´erous, L., Njuguna, J., & Nassiopoulos, E. (2011). Cellulose-based bio- and nanocomposites: a review.
International Journal of Polymer Science, hlm. 1-35.
Rosyid, Nurul Huda. 2014
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
Li, J., Wei, X., Wang, X., Chen, J., Chang, G., Kong, L., & Su, J. (2012). Homogeneous isolation of nanocellulose from sugarcane bagasse by high pressure homogenization. Carbohydrate Polymers, 90, hlm. 1609-1613.
Moon, R.J., Martini, A., Nairn, J., Simonsen, J., & Youngblood, J. (2011). Cellulose nanomaterials review: structure, properties and nanocomposites.
Chem. Soc. Rev., 40, hlm. 3941–3994.
Nascimento, D.M.do, Norões, A.K.M., Souza, N.F., Alexandre, L.C., Morais, J.P.S., Mazzeto, S.E., & Rosa, M.de F. (2010). Thermal and structural characteristics of waste derived biomass for potential application in nanomaterials. 2010 7th International Symposium on Natural Polymers and Composites.
Peng, B.L., Dhar, N., Liu, H.L., & Tam, K.C. (2011). Chemistry and applications of nanocrystalline cellulose and its derivatives: a nanotechnology perspective.
The Canadian Journal of Chemical Engineering, 9999, hlm. 1-16.
Sadeghifar, H., Filpponen, I., Clarke, S.P., Brougham, D.F., & Argyopoulos, D.S. (2011). Production of cellulose nanocrystals using hydrobromic acid and click reactions on their surface. J Mater Sci.
Safriani. (2000). Produksi biopolymer selulosa asetat dari nata de soya. (Tesis). Program Pascasarjana, IPB, Bogor.
Setiabudi A., Hardian, R, & Mudzakir, A. (2012). Karakterisasi material: prinsip dan aplikasinya dalam penelitian kimia. Bandung : UPI Press.
Siqueira, G., Bras, J., & Dufresne, A. (2010). Cellulosic bionanocomposites: a review of preparation, properties and applications. Polymers, 2, hlm. 728-765.
Smart, Lesley E. & Moore, Elaine A. (2005). Solid state chemistry: an introduction, third edition. Boca Raton: CRC Press.
Sun, N. (2010). Dissolution and processing of cellulosic materials with ionic liquids: fundamentals and application. Tuscaloosa: University of Alabama.
Sutanto, A. (2012). Pineapple liquid waste as nata de pina raw material. Makara Teknologi, 16 (1), hlm. 63-67.
Rosyid, Nurul Huda. 2014
KONSENTRASI ASAM OPTIMUM PADA ISOLASI NANOKRISTALIN SELULOSA BAKTERIAL DARI LIMBAH KULIT NANAS
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
Wijana, S., Kumalaningsih, A., Setyowati, U., Efendi, & Hidayat, N. (1991). Optimalisasi penambahan tepung kulit nanas dan proses fermentasi pada pakan ternak terhadap peningkatan kualitas nutrisi. ARMP (Deptan). Universitas Brawijaya. Malang.
Yue, Y. (2007). A Comparative Study of Cellulose I and II Fibers and Nanocrystals. Louisiana: Heilongjiang Institute of Science and Technology.
