PETUNJUK PRAKTIKUM OLEH TIM KIMIA ANALIT

(1)

OLEH :

TIM KIMIA ANALITIK

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA

(2)

Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ i

TATA TERTIB PRAKTIKUM

LABORATORIUM KIMIA

FMIPA UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA

A. Bila hendak praktikum, praktikkan diwajibkan :

1. Datang tepat waktu. Keterlambatan 15 menit tanpa alasan yang sah dianggap tidak hadir dan tidak diizinkan mengikuti praktikum. 2. Menyiapkan laporan awal, bagan prosedur percobaan dan laporan

praktikum.

3. Menyimpan tas pada tempat yang telah disediakan (dibawah meja kerja).

4. Mengisi form kehadiran tiap kali mengikuti praktikum.

5. Membawa alat-alat yang diperlukan selama praktikum berlangsung (handuk kecil, untuk lap, gunting, lem, korek api, sabun cuci tangan).

6. Meminjam dan memeriksa ulang alat kaca yang diperlukan selama praktikum kepada laboran, jika terdapat ketidaklengkapan dan kerusakan, maka praktikan diberikan waktu minimal satu jam untuk menukarnya.

B. Selama praktikum berlangsung, praktikan diwajibkan :

1. Berpakaian sopan dan memakai jas laboratorium.

2. Tidak makan, minum, dan merokok di dalam laboratorium.

3. Tidak bercanda dan bertindak yang dapat menimbulkan kecelakaan terhadap orang lain.

4. Tidak mereaksikan sembarang bahan kimia tanpa ada petunjuk praktikum yang jelas dan tanpa seizin dosen dan asisten dosen. 5. Tidak membuang sampah atau bahan sisa percobaan ke dalam

(3)

Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ ii

6. Menjaga kebersihan, ketertiban, dan keamanan laboratorium

secara bersama.

C. Setelah praktikum selesai, praktikan diwajibkan :

1. Mencuci dan membersihkan semua alat kaca yang digunakan

selama praktikum dengan sabun cair/tepol yang telah disediakan. 2. Memeriksa kembali kelengkapan dan keutuhan alat yang dipinjam

kemudian mengembalikannya kepada laboran.

3. Memberihkan meja praktikum masing-masing tanpa mengandalkan mahasiswa yang piket.

4. Lapor diri apabila selama praktikum memecahkan alat kaca.

5. Menyerahkan data/laporan sementara kepada asisten dosen untuk di paraf oleh dosen pembimbing.

6. Meninggalkan laboratorium dengan seizin dosen pembimbing atau asisten dosen.

Jakarta, Januari 2012 Kepala Laboratorium Kimia

Dra. Yusmaniar, M.Si

(4)

Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ iii

DAFTAR ISI

Halaman

Tata Tertib Praktikum ……… i

Daftar Isi ……….. iii

Percobaan 1

Destilasi I ……….. 1

Percobaan 2

Destilasi II ………. 3

Percobaan 3

Tetapan Distribusi Iod ……… 5

Percobaan 4

Penentuan Nikel Sebagai Kompleks Nikel-Glioksim ……… 9

Percobaan 5

Elektrolisis Ion Tembaga ……… 12

Percobaan 6

Kromatografi Kertas ……… 16

Percobaan 7

Penentuan Kd dan Ekstraksi Logam ……… 18

Percobaan 8

Kromatografi Lapis tipis ……… 22

Percobaan 9

Pemisahan Ion Pb (II) dan Zn (II) Dalam

Campuran Dengan Kromatografi Kolom ……… 24

Percobaan 10

Pemisahan Campuran Dengan Resin Penukar Ion ……… 28

(5)

Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 1

Destilasi (I)

I. Tujuan

Memisahkan minnyak nabati dengan destilasi uap.

II. Teori Singkat

Untuk memisahkan campuran yang terdiri dari dua senyawa atau lebih yang berbentuk cair, tidak dapat dilakukan dengan menggunakan corong pisah, tetapi dapat dikerjakan dengan destilasi biasa atau destilasi bertingkat berdasarkan perbedaan titik didihnya. Akan tetapi mengambil minyak atsiri dari tumbuh-tumbuhan, misalnya minyak sereh, minyak usar (akar wangi) dari akar rumput usar (sejenis alang-alang) dilakukan dengan cara destilasi uap.

Adapun prinsipnya adalah uap air yang panas dialirkan melalui sejumlah daun-daunan atau akar-akar tanaman suatu tempat, kemudian

uap air tersebut didinginkan memalui alat pendingin memalui alat pendingin sehingga menghasilkan cairan yang berisi minyak atsiri dan air. Dengan menggunakan corong pisah, minyak atsiri yang dihasilkan dapat dipisahkan dari air.

III. Alat dan Bahan

Alat

1. Pembangkit uap air terbuat dari tembaga 5 liter 2. Labu destilasi

3. Pembakar Bunsen 4. Kaki tiga

5. Statif

(6)

Bahan

1. Akuades

2. Daun sereh yang dipotong-potong

IV. Cara Kerja

1. Memasang alat-alat seperti pada gambar 1 2. Isi silinder tembaga (A) dengan 2-3 liter akuades

3. Isi labu destilasi (B) dengan daun sereh secukupnya lebih kurang ¾ volume

4. Tambahkan batu didih secukupnya pada labu (B)

5. Nyalakan pembakar Bunsen untuk mendidihkan air dalam silinder (A)

6. Alirkan air ke dalam pendingin liebig

7. Biarkan destilasi ini berlangsung sampai diperoleh destilasi lebih kurang 50 mL. jika silinder (A) hamper habis dan belum menghasilkan destilat yang duperlukan, maka segera tambahkan air ke dalam sampai kira-kira ½ volume

8. Untuk mencegah pengembunan banyak uap air di dalam labu (B), maka, labu (B) dapat dipanaskan dengan api kecil

9. Pindahkan destilat yang dihasilkan ke dalam corong pisah untuk mengambil minyak sereh

V. Lembar Kerja

Jumlah Volume Zat

Volume mula-mula ……… mL

Volume hasil destilat ……… mL

Volume minyak atsiri ……… mL

VI. Pertanyaan

(7)

Laboratorium Kimia | FMIPA UNJ 3 menguap, berarti titik didihnya lebih rendah. Jika titik didihnya lebih rendah, berarti tekanan uapnya lebih besar. Jika demikian,hal itu berarti dalam jasad uap terdapat lebih banyak molekul-molekul komponen tersebut.

Pemisahan komponen—komponen campuran biner yang berbeda titik didihnya dapat dilakukan dengan cara destilasi, selama komponen-komponennya tidak membentuk azeotop. Destilasi ini lebih banyak

hasilnya jika menggunakan kolom, sehingga destilat yang dihasilkan lebih tinggi kemurniannya.

Alat

1. Kolom (A) 2. Labu destilasi 3. Pembakar Bunsen 4. Kaki tiga

5. Statif

6. Pendingin liebig 7. Erlenmeyer 8. Thermometer 9. Kawat kasa

Bahan

1. Gliserin-air atau alcohol-air

(8)

IV. Cara Kerja

1. Memasang alat-alat seperti pada gambar 2

2. Isi labu dengan beberapa larutan biner yang akan dipanaskan komponennya

3. Masukkan beberapa butir batu didih ke dalamnya

4. Nyalakan pembakar Bunsen

5. Amati thermometer. Jika thermometer menunjukkan angka tertentu yang tidak naik selama beberapa saat, berarti titik didih salah satu komponen telah tercapai. Penampungan destilasi terus dilakukan 6. Amati terus termometer, jika thermometer memperlihatkan

kenaikan suhu, segera erlenmeyer penampung destilasi diganti dengan yang baru. Keadaan ini memperlihatkan bahwa komponen yang pertama mulai berkurang atau tinggal sedikit dan komponen kedua yang titik didihnya lebih tinggi menuju ke suhu didihnya 7. Untuk memperoleh alcohol murni, diperlukan zat yang dapat

mengikat air, misalnya CaO. Inidisebabkan karena alcohol hasil destilasi itu maksimum hanya mencapai 96% meskipun dilakukan destilasi bertngkat

V. Lembar Kerja

Volume hasil destilasi Nama Zat ……….. mL

(9)

Tetapan Distribusi Iod

I. Tujuan

Menentukan tetapan distribusi iod

Tetapan distribusi merupakan angka perbandingan antara konsentrasi sebuah komponen tersebut dalam pelarut 1 terhadap konsentrasi komponen tersebut dalam pelarut II. Syarat yang harus dipenuhi ialah bahwa pelarut I dan pelarut II tidak bercampur satu sama lain. Tetapan distribusi ini ditentukan oleh keadaan sekarang dan dengan demikian bergantung kepada temperature.

Iod mampu larut dalam air maupun dalam pelarut organic seperti tetraklorida atau kloroform. Pelarut-pelarut organic ini tidak dapat

bercampur dengan air dan selalu memisahkan diri menjadi dua lapisan. Jika pada larutan iod dalam air ditambahkan sejumlah volume kloroform, kemudian campuran ini dikocok beberapa lama, maka setelah didiamkan akan terbentuk dua lapisan. Lapisan pertama terdapat disebelah atas berupa lapisan air berwarna kuning kecoklatan.

Kelarutan iod dalam pelarut organic lebih besar dibandingkan dengan kelarutan dalam air. Dengan mengetahui kuantitas asal iod dan kuantitas asal iod dan kuantitas akhir dalam air, serta volume (mL0 kedua jenis pelarut yang dipakai dapat dihitung kemudian jumlah iod terekstraksi dalam organic dan tetapan distribusi iod dalam sistem organic/air tadi:

Kd =

(10)

A. Menentukan konsentrasi I2 mula-mula

1. Masukkan larutan Na2S2O3 yang telah distandarisasi ke dalam

buret 50 mL

2. Pipet 25 mL larutan I2 ke dalam Erlenmeyer

3. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna menjadi pucat

4. Tambahkan kanji ke dalam Erlenmeyer

5. Titrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 sampai warna biru

ttepat hilang

6. Hentikan titrasi dan catat volume Na2S2O3 yang diperlukan

(11)

B. Menentukan tetapan distribusi iod

1. Pipet 25 mL larutan iod, masukkan ke dalam corong pisah dan tambahkan 50 mL air

2. Tambahkan 5 mL kloroform, kocok dengan baik dan pisahkan larutan organic

3. Alirkan lapisan air ke dalam labu titrasi dan bilas corong pisah, kemudian seluruhnya dititrasi langsung dengan larutan baku Na2S2O3 dengan larutan kanji sebagai indikator

4. Tentukan sisa iod dalam air dan iod dalam lapisan organic. Hitung tetapan distribusinya

5. Lakukan 2 atau 3 kali pemisahan

V. Lembar Kerja

A. Menentukan konsentrasi I2 mula-mula

Titrasi Volume I2 Volume Na2S2O3

1

2 3

4

5

B. Menentukan tetapan distribusi iod

Titrasi Volume I2 Volume Air

1

2

3

4

(12)

Titrasi Volume I2 dalam air I2 dalam organik

1

2

3 4

5

Tetapan Distribusi Iod = ………..

VI. Pertanyaan

1. Apa yang menyebabkan iod dapat tertarik ke kloroform?

(13)

Penentuan Nikel Sebagai Kompleks Nikel-Glioksim

I. Tujuan

Penentuan nikel sebagai kompleks nikel-glioksin dengan cara ekstraksi dan spektrometri.

Dalam jumlah renik (200 – 400 µg nikel/mL), ion logam ini membentuk kompleks merah dengan dimetilglioksin dalam suasana sedikit basa. Ia hanya sedikit larut dalam kloroform (35 – 50 µg nikel/mL). pH maksimum yang diperlukan untuk ekstraksi ialah 7 – 12, tercampur dengan asam nitrat. Kompleks nikel ini menyerap maksimal pada 366 nm dan juga antara 465 – 470 nm. Kompleks ini ditentukan dengan cara spektrometri.

Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organic pada larutan air yang mengandung gugus yang diinginkan atau pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Dalam pemilihan pelarut organic, harus diusahakan agar kedua jenis pelarut (dalam hal ini pelarut organic dan air) tidak saling bercampur satu sama lain. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali.

(14)

Alat

1. Spektronic 20 lengkap dengan kuvet 2. Pipet volumetric 10 mL

1. Nikel ammonium sulfat atau nikel sulfat 2. Asam sitrat sulfat murni dan larutkan dalam satu liter air

2. Pindahkan 10 mL larutan ini ke dalam gelas kimia yang berisi 90 mL air, dan tambahkan juga 5 gram asam sitrat dan larutan encer ammonia hingga pH menjadi 7,0

3. Dinginkan dan pindahkan ke corong pisah, tambahkan 20 mL larutan dimetilglioksin dan setelah 1 – 2 menit tambahkan 12 mL kloroform, kocok selama 1 menit. Biarkan kedua lapisan terpisah dan keluarkan lapisan organic yang berwarna merah

4. Tentukan absorbansi larutan ini dalam sel 1,0 cm pada panjang gelombang 366 nm terhadap larutan blanko

(15)

V. Lembar Kerja

1 Berat Ni yang terekstraksi pertama kali

2 Berat Ni yang terekstraksi kedua kali

3 Berat Ni yang terekstraksi ketiga kali

4 Berat Ni yang terekstraksi keempat kali 5 Berat Ni yang terekstraksi kelima kali

VI. Pertanyaan

(16)

Elektrolisis Ion Tembaga

I. Tujuan

Menentukan berat Cu dengan cara elektrolisis

Tembaga dapat diendapkan dari larutan yang bersifat asam, umumnya dipakai campuran asam nitrat dan asam sulfat. Dengan memakai potensial kerja berkisar antara 2 sampai 3 volt, tembaga akan diendapkan pada katoda. Sedangkan anoda akan dihasilkan gelembung gas oksigen. Reaksi yang bersangkutan adalah:

Katoda : Cu2+ + 2e¯ Cu

Anoda : 4H+ + O2 + 4e¯ 2 H2O

Mengingat bahwa larutan bersifat asam, kemungkinan terjadinya reduksi hydrogen pada katoda tentu saja ada, tetapi ada ion nitrat dalam

larutan asam mencegah proses terjadinya tersebut.

Asam nitrat yang dipakai harus bebas nitrit, mengingat bahwa nitrat dapat mempengaruhi keefektifan pengendapan tembaga. Untuk menghilangkan nitrit, dapat dipakai cara pendidihan asam nitrit menjadi asam nitrat atau penambahan urea pada asam mengubah nitrit menjadi

gas N2.

Reaksi: 2 NO2¯ + 2H+ + (NH2)2CO CO2 + 2N2 + 3H2

Alat

1. Elektroda platinum 2. Elektroda kasa tembaga 3. Oven

(17)

7. Botol semprot

8. Alat elektrolisis lengkap dengan pengaduk Bahan

1. Bersihkan elektroda platinum dengan membenamkannya dalam suasana asam nitrat 1 : 3 hangat kira-kira 5 menit

2. Bilas dengan air kran kemudian dengan air suling

3. Taruh katoda kasa itu di atas kaca arloji dan keringkan dalam oven pada suhu 105°C

4. Dinginkan katoda dalam desikator dan kemudian timbang dengan neraca analitis. Lakukan beberapa kali sampai diperoleh berat tetap 5. Hindari penyentuhan kasa ini dengan jari, karena lemak dapat

tertinggal pada permukaan tembaga

6. Ambil 100 mL larutan tembaga yang kira-kira mengandung 2 mL asam sulfat dan 1 mL asam nitrat

7. Hubungkan elektroda dengan benar pada alat, dengan menaruh

anoda spiral di dalam silinder kasa. Pastikan bahwa elektroda-elektroda itu tidak bersentuhan

8. Naikkan gelas kimia bentuk panjang disekitar elektroda dan atur tingginya sehingga pinggir bawah katoda hamper menyentuh dasar piala. Sekitar ½ cm dari bagian atas katoda tidak boleh terbenam dalam larutan. Jika perlu larutan itu dapat diencerkan dengan air suling

(18)

10. Tambahkan 0,5 gram urea, teruskan elektrolisis selama 15 menit

lagi, dan kemudian tambahkan air secukupnya agar bagian atas katoda terbenam seluruhnya.

11. Teruskan elektrolisis selama 15 menit lagi dengan menggunakan arus 0,5 A dan jika tidak ada tembaga yang mengendap pada

permukaan katoda yang masih bersih, maka pengendapan itu telah lengkap

12. Matikan pengaduk, tetapi biarkan arus terus menyala

13. Singkirkan penopang yang ada di bawah gelas kimia dan dengan perlahan-lahan turunkan gelas kimia dengan satu tangan sementara bagian katoda yang tersingkap dicuci dengan semprotan air yang berasal dari botol semprot

14. Keluarkan katoda dari dalam larutan, putuskan arus dan naikkan gelas kimia yang berisi akuades untuk melindungi elektroda. Cucilah elektroda dengan akuades dan kemudian lepaskan katoda 15. Benamkan katoda ke dalam aseton atau alcohol di dalam sebuah

gelas kimia dan taruh di atas kaca arloji semula, keringkan dalam oven pada temperature sekitar 105°C selama 15 menit

16. Dinginkan elektroda itu hingga mencapai suhu kamar pada desikator dan kemudian timbang dengan tepat. Lakukan beberapa kali agar menghasilkan berat yang tetap

(19)

V. Lembar Kerja

No Penimbagan Berat

Katoda + Kaca arloji mula-mula Katoda + Kaca aroji setelah elektrolisis

1 ………gram

2 ………gram

3 ………gram

Jumlah rat-rata = …………. gram

Jumlah rat-rata = …………. Gram

Berat Cu = (berat katoda + kaca arloji mula-mula) – (berat katoda + kaca arloji setelah elektrolisis) = ……… gram

VI.Pertanyaan

1. Apa fungsi penambahan urea?

2. Mengapa dalam elektrolisis ini digunakan Pt sebagai anoda?

(20)

Kromatografi Kertas

I. Tujuan

1. Melakukan pemisahan kation golongan I (Pb2+, Ag+, Hg2+)

2. Melakukan pemisahan komponen-komponen yang ada dalam indikator dan tinta

Analisis kromatografi kertas didasarkan atas distribusi fasa partisi cair-cair. Kertas sebagai pelindung (fasa pelindung).

Pada kromatografi kertas, ada tiga cara mengemulsi:

1. Cara ―ascending development‖ yaitu jika eluen mengalir pada kertas kromatografi dengan arah dari bawah ke atas

2. Cara ―descending development‖ yaitu jika eluen mengalir pada kertas kromatografi dengan arah dari bawah ke atas

3. Cara ―radial development‖ yaitu jika eluen mengalir pada kertas

kromatografi menyerupai jari-jari lingkaran Jenis-jenis kertas Whatman :

1. Aliran cepat : Whatman No. 4, 54, dan 540 2. Aliran sedang : Whatman No. 1 dan 7

3. Aliran lambat : Whatman No. 2 dan 20

Kecepatan aliran pelarut adalah berdasarkan pada sifat kapiler dan juga berdasarkan kepada jenis kertas Whatman yang digunakan.

III.Alat dan Bahan

Alat

(21)

Bahan

1. Larutan Pb2+, Ag+, dan Hg2+ dan campuran ketiganya 2. Campuran larutan ammonium tiosianat 10%

3. Amil alcohol

4. Ammonium sulfide

5. Larutan kalium iodide 5%

6. Beberapa macam contoh indikator 7. Campuran n-butanol, etanol, dan air 8. Zat warna spidol dan tinta pulpen

IV. Cara Kerja

1. Pemisahan golongan kation dilakukan dengan cara ―ascending

development‖

a. Masukkan kertas Whatman No. 1 (ukuran tertentu) ke dalam botol kromatografi yang berisi air. Apabila kertas telah jenuh dengan uap air, angkatkah kertas tersebut

b. Totolkan sebanyak 0,005-0,1 mL larutan Pb2+, Ag+, Hg2+, dan campurannya ke dalam mikro pipet di atas kertas Whatman, 1 cm dari ujung bawah kertas dan berjarak 1 cm satu sama lainnya. Keringkan noda totolannya

c. Celupkan kertas dalam campuran eluen ammonium tiosianat

10% (noda jangan sampai terendam di dalam eluen)

d. Biarkan eluen naik. Beri tanda dengan pensil kenaikan eluen e. Angkat kertas kromatografi dan keringkan. Diberi uap ammonia

dan disemprotkan dengan larutan KI 5% atau (NH4)2S

f. Hitung masing-masing komponen dalam campuran. Dan bandingkan dengan standar

2. Pemisahan Zat Warna a. Indikator

(22)

tetapi eluennya ditukar dengan eluen yang sesuai dan tidak

memakai larutan pembangkit warna. Eluennya yaitu campuran n-butanol, etanol, dan air dengan perbandingan 4 : 1 : 5.

b. Tinta/spidol

Cara kerjanya sama seperti pemisahan indikator hanya

eluennya ditukar. Eluennya pilihlah yang sesuai.

V. Lembar Kerja

a. Pemisahan golongan kation

Komponen Ag+ Pb2+ Hg2+

Harga Rf

Campuran Komponen I Komponen II Komponen III

Rf

b. Pemisahan zat warna

Indikator murni Indikator Indikator Indikator

Harga Rf

Komponen I Komponen II Komponen III

Harga Rf

c. Tinta/spidol

Tinta/spidol Komponen I Komponen II Komponen III

Harga Rf

VI. Pertanyaan

1. Apa yang anda lakukan jika ternyata tidak ada noda komponen dari senyawa yang dianalisis?

(23)

Penentuan Kd dan Ekstraksi Logam

I. Tujuan

1. Mahasiswa terampil melakukan ekstraksi 2. Mahasiswa dapat menetukan harga Kd

Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang baik dan popular karena dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip metoda ini didasarkan pada distribusizat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Ekstraksi pelarut biasanya dilakukan dalam corong pisah, tetapi dapat juga dilakukan dalam alat yang lebih rumit, misalnya alat Counter Current Craig.

Menurut hokum Gibbs yang dinyatakan dengan persamaan:

P + V = C + 2

Dimana, P = Fasa

V = Derajat kebebasan C = Komponen

Pada ekstraksi pelarut, terdapat dua fasa (P = 2) yaitu fasa air dan fasa organic, komponen satu (C = 1), yaitu zat terlarut didalam pelarut dan fasa air pada suhu dan tekanan tetap sehingga derajat kebebasannya satu (V =1).

Menurut hukum Nerst, keadaan kesetimbangan:

Kd =

[X1] = Konsentrasi zat terlarut dalam fasa 1

[X2] = Konsentrasi zat terlarut dalam fasa 2

(24)

Bila konsentrasi total senyawa X diperhitungkan, maka digunakan

istilah perbandingan distribusi (D).

D =

Alat

1. Botol timbang atau kaca arloji 2. Corong pisah 250 mL dan 100 mL 3. Gelas ukur 25 mL

4. Statif dan ring klem 5. Erlenmeyer

6. Neraca analitik Bahan

1. Akuades 2. NiSO4 0,1%

3. CoCl2 15

4. NH3 25 %

5. Dimetilglioksin 1% atau EDTA

IV. Cara Kerja

1. Ke dalam corong pisah masukkan 5 mL NiSO4 0,1% dan 50 mL air

2. Ke dalam corong pisah lain, masukkan 25 mL larutan CoCl2 1%

dan 50 mL air. Larutan berwarna merah muda

3. Ke dalam masing-masing corong pisah, tambahkan 25 mL Dimetilglioksin dan 5 mL larutan NH3 25%. Dalam corong pisah

yang pertama akan terbentuk endapan merah muda dimetilglioksin dan pada corong pisah kedua terbentuk larutan merah coklat kobalt-glioksin

(25)

5. Setelah didiamkan, fasa organic pada corong pisah pertama

berwarna kuning dan pada corong pisah kedua tidak berwarna 6. Keluarkan lapisan organiknya, sedangkan lapisan air ditampung ke

dalam Erlenmeyer

7. Tentukan kadar Ni dan Co yang tertinggal dalam lapisan organic

V. Lembar Kerja

Corong Pisah Volume EDTA (mL) Kadar Ni

1

2

3

Corong Pisah Volume EDTA (mL) Kadar Co

1

2

3

VI. Pertanyaan

1. Bagaimana cara menentukan kadar Co dan Ni setelah ekstraksi? Jelaskan !

(26)

Kromatografi Lapis Tipis

I. Tujuan

1. Mahasiswa dapat mengetahui aplikasi dari kromatografi

2. Mahasiswa terampil menggunakan alat-alat untuk percobaan KLT

II. Teori singkat

Kromatografi lapisan tipis merupakan salah satu metoda yang dapat digunakan untuk memisahkan suatu komponen dalam campurannya. Dalam KLT, pemisahan dilakukan dalam suatu lapisan tipis fasa diam yang disebarkan di atas suatu plat gelas. Pemisahan terjadi karena suatu proses kesetimbangan yang berturut-turut dari molekul komponen antara dua fasa, yaitu fasa diam dan fasa organic. Perbedaan interaksi dari berbagai molekul komponen dengan fasa diam menyebabkan komponen bergerak dalamkecepatan yang

berbeda, sehingga akhirnya komponen tersebut terpisah satu sama lain. Dalam KLT berlaku pula besaran Rf.

Alat

1. Plat kaca dan oven

2. Gelas ukur 25 mL dan 100 mL 3. Pipa kapiler

(27)

Bahan

1. Akuades

2. Tinta merah, biru, dan hitam

IV. Cara Kerja

A. Cara Membuat Lempeng Alumina

1. Bersihkan plat kaca mula-mula dengan sabun dan air, lalu dengan alcohol dan keringkan

2. Sementara itu campurkan kira-kira 3 gram serbuk alumina dengan 6 mL akuades dalam lumping. Aduklah dengan alu hingga homogeny

3. Ambil 1 mL bubur tersebut dan sebarkan dengan cepat di atas lempeng kaca serata dan setipis mungkin. Jangan memegang bagian tengah kaca dengan jari. Biarkan mongering di udara. Kalau mungkin masukkan ke dalam oven untuk beberapa saat (suhu 80°C)

4. Buatlah garis batas bawah dan atas dengan jarak 1 cm dari tepi

B. Pemisahan Komponen Zat Warna Dalam Tinta

1. Totolkan satu tetes tinta (dengan pipa kapiler) pada lempeng alumina

2. Buatlah pelarut yang terdiri dari n-butanol, etanol, dan ammonia 2 N dengan perbandingan volume 3 : 1 : 1

3. Celupkan plat alumina ke dalam pelarut dengan benar. Biarkan elusi berjalan sampai pelarutnya mencapai garis tanda batas atas

(28)

V. Lembar Kerja

Warna Noda Harga Rf

VI. Pertanyaan

1. Dengan prinsip bahwa pada tiap pemisahan kuantitas total elutan (komponen terelusi) sama dengan kuantitas total fasa gerak, bandingkan fraksi tak terelusi untuk p = 10 dan untuk (a) satu kali elusi, (b) 3 kali elusi, (c) elusi tak hingga, (d) diperlukan beberapa kali

elusi agar diperoleh hasil 99,9%

2. Bila harga P = 10, hitung fraksi terlarut asal dalam elusi pertama, jika luas dan fraksi fasa adalah sama setelah elusi 4 kali

3. Bagaimana cara mengembangkan kromatografi lapis tipis dan

(29)

Pemisahan Ion Pb (II) Dan Zn (II) Dalam Campuran

Dengan Kromatografi Kolom

I. Tujuan

1. Mahasiswa dapat mengetahui aplikasi dari kromatografi kolom

2. Mahasiswa terampil menggunakan alat-lat untuk percobaan kromatografi kolom

3. Mahasiswa dapat memahami proses yang terjadi dalam pemisahan dengan metode kromatografi kolom

Kromatografi kolom merupakan metoda pemisahan yang merupakan hasil pengembangan dari metode kromatografi lapis tipis oleh Martin dan Synge. Pemisahan dalam metoda ini didasarkan pada distribusi atau

partisi dari komponen-komponen dalam air dan pelarut tertentu dalam kolom.

Fasa diam dalam kromatografi kolom disusun secara padat dan merata dalam tabung dengan diameter relatif kecil (kolom). Fasa gerak yang berupa cairan akan mengalir melalui butiran-butiran zat padat fasa diam. Prosesnya berlangsung akibat terjadinya adsorbsi dan desorbsi yang berulang kali dari komponen yang dipisahkan pada saat komponen tersebut dibawa oleh fasa sepanjang kolom.

Alat

1. Kolom kromatografi (t=20 cm, diameter = 2 cm) 2. Gelas ukur 100 mL

3. Tabung reaksi 4. Rak tabung reaksi 5. Erlenmeyer

(30)

7. Pinset

8. Neraca

9. Corong diameter 3 cm Bahan

1. Alumina

2. Pb(NO3)2

3. Zn(NO3)2

4. Ammonium sulfide

IV. Cara Kerja

1. Pembuatan Kolom

a. Masukkan glas wool ke dalam dasar kolom. Masukkan sedikit akuades untuk mengeluarkan udara dari glass wool

b. Buat bubur alumina dengan mencampurkan 200 gram alumina dengan akuades sebanyak 50 mL. Aduk hingga homogen c. Masukkan ke dalam kolom mini sampai kira-kira 2/3 penuh.

Tutup permukaan atas alumina dengan akuades (jangan sampai kering)

2. Buatlah campuran larutan Pb(II) nitrat dan Zn(II) nitrat dengan perbandingan volume 1 : 1 dengan konsentrasi sama

3. Masukkan kedalam kolom perlahan-lahan, lalu kembangkan

kromatogram dengan 50 mL akuades. Lokasi komponen-komponen dapat terlihat dengan penambahan larutan ammonium sulfide ke dalam kolom

(31)

V. Lembar Kerja

Pita Warna

VI. Pertanyaan

1. Dalam suatu kolom kromatografi partisi khusus, volume-volume dari fasa gerak, fasa diam dan fasa inert perbandingannya adalah Am : As : Ai = 0,20 : 0,05 : 0,75 dan HETPnya adalah 0,005 cm. Dua zat dengan koefisien partisi 1,50 dan 1,55 dipisahkan. Hitung : a. Harga Rf untuk kedua zat tersebut

b. Volume eluen yang dibutuhkan untuk membawa setiap puncak pita agar turun ke suatu titik 10 cm dari kolom bawah dengan luas total 1 cm2

c. Volume eluen yang dibutuhkan untuk mencuci semua kecuali

0,13% komponen utama dari kolom 30 cm

(32)

Pemisahan Campuran dengan Resin Penukar Ion

I. Tujuan

1. Mahasiswa dapat menenttukan konsentrasi ion-ion H+, Na+, dan Zn2+ dalam suatu campuran

2. Mahasiswa terampil melakukan pemisahan dengan menggunakan resin penukar ion

Resin penukar ion adalah suatu polimer tinggi organic dimana terdapat gugus-gugus fungsional yang mengandung ion-ion yang dapat ditukar. Dalam analisis kimia, resin penukar ion digunakan antara lain untuk menetapkan konsentrasi kation atau anion dalam larutan garam. Untuk menghilangkan zat-zat pengotor atau ion-ion pengganggu dari

larutan yang akan dianalisis dan untuk memisahkan campuran dari bermacam-macam ion (kromatografi penular ion).

Resin penukar ion biasanya dibuat berupa butiran-butiran bulat dengan berbagai ukuran. Pada hakekatnya, butiran-butiran resin (penukar kation atau penukar ion) ditempatkan dalam kolom (tabung kaca) yang cukup panjang sehingga diperoleh suatu kolom resin penukar ion-ion secara ekivalen dan pemisahan ion-ion.

Bila ke dalam kolom resin penukar ion dituangkan suatu larutan, maka akan terjadi reaksi penukar ion-ion bermuatan sama. Pada reaksi permukaan kation, ion H+ dari resin ditukar dengan kation dari larutan. Sebaliknya pada reaksi penukar anion, ion OH¯ dari resin ditukar dengan anion dari larutan.

Alat

1. Kolom gelas (t = 45 cm, diameter = 1,2 cm)

(33)

3. Pipet tetes

4. Gelas kimia 250 mL 5. Pipet volumetric 100 mL 6. Lumping dan alu

3. Indikator Phenolphtalein 4. Asam oksalat

5. Resin penukar kation 6. NaOH 0,1 M

7. Ammonia pekat 8. Ammonium klorida 9. Lakmus

10. Garam EDTA 11. Indikator EBT

IV. Cara Kerja

A. Penentuan konsentrasi H+ dalam larutan

1. Pipet 10 mL campuran ke dalam Erlenmeyer 250 mL 2. Tambahkan beberapa tetes indikator asam basa 3. Tambahkan kira-kira 75 mL akuades

(34)

B. Penyiapan kolom

1. Siapkan resin penukar kation dan bilas dengan 10 mL HCl 6 M 2. Biarkan larutan HCl perlahan-lahan menyerap dalam resin dan

akhirnya menetes keluar dari tabung kolom

3. Ttuangkan ke dalam kolom tersebut lima atau enam kali

berturut-turut 10 mL akuades. Biarkan tiap 10 mL akuades tersebut keluar dari kolom (sampai permukaan atasnya ada sedikit di atas permukaan atas resin), baru ditambah 10 mL akuades berikutnya. Pencucian dihentikan bila air yang keluar dari kolim sudah bersifat netral

4. Ulangi percobaan sampai 3 kali C. Penetapan total

1. Pipet 10 mL campuran ke dalam kolom resin dan tamping larutan yang keluar dari kolom dengan Erlenmeyer

2. Tuangkan ke dalam kolom tersebut empat kali berturut-turut 10 mL akuades. Elusi dihentikan bila yang keluar dari kolom sudah bersifat netral

3. Tamping eluen dalam Erlenmeyer

4. Tambahkan beberapa indikator asam basa dan titrasi dengan larutan NaOH 0,1 M

5. Ulangi percobaan hingga 3 kali

D. Penetapan konsentrasi Zn2+

1. Pipet 10 mL campuran ke dalam Erlenmeyer

2. Tambahkan larutan NaOH untuk menetralkan asam

3. Tambahkan 5 mL larutan buffer pH 10 dan sedikit indikator EBT 4. Kocok dan titrasi dengan larutan EDTA sampai larutan berwarna

biru

(35)

V. Lembar Kerja

1. Penetapan konsentrasi [H+] campuran

2. Penetapan total

(36)

VI. Pertanyaan

1. Sebutkan faktor-faktor yang mempengaruhi hasil pemisahan dengan menggunakan resin penukar ion !

2. Jelaskan perbedaan antara elusi, eluen, elutan, dan eluen

3. 10 mL air laut dimasukkan ke dalam kolom yang dikemas dengan

(37)

Daftar pustaka

1. Abbot, D., Andrews, R. S. ―An Introduction to Chromatoghraphy‖,

2nd ed. Longman London. 1970.

2. Alimarin, I. P. et all., ―Lecturer Experiment in Analitycal Chemistry‖,

Mir Publisher, Moscow, 1976.

3. Basset. J. et all., ―Vogel Textbook of Quantitative Inorganik Analysis‖, 4th ed. Longman Group Ltd. London. 1978.

4. Christian G. D., ―Analitycal Chemistry‖, 2nd. John Wiley and Son. New York. 1977.

5. Day R. A., Underwood. A. L., A. Hadyana Pudjaatmaka (alih bahasa), Analisis Kimia Kuantitatif‖. Edisi Kelima. Penerbit

Erlangga. Jakarta, 1990.

6. Khopkar. S. M.A. Saptohardjo (penerjemah). ―Konsep Dasar Kimia

Analitik‖. UI Press. Jakarta. 1990.