PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN-PEG
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Menempuh Ujian Sidang Sarjana
Sains Program Studi Kimia
Oleh
DWIRIZKI PRIMASTARI S. 1103602
PROGRAM STUDI KIMIA
DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA
FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN-PEG
Oleh
DWIRIZKI PRIMASTARI S. 1103602
Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Sains pada Program Studi Kimia Fakultas
Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
©Dwirizki Primastari S
Universitas Pendidikan Indonesia Oktober 2015
Hak Cipta dilindungi Undang-Undang.
DWIRIZKI PRIMASTARI.S
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN-PEG
DISETUJUI DAN DISAHKAN OLEH PEMBIMBING
Pembimbing I,
Fitri Khoerunnisa, Ph.D NIP.197806282001122001
Pembimbing II,
Dr. Hendrawan, M.Si NIP. 196309111989011001
Mengetahui
Ketua Departemen Pendidikan Kimia
Dwirizki Primastari, 2015
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN PEG
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 18
BAB III
METODELOGI PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan melalui beberapa tahap diantaranya tahap sintetis,
karakterisasi serta uji kinerja. Tahap sintesis dan uji kinerja membran dilakukan di
Laboratorium Riset Kimia Lingkungan Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA B
Universitas Pendidikan Indonesia, Bandung. Penelitian dimulai pada bulan April
2015 sampai Oktober 2015
3.2 Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan adalah Kitosan (DD 68,11%), Polietilen Glikol 6000
(PEG6000), Natrium Hidroksida (NaOH), Asam asetat 98%, Akuades, Graphene
Oxide suspended (GO) (metode Hummer), Multiwall Carbon Nanotubes
(MWCNT) dengan metode Chemical Vapor Deposision (CVD) , menghasilkan
MWCNT~100nm bundle. Fungsionalisasi MWCNT menggunakan asam kuat
(H2SO4 dan HNO3). GO dan MWCNT didapat dari Wako Chemical, Japan.
Alat-alat yang digunakan pada tahap sintesis berupa alat-alat gelas standar
meliputi gelas kimia 100 mL, 250 mL, gelas ukur 10 mL, 100 mL, kaca arloji,
batang pengaduk, spatula, botol semprot, magnetic stirer, pipet ukur 2 mL, 5 mL,
10 mL, magnetic bar, pengaduk mekanik, ultrasonik, neraca analitis, alat pencetak
membran (PS/Steroform). Sedangkan alat-alat yang digunakan untuk optimasi
(permeabilitas) yaitu menggunakan set alat filtrasi sistem dead-end yang
19
Dwirizki Primastari, 2015
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN PEG
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
3.3 Metode Penelitian
Secara garis besar penelitian ini terdiri dari tahap sintesis dan optimasi
(Gambar 3.1). Tahap sintesis meliputi penyiapan larutan-larutan penyusun
membran. Tahap optimasi meliputi penentuan kondisi optimum membran
kitosan-PEG-MWCNT dengan memvariasikan volum MWCNT. Komposisi membran
20
Dwirizki Primastari, 2015
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN PEG
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu Optimum Membran Kitosan-PEG-MWCNT
Tahap sintesis
Kitosan
Lar. Kitosan 3% - ditimbang
- ditambah lar. as asetat 2% - ditambahkan akuades hingga
100mL
- Diaduk 1 Jam hingga kitosan larut semua
PEG
Lar.PEG 2% - ditimbang - ditambah akuades
100mL - aduk
fMWCNT
Lar.MWCNT - ditimbang - ditambah GO
- ditambahkan akuades 100 mL - diultrasonik 30 menit
Tahap optimasi
- Distirer selama 5 menit - dituangkan dalam cetakan PS - dikeringkan selama 4-5hari suhu ruang - direndam dalam lar.NaOH 1M 1 jam - dinetralkan dengan akuades Membran Kitosan-PEG-MWCNT
[image:6.595.106.502.89.416.2]Analisis data dan kesimpulan
21
Dwirizki Primastari, 2015
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN PEG
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Tahap Sintesis
3.4.1.1 Tahap Preparasi
3.4.1.1.1 Pembuatan Larutan Kitosan 3%
Kitosan ditimbang sebanyak 3 gram, ditambahkan asam asetat
98% sebanyak 2,04 mL, kemudian dilarutkan dalam akuades hingga 100
mL. Diaduk menggunakan pengaduk mekanik selama satu jam pada suhu
ruang.
3.4.1.1.2 Pembuatan Larutan PEG 2%
PEG ditimbang sebanyak 2 gram, kemudian ditambahkan akuades
100 mL. Diaduk dengan menggunakan batang pengaduk hingga kristal PEG
larut seluruhnya.
3.4.1.1.3 Pembuatan Larutan MWCNT (Dispersi MWCNT dalam larutan GO)
Graphene Oxide (GO) ditimbang sebanyak 1 gram kemudian
ditambahkan akuades 100 mL, lalu ditambahkan MWCNT sebanyak 0,001
gram. Diultrasonik selama 30 menit.
3.4.1.1.4 Pembuatan Larutan NaOH 1 M
NaOH ditimbang sebanyak 4 gram, kemudian dilarutkan dalam 100
mL akuades. Diaduk hingga NaOH larut semua.
3.4.1.2 Tahap Optimasi Komposisi MWCNT
Pada tahap ini dilakukan pembuatan membran kitosan-PEG (2:1)
dengan empat variasi volum MWCNT untuk mengetahui komposisi optimum
dari penambahan filler MWCNT dalam membran. Volum kitosan dan PEG,
serta suhu dan waktu dibuat tetap.
Dicampurkan larutan Kitosan 3%, larutan PEG 2% dan larutan
MWCNT terdispersi GO dengan variasi masing-masing (Tabel 3.1). Kemudian
diaduk menggunakan magnetic stirer selama 5 menit. Lalu dicetak
22
Dwirizki Primastari, 2015
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN PEG
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
kering (4-5 hari). Kemudian membran yang telah kering direndam dalam
larutan NaOH 1M selama satu jam, dan dinetralkan menggunakan akuades.
Membran yang telah dinetralkan diukur nilai permeabilitasnya untuk
[image:8.595.184.441.217.368.2]menentukan komposisi MWCNT optimum.
Tabel 3.1 Perbandingan Variasi Volum Membran Kitosan-PEG-MWCNT
Kitosan 3% PEG 2% MWCNT terdispersi GO
A0 8 4 -
A1 8 4 1
A2 8 4 2
A3 8 4 3
A4 8 4 4
Uji Permeabilitas
Uji permeabilitas bertujuan untuk mengetahui kemampuan air/laju fluks
air dalam melewati membran. Pada pengujian permeabilitas digunakan
aquades. Gambaran detail alat filtrasi sistem dead-end diilustrasikan gambar
3.2. Pengujian ini dilakukan dengan menempatkan membran uji kedalam set
alat filtrasi, dalam penelitian ini menggunakan sistem dead-end filtrasi.
Membran dipotong berbentuk lingkaran dengan diameter 5 cm (Ukuran
disesuaikan dengan desain alat filtrasi) kemudian diletakkan didalam alat
filtrasi. Sebelum diuji fluks air, terlebih dahulu dilakukan kompaksi terhadap
membran. Kompaksi dilakukan dengan memberikan tekanan 2 atm (28 psi)
untuk mengalirkan air melewati membran hingga diperoleh fluks air yang
konstan dengan volume air yang diisikan sebesar 200 ml. Waktu kompaksi
yang digunakan minimal 30 menit, dalam penelitian ini melakukan kompaksi
selama satu jam. Tujuan dari kompaksi ini agar diperoleh membran yang
memiliki pori stabil. Penentuan laju fluks dilakukan dengan menggunakan
persamaan 3.1.
23
Dwirizki Primastari, 2015
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN PEG
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
[image:9.595.181.489.260.481.2](3.1)
Gambar 3.2 Set-up dead-end filtrasi
Kran untuk membuang tekanan
Kran untuk memasukan larutan umpan (feed)
Slinder Teflon
Cincin O-Karet
Silinder plastik transparan
Batang penyangga
Cincin O-karet
Outlet/permeat Membran
Magnetic stirer
Kran untuk kompresor
Dimana:
Jw = Laju fluks (L/m2jam) Q = Volume permeat (Liter)
Dwirizki Primastari, 2015
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN PEG
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
27 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan
bahwa:
1. Sintesis membran dengan metode solution mixing dapat digunakan pada
pembuatan membran kitosan-PEG-MWCNT dimana masing-masing bahan
dilarutkan pada pelarutnya.
2. Komposisi optimum MWCNT dalam membran kitosan-PEG dengan rasio
volum 8:4:3 memberikan nilai permeabilitas sebesar 3,159 L/m2.jam.
5.2Saran
Berdasarkan temuan dan simpulan di atas, terdapat beberapa rekomendasi
untuk penelitian selanjutnya, diantaranya:
1. Perlu dilakukan penambahan variasi uji permeabilitas terhadap variasi
tekanan dan ketebalan membran.
2. Perlu ditambakan uji karakteristik dan kinerja lain, seperti pengujian
Dwirizki Primastari, 2015
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN PEG
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
28
DAFTAR PUSTAKA
Abrahams, J.M & Chen, W. (2007). Composition and Method for Vascular
Embolization. US
Camargo, P.H.C., Satyanarayana, K.G., & Wypych, F. (2009). Nanocomposites:
Synthesis, Structure, Properties and New Application Oppurnities.
Material Research, 12 hlm. 1-39
Choudhary, V & Gupta, A. (2011). Polymer/Carbon Nanotube Nanocomposites.
In Yellampalli, S (Eds.). Carbon Nanotubes - Polymer Nanocomposites.
Daenen, M., De Fouw, R.D., Hamers, B., Janssen, P.G.A., Schouteden, K., &
Veld, M.A.J. (2003). The Wondrous World of Carbon Nanotubes.
Eindhoven University of Technology
Davis, M.L. (2010). Water and Wastewater Engineering Design Principles and
Practice. U.S: McGraw-Hill Companies, Inc.
Endo, M., Strano, M.S., & Ajayan, P.M. (2008). Potential Applications of Carbon
Nanotubes. Applied Physics, 111, hlm. 13-62
General Electric Company. (2014). Cross Flow Filtration Method Handbook.
29-0850-76 AB
Harris, P.J.F. (2009). Carbon Nanotube Science. UK: Cambridge University Press
Hill, D.E., Lin, Y., Rao, A.M., Allard, L.F & Sun, Y-P. (2002). Functionalization
of Carbon Nanotubes with Polystyrene. Macromolecules, 35 hlm.
9466-9471
Jiang, W.H & Han, S.J. (1997). Study of Interaction Between Polyethylene Glycol
and Chitosan by Viscosity Method. Polymer Science, 36 hlm. 1275-1281
Kementerian Lingkungan Hidup Republik Indonesia. (2012). Status Lingkungan
29
Dwirizki Primastari, 2015
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN PEG
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
Kim, S., Chen, L., Johnson, J.K., & Marand, E. (2007). Polysulfone and
Functionalized Carbon Nanotuube Mixed Matrix Membranes for Gas
Separation: Theory and Experiment. Membrane Science, 294, hlm.
147-158
Koch membrane system technology Group, LCC Company. (2012). An Overview
of Membrane Technology and Theory. U.S
Koch membrane system technology Group, LCC Company. (2013). Membrane
Filtration Technology: Meeting Today’s Water Treatment Challenges. U.S
Kumar, M.N.V.R. (2000). A Review of Chitin and Chitosan Applications.
Reactive & Functional Polymers, 46, hlm. 1-27
Lewis, R.S. ed.(2007).Hawley’s Condersed Chemical Dictionary, 15th
ed. New
York. John Wiley &Sons,Inc.
Malcolm Pirnie, Inc. (2001). Low-Pressure Membrane Filtration for Pathogen
Removal: Application, Implementation, and Regulatory. United States:
Environmental Protection Agency
Malcolm Pirnie, Inc. (2005). Membrane Filtration Guidance Manual. Virginia :
United States Environmental Protection Agency
Meyyappan, M. (Ed.). (2005). Carbon Nanotubes Science and Applications. U.S:
CRC Press
Moridi, Z., Mottaghitalab, V dan Haghi, A.K. (2011). Detailed Review of Recent
Progress in Carbon Nanotube/Chitosan Nanocomposites. Iran
Munir, A. (2006). Dead End Membrane Filtration. (disertasi). Laboratory
Feasibility Studies in Enviromental Engineering
O’Connell, M.J (Ed.). (2006). Carbon Nanotubes Properties and Applications.
30
Dwirizki Primastari, 2015
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN PEG
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
Park, C., Ounaies, Z., Watson, K.A., Crooks, R.E., Jr, J.S., Lowther, S.E.,...Clair,
T.L.St. (2002). Dispersion of Single Wall Carbon Nanotubes by In-Situ
Polymerization Under Sonication. Chemical Physics, 364, hlm 303-308
Patti,A., Barretta, R., Marotti de Sciarra, F., Mensitieri, G., Menna, C & Russo, P.
(2015). Flexural Properties of Multi-wall Carbon
Nanotube/Polypropylene composite: Experimental investigation and
nonlocal modeling. Composite Structure, 131, hlm 282-289
Pinnekamp, J.(Ed.). (2003). Membrane Technology for Waste Water Treatment.
Germany: Institute of Enviromental Engineering of the RWTH Aachen
University
Puspitasari. D. (2009). Modifikasi Membran Kitosan-Polietilen Glikol (PEG) dan
Pengaruhnya Terhadap Karakterisasi Membran (skripsi tidak
diterbitkan). Universitas Pendidikan Indonesia. Bandung
Rangel-Mendez, J.R., Escobar-Barrios, V.A., Davila-Rodriguez, J.L. (2010).
Chitin Based Biocomposite for Removal of Contaminants from Water: A
Case Study of Fluoride Adsorption. Biopolymer. NC-SA
Rowe,R.C., Sheskey,P.J & Quinn, M.E. (2009). Handbook of Pharmaceutical 6th
edition. London:Pharmaceutical Press
Stevens, M.P. (2001). Polymer Chemistry: An Introduction : Kimia Polimer. (Iis.
S,Trans.). Pradnya Paramita:Jakarta
Sun-Ok, F.K. (2004). Physicochemical and Functional Properties of Crawfish
Chitosan As Affected by Different Processing Protocols. (thesis). Seoul
National University, Seoul
Sung, Y.T., Kum, C.K., Lee, H.S., Byon, N.S., Yoon, H.G & Kim, W.N. (2005).
Dynamic Mechanical and Morphological Properties of
Polycarbonate/Multi-Walled Carbon Nanotube Composite. Polymer, 46,
31
Dwirizki Primastari, 2015
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN PEG
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
Tang, W., Santare, M.H & Advani, S.G. (2003). Melt Processing and Mechanical
Property Charracterization of Multi-Walled Carbon Nanotube/High
Density Polyethylene (MWNT/HDPE) Composite Films. Carbon, 41,
2779-2785
Tang, C., Xiang, L., Su, J., Wang, K., Yang, C., Zhang, Q & Fu, Q. (2008).
Improved Tensile Properties of Chitosan Film via Unique Synegristic
Reinforcing Carbon Nanotube and Clay. Phys-Chem, 112, hlm.
3876-3881
Tang, C., Zhang, Q., Wang, K., Fu, Q., & Zhang, C. (2009). Water Transport
Behavior of Chitosan Porous Membranes Containing Multi-Walled
Carbon Nanotubes (MWNTs). Membrane Science, 337, hlm 240-247
Venkatesan, J., Ryu, B., Sudha, N.P., Kim, S.K.. (2011). Preparation and
characterization of chitosan–carbon nanotube scaffolds for bone tissue
engineering. Biological Macromolecules, 50.
Wang, H., & Zhou, H., (2013). Understand The Basics of Membrane Filtration.
American Institute of Chemical (AIChE)
Wang S.F., Shen, L., Zhang, W.D., Tong, Y.J., (2005). Preparation and
Mechanical Properties of Chitosan-Carbon nanotube composite,
Biomacromolecules, 6, hlm 3067-3072
Wang, Q., Dong, Z., Du, Y & Kennedy, J.F. (2007). Controlled Release of
Ciprofloxacin Hydrochloride from Chitosan/Polyethylene Glycol Blend
Films. Carbohydrate Polymers, 69, hlm. 336-343
Wang, Q., Zhang, N., Hu, X., Yang, J., & Du, Y. (2007). Chitosan/Polyethylene
Glycol Blend Fibers and Their Properties for Drug Controlled Release.
32
Dwirizki Primastari, 2015
PENGARUH PENAMBAHAN FILLER MWCNT TERHADAP KINERJA MEMBRAN FILTRASI KITOSAN PEG
Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu
Wu, H., Tang, B., & Wu, P. (2010) Novel Ultrafiltration Membranes Prepared
from A Multi-Walled Carbon Nanotube/Polymer Composite. Membrane
Science, 362, hlm 374-383
Zeng, M., Fang, Z., & Xu, C., (2003). Novel Method of Preparing Microporous
Membrane by Selective Dissolution of Chitosan/Polyethylene Glycol
Blend Membrane. Polymer Science, 91, hlm 2840–2847
Zeng, M., & Fang, Z. (2004). Preparation of Sub-micrometer Porous Membrane
From Chitosan/Polyetylene Glycol semi-IPN. Membrane Science, 245,
hlm 95-102
Zhang, C., Ren, L., Wang, X & Liu, T. (2010). Graphene Oxide-Assisted
Dispersion of Pristine Multiwalled Carbon Nanotubes in Aqueous Media.