PEMANFAATAN LIGNIN ISOLAT BAHAN PENGIKAT ALAMI
(Natural Binder) DARI KAYU PINUS (Pinus Merkusii Jungh
Et De Vriese) SEBAGAI PENGUAT ASPAL
TESIS
Oleh
TISNA HARMAWAN
117006018/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PEMANFAATAN LIGNIN ISOLAT BAHAN PENGIKAT ALAMI
(Natural Binder) DARI KAYU PINUS (Pinus Merkusii Jungh
Et De Vriese) SEBAGAI PENGUAT ASPAL
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains Dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika Dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh
TISNA HARMAWAN
117006018/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul Tesis : PEMANFAATAN LIGNIN ISOLAT BAHAN PENGIKAT ALAMI (Natural Binder) DARI KAYU PINUS (Pinus Merkusii Jungh Et De Vriese) SEBAGAI PENGUAT ASPAL
Nama Mahasiswa : TISNA HARMAWAN Nomor Pokok : 117006018
Program Studi : MAGISTER (S2) ILMU KIMIA
Menyetujui Komisi Pembimbing
Prof. Dr. Thamrin, M.Sc
Ketua Anggota
Dr. Yugia Muis, M.Si
Ketua Program Studi Dekan
Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D Dr. Sutarman, M.Sc
Telah diuji pada
Tanggal : 23 April 2013
PANITIA PENGUJI TESIS
KETUA : Prof.Dr. Thamrin, M.Sc Anggota : 1. Dr. Yugia Muis, M.Si
PERNYATAAN
PEMANFAATAN LIGNIN ISOLAT BAHAN PENGIKAT ALAMI (Natural Binder) DARI KAYU PINUS (Pinus Merkusii Jungh Et De Vriese)
SEBAGAI PENGUAT ASPAL
TESIS
Dengan ini saya menyatakan bahwa dalam tesis ini tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan saya tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis atau diterbitkan oleh orang lain kecuali secara tertulis diacu dalam naskah dan disebutkan sumbernya dalam daftar pustaka.
Medan, April 2013 Penulis
PEMANFAATAN LIGNIN ISOLAT BAHAN PENGIKAT ALAMI (Natural Binder) DARI KAYU PINUS (Pinus Merkusii Jungh Et De Vriese)
SEBAGAI PENGUAT ASPAL
ABSTRAK
Pemanfaatan lignin isolat bahan pengikat alami (natural binder) dari kayu pinus (pinus merkusii jungh et de vriese) sebagai penguat aspal telah dilakukan. Aspal modifier dibuat dalam 9 jenis formulasi dengan variasi perbandingan lignin isolat dengan aspal sebesar 40:60; 35:65; 30:70; 25:75; 20:80; 15:85; 10:90; 5:95 dan 0:100 (b/b) dalam 100 gram, penambahan agregat pasir halus 300 gram, dan di proses dalam ekstruder pada suhu 150 ºC. Sifat mekanik dan sifat termal aspal modifier yang diuji meliputi kuat tekan, daya serap air, morfologi dengan SEM, termal dengan DSC, gugus fungsi dengan FT-IR, dan kristalinitas dengan X-RD. Hasil penelitian menunjukkan bahwa campuran yang optimum adalah berupa lignin isolat dan aspal dengan perbandingan 40:60 yang memberikan kepadatan dan kuat tekan yang baik, dan sebanyak 40 gram lignin yang berfungsi sebagai penahan air. Hasil uji morfologi dengan SEM-EDS dapat dilihat berupa butiran-butiran kecil diatas aspal modifier yang mengindikasikan bahwa butiran tersebut adalah poliuretan yang hanya berinteraksi sebagian akibat poliuretan terlalu cepat mengeras pada aspal, sifat termal dengan DSC menunjukkan bahwa kapasitas kalor untuk variasi optimum antara lignin isolat : aspal (40:60) sebesar 0,0000608 J/oC. Hasil pengujian FTIR diperoleh bahwa aspal modifier yang dihasilkan terjadi interaksi kimia yaitu gugus NCO dari poliuretan dengan MDI berlebih bereaksi dengan gugus hidroksil dari aspal. Hasil Identifikasi fasa dari pola Difraksi Sinar-X yang muncul pada Lignin Isolat : Aspal (40:60) mengandung fasa pengotor dari aspal yang diduga adalah fasa albit (AlNaO8Si3), fasa magnetit (Fe3O4), dan fasa kuarsa (SiO2), Hasil pemurnian ini menghasilkan kualitas yang sangat baik sesuai dengan faktor R yang merupakan kriteria kecocokan dan faktor S merupakan kualitas kecocokan yang bernilai sangat kecil.
THE UTILIZATION OF LIGNIN ISOLATES NATURAL BINDER OF PINE WOOD (Pinus Merkusii Jungh Et De Vriese) AS ASPHALT
REINFORCEMENT AGENT
ABSTRACT
The utilization of lignin isolates natural binder of pine wood (pinus merkusii jungh et de Vriese) as asphalt reinforcement agent has been done. Asphalt modifier is made in 9 different types of formulations with variety comparison of lignin isolates with asphalt at 40:60; 35:65; 30:70; 25:75; 20:80; 15:85; 10:90; 5:95 and 0:100 (w/w) in 100 grams, the add the of 300 grams of fine sand aggregate, and processing in a extruder which temperature were fixed at 150ºC. Mechanical and thermal properties of asphalt modifiers tested including compressive strength, water absorption, morphology by SEM, thermal by DSC, functional groups by FT-IR, and crystallinity by X-RD. Good results is showed that the optimum mixture is in the form of lignin isolates and asphalt with 40:60 ratio which gives the density and compressive strength, and as much as 40 grams of lignin, which serves as water barrier. The morphological result test by SEM-EDS can be seen in the form of small granules on asphalt modifier indicating that granules is polyurethane which only interact partially due to the polyurethane dry quickly on asphalt, thermal properties by DSC showed that the heat capacity for optimum variation between lignin isolates: asphalt (40:60) of 0,0000608 J / oC. Test results obtained by FTIR that produced asphalt modifier an chemical interactions occur which NCO groups of polyurethane with remaining MDI reacts with hydroxyl groups of the asphalt. The results of phase identification of X-ray diffraction pattern that appears on optimum variation Lignin Isolates: Asphalt (40:60) containing impurities phase predicted as asphalt phase albite (AlNaO8Si3), phase magnetite (Fe3O4), and phase quartz (SiO2), the results of this refinement produces good quality fittings with R factor is a factor criteria of fit and S factor is a factor criteria quality of fit has minimum value.
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim
Puji Syukur yang tak terhingga penulis ucapkan dengan segala kerendahan hati dan diri kepada Allah SWT, Sang Khaliq yang senantiasa mencurahkan segala nikmat Iman, Islam dan Ihsan, serta Shalawat dan salam kepada Nabi Allah sebagai patron insan terbaik ; Rasulullah Muhammad sehingga penulis mampu menyelesaikan penelitian hingga selesainya penulisan tesis ini dengan sebaik mungkin.
Tesis ini berjudul “PEMANFAATAN LIGNIN ISOLAT BAHAN PENGIKAT ALAMI (Natural Binder) DARI KAYU PINUS (Pinus Merkusii Jungh Et De Vriese) SEBAGAI PENGUAT ASPAL”. Tesis ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Sains (M.Si) Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universias Sumatera Utara Medan.
Keberhasilan dari penelitian dan penulisan tesis ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak yang terlibat secara langsung maupun tidak langsung dan telah memberikan dukungan baik secara moril maupun materil. Dalam kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih yang tidak terhingga kepada :
1. Orangtua penulis, buat Ayahanda Agus Sulasno, S.Pd dan Ibunda Masamah yang selalu sabar dan mendoakan, memberi perhatian, dan menjadikan inspirasi di setiap langkah hidup kami. Kepada (alm) Kakek Harjo Suwito,
Nenek Walem, yang selalu mendoakan dan memotivasi penulis. Kepada kakak
saya tersayang Harry Noviary, S.Si, M.Si dan adik-adik saya tersayang Try Hariyani, Robby Mahfudz, dan Wahyu Poncowati yang selalu memotivasi dan menginspirasi disetiap langkah hidup kami.
2. Bapak Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DMT&H, M.Sc, (CTM), Sp.A(K) dan Dr. Sutarman, M.Sc selaku Rektor Universitas Sumatera Utara dan Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. 3. Bapak Prof.Dr. Thamrin, M.Sc selaku dosen pembimbing I dan Ibu Dr. Yugia
Muis, M.Si selaku dosen pembimbing II yang telah dengan sabar meluangkan waktu, tenaga, dan pikirannya serta memberikan masukan, saran, dan petunjuk kepada penulis dalam melakukan penelitian dan penyusunan tesis ini.
4. Bapak Prof.Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D dan Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc selaku ketua program studi dan sekretaris Pascasarjana Ilmu Kimia. 5. Bapak dan Ibu dosen Pascasarjana Ilmu Kimia yang telah membimbing dan
memotivasi serta memberi disiplin ilmu selama penulis menjalani studi.
6. Seluruh staf Kimia Fisika dan Kimia Polimer FMIPA USU : Bang Edi, Kak Diza dan juga teman-teman asisten laboratorium Kimia Fisika dan Kimia Polimer FMIPA USU: bang Misbah, kak Rina, kak Rahma, kak Mega, bang Ismail, bang Adi, kak Nia, kak Ami, kak Reni, kak Ai, Rafika, Aristhy, Destia, Enka, Firman, Wimpy, Rinna, Rudnin, Aidil, Supran, Deasy, Mira, Neni, Leni, Gita, Diana, dan Iis.
8. Kak Lely selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan bang Edi selaku teknisi Laboratorium Kimia Polimer FMIPA-USU.
9. Sahabat terbaik yang selalu mengerti, membantu, dan berbagi dalam suka dan duka, Hairul Bariah dan Mariana Tambuse.
10. Rekan - rekan penulis diprogram Pascasarjana Ilmu Kimia stambuk 2011 yang telah berbagi banyak ilmu yang bermanfaat.
11. Rekan-rekan di HmI Komisariat FMIPA USU yang telah mengajarkan penulis arti persaudaraan. Yakin Usaha Sampai.
12. Semua saudara dan teman-teman yang selalu mendoakan yang terbaik kepada penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu, yang telah dengan sabar mendengarkan segala keluh kesah dan memberikan masukannya kepada penulis.
Hanya Allah yang dapat membalas segala kebaikan yang telah kalian berikan kepada penulis. Penulis berharap Allah memberikan Berkah-Nya berlipat ganda kepada kalian, amin ya Rabbalalamin.
Penulis menyadari bahwa tesis ini masih banyak kekurangan. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun dari pihak pembaca sangat diharapkan penulis demi kesempurnaan tesis ini. Akhir kata semoga tesis ini bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan ilmu pengetahuan untuk massa yang akan datang.
Medan, April 2013 Penulis
RIWAYAT HIDUP
DATA PRIBADI
Nama Lengkap berikut gelar : Tisna Harmawan, S.Si
Tempat dan Tanggal Lahir : Tanjung Putus, 15 November 1991
Alamat Rumah : Jl. Batang Serangan No. 35, Dusun Bangunan, Kecamatan Padang Tualang, Kabupaten Langkat, Provinsi Sumatera Utara
Telepon/HP : (061) 77541543 / +6281260999962
Nama Ayah : Agus Sulasno, S.Pd
Nama Ibu : Masamah
DATA PENDIDIKAN
DAFTAR ISI
DAFTAR SINGKATAN xii
BAB 1. PENDAHULUAN
1.6. Metodologi Penelitian 5
1.7. Lokasi Penelitian 6
2.2. Bahan Pengikat Alami (Natural Binder) 16
2.2.1. Lignin 17
2.2.2. Gugus Fungsi Pada Lignin 17
2.2.3. Gugus Hidroksil Pada Lignin 17
2.2.4. Spektroskopi Infra Merah Pada Lignin 18
2.2.5. Isolasi Lignin 19
2.2.6. Penentuan Lignin 20
2.3. Perekat 20
2.3.1. Isosianat 20
2.3.1.1. Jenis Perekat Isosianat 21
2.3.2. Poliuretan 24
2.3.2.1. Pembentukan Ikatan Silang Poliuretan 28
2.4. Agregat 29
2.4.1. Penggunaan Pasir Sebagai Bahan Agregat 30
2.5.1. Analisa Sifat Ketahanan Terhadap Air Dengan Uji Serapan
Air (Water Absorption Test) 31
2.5.2. Analisa Sifat Mekanik dengan Uji Kuat Tekan
(Compressive Strength Test) 32
2.5.3. Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron
Microscopy (SEM) 33
2.5.4. Analisa Sifat Termal dengan Uji Differential Scanning
Calorimeter (DSC) 33
2.5.5. Analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared
Spectroscopy (FTIR) 35
2.5.6. Analisa Kritalinitas dengan X-Ray Diffraction (XRD) 36
BAB 3. METODE PENELITIAN
3.1. Bahan 37
3.2. Alat 37
3.3. Prosedur Penelitian ... 38 3.3.1. Preparasi Agregat dan Lignin Isolat Bahan Pengikat Alami
(Natural Binder) 38
3.3.1.1. Preparasi Agregat 38
3.3.1.2. Preparasi Lignin Isolat Bahan Pengikat Alami
(Natural Binder) dari Kayu Pinus Merkusii 39 3.3.1.3. Kadar Kemurnian Lignin (Metoda Klason) 40 3.3.1.4. Penentuan Bilangan Hidroksi Pada Lignin 40
3.3.2. Proses Pembuatan Aspal Modifier 41
3.4. Karakterisasi Aspal Modifier 42
3.4.1. Analisa Sifat Ketahanan Terhadap Air Dengan Uji Serapan
Air (Water Absorption Test) 42
3.4.2. Analisa Sifat Mekanik dengan Uji Kuat Tekan
(Compressive Strength Test) 43
3.4.3. Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron
Microscopy (SEM) 43
3.4.4. Analisa Sifat Termal dengan Uji Differential Scanning
Calorimeter (DSC) 44
3.4.5. Analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared
Spectroscopy (FTIR) 44
3.4.6. Analisa Kritalinitas dengan X-Ray Diffraction (XRD) 44
3.5. Bagan Penelitian 46
3.5.1. Proses Isolasi Lignin Isolat dari Kayu Pinus Merkusii 46 3.5.2. Proses Penentuan Kadar Kemurnian Lignin 47 3.5.3. Proses Penentuan Bilangan Hidroksi Pada Lignin 48
3.5.4. Proses Pembuatan Aspal Modifier 49
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil 50
4.1.1. Isolasi Lignin dari Kayu Pinus Merkusii 50 4.1.2. Rendemen Lignin Isolat dan Kadar Lignin Murni 50 4.1.3. Karakteristik Berdasarkan Analisa Sifat Mekanik dengan
4.1.4. Analisa Ketahanan Terhadap Air dengan Uji Serapan Air
(Water Absorption test) 53
4.1.5. Analisa Sifat Termal dengan Uji Differential
Scanning Calorimeter 55
4.1.5.1. Analisa Kapasitas Kalor (Cp) 55 4.1.6. Analisa Sifat Morfologi dengan Uji Scanning Electron
Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS) 57
4.1.7. Analisa Gugus Fungsi Dengan Fourier Tarnsform
Infrared Spectroscopy 62
4.1.8. Analisa Kristalinitas dengan X-Ray Diffraction 65
4.2. Reaksi Penelitian 72
BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan 74
5.2. Saran 76
Daftar pustaka 77
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
Tabel 2.1. Data Jenis Pengujian dan Persyaratan Aspal Grade 60/70 11 Tabel 2.2. Pita serapan penting FTIR Lignin (menurut Hergert 1971) 18
Tabel 2.3. Ketentuan agregat 30
Tabel 3.1. Bahan-Bahan Penelitian 37
Tabel 3.2. Alat-Alat Penelitian 37
Tabel 4.1. Uji Kuat Tekan Aspal modifier (Compressive Strenght Test) 52 Tabel 4.2. Daya Serap Air dari Sampel Aspal Modifier 53 Tabel 4.3. Hasil Pengukuran Sifat termal Aspal Modifier menggunakan DSC dengan kecepatan 20ºC/menit 56 Tabel 4.4. Analisis Kuantitatif Aspal Modifier Perbandingan (5:95)
dengan Uji SEM-EDS Perbesaran 1000 kali 59 Tabel 4.5. Analisis Kuantitatif Aspal Modifier Perbandingan (40:60)
dengan Uji SEM-EDS Perbesaran 1000 kali 61 Tabel 4.6. Pita serapan FTIR Lignin Isolat dari Kayu Pinus Merkusii 63
Tabel 4.7. Pita serapan FTIR Poliuretan 64
Tabel 4.8. Pita Serapan FTIR Aspal Modifier (Perbandingan 40:60) 65 Tabel 4.9. Analisis Puncak-Puncak Bragg dari Aspal Modifier (40:60) 66 Tabel 4.10. Parameter struktur, factor R dan Goodness of fit (χ2
Modifier (40:60) 68
) Aspal Tabel 4.11. Fraksi Massa masing-masing Fasa Mineral dari Aspal
Modifier (40:60) 68
Tabel 4.12. Analisis Puncak-Puncak Bragg dari Aspal Modifier (5:95) 69 Tabel 4.13. Parameter struktur, factor R dan Goodness of fit (χ2
Modifier (5:95) 71
) Aspal Tabel 4.14. Fraksi Massa masing-masing Fasa Mineral dari Aspal
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
Gambar 2.1. Struktur Aspal ..9
Gambar 2.2. Struktur Asphaltene 12
Gambar 2.3. Struktur Saturate 13
Gambar 2.4. Kuat Tekan 32
Gambar 4.1. Grafik Pengaruh Lignin Isolat dari Kayu Pinus Merkusii Terhadap Kuat Tekan (Compressive Strength) dan Regangan
(Strain) dari Aspal Modifier 52 Gambar 4.2. Grafik Pengaruh Lignin Isolat dari Kayu Pinus Merkusii
Terhadap Daya Serap Air dari Sampel Aspal Modifier 54 Gambar 4.3. Kurva Hubungan antara Lignin Isolat dari Kayu Pinus Merkusii Terhadap Kapasitas Kalor Aspal Modifier 55 Gambar 4.4. Kurva Pengaruh Penambahan Lignin Isolat Terhadap Sifat
Termal Aspal Modifier dengan menggunakan DSC Dengan Kecepatan 20o
Gambar 4.5. Hasil Foto SEM dari Aspal Murni dengan Agregat Pasir
C/menit 56
Ukuran 100 mesh Perbesaran 1000 kali 57 Gambar 4.6. Hasil Foto SEM-EDS dari Aspal Modifier (Perbandingan 5:95) dengan Perbesaran 1000 kali 58 Gambar 4.7. Grafik Analisis Kuantitatif Kandungan Utama dalam Aspal
Modifier (Perbandingan 5:95) terhadap Range Energi dengan Uji SEM-EDS Perbesaran 1000 kali 59 Gambar 4.8. Hasil Foto SEM-EDS dari Aspal Modifier (Perbandingan 40:60) dengan Perbesaran 1000 kali 60 Gambar 4.9. Grafik Analisis Kuantitatif Kandungan Utama dalam Aspal
Modifier (Perbandingan 40:60) terhadap Range Energi dengan Uji SEM-EDS Perbesaran 1000 kali 61 Gambar 4.10. Grafik Analisis Spektrum FTIR a) Lignin Isolat dari Kayu
Pinus Merkusii; b) Poliuretan; c) Aspal Modifier (Perbandingan 5:95); d) Aspal Modifier Perbandingan 20:80);
e) Aspal Modifier (Perbandingan 40:60) 62 Gambar 4.11. Identifikasi Pola Difraksi Sinar-X Aspal Modifier (40:60) 65 Gambar 4.12. Identifikasi Fasa dari Pola Difraksi Sinar-X Aspal
Modifier (40:60) 66
Gambar 4.13. Refinement Pola Difraksi Sinar-X Aspal Modifier (40:60) 67 Gambar 4.14. Identifikasi Pola Difraksi Sinar-X Aspal Modifier (5:95) 69 Gambar 4.15. Identifikasi Fasa dari Pola Difraksi Sinar-X Aspal
Modifier (5:95) 70
Gambar 4.16. Refinement Pola Difraksi Sinar-X Aspal Modifier (5:95) 70
Gambar 4.17. Hasil Reaksi Penelitian 72
Gambar 4.18. Gambaran Reaksi Crosslinked (gugus NCO yang berlebih dari hasil reaksi lignin dengan MDI yang bereaksi dengan
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
Lampiran A.1. Gambar Bahan Penelitian 82
Lampiran A.2. Gambar Peralatan Penelitian 83
Lampiran A.3. Gambar Hasil Penelitian 84
Lampiran A.4. Gambar Hasil Pencetakan dan Uji Kuat Tekan 85 Lampiran B.1. Spektrum FTIR Lignin Isolat Hasil Isolasi Kayu Pinus
Merkusii ... 88 Lampiran B.2. Spektrum FTIR Poliuretan dengan MDI berlebih 88 Lampiran B.3. Spektrum FTIR Poliuretan dengan Perbandingan
MDI : Lignin Isolat (2:1) ... 89 Lampiran B.4. Spektrum FTIR Aspal Modifier dengan Perbandingan Lignin
Isolat : Aspal (5:95) ... 89 Lampiran B.5. Spektrum FTIR Aspal Modifier dengan Perbandingan Lignin
Isolat : Aspal (20:80) ... 90 Lampiran B.6. Spektrum FTIR Aspal Modifier dengan Perbandingan Lignin
Isolat : Aspal (40:60) ... 90 Lampiran C.1. Termogram DSC Aspal Modifier dengan Perbandingan 0:100 91 Lampiran C.2. Termogram DSC Aspal Modifier dengan Perbandingan 10:90 91 Lampiran C.3. Termogram DSC Aspal Modifier dengan Perbandingan 20:80 92 Lampiran C.4. Termogram DSC Aspal Modifier dengan Perbandingan 30:70 92 Lampiran C.5. Termogram DSC Aspal Modifier dengan Perbandingan 40:60 93 Lampiran C.6. Termogram DSC Aspal Modifier dari Beberapa Variasi
Perbandingan ... 93 Lampiran D.1. Perhitungan Penentuan Rendemen Lignin Isolat dari Kayu
DAFTAR SINGKATAN
ASTM : American Standart for Testing and Material DSC : Differential Scanning Calorimeter
FTIR : Fourier Transform Infrared Spectroscopy LI : Lignin Isolat
MDI : Difenilmetana 4,4’-PU : Poliuretan
diisosianat
SEM-EDS : Scanning Electron Microscopy - Energy Dispersive Spectroscopy SNI : Standar Nasional Indonesia
