40
ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN TEMBAGA
PADA KUBIS HIJAU (
Brassica oleracea
L.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
DAVID STEFAN
NIM 111501096
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
41
ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN TEMBAGA
PADA KUBIS HIJAU (
Brassica oleracea
L.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
DAVID STEFAN
NIM 111501096
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2015
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
42
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN TEMBAGA
PADA KUBIS HIJAU (
Brassica oleracea
L.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
DAVID STEFAN
NIM 111501096
Dipertahankan Di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 9 Mei 2015
Medan, Mei 2015 Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara Wakil Dekan I, NIP 195707231986012001 NIP 195306191983031001
Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001
Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 1954069101983032001
43
KATA PENGANTAR
Puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Kuasa yang telah memberikan berkah karunia yang berlimpah sehingga penulis dapat meyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul Analisis Cemaran Timbal, Kadmium dan Tembaga pada Kubis Hijau (Brassica oleracea L) secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi ini diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
44
Penulis mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Hotman Hasibuan dan Ibunda Toman Simangunsong yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti dan adikku tercinta Marta Dea Hasibuan dan Beatrick Rosita Hasibuan serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Penulis dengan tulus mengucapkan terima kasih kepada sahabat tercinta Dodi, Daniel, Wilmar, Xandra, Amos, Putri, Winda, Fany, Benny, Iksen, Jessica, Novriany, Muliaty, dan sahabat lainnya yang tidak dapat disebutkan satu persatu terutama kawan-kawan farmasi angkatan 2011.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, Oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, Mei 2015
Penulis,
45
ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN TEMBAGA PADA KUBIS HIJAU (Brassica oleracea L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Kadar logam berat yang cukup tinggi pada sayuran sudah semestinya mendapat perhatian serius dari semua pihak, terutama pada sayur-sayuran yang ditanam di pinggir jalan raya. Banyak jenis sayuran yang beredar di masyarakat tidak terjamin keamanannya karena diduga telah terkontaminasi logam-logam berat seperti timbal (Pb), kadmium (Cd), dan tembaga (Cu). Salah satu contohnya adalah kubis hijau. Dikarenakan waktu pemanenan kubis sekitar 3 bulan sehingga sangat berpotensi tercemar oleh logam berat dan terakumulasi dalam waktu yang lama bila ditanam pinggir jalan raya. Kubis hijau dapat dikonsumsi dengan cara direbus dahulu atau tanpa direbus (segar) misalnya dibuat gado-gado, salad, dan lalapan.
Tujuan penelitian ini untuk mengetahui kadar cemaran timbal (Pb), kadmium (Cd), dan tembaga (Cu) pada kubis hijau dan membandingkan kadar cemaran tersebut antara kubis hijau segar dan rebus.
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah kubis hijau yang ditanam di lahan pertanian pinggir Jalan Raya Jamin Ginting, Berastagi, Sumatera Utara. Preparasi sampel dilakukan dengan cara destruksi kering. Analisis dilakukan dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA) pada panjang gelombang 283,3 nm untuk timbal, 228,8 nm untuk kadmium, dan 324,8 nm untuk tembaga.
Hasil penelitian menunjukkan kubis hijau yang ditanam di lahan pertanian pinggir Jalan Raya Jamin Ginting, Berastagi, Sumatera Utara tercemar logam berat timbal, kadmium dan tembaga. Dari keenam sampel yang dianalisis yaitu kadar cemaran logam timbal pada kubis hijau segar yaitu 0,25455 ± 0,01371 mg/kg dan kubis hijau rebus yaitu 0,19635 ± 0,010739 mg/kg. Kadar cemaran logam kadmium pada kubis hijau segar yaitu 0,029915 ± 0,002901 mg/kg dan kubis hijau rebus yaitu 0,024842 ± 0,001584 mg/kg. Kadar cemaran logam tembaga pada kubis hijau segar yaitu 0,91473 ± 0,004081 mg/kg dan kubis hijau rebus yaitu 0,70805 ± 0,01298 mg/kg. Terdapat perbedaan kadar cemaran logam timbal, kadmium, dan tembaga pada kubis hijau yang signifikan antara kubis segar dan rebus menggunakan analisis statistik uji t dengan taraf kepercayaan α = 99%.
46
ANALYSIS OF CONTAMINATION FOR LEAD, CADMIUM AND COPPER IN GREEN CABBAGE (Brassica oleracea L.) IN ATOMIC
ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Highly metals level in vegetables were supposed to get seriously people attention, especially the vegetables which planted near the roadside. Many types of vegetables are dispersed around people which not secured as assumed have metals contamination such as lead (Pb), cadmium (Cd), and copper (Cu). One of vegetables was green cabbage. Harvesting time for cabbage was about 3 months so it was potentially contaminated by heavy metals and accumulated in a long time when planted along the main road. Cabbage could be consumed by earlier boiling or without boiling (fresh) such as gado-gado, salads, sandwiches, burgers and vegetables.
The purpose of this study was to determine the levels of contamination of lead (Pb), cadmium (Cd), and copper (Cu) on cabbage and comparing the levels of contamination between fresh and boiled green cabbage.
The sample used in this study was green cabbage grown on agricultural land edge of Jalan Raya Jamin Ginting, Berastagi, North Sumatra taken purposively. Sample preparation was done by dry destruction. Analyses were performed by atomic absorption spectrophotometer (AAS) at a wavelength of 283.3 nm for plumbum, cadmium and 228.8 nm to 324.7 nm for copper.
The results showed green cabbage grown on agricultural land edge of Jalan Raya Jamin Ginting, Berastagi, North Sumatra contaminated plumbum, cadmium, and copper. For six samples analyzed are the levels of lead metal contamination on fresh green green cabbage is 0.25455 ± 0.01371 mg/kg and boiled green cabbage is 0.19635 ± 0.010739 mg/kg. Levels of cadmium metal contamination on fresh green cabbage is 0.029915 ± 0.002901 mg/kg and boiled green cabbage is 0.024842 ± 0.001584 mg/kg. Levels of copper metal contamination on fresh cabbage is 0.91473 ± 0.004081 mg/kg and boiled green cabbage is 0.70805 ± 0.01298 mg/kg. There is a difference level of metals contamination of plumbum, cadmium, and copper on green cabbage significant between fresh and boiled cabbage using t test with a confidence level (α ) = 99%.
47
DAFTAR ISI
JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiv
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 3
1.3 Hipotesis ... 4
1.4 Tujuan Penelitian ... 4
1.5 Manfaat Penelitian ... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5
2.1 Uraian Kubis ... 5
2.1.1 Manfaat Kubis ... 6
2.1.2 Taksonomi Kubis ... 6
2.2 Pangan Tercemar ... 7
48
2.4 Timbal (Pb) ... 8
2.4.1 Toksisitas Timbal (Pb) ... 8
2.5 Kadmium (Cd) ... 9
2.5.1 Toksisitas Kadmium (Cd) ... 10
2.6 Tembaga (Cu) ... 10
2.6.1 Toksisitas Tembaga (Cu) ... 11
2.7 Spektrofotometri Serapan Atom ... 11
2.7.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ... 13
2.7.2 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi ... 16
2.7.3 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 16
2.8 Validasi Metode ... 17
2.8.1 Kecermatan (akurasi) ... 17
2.8.2 Ketepatan (presisi) ... 18
2.8.3 Batas Deteksi (Limit of Detection, LOD) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation, LOQ) ... 18
BAB III METODE PENELITIAN ... 19
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 19
3.2 Metode Pengambilan Sampel ... 19
3.3 Bahan ... 19
3.3.1 Sampel ... 19
3.3.2 Pereaksi ... 20
3.4 Alat ... 20
3.5 Pembuatan Pereaksi ... 20
49
3.6 Destruksi Sampel ... 20
3.7 Pembuatan Larutan Sampel ... 21
3.8 Pembuatan Larutan Standar ... 21
3.8.1 Larutan Standar Timbal (Pb) ... 21
3.8.2 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) .. 21
3.8.3 Larutan Standar Kadmium (Cd) ... 22
3.8.4 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd) ... 22
3.8.5 Larutan Standar Tembaga (Cu) ... 23
3.8.6 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu) ... 23
3.9 Pengukuran Larutan Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom ... 23
3.9.1 Penghitungan Kadar Timbal, Kadmium, dan Tembaga ... 23
3.9.2 Penolakan Hasil Pengamatan ... 24
3.10 Validasi Metode ... 25
3.10.1 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 25
3.10.2 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 26
3.10.3 Simpangan Baku Relatif ... 26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27
4.1 Identifikasi Tumbuhan ... 27
4.2 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb), Kadmium (Cd), dan Tembaga (Cu) ... 27
4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) ... 27
50
4.2.3 Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu) ... 29
4.3 Penetapan Kadar Timbal (Pb), Kadmium (Cd), dan Tembaga (Cu) ... 30
4.4 Analisis Data Secara Statistik ... 32
4.4.1 Analisis Data dengan Uji t ... 32
4.4.2 Analisis Data dengan Uji Beda Rata-Rata ... 33
4.5 Analisis Persentase Penurunan Kadar Cemaran Logam Kubis Hijau Rebus Terhadap Kubis Hijau Segar... 33
4.6 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ... 35
4.7 Uji Perolehan Kembali (Recovery) ... 35
4.8 Simpangan Baku Relatif ... 36
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 37
5.1 Kesimpulan ... 37
5.2 Saran ... 37
DAFTAR PUSTAKA ... 38
51
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Temperatur Nyala dengan Berbagai Kombinasi Bahan Bakar
dan Bahan Pengoksidasi ... 16 Tabel 4.1 Data Absorbansi dan Konsentrasi Pengukuran pada Kubis
Hijau ... 30 Tabel 4.2 Kadar Logam Timbal, Kadmium, dan Tembaga pada Kubis
Hijau ... 31 Tabel 4.3 Data Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata antara Kubis Hijau Segar
dan Kubis Hijau Rebus ... 33 Tabel 4.4 Data Persentase Penurunan Kadar Timbal, Kadmium, dan
Tembaga pada Kubis Hijau Rebus terhadap Kubis Hijau Segar 34 Tabel 4.5 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantifikasi (LOQ) ... 35 Tabel 4.6 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Timbal,
Kadmium, dan Tembaga ... 36 Tabel 4.7 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Timbal,
52
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom ... 13
Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Timbal (Pb) ... 27
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Kadmium (Cd) ... 28
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Tembaga (Cu) ... 29
53
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Gambar Sampel Kubis Hijau ... 40 Lampiran 2. Identifikasi Tumbuhan ... 41 Lampiran 3. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel ... 42 Lampiran 4. Data Kalibrasi Timbal (Pb) dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ... 44 Lampiran 5. Data Kalibrasi Kadmium (Cd) dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ... 46 Lampiran 6. Data Kalibrasi Tembaga (Cu) dengan Spektrofotometer
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) ... 48 Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dalam Kubis Hijau ... 54 Lampiran 10. Pengujian Beda Nilai Rata- Rata Kadar Timbal pada
Kubis Hijau Segar dan Kubis Hijau Rebus ... 58 Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium dalam Kubis Hijau 60 Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kadmium pada
54
Lampiran 16. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Timbal (Pb) ... 73
Lampiran 17. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kadmium (Cd) ... 74
Lampiran 18. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Tembaga (Cu) ... 75
Lampiran 19. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Timbal, Kadmium, dan Tembaga pada Kubis Hijau ... 76
Lampiran 20. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Timbal, Kadmium, dan Tembaga pada Kubis Hijau ... 79
Lampiran 21. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom ... 82
Lampiran 22. Gambar Tanur ... 82
Lampiran 23. Tabel Distribusi t ... 83
Lampiran 24. Tabel Distribusi F ... 84
Lampiran 25. Batas Maksimum Cemaran Logam Berat dalam Pangan Berdasarkan Badan Standardisasi Nasional ... 85
