PETUNJUK PRAKTIKUM UREA FORMALDEHID
I. PENDAHULUAN
Resin urea-formaldehid merupakan produk yang sangat penting saat ini di bidang plastik, pelapisan dan perekat. Hasil reaksi antara urea dan formaldehida adalah resin yang termasuk ke dalam golongan thermosetting, artinya mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, tidak dapat melarut dan tidak dapat meleleh. Di bidang plastik, resin urea formaldehid merupakan bahan pendukung resin fenol-formaldehid yang penting karena dapat memberikan warna-warna terang. Selain itu, laju pengerasan pada temperatur kamar yang cepat membuat resin ini cocok digunakan sebagai perekat.
Reaksi antara urea dan formaldehid yang menghasilkan resin urea-formadehid merupakan salah satu contoh reaksi polimerisasi yang dapat dipelajari dengan mudah dan sederhana di laboratorium. Melalui percobaan ini, praktikan diharapkan dapat memahami proses polimerisasi seperti pembentukan monomer/dimer dan pembentukan rantai polimer, khususnya yang melibatkan reaksi-reaksi yang terlibat dalam pembentukan resin urea-formaldehid.
II. DASAR TEORI 2.1 Bahan Baku
Bahan baku yang digunakan dalam membuat resin urea-formaldehid adalah urea dan formaldehid (formalin). Urea diproduksi secara besar-besaran melalui sintesis amoniak dan karbondioksida. Kedua reaktan ini dicampurkan pada tekanan tinggi menghasilkan ammonium karbamat. Amonium karbamat selanjutnya dipekatkan pada evaporator vakum menghasilkan urea.
Formaldehid atau metanal adalah anggota senyawa aldehida yang pertama. Pada kondisi ruangan, formaldehi murni berada dalam fasa gas. Karena itu formaldehid disimpan dalam bentuk larutan yang mengandung 37% hingga 50% berat HCHO. Formaldehid diproduksi secara besar-besaran melalui reaksi oksidasi gas alam (metana) atau hidrokarbon alifatik ringan.
2.2 Reaksi Urea dan Formaldehid
Reaksi antara urea dan formaldehid dengan katalis basa dapat menghasilkan mono-metilol urea sebagai monomer reaktan reaksi pembentukan polimer urea-formaldehid. Basa yang digunakan
Dimetilol urea juga dapat dibuat dengan cara yang sama tetapi menggunakan dua buah molekul formaldehid. Baik mono-metilol urea maupun dimetilol urea larut dalam air sehingga reaksi pembentukannya dilaksanakan dalam fasa pelarut air. Tahap reaksi pembentukan mono-metilol urea dan dimetilol-urea biasa dikenal dengan sebutan tahap pembuatan intermediate.
Kondensasi lanjut akan menghasilkan jembatan metilen antara dua molekul urea. Jenis kondensasi ini dapat berlanjut terus menghasilkan rantai lurus.
Reaksi penggabungan dua buah mono-metilol urea menghasilkan suatu molekul air. Apabila air tersebut dikeluarkan dari sistem reaksi, maka kesetimbangan reaksi akan bergeser kea rah pembentukan polimer.
Reaksi urea dan formaldehida pada pH di atas 7 adalah reaksi metiolasi, yaitu reaksi adisi formaldehida pada gugus amino dan amido dari urea, menghasilkan metilol urea. Turunan-turunan metilol merupakan monomer reaktan reaksi polimerisasi kondensasi. Mula-mula polimer yang dihasilkan masih berupa polimer rantai lurus dan larut dalam air. Semakin lanjut reaksi berlangsung, reaksi polimerisasi membentuk polimer tiga dimensi dan kelarutannya dalam air semakin berkurang. Pada proses curing, reaksi kondensasi tetap berlangsung terus dan polimer membentuk rangkaian tiga dimensi yang sangat kompleks sehingga terbentuk thermosetting resin.
Hasil dan laju reaksi, sangat dipengaruhi oleh faktor-faktor : perbandingan jumlah mol reaktan, katalis (pH sistem reaksi), temperatur, dan waktu reaksi. Kondisi reaksi ini sangat menentukan jenis produk yang dihasilkan, sehingga pada kondisi yang berbeda akan dihasilkan prouduk yang mempunyai sifat fisik, kimia dan mekanik yang berbeda pula. Karena itu kondisi operasi ditentukan oleh produk akhir yang dikehendaki.
Pada prinsipnya pembuatan produk-produk urea-formaldehid dapat dilaksanakan dalam beberapa tahap berikut ini :
1. Tahap pembuatan intermediate, yaitu sampai diperoleh resin yang masih berupa cairan atau yang larut dalam air/pelarut lain.
2. Tahap persiapan (preparation sebelum proses curing), yaitu penambahan bahan-bahan lain seperti filler dls.
3. Tahap curing, yaitu proses terakhir yang dipengaruhi oleh katalis, panas dan tekanan tinggi. Pada proses ini, resin diubah menjadi resin thermosetting.
III. TUJUAN PERCOBAAN
Pada percobaan ini akan dipelajari pengaruh perubahan kondisi operasi berupa konsentrasi reaktan, temperatur, pH sistem, dan lamanya proses terhadap kecepatan reaksi dan hasil reaksi dari proses pembuatan intermediate.
IV. DESKRIPSI ALAT
Peralatan utama yaitu reaktor urea-formaldehid yang dibuat oleh Yayasan Teknik Kimia – ITB adalah berupa :
1. Reaktor gelas dengan volum kerja maksimum 2 liter. Dalam reaktor gelas ini reaksi pembuatan intermediate dilaksanakan.
2. Perlangkapan reaktor berupa pengaduk, termometer, alat pencuplik dan kondenser yang ditempatkan pada flens penutup reaktor gelas. Flens akan menutup rapat reaktor dan uap hanya dapat keluar melalui kondenser. Di dalam kondenser, uap dikondensasi dan dikembalikan ke dalam reaktor sebagai refluks.
3. Waterbath, yang digunakan untuk menciptakan temperatur lingkungan reaktor yang tetap. Peralatan pendukung yang harus disediakan untuk keperluan analisis adalah :
4. Alat ukur densitas cairan.
5. Alat titrasi untuk mengukur kadar formaldehid yang tersisa. 6. Alat ukur viskositas, stabilitas, stroke-cure resin
7. Alat penentuan kadar resin secara gravimetri. V. CARA KERJA
Tahapan percobaan pembuatan resin urea-formaldehid adalah sbb :
1. Susun peralatan sesuai sketsa gambar, periksa apakah setiap komponen peralatan dapat bekerja sesuai fungsinya.
2. Siapkan peralatan untuk analisis. Sebaiknya disediakan botol-botol pencuplik agar cuplikan dapat diambil sesuai dengan waktu yang ditentukan.
3. Siapkan bahan-bahan yang diperlukan untuk reaksi. Jumlah bahan-bahan tersebut harus terlebih dahulu ditentukan dengan tepat sesuai dengan produk yang ingin diperoleh.
4. Lakukan percobaan reaksi kondensasi. Secara rinci, prosedur percobaan reaksi kondensasi dijabarkan pada lampiran. Kelangsungan reaksi dapat diamati dengan mengambil cuplikan setiap selang waktu tertentu, kemudian ditentukan kadar formaldehid bebasnya secara titrasi. Pada saat kadar formaldehid bebas telah menunjukkan harga yang konstan, reaksi dihentikan.
DAFTAR PUSTAKA
1. Praptowidodo, V.S., “Urea Formaldehida”, Kumpulan Petunjuk Praktikum, Laboratorium Instruksional Jurusan Teknik Kimia ITB, TK-ITB,______
2. D’Alelio, G.F., Experiment Plastics and Syntetic Resin, John Wiley & Sons, Inc, New York (1955) 3. Schildkneht, C.E., Polymer Processes, High Polymer Vol X, 295 – 326, Interscience Publisher Inc.,
New York, London (1956)
LAMPIRAN A : PROSEDUR PERCOBAAN A.1 Tahap Pembuatan Intermediate
1. Masukkan formalin ke dalam reaktor sesuai dengan jumlah yang telah ditentukan.
2. Tambahkan amoniak pekat (sebagai katalis) sebanyak 5% dari campuran total, dan tambahkan buffering agent berupa Na2CO3.H20 sebanyak 5% dari jumlah katalis. Bila diperlukan,
tambahkan bahan pembantu lainnya.
3. Campuran diadu sampai merata dan ambil sampel no. 0 (nol)
4. Tambahkan urea sejumlah yang telah ditentukan, campur hingga merata dan ambil sampel no. 1. 5. Siapkan reaktor dengan menutup reaktor gelas dengan flens, tempatkan condenser, termometer
dan pencuplik pada tempat yang sudah disediakan.
6. Tempatkan reaktor ke dalam waterbath yang telah berisi air dengan temperatur yang di inginkan. Jalankan pengaduk dan tunggu hingga uap dalam reaktor dikondensasi (terjadi refluks).
7. Pada saat terjadi refluks, ambil sampel no. 2. Aturlah pemanas agar laju refluks sangat perlahan-lahan.
8. Selama reaksi berlangsung, ambil sampel setiap selang waktu tertentu, misalnya setiap 15 menit. 9. Setelah waktu yang ditentukan, reaksi dihentikan dengan mendinginkan reaktor pada temperatur
kamar.
10. Setiap kali pengambilan sampel, sampel haru segera didinginkan terlebih dahulu pada temperatur kamar sebelum dianalisis.
11. Analisis sampel sesuai dengan tugas yang ditemukan.
A.2 Analisis Kadar Formaldehid Bebas Menggunakan Sodium Sulfat
Reaksi kimia yang mendasari analisis ini adalah reaksi antara formaldehid dengan natrium sulfit sehingga terbentuk garam natrium sulfonat dan natrium hidroksida.
Karena reaksi ini bersifat searah dan berlangsung cepat, maka jumlah natrium hidroksida terbentuk ekivalen dengan jumlah formaldehid sisa. Dengan demikian, penentuan jumlah formaldehid sisa dapat dilakukan melalui penentuan jumlah NaOH dengan cara titrasi asam basa biasa.
1. Satu ml sampel dilarutkan ke dalam 5 ml alcohol dalam sebuah erlenmeyer, kemudian tambahkan 3 s/d 5 tetes indikator correlin. Tutup erlenmayer tsb agar tidak ada uap yang keluar labu.
2. Agar tidak ada asam atau basa dalam campuran, titrasi sampel dengan menggunakan basa/asam hingga sampel benar-benar netral. Titik netral diindikasi oleh perubahan warna sampel akibat adanya indikator correlin. Bila perlu lakukan titrasi berlebih (over-titration) dan titrasi balik (back-titration) agar titik netral benar-bener tercapai.
3. Ke dalam sampel yang telah benar-bener netral, tambahkan 25 ml larutan 2 N natrium sulfit (segar) dan biarkan kira-kira 10 menit sambil dikocok.
4. Titrasi larutan menggunakan larutan asam standar misalnya larutan H2SO4. 5. Lakukan analisis paling sedikit dua kali (duplo).
6. Perhitungan :
A.3 Pengujian pH larutan menggunakan kertas indikator
Celupkan kertas indikator pH ke dalam larutan (sampel), perubahan warna pada kertas pH disesuaikan pada warna – warna standar yang sesuai dengan harga pH-nya.
A.4 Penentuan viskositas cairan dengan alat viskometer Oswald pada tempertatur konstan Perhitungan untuk kalibrasi viskometer :
t S N K . Dimana : K = konstanta viskosimeter
S = specific gravity air murni pada temperatur tertentu t = waktu alir air, dalam detik
N = viskositas air pada temperatur tertentu Perhitungan untuk viskositas cairan :
dimana :
K = konstanta viskosimeter
S = specific gravity cairan pada temperatur percobaan t = waktu alir cairan, dalam detik
A.5 Penentuan waktu Curring
1. Cawan porselen yang bermulut lebar (diameter 10 cm) dipanaskan pada temperatur kira–kira 140 oC selama setengah jam, kemudian diinginkan dalam eksikator kemudian ditimbang (G1). 2. Timbang kira – kira 10 gram resin sampel dan ditempatkan ke dalam cawan tersebut.
3. Panaskan cawan dan resin pada temperatur 140 oC selama 1 jam kemudian diinginkan dalam
eksikator hingga mencapai temperatur kamar dan timbang (G2).
4. Panaskan kembali cawan dan resin pada temperatur 140 oC selama 1 jam kemudian diinginkan
dalam eksikator hingga mencapai temperatur kamar dan timbang (G3).
5. Panaskan selama setengah jam (seperti pada tahap 3), diinginkan hingga temperatur kamar dan timbang (G4).
6. Kadar resin dapat dihitung melalui persamaan :
sampel re berat G G re sin 1 4 sin %
7. Lakukan analisis paling sedikit dua kali (duplo). A.6 Penentuan densitas cairan menggunakan viskometer
1. Kalibrasi piknometer dengan air murni, untuk menentukan piknometer pada temperatur percobaan.
2. Timbang piknometer berisi penuh sampel. 3. Hitung densitas cairan melalui persamaan :
piknometer volum
sampel berat
