ISSN 0116 -3118 117
Trimardji Atnwno, dkk.
KARAKTERISASI
-- -
MULTILA YER PEMBUATAN DAN
SiO2ffiO2
Trimardji Atmono, Yunanto
P3TM-BATAN
Edi Suharyadi
Jurusan Fisika-F.MIP A-UGM
ABSTRAK
PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI MULTILAYER SiO2ffiO2. Telah dilakukan pembuatan beserta karakterisasi multilayer dengan menggunakan metode RF-Sputtering dan karakterisasinya menggunakan ED..\'; SEM dan Interferometer (phase sensitiv). Multilayer dihasilkan dengan teknik Sputtering pada frekuensi radio J 3,56 MHz dengan menggunakan generator type Huttinger 600 yang dikopel dengan Match- Box (PFG-850). Pengamatan dengan SEM menunjukkan suatu susunan multilayer (kualitatif), sedangkan spektrum EDX menghasilkan perhitungan kuantitatif banyaknya unsur yang terkandung di dalam thin film
Selain puncak Si(Ka)dan Ti(Ka). teramati/teridentifikasi pula puncak dari oksigen yang berasal dari udara dan mungkinjuga dari target TiO2. Unsur lain (pada tenaga 9-12 kef? mungkin berasal dari proses sputtering yang sangat kom,pleks. Background yang terlihat pada dasar dari puncak (felas nyata teramati pada tenaga sekitar 2-5 kef? lnerupakan spektrum yang kontinu dan berasal dari proses Bremstrahlung. Salah satu tujuan dari pembuatan multilayer ini adalah untuk memperbaiki sifat-sifat yang tidak diinginkan pada lapisan tunggalnya. antara lain sifat flSika yang tergantung dari arahnya. yaitu tidak isotrO/J. Anisotropi pada lapisan tipis tunggal tersebut bisa dieliminasi oleh pembentukan multilayer. Hasil pengamatan secara kualitatif dengan menggunakan phase-sensitive Interferometer menunjukkan sifat isotrop dari multilayer TiO2/SiO2.
ABSTRACT
PREPARATION AND CHARACTERlZ4TION OF MULTILAYER SiO2/TiO2. The preparation of multilayer produced with RF-Sputtering method as well as the characterization by using EDX, SEM and the sensitive- phase of Interferometer has been carried out. Multilayer was prepared with sputtering technique at the frequenz of 13.56 Hz produced by generator type Huttinger PFG 600 coupled with Match-Box PFG 850.
Observing the sample with SEM and the EDX spectrum showed an array of layers qualitatively and the composition of thin film (quantitatively). Beside the peak of Si(Ka) and Ti(Ka), the peak of oxygen came from atmosphere or may befrom TiO2 target was also appeared. The other component at the energy of9-12
ke V came eventual from the complexed sputtering prccess. The background which appeared at the bottom of the peak of ene,'g)' 2-5 ke V was the kontinuous Bremstrahlung spectra. One of the aims in prepairing of multilayer was to improve the isotrop property of thin films. The anisotropy of the single thin film can be eliminated by the forming of multilayer. The measurement with the sensitive-phase of interferometer showed
qualitatively the isotropy ofTiO2/SiO2-multilayer.
PENDAHULUAN
T hin film yang dibuat dengan teknik deposisi atom pada permukaan substrat dengan ketebalan sampai orde mikro, pada saat ini makin banyak diteliti dan telah menjangkau semua bidang aplikasi(l) : bidang elektronika (pembuatan foto- detektor, kapasitor dan teknologi mikrolektronik), bidang mekanika (pembuatan lapisan keras sebagai bahan pelindung, tallan terhadap keausan dan anti korosi), bidang optika (pembuatan antireflektor, filter interferensi dan reflektor selektif daya tinggi), dan juga dalam bidang optolektronik (pembuatan solar cell dan thin fil]m display). Dalam pembuatan lapisan tip is terdapat dua proses yang sudah populer yang biasa digunakan yaitu Physical Vapour Deposition (PVD) dan Chemical Vapour Deposition (CVD). Pada pen~litian untuk mendeposisi TiO2
dan SiOz digunakan metode sputtering (yang tennasuk dalam PVD), yaitu dengan menembaki bahan pelapisnya atau target dengan ion Argon yang kemudian "terkumpul"/terdeposisi di atas substrat.
Metode sputtering mempunyai keunggulan yang nyata dibanding evaporasi, yaitu:
1. Merupakan proses elektrik, sehingga Filmeter yang terlibat dalam proses sputtering bisa ter-
kendali dibanding proses tennal pada evaporasi.
Melalui pengaturan parameter sputtering maka sifat lapisan tip is bisa dikendalikan.
2. Pada umumnya thin film basil deposisi terikat kuat pada substrat.
3. Homogenitas thin film jauh lebih baik, karena distribusi partikel yang tersputtering dari terget telah terprediksi.
118
ISSN 0216-3128 Trimardji Atnwno, dkk.
V. Sebagai sputter gas adalah Argon dengan kemumian 99,9%. Tekanan Ar pada proses sputtering adalah 5 x 10.2 mbar. Jarak elektroda 30 rom, substrat dipasang pada anoda/ground daD target Ti02(kemumian 99,95%) pada katoda. Untuk memperoleh thin film Si02 digunakan target Si dengan gas 02 yang dialirkan secara kontinu pada proses preparasi. Ketebalan lapisan tipis berkisar 200 sid 300 nm. Setelah terbentuk thin film, kemudian dilakukan karakterisasi dengan meng- gunakan Scanning Electron Microscape (SEM) untuk penelitian mikostruktur, EDAX (Energy Dispersive X-ray) untuk analisa komposisi/prosen- tase kandungan unsur dengan cara mendeteksi sinar X karakteristik yang dipancarkan oleh lapisan tipis.
Interferometer (phase sensitive) dipergunakan untuk meneliti sifat anisotropi.
4. Hampir semua jenis material (konduktor maupun isolator) bisa dibuat thin film menggunakan teknik RF-Sputtering.
Pembuatan lapisan tipis dengan metode sputtering terbagi menjadi dua yaitu DC Sputtering daD RF Sputtering. Perbedaan keduanya terletak pacta generator (pembangkit) tegangan yang nantinya akan digunakan sebagai sumber energi untuk terjadinya proses deposisi. DC sputtering menggunakan generator dengan tegangan searah, sedangkan RF sputterin,g menggunakan genarator Radio Frequensi (RF) dengan frekuensi pacta umum- nya 13,56 MHz. Penggunaan Radio Frekuensi (RF) akan mendasari munculnya tegangan negatif self bias pacta katoda yang merupakan tegangan negatif daD berarus searah (DC).
Pacta penelitian ini dilakukan preparasi multilayer SiOzmOz dengan metode tersebut dilanjutkan dengan karakterisasi meliputi EDAX, SEM, Interferometer (phase sensitiv), kemudian dibahas hasl! karakterisasi.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Bahan lapisan tipis bisa dibuat dengan metode CVD (Chemical Vapor Deposition) atau PVD (Physical Vapor Deposition). Untuk proses preparasinya tidaklah sulit, tetapi untuk membuat thin films yang memiliki sifat yang diinginkan, tidaklah mudah, bahkan sangat sulit, terutama untuk multilayer. Sifat yang hams dimiliki oleh lapisan tipis adalah mutlak sesuai dengan tuntutan aplikasinya: sifat mekanik, listrik, sifat kemagnetan dll. Salah satu teknik PVD untuk mengatasi masalah tersebut adalah metode sputtering pada frekuensi radio, tepatnya pada 13,56 MHz.Untuk multilayer, basil akhir dari proses deposisi bisa dilihat secara visual dengan menggunakan SEM (secara me- lintang). Pada Gambar 1 ditunjukkan basil peng- amatan multilayer SiO2ffiO2.
TATA KERJA DAN PERCOBAAN
Lapisan tip is dihasilkan dengan metode sputtering, yaitu RF palda frekuensi 13,56 MHz..
Frekuensi ini dipakai kal~ena telah disepakati secara intemasional dan juga agar tidak mengganggu komunikasi, disamping juga merupakan frekuensi optimal agar terbentuk tc~gangan self-bias maksimal pada katoda. Untuk mengoptimalkan daya yang digunakan pada proses pembentukan lapisan tipis, digunakan match-box yang berfungsi untuk menyesuaikan impedansi generator dengan plasma.
Daya nominal untuk RF berkisar antara 150 sid 175 W untuk memperoleh tegangan bias -800 sid -1000
Gambar I. Hasi/ pengamatan (kua/itatij) dengan menggunakan SEM (me/intang).
Proslding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelitlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
Tr;mardji Almono, dkk. ISSN 0216-3128
Tampak disini array daTi lapisan-lapisan yang tersusun daTi dua target yang berbeda.
Diantara lapisan yang satu dengan lapisan berikutnya tampak adanya "sekat" yang merupakan pembatas yang muncul akibat adanya tenggang waktu antara 2 proses sputtering yang berturutan.
Kemungkinan besar terjadi penimbunan oksigen atau impurity yang lain. Apabila waktu antara 2 proses sputtering diperpendek maka tampak lapisan ini makin tipis (terlihat mulai thin film ke 4 dst.).
Timbulnya sekat tsb. tentunya akan memberikan efek exchange-coupledJ), yang menyebabkan perubahan sifat refleksi daD transmisi optik.(S)
Pacta Gambar 2 ditunjukkan hasil kuantitativ dengan menggunakan EDAX. Pacta umumnya pengamatan dengan SEM (qualitatif ataU semi quantitatit) dilakukan secara paralel dengan EDAX secara quantitatif. Prinsip kerja Energy Dispersive X-ray Analyse (EDAX) adalah berdasarkan tenaga sinal X karakteristik yang dipancarkan oleh masing- masing elemen yang terkandung dalam lapisan tip is.
Konsentrasi elemen yang terkandung adalah
berbanding lurus dengan cacah pulsa yang terdeteksi.
Apabila dibuat grafik hubungan antara banyaknya count (besarnya intensitas) dengan nom or kanal (dikonversi ke tenaga) maka bisa ditentukan prosentase kandungan elemen yang bersangkutan. Selain puncak Si (Ka)dan Ti(Ka), teramati/teridentiflkasi pula puncak dari 0 yang berasal dari udara daD mungkin juga dari target SiO2 atau TiO2. sedangkan unsur lain (pada tenaga 9-12 keV)mungkin berasal dari proses sputtering yang sangat kompleks. Background yang terlihat pada dasar dari peak Gelas nyata teramati pada tenaga sekitar 2-5 keY) merupakan spektrum yang kontinu daD berasal dari proses Bremstrahlung.
Pulsa/count dari sinar X yang kontinu ini menurun dengan bertambahnya tenaga, tidak teramati lagi diatas 12 keV. Berdasarkan spektrum pada Gambar 2, kemudian dilakukan analisa secara kuantitatif untuk menentukan prosentase daD kan- dungan masing-masing unsur. Digunakan snftware EDAX-ZAF, diperoleh kandungan Si daD Ti.
Tabell. Hasi/ ana/isa kuantitatifpengukuran EDAX.
HOAX ZAF Quantification (Standard less) Element Normalized
1.0500 1.0058 0.8935
0.1882 0.9105 0.9314
1.0008 1.0007 1.0000
ISSN 0216 -3128 Trimardji Almono, dkk.
120
Multilayer SiO/fiO2 memberikan efek positiv (improvement) pada sifat-sifat optik.(5) Mc Neil telah menguji efek dari oksigen yang ditembakkan dengan tenaga 30-500eV pada TiO2 dan SiO2 yang berawal dari proses sputtering menggunakan Ti dan Si. Efek ini sangat dipeng- aruhi (\leh tegangan self-bias pada pembentukan proses thin film multilayer berdasarkan teknik
sputtering.(2) Sputtering dengan menggunakan RF- glow discharge bekerja berdasarkan prinsip bahwa elektroda-elektroda kapasitif yang terkopel dengan plasma bermuatan negatif terhadap plasma. Apabila
target yang terisolasi oleh sebuah kondensator dihubungkan dengan sumber RF yang frekuensinya tinggi, yaitu 13,6 MHz maka ion-ion tidak bisa
mengikuti variasi tegangan daD lebih banyak elek- tron-elektron akan mencapai target (pada setengah gelombang negatit) dari pada ion-ion pada setengah gelombang positif. Dengan demikian akan timbul tegangan self-bias pada target yang besarnya dalam orde I -2 kV. Di dalam plasma dipasang elektroda dari logam atau substrat dengan penahan dari logam yang dihubungkan dengan ground, maka arus elektron akan mengalir melewatinya dan menuju ground (selama setengall perioda). Ion-ion positip
"melihat" hanya tegangan negatif pada target dan menembakinya (dengan tenaga dalam orde beberapa ratus eV) selama proses berlangsung secara kontinyu. Atom-atom target (dengan tenaga ikat
lebih kecil dari 10 eV) yang terpental memiliki tenaga kinetik daD bergerak secara statistik ke segala arab. Susunan bidang multilayer yang ditentukan oleh arab pembentukan atom-atom tersebut ter- korelasi langsung dengan efek optik(3) (terutama pembiasan dan pemantulan).
Hasil pengamatan dengan menggunakan SEM secara qualitatif (perbesaran 10.000 kali, tegangan 200 kV) ditunjukkan pada Gambar 3.
Tampak bahwa ukuran butir tidak merata besarnya (tidak homogen)."Ketidakhomogenan" tersebut kemungkinan disebabkan oleh induksi tegangan self bias yang tiba-tiba atau adanya sputter-parameter yang "melonjak" dengan tiba-tiba( pada umumnya terjadi saat dimulainya proses sputtering, belum terjadi proses yang kontinyu), terutama tegangan bias dan tekanan Argon, dan juga tegangan RF.
Effek tersebut bisa terjadi dengan mengingat bahwa tenaga daTi ion-ion Argon yang menembaki target sangat bergantung daTi besarnya tegangan yang timbul pada katoda, berbanding lurus dengan amplituda tegangan RF. Efek ini bisa ditekan dengan cara menjaga kestabilan parameter sput- tering selama preparasi lapisan tip is, yaitu tegangan self-bias, tekanan gas argon dan juga harns bekerja pada UHV(ultra high vacuum) untuk memperoleh kemurnian thin films yang tinggi.
Pada umumnya salah satu tujuan daTi pembuatan multilayer adalah untuk memperbaiki sifat-sifat yang tidak diinginkan pada lapisan tunggalnya.(4) Sifat ini antara lain sifat fisika yang tergantung dari arahnya, yaitu tidak isotrop.
Anisotropi pada lapisan tipis tunggal tersebut bisa dieliminasi oleh pembentukan multilayer. Pada Gambar 4 ditunjukkan basil pengamatan secara qualitatif dengan menggunakan Interferometer phase sensitive. Gambar 4a merupakan basil daTi lapisan tunggal TiO2, sedangkan Gambar 4b adalah daTi multilayer TiO/SiO2. Tampak disini sifat
anisotrop daTi TiO2, sedangkan sifat yang isotrop dimiliki oleh multilayer TiO2/SiO2.
Gambar 3. Hasi/ pengamatan dengan SEM dari arah permukaan.
Prosldlng PertelTlUan dan Presentasillmiah - Penelitlan Dasar limu Pengetahuan dan Teknologl Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
Trimardji Atmono, dkk. ISSN 0216 -3128 121
Gambar 4. Pengamatan anisotropi dengan menggunakan Interferometer.
KESIMPULAN
3. BUNSCHACH, R.J., et ai, Deposition Techno- logy for Films and Coating, Noyes Publication, New Yersey USA 1989.4. ATMONO, T., ROLL, K., Forschungsbericht I
&/1 an A!exander von Humboldt Stiftung,Post- Doktoral, 1996, 1997.
5. J.R. Mc NEIL, et ai, J. Appl.Optic., 23, 552, 1996.
RF-Sputtering merupakan metoda yang tepat untuk preparasi multilayer, khususnya bila multi- layer ini mengandung unsur non-konduktor, dalam hal ini Si02. Dengan menggunakan target Si dan dengan mengalirkan gas oksigen serta Argon sebagai sputter gas, maka diperoleh thin film Si02.
Kandungan oxygen jelas terdeteksi pada peng- amatan dengan EDAX. Untuk target Ti02, meng- hasilkan langsung thin film yang sesu!ii tetapi dengan kandungan Ti maupun O2 yang berlainan dari komposisi target. Array dari multilayer terlihat jelas pada pengamatan menggunakan SEM Pengu- kuran dengan EDAX pada multilayer TiOiSi02 memberikan data quantitatif kandungan masing- masing unsur. .Dibandingkan dengan lapisan tipis tunggal, multilayer memiliki sifat isotrop yang dibuktikan dengan pengukuran menggunakan Interferometer.
TANYAJAWAB
Sabat Simbolon
-Bahan substrat gelas mengandung Si. Apakah karakterisasi SiO2 tidak terganggu oletl adanya Si dari substrat tersebut?
-Mengapa digunakan frekuensi 13,56 MHz untuk preparasi lapisan tip is?
UCAP AN TERIMAKASIH
Penulis mengucapkan terimaksih kepada Sdr.
Giri Slamet dan Sdr. Kasiyo yang telah mengerjakan preparasi thin film dal[1 telah banyak membantu pacta pelaksanan penelitian ini. Kepada Prof. Karl-Heinz Otto kami mengllcapkan terimakasih untuk
karakterisasi, kepada LIPI(Bidang Kimia) penulis mengucapkan terimakasih atas pengukuran dan pengamatan menggunakan EDAX, SEM.
Trimardji Atmono
-Mula-mula substrat kaca dianalisis dengan EDX untuk menentukan kandungan Si nya. Kemudian substrat dan lapisan tipis SiD2 dilakukan hal yang sarna, sehingga substraksi/pengurangan dari pengukuran ke 2 dengan pertama meng- hasilkan konsentrasi/prosentase ~ndungan Si di dalam thin film SiD2.
-Menurut perjanjian internasiona/ frekuensi ini tidak mengganggu komunikasi sehingga diizinkan untuk penggunaan sputtering. Pada frekuensi ini dipero/eh daya "efektif" artinya daya yang di- ke/uarkan o/eh generator hampir se/uruhnya
diserap untuk proses preparasi /apisan tipis.
Juga peranannya pembentukan tegangan self- bias pada katode dapat ditentukan o/~h frekuensi /3,56 MHz.
DAFTARPUSTAKA
KIENEL, G., FREY. H.; Dunnschichttechno- logie, VOl Verlag, DUsseldorf 1996.
ROLL, K., Pro,gress in Magnetooptical Data Storage, Magnetic Thin Films and Industrial Applications, 1998.
2,
ISSN 0216 -3128 Trimardji Almono, dkk.
122
Sunardi
-Apa keunggulan multilayer dibanding single layer?
-Mengapa/alasan apa multilayer dibuat dari Si daD
Ti.
yang tidak diinginkan. Untuk menghilangkan sifat ini, artinya agar diperoleh sifat isotrop maka diperlukan multilayer. Seperti terlihat pada Gambar 4, yaitu karakterisasi dengan
menggunakan Interferometer terlihat sifat isotrop pada multilayer.
-Arah dari penelitian ini nantinya adalah aplikasi multilayer pada bidang optik, sehingga kedua material tersebut sangat tepat.
Trimardji Atmono
-Pada preparasi thin film yang bersifat single!
tunggal kadang-kadang muncul sifat anisotrop
-Proslding Pertemuan dan Presentasilimiah Penelltlan Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologl Nukllr P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 -8 Agustus 2001
