Refluks, salah satu metode dalam ilmu kimia untuk men-sintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguapa atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya reaktif. Kondensor yang digunakan adalah pendingin bola, bukan pendingin Liebig, tujuannya untuk menghalangi uap pelarut tetap ada. bayangkan apabila menggunakan Liebig, bisa-bisa senyawa yang akan disintesis tidak ada hasilnya, karena kesemuanya sudah menguap.
Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah semua reaktan atau bahannya dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer setelah kondensor pendingin air terpasang, campuran diaduk dan direfluks selama waktu tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Gas N2 ¬dimasukkan pada salah satu leher dari labu bundar.
Refluks merupakan teknik yang melibatkan kondensasi uap dan kembali kondensat ini ke sistem dari mana ia berasal. Hal ini digunakan dalam industri dan laboratorium distilasi. Hal ini juga digunakan dalam kimia untuk memasok energi untuk reaksi-reaksi selama jangka waktu yang panjang.
Campuran reaksi cair ditempatkan dalam sebuah wadah terbuka hanya di bagian atas. Kapal ini terhubung ke kondensor Liebig, seperti bahwa setiap uap yang dilepaskan kembali
ke didinginkan cair, dan jatuh kembali ke dalam bejana reaksi. Kapal kemudian dipanaskan keras untuk kursus reaksi.
Keuntungan dari teknik ini adalah bahwa hal itu dapat dibiarkan untuk jangka waktu yang panjang tanpa perlu menambahkan lebih pelarut atau takut bejana reaksi mendidih kering karena setiap uap immedeatly kental dalam kondensor. Selain itu sebagai pelarut yang diberikan akan selalu mendidih pada suhu tertentu, Anda dapat yakin bahwa reaksi akan berlangsung pada suhu yang sama; dengan pilihan hati-hati pelarut, Anda bahkan dapat mengontrol apa suhu yang.
Diagram juga mencakup opsional gelas air antara reaktan dan panas. Ini sering digunakan sebagai tindakan pencegahan keselamatan ketika menggunakan reaktan yang mudah terbakar dan pembakar Bunsen untuk menjaga nyala api jauh dari reaktan.
Prinsip Refluks
Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Campuran reaksi cair ditempatkan dalam sebuah wadah terbuka hanya di bagian atas. Kapal ini terhubung ke kondensor Liebig atau Vigreux, seperti bahwa setiap uap yang dilepaskan kembali ke didinginkan cair, dan jatuh kembali ke dalam bejana reaksi. Kapal kemudian dipanaskan keras untuk kursus reaksi. Tujuannya adalah untuk mempercepat reaksi termal dengan melakukan hal itu pada suhu tinggi (yaitu titik didih pelarut itu).
Keuntungan dari teknik ini adalah bahwa hal itu dapat dibiarkan untuk jangka waktu yang panjang tanpa perlu menambahkan lebih pelarut atau takut bejana reaksi mendidih kering karena setiap uap segera terkondensasi di kondensor. Selain itu, sebagai pelarut yang diberikan akan selalu mendidih pada suhu tertentu, seseorang dapat yakin bahwa reaksi akan berlangsung pada suhu konstan. Dengan pilihan hati-hati pelarut, seseorang dapat mengontrol suhu dalam kisaran yang sangat sempit. Tindakan didih konstan juga berfungsi untuk terus mencampur solusi, meskipun mekanisme batang pengadukan magnetik sering digunakan untuk mencapai solusi yang seragam. Teknik ini berguna untuk melakukan reaksi kimia dalam kondisi yang terkendali yang memerlukan banyak waktu untuk penyelesaian.
Diagram menunjukkan alat refluks khas untuk menerapkan energi untuk reaksi kimia. Ini mencakup opsional gelas air antara reaktan dan panas. Ini sering digunakan sebagai tindakan pencegahan keselamatan ketika menggunakan reaktan yang mudah terbakar dan pembakar Bunsen untuk menjaga nyala api jauh dari reaktan. Dalam laboratorium modern, api terbuka dihindari karena pelarut mudah terbakar banyak sering di gunakan, dan pemanas listrik, (yaitu, dengan pelat panas atau mantel) lebih disukai. Selain itu, mendidih tinggi, minyak silikon termal stabil biasanya digunakan untuk merendam bejana reaksi, bukan air yang menguap terlalu mudah untuk menjadi berguna untuk reaksi panjang. Menggunakan minyak mandi, suhu hingga beberapa ratus derajat dengan mudah dapat dicapai, yang lebih
tinggi dari titik didih pelarut yang paling umum digunakan. Jika temperatur yang lebih tinggi diperlukan, mandi minyak bisa diganti dengan mandi pasir.
Refluks di destilasi industri
Refluks sangat banyak digunakan dalam industri yang menggunakan kolom distilasi skala besar dan fractionators seperti kilang minyak, petrokimia dan pabrik kimia, dan pabrik pengolahan gas alam.
Dalam konteks itu, refluks mengacu pada bagian dari produk cair overhead dari kolom distilasi atau fractionator yang dikembalikan ke bagian atas kolom seperti yang ditunjukkan dalam diagram skematik dari suatu kolom distilasi khas industri. Di dalam kolom, refluks cairan downflowing memberikan pendinginan dan kondensasi dari uap upflowing sehingga meningkatkan efisiensi dari kolom distilasi.
Refluks lebih diberikan untuk sejumlah tertentu pelat teoritis, semakin baik pemisahan kolom bahan mendidih lebih rendah dari bahan didih lebih tinggi. Sebaliknya, untuk pemisahan yang diinginkan diberikan, refluks lebih disediakan, pelat teoritis lebih sedikit diperlukan.
Aparat ditunjukkan dalam diagram merepresentasikan distilasi batch lawan distilasi kontinyu. Campuran pakan cair yang akan disuling ditempatkan ke dalam labu bulat-bottomed bersama dengan anti-menabrak beberapa butiran, dan kolom fraksionasi ini dipasang ke atas. Sebagai campuran dipanaskan dan mendidih, uap bangkit kolom. Mengembun uap pada platform kaca (dikenal sebagai piring atau nampan) di dalam kolom dan berjalan kembali ke dalam cairan di bawah ini, sehingga refluks uap upflowing distilat. Baki terpanas adalah di bagian bawah kolom dan baki paling keren adalah di bagian atas. Pada kondisi steady state, uap dan cair pada setiap baki berada dalam kesetimbangan. Hanya yang paling volatile uap tetap dalam bentuk gas semua jalan ke atas. Uap di bagian atas kolom kemudian diteruskan ke kondensor, di mana mendingin sampai mengembun menjadi cairan. Pemisahan dapat ditingkatkan dengan penambahan lebih nampan (untuk suatu pembatasan praktis dari panas, aliran, dll). Proses berlanjut sampai semua komponen yang paling stabil dalam pakan cair mendidih keluar dari campuran. Hal ini dapat diakui oleh kenaikan suhu ditampilkan pada termometer. Untuk distilasi kontinyu, campuran umpan masuk di tengah-tengah kolom.
Refluks dalam minuman distilasi
Dengan mengontrol temperatur kondenser, refluks masih dapat digunakan untuk memastikan bahwa komponen yang lebih tinggi titik didih dikembalikan ke labu sementara unsur-unsur ringan yang dilewatkan ke kondensor sekunder. Hal ini berguna dalam memproduksi minuman beralkohol berkualitas tinggi, sambil memastikan bahw a komponen kurang diinginkan (seperti Fusel alkohol) dikembalikan ke labu primer. Untuk kualitas tinggi semangat netral (seperti vodka), atau roh distilasi posting rasa, proses distilasi ganda atau penyaringan arang dapat diterapkan untuk memperoleh produk kurang dalam setiap saran dari materi sumber aslinya untuk fermentasi.
