METODE PERCOBAAN
3.1 Tahapan Penelitian
Pada penelitian mengenai ini terdapat beberapa tahap, daiantaranya adalah pembuatan biopelumas, pengujian densitas, pengujian viskositas, pengujian nilai TAN, serta pengujian weight los. Lebih jelasnya diuraikan dengan diagram alir berikut (Zulkiflia dkk, 2013).
3.1.1 Pembuatan Biopelumas
Gambar 3.1 Diagram alir pembuatan sampel
3.1.2 Pengujian Densitas
Menyiapan bahan alat dan formulasi
Membuat larutan aditif 0,01mg TiO2-NP dengan 9,9mg Etilen Glikol dalam 3 gelas beker
Mencampurkan larutan aditif TiO2-NP yang sudah dibuat dengan masing masing 90mg RBD
Memasukan gelas beker yang berisi campuran bio-pelumas ke dalam sonikator dengan variasi waktu 30 menit, 60 menit dan 90 menit
Mengulangi seluruh langkah sebelumnya untuk variasi lainnya
Menimbang piknometer lalu mencatatnya
Mengisi piknometer dengan sampel, lalu menimbang dan mecatatnya
1
Gambar 3.2 Diagram alir pengujian densitas
3.1.3 Pengujian Viskositas
Gambar 3.3 Diagram alir pengujian viskositas
3.1.4 Pengujian Nilai TAN
Melakukan perhitungan data densitas dengan rumus perhitungan densitas
Melakukan langkah sebelumnya untuk variasi lainnya
Menyiapan Viskometer Brookfield dengan Motor No. 4
Memasukan sampel kedalam gelas ukur sebagai wadah pada saat pengujian viskositas
Menyalakan viskometer brookfield dan melakukan pengujian pada 12rpm
Mencatat hasilnya lalu mengkonversi satuan dari Mpas ke Cst
Mengulangi seluruh langkah sebelumnya untuk variasi lainnya
Menyiapkan sampel, KOH 0,1 N, dan indikator PP
1
2
Gambar 3.4 Diagram alir pengujian nilai TAN
3.1.5 Pengujian Nilai Laju Korosi
Gambar 3.5 Diagram alir pengujian weight loss
Memasukan sampel kedalam erlenmeyer sebanyak 25gr dan ditambahkan indikator PP 3-5 tetes
Memasukan KOH kedalam buret sampai penuh
Melakukan titrasi sampai sampel berubah warna konstan menjadi ungu muda
Mencatat volume KOH yang digunakan lalu melakukan Uji serupa untuk variasi lainnya
Menyiapan alat dan bahan, diantaranya waterbath, pelat tembaga, benang, amplas, gelas, batang penyangga.
Mengamplas pelat tembaga pada seluruh permukaannya lalu mengukur beratnya (untuk semua variasi)
Memasukan air ke dalam waterbath secukupnya lalu menaikan suhunya pada 40ºC
sambil menunggu suhu waterbath naik, memasukan semua sampel kedalam gelas, mencuci pelat tembaga dengan aseton lalu mengikatnya dengan benang
dan memasukannya kedalam sampel sampai terendam (pelat tembaga tetap menggantung dengan sanggaan batang penyangga pada atas gelas) Memasukan seluruh gelas berisi sampel dan tembaha kedalam waterbath lalu membiarkannya selama 3,5 jam. setelah itu menghitung berast masing-masing
pelat tembaga
3.2 Prosedur Penelitian
Berdasarkan diagram alir pada poin 3.1, prosedur pada penelitian ini terbagi atas beberapa tahap, diantaranya adalah (Zulkiflia dkk, 2013):
3.2.1 Pembuatan Bio-Pelumas
Pertama yang harus dilakukan adalah memperhatikan K3 dalam proses penelitian, lalu menyiapan bahan alat dan formulasi. Setelah itu membuat larutan aditif 0,05 mg; 0,1 mg; 0,15 mg TiO2-NP (berat molekul 79,87 g/mol, densitas 4,26 g/cm3, 20 nm, kemurnian 99,9%, Degussa P25 Titanium Dioxida)dengan 9,9 mg Etilen Glikol (berat molekul 62,07 g/mol, densitas 1,11 g/cm3) dalam 3 gelas beker, campuran tersebut diaduk dengan magnetic stirer pada suhu 60ºC selama 15 menit. Langkah selanjutnya mencampurkan larutan aditif yang sudah dibuat dengan masing masing 90 mg RBD (Refined Bleached Deodorized), setelah larutan campuran siap, menutup erlenmeyer dengan alumunium foil lalu memasukan erlenmeyer yang berisi campuran ke dalam sonikator (AC 220V-240V 50 Hz, Frekuensi 40 KHz, PS-40A Ultrasonikator) dengan waktu 30 menit dengan suhu
±75ºC. Untuk variasi lainnya, mengulangi seluruh langkah sebelumnya untuk variasi waktu pencampuran 60 menit dan 90 menit. Lalu membuat variasi tanpa etilen glikol. Terakhir adalah maintenance alat, mencuci dan merapikan semua alat yang telah digunakan serta membuang limbah sesuai kriteria limbah yang ada.
3.2.2 Pengujian Densitas
Pengujian densitas dilakukan dengan Langkah awal mengukur berat dari piknometer dengan volume 25 mL, Setelah itu memasukkan sampel kedalam piknometer sampai penuh lalu menutupnya.
Piknometer yang sudah berisi sampel ditimbang yang nantinya akan mendapat data berupa massa piknometer + sampel (25 mL). Data yang berupa massa dicatat dan dimasukan kedalam perhitungan pengukuran densitas. Pengujian dilakukan untuk semua variasi.
3.2.3 Pengujian Viskositas
Nilai viskositas ditentunkan dengan menggunakan viskometer Brookfield. Sampel dimasukan kedalam gelas ukur 50 mL sampai penuh, lalu menyalakan viskometer Brookfield dan memasang motor no. 4 pada viskometer dikarenakan samper berupa campran cairan dan kemungkinan viskositas sampel cukup rendah. Viskometer di-set pada 12rpm lalu dilakukan uji viskositas yang didapat hasil kuantitatif berupa angka dengan satuan Mpas. Pengujian dilakukan terhadap sampel semua sampel.
3.2.4 Pengujian TAN
Uji Bilangan Asam Total (Total Acid Number) dilakukan dengan menggunakan metode titrasi asam basa dengan titran berupa basa KOH 0,1 N. Langkah awal adalah menyiapkan seluruh alat dan bahan yang akan digunakan pada pengujian, setelah itu memasukan KOH 0,1 N ke dalam buret sampai penuh. Sampel disiapkan dengan dimasukan ke dalam labu Erlenmeyer sebanyak 25 mg lalu menambahkan indicator PP sebanyak 3-5 tetes. Selanjutnya dilakukan titrasi sampai sampel berwarna ungu muda konstan, kemudian mencatat perubahan volume yang terjadi di dalam buret. Perngujian Ini dilakukan hanya terhadap sampel 90S0,05, 90S0,10, 90S0,15, 90SXEG, 60S0,10 dan RDB muri. Data perubahan volume yang di dapat diolah dengan perhitungan pada persamaan di bagian 3.5.2 .
3.2.5 Pengujian Laju Korosi
Nilai laju korosi yang berupa data kuantitatif didapatkan dengan melakukan uji weight loss. Langkah awal pada pengujian ini adalah preparasi alat sepeti water bath, pelat tembaga, neraca digital, amplas, benang, gelas, dan batang penyangga. Bahan-bahan yang digunakan pada pengujian ini meliputi sampel, air keran, dan aseton. Semua Pelat (13 batang) tembaga diamplas sampai permukaannya bersih dari pengotor lalu diukur masing masing beratnya lalu mencatatnya (jangan
sampai tertukar data dari massa tiap-tiap pelat karena akan berbeda).
Setelah itu menyiapkan air dalam water bath secukupnya lalu menaikkan dan mengunci suhu air lingkungan di dalam water bath pada 40ºC. Sambil menunggu air mencapai suhu yang diiginkan, sampel disiapkan dimasukkan ke dalam gelas sebanyak 70 mL lalu memasukan pelat tembaga yang sebelumnya sudah dicuci dengan aseton dan diikat dengan benang agar pelat tembaga tersebut tetap berdiri dengan tujuan untuk memperbesar luas kontak antara permukaan pelat tembaga dengan sampel. Setelah air pada water bath sudah mencapai 40ºC, Memasukan Semua gelas yang berisi sampel dan pelat tembaga ke dalam water bath lalu menutup water bath dengan tutupnya. Proses pengujian dilakukan selama 3,5 jam. Setelah mencapai 3,5 jam, semua sampel diambil lalu pelat tembaga dilap dengan tisu agar permukaannya kering (pelat tembaga dijaga datanya jangan sampai tertukar dengan pelat tembaga sampel lain). Kemudian dilakukan pengukuran berat setelah pengujian korosi, lalu mencatat data dan mengolah data.
3.3 Alat dan Bahan 3.3.1 Alat
Untuk melakukan percobaan pada penelitian ini membutuhkan beberapa peralatan, diantaranya (Zulkiflia dkk, 2013):
1. Gelas beker 100mL 2. Gelas Ukur 60mL 3. Labu Semprot 4. Pipet Tetes 5. Spatula 6. Wadah
7. Sonikator (AC 220V-240V 50 Hz, Frekuensi 40 KHz, PS-40A Ultrasonikator)
8. Neraca digital 4 Desimal 9. Buret
11. Hot Plate Magnetic Stirrer 12. Viskometer Brookfield 13. Piknometer 25mL 14. Water Bath
15. Pelat Tembaga 5cm×1,25cm×0,2cm 16. Benang Kain
17. Batang penyangga 3.3.2 Bahan
Bahan-bahan untuk proses pembuatan bio-Pelumas ini antara lain (Zulkiflia dkk, 2013):
1. RBD (Refined Bleached Deodorized)
2. TiO2-NP anatase nanopartikel (berat molekul 79,87 g/mol, densitas 4,26 g/cm3, 20 nm, kemurnian 99,9%, Degussa P25 Titanium Dioksida)
3. Etilen Glikol (berat molekul 62,07 g/mol, densitas 1,11 g/cm3) 4. Aquades
5. Aseton 6. KOH 0,1 N
3.4 Variabel Percobaan
Tabel 3.1 Karakteristik bio pelumas
Waktu Sonikasi (Menit)
Konsentrasi Aditif (%)
Kode Variasi
Densitas (g/cm3)
Viskositas (CSt)
30
0,05 30S0,05 0,9208 32,58
0,10 30S0,10 0,9312 53,69
0,15 30S0,15 0,9432 63,61
Tanpa EG 60SXEG 0,8301 24,09
60
0,05 60S0,05 0,9410 21,25
0,10 60S0,10 0,9456 42,30
0,15 60S0,15 0,9788 51,08
Tanpa EG 60SXEG 0,8330 36,01
90
0,05 90S0,05 0,9520 10,50
0,10 90S0,10 0,9640 20,75
0,15 90S0,15 0,9880 30,36
Tanpa EG 90SXEG 0,8420 59,38
Pada pelaksanaan percobaan dari penelitian ini, terdapat beberapa variabel diantaranya variabel bebas dan terikat.
3.4.1 Variabel Tetap
Variabel tetap pada penelitian ini meliputi frekuensi, suhu sonikasi dan pengadukan.
3.4.2 Variabel Bebas
Variabel bebas dalam percobaan ini meliputi semua variasi, diantaranya waktu pencampuran (30 menit, 60 menit, dan 90 menit), jumlah aditif TiO2-NP (0,05%berat, 0,10%berat, dan 0,15%berat) serta penggunaan etilen glikol.
3.4.3 Variabel Terikat
Variabel terikat pada penelitian meliputi nilai densitas, viskositas, laju korosi, dan efisiensi inhibitor.
3.5 Metode Pengumpulan dan Analisa Data
Analisa data yang diperoleh dilakukan dengan kajian pustaka serta membandingkan dengan beberapa sumber seperti jurnal ilmiah, artikel ilmiah, dan buku. Perhitungan data dilalukan dengan menggunakan metode-metode sebagai berikut:
3.5.1 Pengujian Densitas
Pengumpulan data dilakukan dengan cara melakukan serangkaian uji terhadap produk biopelumas yang dihasilkan. Lalu data yang diperoleh akan dianalisa dengan perhitungan-perhitungan secara matematis. Untuk perhitungan data densitas menggunakan :
𝜌 = 𝑚 𝑝𝑒𝑛𝑢ℎ − 𝑚 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 𝑉 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟 Dimana : 𝜌 = Densitas (gr/cm3)
V = Volume (mL) m = Massa (g) 3.5.2 Pengujian TAN
Pengujian ini dilakukan dengan metode titrasi Asam Basa dengan titrat berupa sampel dan titran adalah larutan KOH 0,1 N. perhitungan yang digunakan dalam menentukan nilai keasaman adalah dengan rumus :
𝑇𝐴𝑁 = 𝑉𝐾𝑂𝐻 × 𝐵𝑀𝐾𝑂𝐻× 𝑁𝐾𝑂𝐻 𝑚𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Dimana : TAN = Bilangan Asam (mgKOH/gsampel)
V = Volume (mL)
BM = Berat Molekul (g/mol)
N = Normalitas (N) m = Massa (g) 3.5.3 Pengujian Kehilangan Berat
Cara pembersihan produk korosi dilakukan dengan menggunakan sampel sebanyak 70 ml temperatur 40 ° C selama 3,5 jam Penimbangan berat akhir spesimen dilakukan setelah pembersihan. Dengan demikian laju korosi dapat ditentukan dengan rumus (Magga, 2018) :
𝐶𝑅 = 8,76 × 104 × 𝑊 𝐴 × 𝑇 × 𝐷
Dimana : CR = Corrosion Rate (mmpy) W = Hilang Berat (g)
A = Luas Permukaan (cm2) D = Massa Jenis Logam (g/cm3)
T = Waktu (Jam)
3.5.4 Perhitungan Efisiensi Inhibitor
Efisiensi inhibitor menunjukkan persentase penurunan laju korosi dengan adanya inhibitor dibandingkan dengan laju korosi bila tanpa inhibitor. Perhitungan efisiensi inhibisi menggunakan persamaan (Magga, 2018) :
𝐸𝑓𝑖𝑠𝑖𝑒𝑛𝑠𝑖 = 𝐶𝑅𝑎 − 𝐶𝑅𝑏
𝐶𝑅𝑎 × 100%
Dimana : CRa = Laju Korosi tanpa Inhibitor CRb = Laju Korosi dengan Inhibitor
