Abstrak

PENGARUH KADAR KATALIS TERHADAP PEMBUATAN RESIN UREA

2.1 Jenis-jenis Polimer

2.1.1 Berdasarkan sumbernya

1. Polimer alam, yaitu polimer yang tersedia di alam. Contohnya karet alam, pati, selulosa, dan lain sebagainya..

2. Polimer sintetik, yaitu polimer buatan hasil sintetis industri atau pabrikan.

Contohnya nilon, PVC, polyetilena, polyester dan lain sebagainya.

Jenis-jenis kopolimer yaitu:

a. Kopolimer acak. - A - B - B - A - B - A - A - A - B - A

b. Kopolimer silang teratur. - A - B - A - B - A - B - A - B - A – B – A c. Kopolimer blok.. - A - A - A - B

- B - B - A - A - A – B

d. Kopolimer cabang/Graft Copolimer. B – B - B - B - A – A – A – A – A – A – A – A – A

2.1.2 Berdasarkan jenis monomernya 1. Homopolimer, yaitu polimer yang

terbentuk dari penggabungan monomer sejenis dengan unit berulang yang sama. Contohnya polysterina, polypropilena, selulosa, PVC, teflon dan lain sebagainya.

2. Kopolimer, yaitu polimer yang terbentuk dari beberapa jenis monomer yang berbeda. Contohnya protein, dakron, bakelit, melamin (urea dan formaldehid) dan lain sebagainya.

2.1.3 Berdasarkan bentuk susunan rantainya

1. Polimer rantai lurus yaitu polimer yang tersusun dengan unit yang berikatan satu sama lainnya membentuk rantai polimer yang panjang.

2. Polimer rantai bercabang yaitu polimer yang terbentuk jika beberapa uit ulang membentuk cabang pada rantai utama.

3. Polimer berikatan silang yaitu polimer yang terbentuk karena beberapa rantai polimer saing

berikatan satu sama lain pada rantai utamanya.

2.1.4 Berdasarkan sifat terhadap panas

1. Polimer termoplas, atau termoplastis yaitu polimer yang melunak jika dipanaskan dan dapat kembali kebentuk semula.

2. Polimer termoset, atau termosetting yaitu polimer yang tidak melunak ketika dipanaskan dan tidak dapat kembali kebentuk semula.

2.2 Pengertian Polimerisasi

Polimerisasi adalah proses bereaksi molekul monomer bersama dalam reaksi kimia untuk membentuk tiga dimensi jaringan atau rantai polimer.

Jenis-jenis polimerisasi yaitu:

1. Polimer adisi yaitu polimer yang terbentuk melalui reaksi adisi dari berbagai monomer. Contohnya adalah polistirena (karet ban), polietena (plastik), poliisoprena (karet alam), politetraflouroetena (teflon), PVC, dan poliprepilena (plastik).

2. Polimerisasi kondensasi yaitu polimer yang terbentuk karena monomer- monomer saling berikatan dengan melepaskan molekul kecil. Contohnya adalah bakelit, poliuretan, poliamida, (melamin), poliester (nilon), teteron, dan protein.

2.3 Urea Formaldehid

Urea formaldehid adalah suatu resin atau plastic thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana basa lembut seperti ammonia atau piridin.

Pada umumnya reaksi menggunakan

katalis hidriksoda alkali dan kondisi reaksi

dijaga tetap pada pH 8-9 agar tidak terjadi

reaksi Cannazirio, yaitu reaksi

diproporsionasi formaldehid menjai alcohol

dan asam karboksilat. Untuk menjaga agar

pH tetap maka dilakukan penambahan

amoonia sebagai buffer kedalam campuran.

Struktur urea-formaldehid sebagai berikut :

Gambar 1 sturktur molekul urea-formaldehid

Reaksi ini secara umum berlangsung dalam 3 tahap yakni inisiasi, propagasi, dan proses curing.

a) Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amoni dan amida dari urea dan menghasilkan metilol urea.

b) Tahap propagasi, yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer dan dimetilol urea membentuk rntai polimer yang lurus.

c) Tahap curing, yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung, polimer membentk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi resin thermosetting. Resin thermosetting memiliki sifat tahan terhadap asam, basa, serta tidak dapat melarut dan meleleh.

Temperature curing dilakukan pada sekitar temperature 1200C dan pH<5.

Secara umum, senyawa amino pada senyawa organic dapar dihasilkan dengan berbagai senyawa aldehid yaitu melalui rekasi polikondensasi yang menghasilkan suatu polimer yang kompleks. Reaksi polikondensasi terdiri atas 2 langkah yaitu reaksi adisi dan reaksi kondensasi. Pada reaksi adisi terjadi reaksi antara formaldehid dengan gugus hidroksil. Reaksi ini disebut metilolasi atau hidroksi metilolasi yang akan membetuk monometilol urea dan dimetilol urea. Reaksi adisi terjadi sebagai berikut :

Gambar 2 Reaksi Metilolasoi

Faktor -faktor yang dapat mempengaruhi reaksi urea-formaldehid adalah katalis, temperature, waktu reaksi, buffer, dan rasio F/U. pada percobaan ini

Pada percobaan ini, agar dapat menentukan orde dan konstanta laju reaksi, dilakukan metode titrasi untuk menentukan

kadar formaldehid bebas yang terdapat pada urea-formaldehid.

Persamaan umum laju reaksi:

4. Metode Percobaan 3.1 Diagram Alir

Berikut ini adalah diagram alir proses polimerisasi urea formaldehid :

Formalin Na

3

OH Na

2

CO

3

Campuran homogen

Sampel 0

Campuran homogen

Pemanasan dengan suhu 75

⁰

C

Mengambil sampel setiap 10 menit selama 1 jam

Analisa sampel

1 ml sampel 5 ml etanol 3 tetes PP

Titrasi dengan H

2

SO

4,

dan mencatat volume titran I

Na

2

SO

3

Larutan

Titrasi dengan H

2

SO

4,

dan mencatat volume titran II

3.2 Alat dan bahan

Pada penelitian ini bahan yang digunakan pada pembuatan resin urea- formaldehid adalah lauran formalin, natrium

Labu leher tiga

Erlenmeyer

Gambar 4 Diagram alir analisa formaldehid bebas Gambar 3 Diagram alir pembuatan urea-formaldehid

karbonat (Na

2

CO

3

), larutan amoniak (NH

4

OH), asam sulfat (H

2

SO

4

) 0,5 N, etanol (C

2

H

5

OH) 0,25 N, indikator PP, natrium sulfit (Na

2

SO

3

), dan urea. Alat yang digunakan pada studi pembuatan resin urea- formaldehid adalah labu leher 3, waterbatch, motor pengaduk dan agitator, thermometer, Erlenmeyer, gelas ukur, piknometer, viscometer oswalt, pipet volume, dan alat titrasi.

3.3 Prosedur percobaan

Pada pembuatan resin urea formaldehid, mula-mula memasukan ummpan berupa larutan formalin 250 ml, NH

4

OH sebagai katalis, dan Na

2

CO

3

sebagai buffer kedalam labu leher tiga dan mengaduk hingga homogen. Kemudian mengambil sampe sebagai sampel 0. Lalu menambahkan urea sebanyak 73,192 gr dan melakukan pemanasan dengan suhu 75

⁰

C pada . 10 menit selama 60 menit.

Pada setiap sampel dilakukan analisa densitas, viskositas, dan kadar formaldehid bebas.

a) Analisa densitas

Untuk analisa densitas dilakukan dengan menimbang piknometer kosong dalam neraca analitik. Kemudian menambahkan sampel dengan volume tertentu dan menimbang massanya. Selanjutnya perbedaan massa dihitung dan diperoleh densitas sampel.

b) Analisa viskositas

Pertama, memasukkan sampel kedalam viscometer ostwald. Kemudian, mencatat waktu yang diperlukan sampel untuk mengalir dari satu batas ke batas lainnya.

c) Analisa kadar formaldehid bebas

Pertama, mencampurkan 1 ml sampel, 5 ml alkohol, dan 3 tetes indikator pp kedalam erlenmeyer. Kemudian, campuran dititrasi untuk menentukan titik akhir larutan netral.

Menambahkan 25 ml sodium sulfat kedalam erlenmeyer. Mereaksikan larutan dengan melakukan pengocokka. Lalu, menitrasi larutan dengan asam sulfat dan melakukannya sebanyak dua kali.

5. Hasil dan Pembahasan

Resin urea formaldehid adalah suatu polimer yang dihasilkan dari porses polimerisasi kondensasi antara urea dengan formaldehid, dimana resin ini termasuk dalam kelas thermosetting resin yang mempunyai sifat tahan terhadap asam, tahan terhadap basa dan tidak meleleh. Pada percobaan ini digunakan waterbath sebagai tempat pemanas dengan suhu 75

^o

C dengan penambahan katalis 3%, 5%, dan 7%.

Kadar F/U adalah 3 dengan basis 250 ml. Reaksi berlangsung selama 1 jam dengan suhu dijaga pada suhu 75

^o

C. Pengambilan sampel tiap 10 menit selama 1 jam untuk menentukan kadar formaldehid bebas yang ada dalam larutan dan menentukan densitas dan viskositas. Kondisi PH dijaga antara 8-10. Pengadukan berlangsung selama proses terjadi agar larutan dalam system selalu homogen.

4.1 Pengaruh Variasi Katalis terhadap Densitas

Gambar 5 Grafik hubungan densitas terhadap waktu

Pada gambar diatas menunjukkan perbandingan antara densitas terhadap waktu dengan katalis pada konsentrasi 3%, 5%, dan 7%, densitas sampel yang diperoleh mengalami fluktuasi. Dari data yang didapat bahwa hampir semua sampel menunjukkan kenaikan kecuali pada katalis 3%. Pada katalis 3% terjadi kenaikan densitas dari menit ke 0 yaitu 1,07 gr/ml meningkat hingga menit ke 10 yaitu 1,08 gr/ml dan kembali turun pada menit ke 20 kemudian terus constant hingga menit ke 60. Menurut teori, semakin lama reaksi berlangsung maka akan semakin banyak produk yang dihasilkan dan akan constant bila semua reaktan terkonversi. Sampel 0 memiliki nilai densitas yang paling rendah karena belum dicampur dengan urea.

1.02 1.04 1.06 1.08 1.1

0 20 40 60 80

ƿ(g/ml)

t (sekon)

3% 5% 7%

Hal ini terjadi karena pada menit awal pemanasan, reksi yang terbentuk masih sedikit dan belum homogen sehingga sampel memiliki nilai densitas yang tinggi. Densitas yang tinggi disebabkan oleh resin urea formaldehid yang terbentuk akan semakin banyak sehingga larutan menjadi lebih kental dan kerapatan partikelnya semakin tinggi, dengan bantuan katalis pembentukan urea formaldehid akan semakin cepat seiring dengan bertambahnya katalis di setiap variasi.

Dari hasil yang di peroleh, maka dapat disimpulkan bahwa hasil percobaan yang sesuai dengan teori pada vairasi 3%. Sedangkan untuk variasi katalis 5% dan 7% tidak sesuai dengan teori. Hal ini disebabkan oleh penambahan buffer yang kecil yaitu 3% tidak berfungsi secara optimal dan perbandingan formaldehid yang 3 kali dari ureanya membuat rantai polimer yang pendek, sehingga reaksi yang terbentuk juga sedikit.

4.2 Pengaruh Variasi Katalis terhadap Viskositas

Gambar 6 Grafik hubungna viskositas terhadap waktu

Pada gambar diatas menunjukkan perbandingan antara viskositas terhadap waktu dengan katalis pada konsentrasi 3% 5% dan 7%.

Dari data yang didapat bahwa semua sampel dari variasi katalis menunjukkan kenaikan. Namun dari ketiga data, yang memiliki nilai viskositas paling tinggi adalah pada katalis 3% yaitu diatas 20 m

²

/s. Sedangkan nilai viskositas paling rendah adalah pada katalis 7% yaitu dibawah 15 m

²

/s.

Menurut teori, viskositas akan semakin tinggi seiring dengan semakin lamanya reaksi yang terjadi. Hal ini disebabkan karena semakin banyak resin UF yang terbentuk membuat larutan

semakin kental sehingga waktu yang di butuhkan larutan campuran mengalir dalam viscometer semakin lama. Dengan bantuan katalis membuat proses pembentukan UF semakin cepat yang membuat viksositas disetiap waktu juga meningkat. Dapat disimpulkan yang sesuai dengan teori adalah variasi katalis 3% sedangkan variasi 5% dan 7% tidak sesuai degan teori.

4.3 Penentuan Orde Reaksi

y = -0.1046x + 6.0951 R² = 0.6995 y = -0.0429x + 2.5714

R² = 0.6665 y = -0.0481x + 3.3335

R² = 0.6268

0 5 10 15

0 20 40 60 80

Cf

t

Orde 0

Katalis 3% Katalis 5%

Katalis 7% Linear (Katalis 3%)

Linear (Katalis 5%) Linear (Katalis 7%)

y = -0.0342x + 1.7886 R² = 0.7975 y = -0.0297x + 0.8824

R² = 0.7663 y = -0.0299x + 1.2784

R² = 0.569

-2 0 2 4

0 20 40 60 80

ln Cf

t

Orde 1

Katalis 3% Katalis 5% Katalis 7%

Linear (Katalis 3%) Linear (Katalis 5%) Linear (Katalis 7%)

0 5 10 15 20 25

0 20 40 60 80

μabsolut (m²/s)

t (sekon)

3% 5% 7%

y = 0.0108x + 0.4048 R² = 0.8411 y = 0.0138x + 0.6448

R² = 0.7806 y = 0.014x + 0.4819

R² = 0.4567 0

0.5 1 1.5 2

0 20 40 60 80

Cf^-0.5

t

Orde 1/2

Katalis 3% Katalis 5%

Katalis 7% Linear (Katalis 3%)

Linear (Katalis 5%) Linear (Katalis 7%)

Gambar 7 Kurva Orde Reaksi

Untuk penentuan orde reaski urea- formaldehid dilakukan dengan membuar grafik orde reaksi mulai dari orde 0. ½, 1 dan 2.

Konstanta laju reakasi menunjukkan mudah tidaknya reaksi berlangsung. Setisp laju reaksi memiliki nilai k tertentu bergantung pada sifat pereaksi. Semakin besar nilai k maka reaksi akan semakin cepat berlangsung, dan semakin kecil nilai k maka reaksi akan semakin lama berangsugn.

Laju reaksi hanya akan bergantung pada konsentrasi formaldehid. Oleh karena iitu dalam percobaan ini dilakukan analisa terhadap kadar formldehid bebas. Kadar formaldehid bebas tidak dapat direaksikan secara langsung, oleh sebab itu digunakan Na

2

SO

3

yang direaksikan dengan formaldehid dan membentuk NaOH. Karena jumlah NaOH yang terbentuk sebanding drngan jumlah formaldehid bebas, maka kadar formaldehid bebas dapat ditentukan dengan menitrasi NaOH oleh H

2

SO

4

0.25 N.

Dari data yang diperolehpada percobaan ini menunjukkan bahwa semakin lama waktu reaksi, maka kadar formaldehid bebas semakin sedikit.

Hal tersebut terjadi karena dengan bertambhanya waktu pengadukan maka akan semakin banyak formsldehid yang bereaksi dengan urea dan membentuk urea-formaldehid.

Katalis yang ditambahkan pada percobaan ini adalah NH

4

OH yang merupakan basa lemah.

Katalis meyebabkan reaksi akan berlangsung cepat karena katalis akan menurunkan energy aktivasi yaitu energy minimum yang dibutuhkan oleh suatu reaksi untuk memperoleh produk sehingga waktu reaksi lenih cepat dan dengan penambhaan katalis ini dapat meningkatkan kerja tumbukan partikel sehingga mempercepat laju reaksi.

Pada gambar diatas Menunjukkan bahwa nilai regresi yang paling mendekati 1 adalah pada orde 1/2 dengan menggunakan katalis 3%, sehingga orde reaksi pembentukkan urea- formaldehid merupakan orde 1/2. Dari grafik tersebut menunnjukkan persamaan y=0.0108x + 0.4048, dan diperoleh nilai k sebesar 0.0108.

Persamaan kinetika reaksi orde 1/2 adalah

−

^𝑑𝐶𝑓

𝑑𝑡

= 𝑘 𝐶𝑓

^0.5

………. (1) Jadi, 𝐶𝑓

^−0.5

= −

¹

2

x 0.0108 + 𝐶𝑂

^−0.5

= − 1

2 x 0.0108 + 𝐶𝑂

^−0.5

6. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan polimer ini dapat disimpulkan bahwa densitas urea- formaldehid dengan katalis 3%, 5% dan 7%

adalah 1.08 g/ml, 1.07 g/ml, dan 1.06 g/ml, sedangkan viskositas urea-formaldehid dengan katalis 3%, 5%, dan 7% adalah 22.93 m

²

/s, 18.26 m

²

/s, dan 14.01 m

²

/s. Hasil optimum pembuatan urea-formaldehid ditunjukkan pada penggunaan katalis 3% karena memiliki densitas dan viskositas yang terbaik, dan orde reaksi optimum adalah orde reaksi 1/2 dengan nilai regresi sebesar 0.8411 dan nilai k sebesar 0.0108, sehingga persamaan orde reaksinya adalah −

^𝑑𝐶𝑓_𝑑𝑡

= 0.0108 𝐶𝑓

²

.

7. Daftar Pustaka

[1] Clayden, J., Greeves, N. and Warren, S. 2012. Organic Chemistry, Oxford.

[2] Harold Hart, Leslie E. Craine, David J.

Hart. 2003. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Jakarta: Erlangga.

[3] Fessenden, R . J dan Fessenden, J. S , 1990. Kimia Organik Edisi Ketiga.

Jakarta: Erlangga.

[4] Stevens, M.P. 2001. Kimia Polimer.

Terjemahan Lis Sopyan. Jakarta : Pradnya Paramita.

[5] Indah, R.J. 2012. Pengaruh

Penambahan Urea Pada Media Bagas

terhadap Produksi dan Karakterisasi

Enzim Selulase Isolat Aspergillus spp.