UJI VALIDASI DAN ESTIMASI KANDUNGAN
NATRIUMBENZOAT DAN VITAMIN B6
PADA MINUMAN BERENERGI SECARA
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF
SKRIPSI
OLEH:
PUTRI PERTIWI YULIANTI
NIM 101501085
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
UJI VALIDASI DAN ESTIMASI KANDUNGAN
NATRIUMBENZOAT DAN VITAMIN B6
PADA MINUMAN BERENERGI SECARA
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
PUTRI PERTIWI YULIANTI
NIM 101501085
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENGESAHAN SKRIPSI
UJI VALIDASI DAN ESTIMASI KANDUNGAN
NATRIUM BENZOAT DAN VITAMIN B6
PADA MINUMAN BERENERGI SECARA
SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF
OLEH :
PUTRI PERTIWI YULIANTI NIM 101501085
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : 28 Agustus 2014
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt. NIP 195006071979031001
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001 Pembimbing II,
Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP 195001261983031002
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. NIP 195008281976032002
KATA PENGANTAR
Dengan mengucapkan alhamdulillah dan memanjatkan puji dan syukur ke
hadirat Allah SWT, yang atas rahmat dan karunia-Nya lah Penulis dapat
menyelesaikan skripsi penelitan Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara. Penulisan skripsi ini merupakan salah satu tugas dan kewajiban
bagi setiap mahasiswa khususnya di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
untuk meraih gelar Sarjana Farmasi.
Penulis menyadari dalam penulisan skripsi ini banyak mengalami
kesulitan dan hambatan. Namun berkat bimbingan dan arahan dari berbagai pihak
maka penelitian ini dapat terselesaikan. Oleh karena itu Penulis ingin
berterimakasih kepada Tim Dekanat Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara, terutama kepada Bapak Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.,
yang selalu mengajarkan mahasiswanya untuk menjadi pribadi yang disiplin.
Kemudian kepada dosen pembimbing, Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., yang atas
banyak bimbingan, saran dan kritik beliau, penelitian dan skripsi ini dapat Penulis
buat dengan sebaik-baiknya. Juga untuk Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.,
selaku dosen pembimbing yang juga telah memberikan banyak masukan, kritik,
bimbingan dan dukungan kepada Penulis agar bisa menyelesaikan skripsi ini lebih
baik lagi.
Tidak lupa pula penulis mengucapkan terimakasih kepada kedua orang tua
penulis, yang karena dukungan dari mereka berdualah penulis mampu bertahan
hingga akhirnya melewati berbagai macam hambatan selama penelitian dan
untuk mereka, agar mereka bangga terhadap Penulis yang telah berhasil
menyelesaikan tugas akhir sebagai mahasiswa dan menjadi Sarjana Farmasi.
Penulis juga mengucapkan terimakasih kepada seluruh keluarga besar
yang telah memberikan dukungan yang sangat berarti bagi Penulis, yang sedikit
banyak telah memengaruhi kerja Penulis dalam menyelesaikan skripsi ini dengan
sebaik-baiknya. Juga kepada teman-teman dan rekan seperjuangan, baik itu
selama Penulis menempuh pendidikan di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara, maupun selama penelitian berlangsung. Skripsi ini tidak akan pernah
selesai dengan baik tanpa adanya campur tangan dari berbagai pihak, maka itu
sekali lagi Penulis ucapkan terima kasih.
Penulis berharap isi dari skripsi ini dapat menjadi berguna untuk
pembacanya kelak dan juga berguna untuk dunia kefarmasian. Namun
bagaimanapun, tidak ada satupun yang sempurna di dunia ini. Oleh karena itu,
Penulis menyadari penyusunan skripsi ini tidak terlepas dari kesalahan-kesalahan,
baik dari isi skripsi ataupun dari segi tata bahasanya, oleh karenanya saya
mengharapkan kritik dan saran yang membangun agar skripsi ini dapat menjadi
lebih bermanfaat bagi yang membacanya.
Medan, Oktober 2014
Penulis,
UJI VALIDASI DAN ESTIMASI KANDUNGAN NATRIUM BENZOAT DAN VITAMIN B6 PADA MINUMAN BERENERGI
SECARA SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF
ABSTRAK
Minuman berenergi adalah minuman yang dapat menghasilkan energi yang terdiri dari komponen multivitamin, makronutrien, taurin dan kafein dengan atau tanpa bahan makanan yang diizinkan. Vitamin B6 dan natrium benzoat merupakan bahan yang sering terdapat dalam komposisi minuman berenergi. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk menganalisa kandungan natrium benzoat dan vitamin B6 pada minuman berenergi dilihat dari hasil validasi metode.
Penelitian dilakukan dengan metode spektrofotometri derivatif secara zero
crossing menggunakan sampel minuman berenergi yang diberi kode K dan M,
dengan pelarut HCl 0,1 N. Pengukuran natrium benzoat dan vitamin B6 dalam sampel dilakukan pada spektrum derivat kedua dengan panjang gelombang analisis masing-masing yaitu 245,4 nm dan 307,4 nm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa kandungan natrium benzoat dalam sampel yang dianalisis sebesar (500,9053 ± 13,7673) mg/kg untuk merek K, dan (535,8487 ± 5,6856) mg/kg untuk merek M memenuhi persyaratan SNI 01-0222-1995 sebesar 600 mg/kg. Sedangkan kandungan vitamin B6, yaitu (9,2559 ± 1,9914) mg untuk merek K dan (16,7028± 0,0001) mg pada merek M, juga memenuhi persyaratan BPOM No. HK.00.05.23.3644 sebesar 100 mg/hari. Uji perolehan kembali natrium benzoat adalah 92,28% dan untuk vitamin B6 100,77%, menunjukkan akurasi yang baik pada metode ini. Presisi metode yang digunakan dapat dikatakan baik dengan masing-masing hasil simpangan baku relatif 6,1231% dan 8,5484%.
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa berdasarkan validasi metode untuk natrium benzoat dan vitamin B6 yaitu masing-masing pada 92,28% dan 100,77% dapat diteliti dengan metode spektrofotometri derivatif.
VALIDATION AND ESTIMATION OF SODIUM BENZOATE AND VITAMIN B6 IN ENERGY DRINKS BY
DERIVATIVE SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Energy drinks are beverages which able to produce energy composed of multivitamins, macronutrients, taurine and caffeine with or without allowed preservatives. Vitamin B6 and sodium benzoate are the materials most commonly found in its composition. This research aims to determine whether derivative spectrophotometry method can be used to analyze sodium benzoate and vitamin B6 in energy drinks based on the results of method validation.
The research was done using derivative spectrophotometry method by zero crossing with energy drinks as sample, coded by K and M, and HCl 0,1 N as solvent used. Determining of sodium benzoate and vitamin B6 in energy drinks performed on second order derivative spectrum at wavelength 245,4 nm and 307,4 nm, respectively.
The results showed, sodium benzoate in samples obtained are (500.9053 ± 13.7673) mg/kg for K and (535.8487 ± 5.6856) mg/kg for M, complied with SNI 01-0222-1995 regulation of 600 mg/kg. Vitamin B6 obtained are (9.2559 ± 1.9914) for K and (16.7028 ± 0,0001) mg for M, fulfilled requirement of BPOM Number HK.00.05.23.3644 of 100 mg/day. Percent recovery of sodium benzoate and vitamin B6 is 92.28% and 100.77% respectively, indicates good accuracy of this method. Method precision is good as the results of relative standard deviation are 6.1231% and 8.5484%, respectively for sodium benzoate and vitamin B6.
From the result of this research, we can conclude that based on method validation for benzoic acid and vitamin B6 is 92.28% and at 100.77%, respectively, can be determined using derivative spectophotometry method.
Keywords : Energy Drinks, Sodium Benzoate, Vitamin B6, Derivative
DAFTAR ISI
Halaman
Judul Penelitian... i
Halaman Pengesahan ... ii
Kata Pengantar ... iii
Abstrak ... v
Abstract ... vi
Daftar Isi ... vii
Daftar Tabel ... xi
Daftar Gambar ... xii
Daftar Lampiran... xiv
BAB I Pendahuluan 1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Rumusan Masalah... 3
1.3 Hipotesis... 4
1.4 Tujuan Penelitian ... 4
1.5 Manfaat Penelitian ... 5
BAB II Tinjauan Pustaka 2.1 Minuman Berenergi ... 6
2.2 Uraian Bahan ... 7
2.2.1 Natrium Benzoat ... 7
2.2.2 Vitamin B6 ... 9
2.3 Spektrofotometri ... 11
2.3.2 Kegunaan Spektrofotometri ... 14
2.4 Spektrofotometri Derivatif ... 15
2.4.1 Teknik Zero Crossing ... 19
2.4.2 Keuntungan dan Kerugian Spektrofotometri Derivatif ... 19
2.5 Validasi Metode Analisis ... 20
2.5.1 Akurasi ... 20
2.5.2 Presisi ... 20
2.5.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 21
2.5.4 Linearitas ... 21
BAB III Metodologi Penelitian 3.1 Jenis Penelitian ... 22
3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ... 22
3.3 Alat dan Bahan ... 22
3.3.1 Alat-alat ... 22
3.3.2 Bahan-bahan ... 22
3.4 Pengambilan Sampel... 23
3.5 Prosedur Penelitian. ... 23
3.5.1 Pembuatan Pereaksi ... 23
3.5.2 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Larutan Standar .... 23
3.5.2.1 Pembuatan Larutan Induk BakuNatrium Benzoat BPFI... 23
3.5.2.2 PembuatanLarutan IndukBakuVitaminB6 BPFI... 24
3.5.2.3 Pembuatan Larutan Standar Natrium Benzoat ... 24
3.5.2.5 Pembuatan Larutan Standar Natrium Benzoat
BPFI untuk Uji Akurasi ... 25
3.5.2.6 Pembuatan Larutan Standar Vitamin B6 BPFI untuk Uji Akurasi ... 25
3.5.3 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum ... 25
3.5.3.1 PembuatanSpektrum SerapanMaksimum Natrium Benzoat ... 25
3.5.3.2 Pembuatan SpektrumSerapanMaksimum Vitamin B6 ... 25
3.5.4 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif ... 26
3.5.4.1 Pembuatan Spektrum Serapan Derivatif Natrium Benzoat ... 26
3.5.4.2 Pembuatan SpektrumSerapanDerivatif Vitamin B6 ... 26
3.5.5 Penentuan Zero Crossing ... 26
3.5.6 Penentuan Panjang GelombangAnalisis ... 27
3.5.7 Pembuatan dan Penentuan LinearitasKurvaKalibrasi ... 27
3.5.7.1 PembuatandanPenentuan LinearitasKurva Kalibrasi Natrium Benzoat ... 27
3.5.7.2 Pembuatan dan Penentuan LinearitasKurva Kalibrasi Vitamin B6 ... 28
3.5.8 Penentuan Kadar Natrium Benzoat dan Vitamin B6 dalam Minuman Berenergi ... 28
3.5.9 Uji Validasi ... 29
3.5.9.1 Uji Akurasi ... 29
3.5.9.2 Uji Presisi... 30
BAB IV Hasil dan Pembahasan 4.1 Hasil Penentuan Kurva Serapan Maksimum ... 31
4.2.1 Hasil Penentuan Kurva Serapan Natrium Benzoat ... 32
4.2.2 Hasil Penentuan Kurva Serapan Vitamin B6... 33
4.3 Hasil Penentuan Zero Crossing ... 34
4.3.1 Penentuan Zero Crossing Natrium Benzoat ... 34
4.3.2 Penentuan Zero Crossing Vitamin B6 ... 35
4.4 Hasil Penentuan Panjang Gelombang Analisis ... 36
4.5 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi ... 41
4.5.1 Kurva Kalibrasi ... 41
4.5.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 42
4.6 Kadar Natrium Benzoat dan Vitamin B6 dalam Minuman Berenergi ... 43
4.7 Hasil Uji Validasi ... 45
4.7.1 Hasil Uji Akurasi ... 45
4.7.2 Hasil Uji Presisi ... 46
BAB V Kesimpulan dan Saran 5.1 Kesimpulan ... 47
5.2 Saran ... 48
Daftar Pustaka ... 49
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1.1 Kandungan Minuman Berenergi ... 6
Tabel 4.1. Panjang Gelombang Analisis Spektrum Derivat Kedua ... 40
Tabel 4.2. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium Benzoat dan
Vitamin B6 ... 43
Tabel 4.3. Kadar Natrium Benzoat dan Vitamin B6 dalam Minuman
Berenergi ... 43
Tabel 4.4. Hasil Uji Perolehan Kembali Natrium Benzoat ... 45
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Natrium Benzoat ... 7
Gambar 2. Vitamin B6 (Piridoksin HCl) ... 9
Gambar 3. Spektrum Derivat Orde Nol Sampai Derivat Kedua ... 18
Gambar 4. Kurva Serapan Maksimum Natrium Benzoat 5 μg/mL ... 31
Gambar 5.Kurva Serapan Maksimum Vitamin B610,5 μg/mL ... 31
Gambar 6.KurvaTumpang Tindih SerapanNatrium Benzoatdalam Berbagai Konsentrasi ... 32
Gambar 7.KurvaTumpang Tindih Serapan Derivat Pertama Natrium Benzoatdalam Berbagai Konsentrasi ... 32
Gambar 8 .Kurva Tumpang TindihSerapan Derivat Kedua Natrium Benzoatdalam Berbagai Konsentrasi ... 32
Gambar 9.KurvaTumpangTindihSerapan VitaminB6dalam Berbagai Konsentrasi ... 33
Gambar 10.Kurva TumpangTindih Serapan Derivat Pertama Vitamin B6dalam Berbagai Konsentrasi ... 33
Gambar 11. Kurva Tumpang Tindih Serapan Derivat Kedua Vitamin B6 dalam Berbagai Konsentrasi... 33
Gambar 12. Zero Crossing Natrium Benzoat Derivat Pertama ... 34
Gambar 13. Zero Crossing Natrium Benzoat Derivat Kedua ... 34
Gambar 14. Zero Crossing Vitamin B6 Derivat Pertama ... 35
Gambar 15. Zero Crossing Vitamin B6 Derivat Kedua... 35
Gambar 16. Kurva Tumpang Tindih Serapan Maksimum Natrium Benzoat dan Vitamin B6 ... 36
Gambar 17. Kurva Tumpang Tindih Serapan Maksimum Derivat Pertama Natrium Benzoat dan Vitamin B6 ... 36
Gambar 19. Kurva Tumpang Tindih Serapan Maksimum Natrium Benzoat, VitaminB6 dan Campuran
Natrium Benzoat dan Vitamin B6 ... 38
Gambar 20. Kurva Tumpang Tindih Serapan Maksimum Derivat Pertama Natrium Benzoat, Vitamin B6 dan CampuranNatrium Benzoat dan Vitamin B6 ... 38
Gambar 21. Kurva Tumpang Tindih Serapan Maksimum Derivat Kedua Natrium Benzoat, Vitamin B6 dan CampuranNatrium Benzoat dan Vitamin B6 ... 39
Gambar 22. Panjang Gelombang AnalisisNatrium Benzoat ... 39
Gambar 23. Panjang Gelombang AnalisisVitamin B6 ... 39
Gambar 24. Kurva Kalibrasi Natrium Benzoat pada λ 245,4 nm ... 42
Gambar 25. Kurva KalibrasiVitamin B6 pada λ 307,4 nm ... 42
Gambar 26. Kurva Tumpang Tindih Sampel M, Natrium Benzoat, dan Vitamin B6 ... 44
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 4. Kurva Serapan Vitamin B6 pada Berbagai Konsentrasi ... 59
Lampiran 5. Kurva Serapan Derivat Pertama Natrium Benzoat pada Berbagai Konsentrasi ... 61
Lampiran 6. Kurva Serapan Derivat Pertama Vitamin B6 pada Konsentrasi ... 63
Lampiran 7. Kurva Serapan Derivat Kedua Natrium Benzoat pada Berbagai Konsentrasi ... 65
Lampiran 8. Kurva Serapan Derivat Kedua Vitamin B6 ... 67
Lampiran 9. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Natrium Benzoat .. 69
Lampiran 10. Perhitungan Persamaan Garis Regresi Vitamin B6 ... 70
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Natrium Benzoat ... 71
Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan
Batas Kuantitasi (LOQ) Vitamin B6 ... 72
Lampiran 13. Kurva Serapan Derivat Kedua Penetapan Kadar Sampel . 73
Lampiran 14. Hasil Analisis Kadar Natrium Benzoat dan Vitamin B6
dalam Sampel ... 79
Lampiran 15. Contoh Perhitungan Kadar Natrium Benzoat dan
Vitamin B6 dalam Sampel ... 80
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar NatriumBenzoat dalam
Sampel ... 84
Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Vitamin B6 dalam Sampel ... 87
Lampiran 19. Hasil Uji Perolehan Kembali Natrium Benzoat dan
Vitamin B6 ... 93
Lampiran 20. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali ... 94
Lampiran 21. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Natrium Benzoat dalam Sampel ... 97
Lampiran 22. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Vitamin B6 dalam Sampel ... 98
Lampiran 23. Komposisi Sampel Minuman Berenergi ... 99
Lampiran 24. Gambar Sampel Minuman Berenergi ... 100
Lampiran 25. Gambar Alat Spektrofotometer UV/Visibel ... 101
Lampiran 26. Sertifikat Bahan Baku Vitamin B6 ... 102
Lampiran 27. Sertifikat Bahan Baku Natrium Benzoat ... 103
Lampiran 28. Daftar Nilai Distribusi t ... 104
Lampiran 29. Persyaratan Minuman Berenergi Menurut SNI 01-6684-2002 ... 105
Lampiran 30. Persyaratan Penggunaan Natrium Benzoat Menurut SNI 01-0222-1995 ... 106
