BAB 3 METODE PENELITIAN
5. BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.2 Analisis Fasa
Uji X-Ray Diffraction (XRD) dilakukan untuk mengidentifikasi pembentukan fasa dan struktur kristal material superkonduktor tersebut. XRD menggunakan sumber radiasi CuKα dengan panjang gelombang (λ) = 0.15406 nm, dan daerah pengukuran 2θ = 10° - 90°. Hasil keluaran pengujian XRD dianalis menggunakan Software HighScore Plus yang dicocokkan dengan database PDF (Powder Diffraction File). PDF yang digunakan adalah ICSD (Inorganic Crystal Structure Database) (Dewi, 2018).
Hasil XRD dari temperatur sintering 600oC hingga 630oC terbentuk fasa BaPb0,7Bi0,3O3. Pembentukan fasa BaPb0,7Bi0,3O3 sejalan dengan hasil DSC. Pada kurva DSC terlihat terjadi reaksi endotermal pada temperatur ~600°C. Menurut Nitta, dkk, 1965 bahwa reaksi endotermal yang terjadi pada temperatur ~600°
adalah reaksi pembentukan fasa BaPbO3 dari penguraian BaCO3, PbO dan 1/2O2. Puncak-puncak hasil XRD ini menunjukkan bahwa terdapat fasa BaPb0,7Bi0,3O3
dengan struktur kristal tetragonal dan ortorombik. Untuk menentukan banyaknya jumlah fraksi volume struktur kristal tetragonal dan ortorombik didapatkan dari perhitungan intensitas struktur kristal tetragonal dan ortorombik.
41
Gambar 4.2 Grafik XRD variasi temperatur sintering waktu tahan 6 jam Pada temperatur 600oC waktu tahan 6 jam terdapat puncak-puncak yang terbentuk berupa fasa BaPb0,7BiO,3O3 dengan struktur kristal tetragonal dan struktur kristal orthorombik. Tiga puncak tertinggi berada pada 29.3929, 42.0218 dan 52.2116 o2Thyang merupakan puncak struktur kristal tetragonal berdasarkan ICSD 98-018-2595 dan struktur kristal ortorombik berdasarkan ICSD 98-018-2594.
Puncak-puncak dari material penyusun yang terbentuk pada sampel memiliki intensitas struktur kristal tetragonal sebesar 42,4% dan sisanya berupa pengotor yaitu struktur kristal orthorombik yang mempunyai intensitas sekitar 57,6%.
Pada temperatur 610oC waktu tahan 6 jam terdapat puncak-puncak yang terbentuk berupa fasa BaPb0,7BiO,3O3 dengan struktur kristal tetragonal dan struktur kristal orthorombik. Tiga puncak tertinggi berada pada 29.3645, 41.9764 dan 52.1825o2Thyang merupakan puncak struktur kristal tetragonal berdasarkan ICSD 98-018-2595 dan struktur kristal ortorombik berdasarkan ICSD 98-018-2594.
Puncak-puncak dari material penyusun yang terbentuk pada sampel memiliki
Intensitas (a.u)
42
intensitas struktur kristal tetragonal sebesar 28,1% dan sisanya berupa pengotor yaitu struktur kristal orthorombik yang mempunyai intensitas sekitar 71,9%.
Pada temperatur 620oC waktu tahan 6 jam terdapat puncak-puncak yang terbentuk berupa fasa BaPb0,7BiO,3O3 dengan struktur kristal tetragonal dan struktur kristal orthorombik. Tiga puncak tertinggi berada pada 29.3685, 41.9825 dan 52.1896 o2Thyang merupakan puncak struktur kristal tetragonal berdasarkan ICSD 98-018-2595 dan struktur kristal ortorombik berdasarkan ICSD 98-018-2594.
Puncak-puncak dari material penyusun yang terbentuk pada sampel memiliki intensitas struktur kristal tetragonal sebesar 43,9% dan sisanya berupa pengotor yaitu struktur kristal orthorombik yang mempunyai intensitas sekitar 56,1%.
Pada temperatur 630oC waktu tahan 6 jam terdapat puncak-puncak yang terbentuk berupa fasa BaPb0,7BiO,3O3 dengan struktur kristal tetragonal dan struktur kristal orthorombik. Tiga puncak tertinggi berada pada 29.4536, 52.2182 dan 52.3246 o2Thyang merupakan puncak struktur kristal tetragonal berdasarkan ICSD 98-006-4635 dan struktur kristal ortorombik berdasarkan ICSD 98-018-2594.
Puncak-puncak dari material penyusun yang terbentuk pada sampel memiliki intensitas struktur kristal tetragonal sebesar 60,8% dan sisanya berupa pengotor yaitu struktur kristal orthorombik yang mempunyai intensitas sekitar 39,2%.
43
Gambar 4.3 Grafik XRD variasi temperatur sintering waktu tahan 12 jam
Pada temperatur 600oC waktu tahan 12 jam terdapat puncak-puncak yang terbentuk berupa fasa BaPb0,7BiO,3O3 dengan struktur kristal tetragonal dan struktur kristal orthorombik. Tiga puncak tertinggi berada pada 29.3670, 41.9681 dan 52.1753 o2Thyang merupakan puncak struktur kristal tetragonal berdasarkan ICSD 98-018-2595 dan struktur kristal ortorombik berdasarkan ICSD 98-018-2594.
Puncak-puncak dari material penyusun yang terbentuk pada sampel memiliki intensitas struktur kristal tetragonal sebesar 47,3% dan sisanya berupa pengotor yaitu struktur kristal orthorombik yang mempunyai intensitas sekitar 52,7%.
Pada temperatur 610oC waktu tahan 12 jam terdapat puncak-puncak yang terbentuk berupa fasa BaPb0,7BiO,3O3 dengan struktur kristal tetragonal. Tiga puncak tertinggi berada pada 29.4925, 42.1728 dan 52.3464o2Th. Puncak-puncak dari material penyusun yang terbentuk pada sampel dapat dikatakan terbentuk fasa BaPb0,7BiO,3O3 dengan struktur kristal tetragonal berdasarkan ICSD 98-006-4635 dan fasa BaPb0,7BiO,3O3 dengan struktur kristalorthorombik berdasarkan ICSD 98-
Intensitas (a.u)
44
018-2594. Puncak-puncak dari material penyusun yang terbentuk pada sampel memiliki intensitas struktur kristal tetragonal sebesar 75,9% dan sisanya berupa pengotor yaitu struktur kristal ortorombik yang mempunyai intensitas sekitar 24,1%.
Pada temperatur 620oC waktu tahan 12 jam terdapat puncak-puncak yang terbentuk berupa fasa BaPb0,7BiO,3O3 dengan struktur kristal tetragonal dan struktur kristal orthorombik. Tiga puncak tertinggi berada pada 29.4915, 42.0971 dan 52.2632 o2Thyang merupakan puncak struktur kristal tetragonal berdasarkan ICSD 98-018-2595 dan struktur kristal ortorombik berdasarkan ICSD 98-018-2594.
Puncak-puncak dari material penyusun yang terbentuk pada sampel memiliki intensitas struktur kristal tetragonal sebesar 45,9% dan sisanya berupa pengotor yaitu struktur kristal orthorombik yang mempunyai intensitas sekitar 54,1%.
Pada sampel temperatur 630oC waktu tahan 12 jam terdapat puncak-puncak yang membentuk dua struktur kristal yaitu fasa BaPb0,7Bi0,3O3 dengan struktur kristal tetragonal dan struktur kristal orthorombik. Puncak-puncak dari material penyusun yang terbentuk pada sampel memiliki intensitas struktur kristal tetragonal sebesar 46,5% dan sisanya berupa pengotor yaitu struktur kristal ortorombik yang mempunyai intensitas sekitar 53,5%. Tiga puncak tertinggi berada pada 29.4757, 42.1054 dan 52.2555 o2Th yang merupakan puncak tetragonal berdasarkan ICSD 98-018-2595 dan orthorombik berdasarkan ICSD 98-018-2594.
Gambar 4.4 Grafik fraksi volume 6 jam
42,4%
28,1%
43,9%
60,8%
57,6%
71,9%
56,1%
39,2%
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
100%
600 610 620 630
Fraksi Volume (%)
Temperatur (oC) Tetragonal Ortorombik
45 Gambar 4.5 Grafik fraksi volume 12 jam
Fraksi volume tetragonal dan ortorombik dari hasil XRD dianalisis menggunakan software HighScore Plus. Berdasarkan Gambar 4.4 pada waktu tahan sintering 6 jam fraksi volume tetragonal cenderung semakin meningkat seiring meningkatnya temperatur sintering. Fraksi volume superkonduktor meningkat seiring meningkatnya temperatur sintering (Sleight, 2015). Penambahan temperatur sintering pada waktu tahan yang tinggi dapat menurunkan fraksi volume superkonduktor (Sinuhaji & Yuliana, 2018). Hal ini sesuai berdasarkan Gambar 4.5 pada waktu tahan 12 jam fraksi volume tetragonal cenderung semakin menurun seiring meningkatnya temperatur sintering. Temperatur sintering yang optimum pada waktu tahan 6 jam adalah 630oC dengan intensitas tetragonal sebanyak 60,8%.
Sedangkan temperatur sintering yang optimum pada waktu tahan 12 jam adalah 610oC dengan intensitas tetragonal sebanyak 75,9%.
47,3%
75,9%
45,9% 46,5%
52,7%
24,1%
54,1% 53,5%
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
100%
600 610 620 630
Fraksi Volume (%)
Temperatur (oC) Tetragonal Ortorombik
46
Gambar 4.6 Grafik kristalinitas 6 jam
Gambar 4.7 Grafik kristalinitas 12 jam
Kristalinitas dari hasil XRD dianalisis menggunakan software OriginPro kemudian dihitung menggunakan persamaan 2.2. Proses pengintian menjadi pertumbuhan kristal yang berlangsung dari temperatur rendah ke temperatur yang lebih tinggi. Energi panas yang terus meningkat dapat mengakibatkan pertumbuhan kristal yang terus menerus hingga transformasi akhir yaitu menjadi kristal.
Kristalinitas yang meningkat dengan peningkatan temperatur disebabkan oleh semakin besar energi panas yang diterima oleh bahan. Energi panas ini digunakan
39,54%
49,30% 47,68%
54,12%
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
600 610 620 630
Kristalinitas (%)
Temperatur (oC)
55,08%
43,99% 46,58%
34,54%
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
600 610 620 630
Kristalinitas (%)
Temperatur (oC)
47 untuk bertransformasi dari amorf ke kristal. Sedangkan penurunan kristalinitas dengan peningkatan temperatur, kemungkinan karena kristal yang sudah terbentuk sebelumnya mengalami disorder atau rusak (Munawaroh & Triwikantoro, 2012).
Kristalinitas material akan meningkat seiring meningkatnya temperatur sintering (Silva, dkk, 2013). Hal ini sesuai berdasarkan Gambar 4.6 pada waktu tahan sintering 6 jam kristalinitas cenderung semakin meningkat seiring meningkatnya temperatur sintering. Waktu tahan sintering yang terlalu lama akan menurunkan kristalinitas material (Suryadi, 2011). Hal ini sesuai berdasarkan Gambar 4.7 pada waktu tahan 12 jam kristalinitas cenderung semakin menurun seiring meningkatnya temperatur sintering. Kristalinitas yang besar dapat mempermudah pasangan elektron (cooper pairs) pada superkonduktor melewati batas butir sehingga tidak ada hambatan atau R=0 saat pasangan elektron melewati kisi atom. Hal ini menunjukkan bahwa waktu tahan 6 jam lebih baik daripada 12 jam. Kristalinitas berpengaruh dalam peningkatan nilai Tc (Dewi, 2018).