Pembuatan Magnet Permanen NdFeB FeMn Dengan Metode Mechanical Alloying Chapter III V

(1)

Universitas Sumatera Utara 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilakukan selama 3 bulan, mulai dari tanggal 6Februari

2017 sampai dengan tanggal 8Mei 2017. Penelitian dilakukan diPusat

Penelitian Fisika (PPF) Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI)-

PuspiptekSerpong.

3.2 Peralatan danBahan

Peralatan dan bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian adalah

sebagai berikut.

3.2.1 PeralatanPenelitian

Peralatan yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut:

1. Spatula

Berfungsi sebagai alat untuk mengambil serbuk bahan baku pembuatan

sampel.

2. Neraca digital 4digit

Berfungsi sebagai alat untuk menimbang bahan-bahan yang akan

digunakan dalam pembuatan sampel magnet NdFeB.

3. ShakerMill

Berfungsi sebagai alat untuk mencampurkan serbuk magnet NdFeB

dengan polimer.

4. Cetakan(Moulding)

Berfungsi sebagai wadah cetakan sampel magnet berbentuk pellet. 5. Automatic HidraulicPress

Berfungsi sebagai alat orientasi dan kompaksi pada pembuatan anisotropi

magnet.

6. Vacuum Oven

Berfungsi untuk mengeringkan sampel setelah dikompaksi.

(2)

34

Universitas Sumatera Utara Berfungsi sebagai alat untuk mengayak sampel yang telah digerus menjadi

ukuran serbuk yang lebih halus (<74µm).

8. Magnet-Physic Dr. Steingroever GmbH Impulse magnetizerK-Series Berfungsi sebagai alat magnetisasi sampel yang telahdicetak.

9. Gaussmeter

Berfungsi sebagai alat untuk mengukur besarnya medan magnet

permukaan sampel magnet.

10.SEM (Scanning Electron Microscope) Hitachi SU3500 Berfungsi sebagai alat karakterisasi struktur mikro darisampel.

11.X-Ray Diffaction (XRD)Rigaku

Berfungsi sebagai karakterisasi struktur kristal (fasa) dari sampel.

12.Kotak Hampa Oksigen (Vacuum Desicator)

Berfungsi untuk menyimpan sampel dalam keadaan vakum.

13.Plastik sampel

Berfungsi sebagai wadah sampel baik dalam bentuk serbuk maupunpelet.

14.Gelas ukur (Pyrex 50 ml),

Berfungsi sebagai wadah untuk mengukur toluen yang akan digunakan

sebagai medium dalam proses wet milling dan sebagai wadah mencampurkan serbuk NdFeB dan epoxy dalam proses preparasi

pencetakan sampel, sebagai wadah toluene atau aquades dalam mengukur

densitas menggunakanpiknometer.

15.Ball mill

Berfungsi sebagai bola-bola untuk menggiling sampel dalam

penggilingan.

16.Jar mill

Berfungsi sebagai wadah untukmilling.

17.High Energy Milling (HEM) jenis shacker mill

Berfungsi untuk menggiling dan menghaluskan bahanaditif.

18.Dryer

Berfungsi untuk mengeringkan piknometer dan alat-alatlainnya.

19.Picnometer

(3)

Universitas Sumatera Utara 20.Molding (diameter 2 cm)

Berfungsi sebagai cetakansampel.

21.PeralatanArchimedes,yangterdiridarineraca digital,kawat

penggantung sampel, dan gelas ukur (pyrex 500ml) yang berisi aquades¾ volum gelas ukur

Berfungsi untuk mengukur nilai bulk density. 22.Penjepit sampel

Berfungsi untuk meletakkan sampel pada kawat

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut:

1. Powder Neodymium Iron Boron (NdFeB) komersil type MQA-37-16, berfungsi sebagai bahan baku dalam pembuatan bonded magnetNdFeB. 2. Perekat Polimer Resin Epoxy, berfungsi sebagai binder (perekat) dalam

bonded magnetNdFeB.

3. Serbuk FeMn sebagai bahanaditif.

4. Aquades sebagai media tambahan mengukur bulk densitysampel.

5. Toluen sebagai bahan campuran dalam wet milling bahan aditif agar tidak terjadi oksidasi, sebagai media cair pembanding dalam mengukur true density sampel, dan sebagai bahan untuk membersihkan ball mill yang telah digunakansebelumnya.

(4)

36

Universitas Sumatera Utara 3.3 Diagram AlirPenelitian

Proses pembuatan magnet Neodymium Iron Boron yang ditambahkan

bahan aditif FeMn pada penelitian ini dimulai dengan penggerusan serbuk

NdFeB dan FeMn, penyaringan dengan ayakan 200 mesh,pencampuran (mixing) neodymium iron boron denganFeMn , penggilingan (milling),

(5)

Universitas Sumatera Utara Gambar 15. Diagram alir penelitian

Serbuk NdFeB

Tipe :MQ-A Serbuk FeMn

Digerus dan diayak

(200 mesh) Digerus dan diayak (200 mesh)

Dicampur

Wet Milling

(HEM)

Serbuk NdFeB (MQ-A)/ FeMn

Pencampuran Resin Epoxy (Serbuk 5 gr + Resin 0.15 gr)

Curing (T = 150 derajad celcius Pc = 10 mbar

Bulk Density Hardness VSM

Vikerss Analisis

SEM / EDX Gaussmeter

Mulai

Magnettisasi V = 1500 Volt H = 15.858 kOe

Kompaksi

(6)

38

Universitas Sumatera Utara 3.4 VariabelEksperimen

3.4.1 VariabelPenelitian

Variabel dari penelitian ini adalah waktu milling yang ditetapkan dengan waktu 15 menit dan 30 menit dengan metode Wet Mill.

Variabel penelitian meliputi komposisi bahan FeMn dan waktu milling.

3.4.2 Variabel Percobaan yangdiuji

Variabel yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

a. SifatFisis

• Densitas Serbuk

• Densitas Silinder Bonded Magnet (Bulk Density)

b. Analisa StrukturSampel

• XRD (X-RayDifractometer)

• PSA (Particle Size Analyzer)

c. Pengamatan Mikrostruktursampel

• SEM (Scanning ElectronMicroscope) d. SifatMagnet

• Gaussmeter

• VSM (Vibrating Sample Magnetnometer)

3.5 ProsedurPenelitian

Adapun tahapan penelitian ini meliputi:

3.5.1 PreparasiSampel

Sampel yang digunakan adalah Powder Neodymium Iron Boron (NdFeB) komersil type MQ-Asebagai bahan utama dan FeMn sebagai bahan aditif.

Neodymium iron boron dan FeMn telah tersedia dalam ukuran serbuk.

Selanjutnya sampel digerus menggunakan mortar dan alu. Hasil gerusan diayak

menggunakan ayakan 200 mesh (<74 µm). Selanjutnya sampel yang telah siap dimasukkan ke dalam plastik sampel, ditimbang menggunakan neraca digital,

dan diberi nama dengan kertaslabel.

(7)

Universitas Sumatera Utara Sebelum proses milling, dilakukan pencampuran serbuk Neodymium Iron

Boron dan FeMn dengan variasi komposisi pada tabel 3.1

Tabel 3.1 Perbandingan komposisi massa NdFeB dengan FeMn Sampel Perbandingan

Massa NdFeB :

gram. Proses milling pada penelitian ini merupakan proses penggilingan yang bertujuan untuk menggiling sampel sehingga diperoleh ukuran sampel yang semakin

halus. Milling dalam penelitian ini dilakukan dengan carawet milling (penggilingan basah).

3.5.3 Wet Milling

Pada proses wet milling, disiapkan serbuk NdFeB yang telah dicampur dengan FeMnsebagai aditif dan toluen dimasukkan dalam penggilingan High Energy Milling (HEM) yang berfungsi untuk menjaga serbuk agar tidak mudah teroksidasi. Bahan

NdFeB dengan aditif FeMn (variasi 0,5;1;3;5;10 wt%) dan ball mill ditimbang menggunakan neraca digital dengan perbandingan massa sampel : ball mill adalah 10 : 1, atau 110 : 11 gram. Selanjutnya dimasukkan serbuk NdFeB yang telah dicampur

dengan FeMn dan ball mill kedalam jar mill dan dituangkan toluen menggunakan gelas ukur hingga serbuk FeMn dan ball mill terendam seluruhnya, dan kemudian dimilling selama 15 menitdan 30 menit dengan kecepatan 700 rpm. Serbuk hasil penggilingan diambil dan dimasukkan ke gelas ukur dengan menggunakan saringan

besi, dikeringkan dan dimasukkan ke dalam plastik sampel, ditimbang massanya

(8)

40

Universitas Sumatera Utara 3.6 Pengujian Sifat Serbuk NdFeB/FeMn

Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi : analisatrue density, PSA, Optical Microscope (OM),Vibrating Sample Magnetnometer (VSM),X-Ray Diffraction (XRD),dan SEM/EDS dalam bentuk serbuk.

3.6.1 Analisis Densitas Serbuk MagnetNdFeB/FeMn

Pada serbuk hasil milling dilakukan analisa ukuran diameter partikel

serbuk menggunakan Piknometer. Prosedur kerja untuk melakukan analisa

densitas serbuk ini adalah sebagai berikut:

• Piknometer dikeringkan dengan menggunakan hair dryer selama 15

menit (Piknometer harus benar-benar kering).

• Ditimbang Piknometer kosong, dicatat hasilnya(M1)

• Dimasukkan toluen ke dalam Piknometer, usahakan tidak ada

gelembung, miringkan pipet tetes ke dindingpiknometer.

• Ditimbang dan dicatat hasilnya(M2)

• Toluen kemudian dibuang, Piknometer dibersihkan dan dikeringkan

dikeringkan dengan hair dryer selama 15menit

• Dimasukkan serbuk dengan massa 1 gram yang akan diukur densitasnya

ke dalam Piknometer, usahakan tidak mengenai dindingPiknometer,

• Dimasukkan toluen hingga penuh, tunggu beberapa saat hingga seluruh

serbuk benar - benar mengendap di dasarPiknometer

• DihitungDensitasnya

ρ

= �3−�1

(�2−�1)−(�4−�3)x

��

...(3.1)

Dengan:

ρ

s = densitas serbukNdFeB/FeMn(gr/cm3)

ρtoluen

= densites toluene0,8669(gr/cm3) m1 = massapyknometerkosong(gr)

m2 = massa toluene+pyknometer(gr)

m3 = massa pyknometer + serbuk NdFeB(gr)

(9)

Universitas Sumatera Utara 3.6.2 X-Ray Diffraction(XRD)

Analisis struktur magnet dalam bentuk serbuk neodymium iron boron

ditambahkan FeMn dalam penelitian ini dilakukan menggunakan alat X-Ray Difractometer (XRD). X-Ray Difraction adalah alat yang dapat memberikan data- data difraksi dan kuantitas intensitas difraksi pada sudut – sudut difraksi

(2θ) dari suatu sampel. Tujuan dilakukannya pengujian analisis struktur kristal

adalah untuk mengetahui perubahan fasa struktur bahan dan mengetahui fasa –

fasa apa saja yang terbentuk selama proses pembuatan sampeluji.

3.6.3 Vibrating Sample Magnetnometer(VSM)

Vibrating Sample Magnetnometer(VSM) merupakan salah satu alat ukur

magnetisasi yang bekerja berdasarkan metode induksi. VSM digunakan untuk

mengetahui sifat magnetik material, seperti terlihat padagambar dibawah.

Dengan alat ini akan diperoleh informasi mengenai besaran-besaran sifat

magnetik sebagai akibat perubahan medan magnet luar yang digambarkan

dalam kurva histerisis. Sampel yang diuji adalah sampel setelah dimixing dan setelahdimagnetisasi.

Pada metode ini, preparasi sampel meliputi:

1. Sampel dimasukkan pada tempat sampel berbentuk silinder (kapsul)

dengan yang kemudian ditetesi power glue sehingga sampel di dalamnya akan padat danstabil.

2. Sampel yang akan diukur magnetisasinya dipasang pada ujung bawah

batang kaku yang bergetar secara vertikal dalam lingkungan medan

magnet luar H.

3. Pengukuran dilakukan dengan melihat respon magnet (magnetisasi)

sampel akibat perubahan medan magnet luar,H.

4. Jika cuplikan termagnetisasi, secara permanen ataupun secara respon

dari adanya medan magnet luar, getaran ini akan mengakibatkan

perubahan garis gaya magnetik. Perubahan ini akan menginduksikan

atau menimbulkan suatu sinyal tegangan AC pada kumparan pengambil

(10)

42

Universitas Sumatera Utara 5. Dengan mengukur arus sebagai fungsi medan magnet luar, sifat

magnetik bahan dapat diketahui dari magnetisasisampel.

6. Data magnetisasi yang diperoleh dinormalisasi dengan membaginya

dengan massa masing-masingsampel.

7. Data yang diperoleh dari karakterisasi sifat magnet ini berupa kurva histeresis dengan sumbu x merupakan medan magnet yang

menginduksi sampel dalam satuan Oe dan sumbu y merupakan

magnetisasi sampel dalam satuan emu/gram. Data kemudian diolah

dengan membandingkan magnetisasi sampel dengankontrol.

3.6.4 Particle Size Analyzer(PSA)

Pada masing – masing serbuk hasil milling dilakukan analisa ukuran partikel serbuk menggunakan alat PSA (Particle Size Analyzer) Cilas 1190 Liquid. Analisis serbuk NdFeB ini dilakukan dengan cara mengambil serbuk

dengan spatula kemudian dimasukkan ke dalam wadah penampung berisi air

dan secara otomatisakanmengadukserbuk NdFeB.Gambar ukuran–

ukuranbutiryangmengalir akan terlihat pada monitor secara otomatis, kemudian

hasil ukuran partikel akan teridentifikasi dan ditampilkan pada layar monitor.

3.6.5 Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive X-Ray Analysis (SEM/EDX) Point

Pengamatan mikrostruktur sampel serbuk NdFeB dilakukan dengan

menggunakanSEM-EDX (Scanning Electron Microscope – Energy Dispersive X-Ray) Hitachi SU3500 untuk mengidentifikasi morfologi, komposisi dan bentuk ukuran partikel permukaan sampel serbuk NdFeB. Prosedur kerja dalam

penggunaan SEM antara lain:

1. Disiapkan sampel yang akandianalisa.

2. Dinyalakan UPS, SEM, dan PCSEM.

3. Diletakkan sampel yang telah disiapkan di atas holder, kemudian

diukur ketinggiannya.

4. Dimasukkan sampel padaSEM.

5. Diarahkan penutup SEM masuk secara perlahan dan dipastikan sampel

(11)

Universitas Sumatera Utara ditutup.

6. Diatur kontras, fokus dan perbesaran yangdiinginkan.

7. Dipilih bagian sampel yang akan disinari oleh berkas elektron dan akan

diambil gambar pada beberapaperbesaran.

8. Diambil gambar dalam bentuk SE (Secondary Electron) untuk dianalisis morfologi, dan BSE (Back Scattered Electron) untuk dianalisa material sampel pelet melalui perbedaan gelap dan terang.

Gelap menunjukkan unsur yang lebih ringan dibandingkan dengan

unsur yangterang.

9. Disimpan gambar(dicapture).

3.6.6 Mixing

Dilakukan pencampuran serbuk Neodymium Iron Boron dan FeMn

sebanyak 5 gram setiap variasi dengan menggunakan epoxy resin 3 wt % (0,15 gram)dan katalis2 tetes. Proses mixing dilakukan selama 2menitdengan menggunakan gelas ukur dan spatula. Lalu dimagnetisasi untuk melakukan

kompaksi.

3.6.7 Magnetisasi

Setelah sampel dimixing, dimagnetisasi menggunakan Magnetizer K-Series dengan tegangan 1500 Volt, kemudian flux density diukur dengan menggunakan Gaussmeter dalam bentuk pelet.

3.6.8 Compresing Mould (Kompaksi)

Setelah dimagnetisasi, selanjutnya dilakukan proses penekanan

(kompaksi) dengan Magnetic Field Press dengan kapasitas 310 MPa selama 3

menit dengan suhu kamar 300C. Proses kompaksi ini melalui orientasi

partikelmagnet (anisotropi), dimana medan magnet yang dihasilkan oleh arus

listrik pada coil. Adapun desain alat magnetisasi disesuaikan dengan cetakan

agar mudah dikeluarkan dari cetakan dan tidak hancur pada saatpengeringan.

3.6.9 Curing (Pengeringan)

Sampel yang telah dikompaksi selanjutnya dikeringkan menggunakan

(12)

44

Universitas Sumatera Utara dengan tekanan 10 mbar.

3.7 Pengujian Sifat Magnet Bonded NdFeB/FeMn

Pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini meliputi: analisa bulk density, flux density (Gaussmeter), Hardness Vickess, Vibrating Sample Magnetnometer(VSM), dan Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersive X-Ray Analysis(SEM/EDX) dalam bentuk pelet.

3.7.1 Analisis Densitas Pelet Magnet BondedNdFeB/FeMn

Nilai densitas suatu sampel adalah ukuran kepadatan dari suatu sampel

yang dapat dihasilkan dari beberapa cara. Salah satu metode yang paling

sederhana adalah Bulk Density, yaitu dengan menggunakan Prinsip

Archimedes dengan Aquadest sebagai medianya. Langkah kerja untuk

menentukan besarnya densitas (g/cm3) suatu sampel yaitu sebagai berikut.

1. Sampel yang telah dicuring atau dikeringkan di Vacuum

Drierpadatemperatur 150oC selama 120 menit pada inert (argon) atmosfer.

2. Kalibrasi neraca setelah kawat dan tiang penyangga diletakkan

diatasneraca.

3. Tuangkan aquadest ke dalambeaker glassdengan volume500mL. 4. Diukur suhu dengan menggunakan termometer dan dicatat suhunya.

5. Menimbang massa sampel diudara dengan menggunakan kawat sebagai

massa kering sampel(mk).

6. Mencelupkan sampel ke dalam beaker glass yang berisi air selama 3 menit, sebagai massa basah sampel dalam air(mb).

7. Menghitung densitas sampel dengan menggunakan persamaan sebagaiberikut:

ρ

s

= ��

��−��x

��

...(3.2) Dengan:

ρs

= densitas peletNdFeB/FeMn(gr/cm3)

ρ

aquadest = densitas aquadest0,9967(gr/cm3) mk = massa kering(gr)

(13)

Universitas Sumatera Utara 3.7.2 AnalisisFluks MagnetikPelet Magnet BondedNdFeB/FeMn

Setelah dimagnetisasi, sampel magnet bonded NdFeB/FeMn diukur nilai

magnetisasi nya dengan menggunakan alat Gaussmeter (Model GM-2

AlpaLab, Inc). Densitas fluks magnetik menunjukkan tingkat kerapatan momen

– momen magnet yang terdapat dalam suatu material magnet. Semakin banyak

momen – momen magnet yang terdapat di dalam suatu material mengakibatkan

nilai densitas fluks magnetiknya meningkat setelah proses magnetisasi. Proses

penghitungan dimulai dari kutub negatif dan kutub positif. Dan dilakukan

pengukuran di pusat magnet dan di pinggir bonded magnet.

3.7.3 Analisis Kekerasan (Hardness Vickers) Magnet Bonded NdFeB/FeMn

Untuk analisis sifat mekanis sampel dilakukan pengujian kekerasan

(hardness). Pengujian kekerasan dengan metode Vickers dilakukan dengan menggunakan Microhardness Tester. Prosedur pengujian menurut standar ASTM C 849-81 yang dilakukan sebagai berikut :

1. Sampel dicor menggunakan resin dan dibiarkan hingga resin menjadi keras.

2. Selanjutnya setelah resin mengering, permukaan sampel dihaluskan hinggan

mengkilap dengan menggunakan amplas (400 dan 1500 CCW)

3. Sampel diuji kekerasannya dengan menggunakan mesin uji yang

menggunakan Microhardness Tester metode Vickers.

4. Jejak (berbentuk belah ketupat) yang terbentuk setelah proses identasi diukur

diagonalnya dan secara otomatis dapat ddiketahui kekerasannya.

3.7.4 Analisis SEM/EDX Mapping

SEM digunakan pada sampel yang tebal dan memungkinkan untuk

dianalisis permukaan. Pancaran berkas yang jatuh pada sampel akan

dipantulkan dan didifraksikan. Adanya elektron yang terdifraksi dapat diamati

dalam bentuk pola-pola difraksi. Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi

daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200 nm sedangkan elektron

(14)

Universitas Sumatera Utara

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1KarakterisasiHasilPenelitian

TelahdilakukanpenambahanFeMnpada magnet Neodymium Iron Boron (NdFeB) dengankonsentrasisebesar0,5; 1; 3; 5; dan10 % wt dengan milling selama 15 menit

dan 30 menit. SerbukNdFeB/FeMndijadikanpeletdan dicuringpadasuhu 150o_C

selama 2 jam. PengaruhkonsentrasiFeMnpadaNdFeBdansuhucuringtelahdipelajari. Sifatfisisdipelajaridenganpengujiandensitasserbuk (true density), X-Ray Diffraction

(XRD) digunakanuntukmengetahuiuntukmempelajarimorfologidanstrukturkristal. Sedangkansifat magnet dipelajaridenganmenggunakankarakterisasiVibrating Sample

Magnetometer (VSM) danGaussmeter.

4.2 Karakterisasi serbukNdFeBdenganaditifFeMn

4.2.1 PengujianTrueDensity

Pengujian ini untukmengetahuinilaidensitasserbuk magnet NdFeB/FeMn

dilakukanmenggunakanalatPiknometer.Hasilpengukurandiperolehnilaitrue density

untukserbukNdFeBawal, FeMn, danserbuk NdFeB yang

ditambahkandenganFeMndisajikandalamTabel 4.1

darihasilpenelitiandidapatkanbahwanilaidensitasserbuk magnet NdFeBmurniadalahsebesar 7.41 gr/cm3_{dan serbuk FeMn murniadalah sebesar 7.67}

gr/cm3.

Tabel 4.1 Data hasilpengujiantrue density bahanNdFeB- FeMn

menggunakan wet milling dengan waktu 15 menit

Komposisi FeMn(wt %) True Density (g/cm3)

0,5 6,10

1 6,28

3 6,24

(15)

10 6,88

Berikut grafik hasil dari pengujian true density serbuk NdFeB/FeMn selama 15 menit yang ditunjukkan pada gambar 16

Gambar 16. Grafik hasil pengujian true density NdFeB/FeMn selama 15 menit

Tabel 4.2 Data hasilpengujiantrue density bahanNdFeB- FeMn menggunakan

wet milling dengan waktu 30 menit

Komposisi FeMn(wt %) True Density (g/cm3)

0,5 6,42

True Density (g/cm

3

₎

(16)

48

Gambar 17. Grafik hasil pengujian true density NdFeB/FeMn selama 30 menit

Dari Gambar 16 dan 17terlihatbahwanilaitrue density tertinggidiperolehpada penambahan 10 wt % FeMn yang dimilling15menit yaitu6,88 gr/cm3. Sedangkanpadawaktumilling yang 30 menitnilaitrue density tertinggi juga diperolehpadapenambahan 10 wt % FeMnyaitu6,99 gr/cm3_{. Berdasarkanhasildiatasdapatdiketahuibahwasemakinbesar penambahan aditif FeMn}

dan waktu milling ,semakinbesarnilaitrue density.

Dari hasil gambar diatas, didapat bahwa pada penambahan 1, 5, dan 10 (wt %) FeMn dipilih sebagai sampling dari beberapa komposisi sedikit sampai paling banyak untuk karakterisasi selanjutnya. Hal ini dapat dilihat dari tren density linier variasi komposisi yang meningkat secara teratur.

4.2.2 Particle Size Analyzer(PSA)

Pengujianuntukmengetahuiperubahanukuran diameter partikelserbuk magnet

terhadapvariasiaditif FeMndilakukandenganmenggunakanalat PSA (Particle Size

Analyzer) Merk Cilas-1190.Hasilpengukurandiperolehmean rata-ratauntukvariasi 1

wt % FeMn 46,46 µm, 5 wt % FeMn 46,06 µm dan 1 wt % FeMn 37,96 µm Tabel

4.3memperlihatkanhasilpengukuran PSA untukSerbukNdFeB/FeMn dengan milling

selama 15 menit.

Tabel 4.3HasilPengukuran PSA UntukSerbukNdFeB/FeMn dengan milling selama 15 menit.

6,42

True Density (g/cm

3

₎

(17)

Gambar 18. Grafik hasil pengukuran PSA NdFeB/FeMn dengan milling 15 menit

(18)

50

Dari Gambar 18 hasil pengukuran serbuk NdFeB/FeMn dengan wet milling adalah distribusi ukuran partikel terbesar yaitu penambahan 1 % FeMn dengan diameter rata-rata serbuk adalah 46,46 µm sedangkan distribusi ukuran partikel terkecil yaitu pada penambahan 5 % dan 10 % FeMn dengan diameter rata-rata serbuk adalah 46,06 µm dan 37,96 µm. Hal ini menunjukkan bahwa adanya korelasi antara aditif FeMn dan waktu milling yang berbanding lurus dengan ukuran diameter partikel serbuk NdFeB/FeMn. Waktu millingyang lebih lama akan menyebabkan penurunan ukuran rata – rata serbuk secara progresif sampai dengan batas terkecil yang mampu diukur oleh alat. (Fiandimas dan Manaf, 2003)

4.2.3 Scanning ElectronMicroscope(SEM)

4.2.3.1Pengujian Mikrostruktur Serbuk Magnet NdFeB/FeMn (SEM)

Pengamatan mikrostruktur pada sampel dilakukan dengan perbesaran 3.000 kali menggunakan SEM (Scanning Electron Microscoppy). Sampel yang diamati adalah

sampel serbuk NdFeB/FeMn. Pengamatan yang dilakukan pada sampel magnet NdFeB adalah berbentuk serbuk dengan perbandingan penambahan FeMn (0,11 : 0,55 : 1,1) gram. Pada pengujian struktur mikro pada sampel serbuk magnet NdFeB/FeMn ini, dilakukan dengan menembakkan berkas elektron pada sampel yang akan dianalisis, dimana pada saat penembakkan ini akan terdapat Secondary

Electron yang berfungsi untuk megetahui bentuk permukaan sampel, dan Back

Scattering Electron yang berfungsi untuk mengetahui komposisi unsur yang

(19)

(a)

(20)

52

(c)

Gambar 19. Hasil foto Analisis Secondary Electron sampel serbuk

(a) NdFeB+1%FeMn milling selama 15 menit

(b)NdFeB+5%FeMn milling selama 15 menit

(c) NdFeB+10%FeMn milling selama 15 menit

(d)Pengujian Komposisi Serbuk Magnet NdFeB/FeMn (EDX)

Pengujian EDX (Energy Dispersive X-ray) dilakukan untuk untuk mengetahui

(21)

Gambar20. Hasil foto analisis SEM pada NdFeB + 1% FeMn

Tabel 4.4 Hasil data pengujian kompisisi unsur EDX point pada NdFeB + 1% FeMn

Element Spektrum 1 (%)

Spektrum 2 (%)

Spektrum 3 (%)

Spektrum 4 (%)

Spektrum 5 (%)

Nd 11,1 11,4 11,8 11,5 12,9

Pr 3,3 2,5 3 2,5 3,3

(22)

54

Gambar21. Hasil foto analisis SEM pada NdFeB + 5% FeMn

Tabel 4.5 Hasil pengujian kompisisi unsur EDX point pada NdFeB + 5% FeMn

Element Spektrum 1 (%)

Spektrum 2 (%)

Spektrum 3 (%)

Spektrum 4 (%)

Nd 5,8 11,8 11,3 12

Fe 51,2 88,2 88,7 88

(23)

Gambar 22. Hasil foto analisis SEM pada NdFeB + 10% FeMn

Tabel 4.6 Hasil pengujian kompisisi unsur EDX point pada NdFeB + 10% FeMn

Pada gambar diatas merupakan hasil dari analisis EDX pada penambahan FeMn terhadap NdFeB yang menampilkanberbagai komposisi unsur. Unsur Boron (B) tidak terlihat oleh SEM-EDX, karena unsur B dalam senyawa NdFeB jumlahnya terlalu sedikit. Berdasarkan penelitian (Aryanto, dkk, 2011) mengatakan bahwa unsur Boron (B) memiliki energi foton yang rendah sehingga susah dideteksi oleh detector pada sistem EDX.

Dari gambar tersebut terlihat bahwa unsur wt % dan atomic % Fe semakin menurun dengan adanya peningkatan unsur wt % dan atomic % Mn. Hal ini dapat kita lihat dari tabel perbandingan FeMn dibawah ini.

Sampel Variasi FeMn

(wt %)

Weight % Atomic %

Fe Mn Fe Mn

1 61,47 - 51,94 -

(24)

56

10 21,55 74,32 18,66 65,42

Tabel 4.7 Perbandingan weigth % dan atomic % FeMn pada variasi 1, 5, 10 wt % FeMn

4.2.4 X-Ray Diffraction (XRD)

Gambar 23.Gambarpola XRD pada (a) FeMnmurni

(b) NdFeBmurni (c)NdFeB + 1%FeMn (d) NdFeB + 5%FeMn (e)NdFeB + 10%FeMn

Dalampenelitianini, analisislebih detail daripoladifraksiinimenunjukkanbahwaserbuk NdFeBdenganvariasiaditif 1, 5, dan 10

(25)

(a=8,8050 Å c=12,2060 Å) untuktetragonal-Nd2Fe14Bdengan Space group P 42/m n m (214). No. 96-101-0962 (a=4,5170 Åb=5,0700 Åc=6,7300 Å)

untukorthorhombic-Fe3 dengan Space group P b n m. No. 96-100-8937(a=4,5460 Åb=6,9590

Åc=11,9760 Å) untukorthorhombic –Mn7dengan Space group P n m a (59). No. 96-152-5443 (a=3,6680 Å) untukcubic –Fe3Mn7dengan Space group F m -3 m (4).

Berdasarkanpola XRD padasampel(c)menunjukkanbahwa puncaktertinggidariserbuk NdFeB + 1 % FeMnterdapatpadasudut 2θsebesar39,070 dengan ukuran kristal sebesar 53,47 nm, padasampel (d) yang menunjukkanpuncaktertinggidariserbuk NdFeB + 5 % FeMn terdapatpadasudut

2θsebesar42,760 dengan ukuran kristal sebesar 54,12 nm, dan sampel (e)

menunjukkan puncaktertinggidariserbuk NdFeB + 10 % FeMn terdapatpadasudut 2θsebesar43,880 _{dengan ukuran kristal sebesar 54,33 nm. Semakin banyak variasi} FeMn semakin besar ukuran kristal yang terbentuk. Hal inimenunjukkanbahwapenambahan aditif FeMn dapat mempengaruhi ukuran material.

4.2.5 Vibrating Sample Magnetnometer(VSM)

Vibrating Sample Magnetometer (VSM) merupakan salah satu jenis

(26)

58

Gambar 24. Kurva histerisis serbuk magnet NdFeB/FeMn milling 15

menit

Untuk mengetahui nilai sifat magnetik dari hasil kurva histerisis 15 menit pada Gambar 24 dibawah ini :

Variasi FeMn

(27)

Gambar 25. Kurva histerisis serbuk magnet NdFeB/FeMn milling 30

menit

Tabel 4.9 Data pengujian sifat magnetik (VSM) sampel dengan milling 30 menit

Dari Tabel 4.8danTabel 4.9diatasdapatdiketahuidenganperbedaannyawaktu milling antara15 menit dan 30 menit. Pada sampel 5 % FeMnmilling 30 menit terjadipeningkatanNilai Magnet Remanen (Mr), nilai Br, dan nilai Energi Produk (BH max)sedangkan nilai Medan Magnet(Hc), Magnet Saturasi(Ms). Pada sampel 5 % FeMnmilling 15 menit nilai Energi Produk (BH max) nya menurun. Dari variasi 1 , 5 , 10 wt % FeMn pada milling 15 menit nilai BH max nya menurun teratur dari tertinggi ke nilai terendah yaitu 3,72 MGOe , 2,75 MGOe, dan 1,64 MGOe . Sedangkan pada milling 30 menit , nilai BH max nya tidak teratur. Pada variasi 1 , 10 wt % FeMn jauh lebih rendah sebesar 1,64 MGOe dan 2,23 MGOe. Dari hasilanalisa VSM diketahuiadanyaperubahanlebarkurvaseiringdenganberubahnyawaktu milling.

(28)

60

4.3 Karakterisasi Magnet BondedNdFeBdenganaditifFeMn

4.3.1 Pengujianbulkdensity

Pengujianuntukmengetahuinilaibulk density sampel60ellet

magnetNdFeBdilakukanmenggunakanmetode Archimedes. PenguiianinidilakukansetelahserbukNdFeB/FeMndicetakberbentukpellet.

Pengujianbulk density yang dilakukandenganmetode Archimedes,

diukurmelaluiperbandinganmassa magnet keringdenganmassa magnet yang hilangketikaditimbang di dalam air.Dan darihasilpenelitiandidapatkanbahwanilaibulk

density sampel60ellet magnet NdFeBmurni dengan milling selama 15

menitadalahsebesar4,55 gr/cm3,sedangkansampel60ellet magnet NdFeBmurni

dengan milling selama 30 menitadalahsebesar5,83 gr/cm3, danTabel

4.10menunjukkannilaibulk density sampel60pellet magnet NdFeB dengan FeMn.

Komposisi FeMn(wt %) _{Bulk Density (g/cm}3 )

0,5 5,61

1 5,67

3 5,79

5 5,69

10 5,66

Tabel 4.10 Hasil pengukuran bulk density sampel pelet NdFeB/FeMn dengan waktu milling 15 menit

Dari table 4.10 di atas,

tampakbahwadensitas60pelletNdFeB/FeMndenganwaktumilling 15 menit

menunjukkandensitas60pelletdari yang tertinggidan terendahsecaraberturut–

turutterdapat pada penambahan 3 % , 5 %, 10%, 1 %, dan 0,5 % yaitu5,79

gr/cm3,5,69 gr/cm3, 5,67 gr/cm3, 5,66 gr/cm3, dan 5,61 gr/cm3.

Perbandingannilaidensitas60pelletNdFeB/FeMn denganwaktu milling 15

(29)

Gambar 26. Hasil pengukuran bulk density sampel peletNdFeB/FeMn dengan waktu milling 15 menit

Dari Gambar 26 terjadi peningkatan yang sangat drastis pada penambahan 3 % FeMn, sedangkan pada 5 % FeMn menurun secara teratur. Hal ini menunjukkan pada saat pencetakan terjadi tekanan yang lebih besar sehingga terjadi trend linier yang

tidak teratur. Dan penambahan 10 % FeMn memiliki pori – pori sehingga menurun , ini terjadi adanya gelembung air pada pengukuran massa jenis pellet tersebut.

Komposisi FeMn(wt %) _{Bulk Density (g/cm}3 )

Tabel 4.11 Hasil pengukuran bulk density sampel pelet NdFeB/FeMn dengan

waktu milling 30 menit

Dari table 4.11di atas,

tampakbahwadensitaspeletNdFeB/FeMndenganwaktumilling 30 menit menunjukkan paradigmadensitaspellet yang terbaikdari yang tertinggi dan terendah

secaraberturut-5,61

Bulk Density (g/cm

3

₎

(30)

62

turutterdapat pada penambahan 0,5 % , 1 %, 3%, 5 %, dan 10 % yaitu5,61 gr/cm3,5,57 gr/cm3, 5,58 gr/cm3, 5,55 gr/cm3, dan 5,54 gr/cm3. PerbandingannilaidensitaspeletNdFeB/FeMndenganwaktu milling30 menitdapatdilihatpada grafikberikutini.

Gambar 27.Grafik hasil pengukuran bulk density sampel pelet

NdFeB/FeMn dengan waktu milling 30 menit

Dari Gambar27di atas,

dapatdiketahuibahwanilaidensitaspeletNdFeB/FeMnsemakinrendah.Hal

inimenunjukkanbahwasemakin lama NdFeB/FeMndimillingmakadensitaspeletNdFeBakansemakinbaiktetapidalamtekanan

yang sesuaisaat proses pencetakan. Dengan kata lain, lamanyawaktu milling yang

menghasilkanukuranbutirlebihkecilakanmenunjukkankorelasi yang berbandingterbalikdengannilaidensitaspeletNdFeB/FeMn.

Halinidisebabkankarenasemakinkecilukuranserbukmakakepadatanpeletjugasemakinti

nggi(AyuYuswita,2012).

4.3.2 Scanning ElectronMicroscope(SEM)

4.3.2.1Pengujian Mikrostruktur Magnet Bonded NdFeB/FeMn (SEM)

Pengamatanmikrostruktursampelpelet magnet NdFeBdilakukan perbesaran

2.500 kali (hasil terbaik)denganmenggunakanalat SEM (Scanning Electron

Microscope).PengambilangambarSEM dilakukanpada2sampel magnet yaitusampel

magnet denganpenambahan 3 % wtFeMn (15 menit) dansampel magnet NdFeB

5,61

Bulk Density (gr/cm

3

₎

(31)

murni milling15 menitberdasarkannilaidensitasfluksmagnetiknya.

Hasilpengamatanuntuksampel pellet NdFeB murni dimilling15 menit dan

penambahan 3 %wt FeMn di milling 15 menitditunjukkanpadadibawah ini.

Gambar 29. Hasil foto Analisis Secondary Electron sampel bonded NdFeB murni milling selama 15 menit

Gambar 30. Hasil foto Analisis Secondary Electron sampel

bondedNdFeB+3%FeMn milling selama 15 menit

(32)

64

Pengujian EDX (Energy Dispersive X-ray) dilakukan untuk untuk mengetahui

komposisi unsur penyusun sampel yang terdapat pada serbuk magnet NdFeB/FeMn dengan penembakan elektron. Untuk mengetahui informasi yang dihasilkan pada spektrum yang ditembakkan, dapat dilihat seperti pada gambar dibawah ini :

Gambar30.Hasil EDX mapping NdFeBmurnidimilling 15 menit

Dari hasil analisis EDX mapping NdFeB murni yang di milling selama 15 menit

(33)

dicampurkan, warna elemen tersebut berwarna orange.

Gambar31. Hasil EDX mapping NdFeB+ 3 % wt FeMndimilling 15 menit

Sedangkan pada gambar 31, analisis EDX mapping yang ditambahkan 3 % FeMn di

milling selama 15 menit berbeda dengan gambar 30. Pada gambar diatas

menunjukkan bahwa terdapat kandungan elemen Mn yang berwarna hitam kemerahan sehingga hasil elemen yang dicampur berwarna hijau dan terdapat gumpalan elemen berwarna orange.

4.3.3 PengujianVibrating Sample Magnetometer (VSM)

VSM (Vibrating Sample Magnetometer) merupakan peralatan yang

(34)

66

koersif (Hc).

Hasil pengujian sifat magnet oleh VSM pada sampel magnet Bonded NdFeB dengan variasi FeMn akan ditunjukkan seperti pada Gambar 32 dibawah ini:

Gambar 32. Kurva histerisis magnet bonded NdFeB/FeMn 15 menit

Untuk mengetahui nilai sifat magnetik dari hasil kurva histerisis 15 menit pada tabel 4.12 dibawah ini :

Variasi FeMn (wt%)

Mr/ϭr (emu/g)

Ms/ϭr (emu/g)

Br (kGauss)

Hc (kOe)

BH max (MGOe)

1 22,32 91,13 1,574 1,64 0,41

5 26,68 91,54 1,909 1,662 2,7

10 19,56 98,14 1,391 1,448 1,825

NdFeB 15 menit

26,9 108 1,537 1,815 0,425

(35)

Gambar 33. Kurva histerisis magnet bonded NdFeB/FeMn 30 menit

Untuk mengetahui nilai sifat magnetik dari hasil kurva histerisis 30 menit pada tabel 4.13 dibawah ini :

Variasi FeMn (wt%)

Mr/ϭr (emu/g)

Ms/ϭr (emu/g)

Br (kGauss)

Hc (kOe)

BH max (MGOe)

1 22,79 96,66 1,606 1,553 1,938

5 26,26 93,11 1,833 1,731 4,11

10 22,84 92,22 1,589 1,629 0,426

NdFeB 30 menit 27,81 105 1,935 1,841 0,638

Tabel 4.13 Data pengujian sifat magnetik (VSM) sampel dengan milling 30 menit

(36)

68

% FeMnmilling 30 menit nilai Energi Produk (BH max) nya meningkat. Dari variasi 5 , 1 , dan 10 wt % FeMn pada milling 30 menit nilai BH max nya menurun teratur dari tertinggi ke nilai terendah yaitu 4,11 MGOe , 1,93 MGOe, dan 0,42 MGOe . Sedangkan pada milling 15 menit , nilai BH max nya yang menurun dari nilai tertinggi ke nilai terendahpada variasi 5 , 10, dan 1 wt % FeMn yaitu sebesar 2,7

MGOe, 1,82 MGOe dan 0,41 MGOe. Dari hasilanalisa VSM

diketahuiadanyaperubahanlebarkurvaseiringdenganberubahnyawaktu milling dan penambahan aditif.

4.3.4 Pengujian Fluks Magnetik (Gaussmeter)

Pengujian iniuntukmengetahuinilaifluksmagnetiksampelpelet magnet

NdFeB/FeMndilakukandenganmenggunakanalatGaussmeter (Model GM-2 AlpaLab, Inc).Densitasfluksmagnetikmenunjukkantingkatkerapatanmomen – momen magnet yang terdapatdalamsuatu material magnet.Semakinbanyakmomen – momen magnet

yang terdapat di dalamsuatu material mengakibatkannilaidensitasfluksmagnetiknyameningkatsetelah proses magnetisasi.

Nilai fluks magnetik NdFeB murni milling selama 15 menit 396,05 gauss dan NdFeB

murni milling selama 30 menit 450,05 gauss.

(37)

Komposisi FeMn (wt%) Fluks Magnetik Center (gauss)

Tabel4.14 HasilPengujianDensitasFluksMagnetikSampelPelet Magnet NdFeB/FeMn padaWaktu Milling 15 menit

Gambar 35. Grafik hasil pengukuran nilai fluks magnetik sampel pelet NdFeB/FeMn dengan milling 30 menit

Komposisi FeMn (wt%)

(38)

70

1 130,25 257,85

3 145,7 291,25

5 171,25 441,45

10 136,75 271,25

Tabel4.15HasilPengujianDensitasFluksMagnetikSampelPelet Magnet NdFeBpadaWaktu Milling 30 menit.

4.3.5 Pengujian Kekerasan (Hardness Vickers)

Pengujian kekerasan (hardness) untuk pengaruh waktu milling terhadap

sampel pelet NdFeB dilakukan dengan metode Vickers dengan alat Vickers

HardnessAMH43 untuk mengetahui nilai kekerasan yang terdapat pada sampel. Hasil

pengukuran kekerasan pengaruh waktu milling diperlihatkan pada tabel 4.15 dan grafik berikut.

Gambar 36. Grafik hubungan kekerasan dari pengaruh variasi dan waktu milling terhadap sampel pelet NdFeB/FeMn

(39)

Komposisi FeMn

(wt %)

Hardness Vickers

15 menit 30 menit

1 73,25 78,20

5 65,52 77,63

10 74,59 63,84

Tabel 4.16 Hubungan variasi dan waktu milling terhadap kekerasan sampel pelet NdFeB/FeMn

(40)

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1

Kesimpulan

Dari penelitiantentangPembuatan Magnet PermanenNdFeB /FeMn dengan metode Mechanical Alloying makadapatdisimpulkansebagaiberikut.

1. Telah berhasil dilakukan preparasi sampel serbuk bahan NdFeB type MQ-A dengan penambahan aditif FeMn melalui metode wet milling, dimana bahan dimilling menggunakan media Toluene.

2. Telahberhasildilakukanpembuatan bonded magnet

NdFeB/FeMnmenggunakanmetodecompressionmouldingdengancetakansil

inderdengan diameter 2 cmdantekanancetak 310 MPa.

3. Dari hasilpengujiansifatfisisdengan penambahan aditif FeMnpadabahan

magnetikNdFeBmengakibatkan nilai true density serbuk 15 menit dan 30 menit meningkat. Karena telah didapat nillai true density magnet NdFeB murni adalahsebesar 7,41gr/��3 dan serbuk FeMn murni adalah sebesar

7,67gr/��3.

4. Nilai optimum bulk denstity didapat pada sampel 5% FeMn 3O menit

sebesar 5,79 gr/��3.

5. Dari hasilpengujiansifatmikrostruktur dengan penambahan aditif

FeMnpadabahan magnetikNdFeBdidapat nilai optimum ukuranParticle

Size Analyzer serbuk 15 menit pada 1 % FeMn sebesar 46,46 µm karena

semakin besar aditif maka ukuran partikel serbuk semakin kecil.

6. Nilai puncak tertinggi 2θsebesar43,880 dengan ukuran kristal sebesar 54,33 nm pada penambahan 10 % FeMnsedangkan puncak terendah terdapatpadasudut 2θsebesar39,070 dengan ukuran kristal sebesar 53,47 nm. Karena penambahan aditif FeMn dapat mempengaruhi ukuran kristal serbuk, semakin besar aditif FeMn semakin besar ukuran kristal.

7. Dari hasil pengujian sifat serbuk dengan metode SEM didapat nilai

(41)

semakin besar variasi FeMn maka elemen Mn semakin meningkat dan elemen Fe semakin menurun.

8. Nilai optimum fluks magnetik didapat pada sampel 5% FeMn 3O menit

sebesar 441,45 gauss. Nilai BH max optimum terdapat pada sampel 5% FeMn yang dimilling selama 30 menit dengan nilai BH max 4,11 MGOe, Hc 1,73 kOe, Mr 26,26 emu/g dan Ms 93,11 emu/g.