• Tidak ada hasil yang ditemukan

BAB 3 METODE PENELITIAN

5. BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.4 Analisis Temperatur Kritis

51

52

banyaknya pengotor yaitu struktur kristal ortorombik sebesar 71,90% dimana struktur kristal ortorombik bersifat semikonduktor (Marx, dkk, 1992).

Berdasarkan hasil identifikasi resistivitas sampel BaPb0,7Bi0,3O3 temperatur sintering 620oC dengan waktu tahan 6 jam menunjukkan sifat superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva yang dihasilkan mengalami penurunan resistivitas secara drastis hingga mendekati nilai 0. Sampel ini memiliki nilai Tconset -263,65oC (9,5 K).

Berdasarkan hasil identifikasi resistivitas sampel BaPb0,7Bi0,3O3 temperatur sintering 630oC dengan waktu tahan 6 jam menunjukkan sifat superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva yang dihasilkan mengalami penurunan resistivitas secara drastis hingga nilai 0. Sampel ini memiliki nilai Tconset -261,15oC (12 K) dan mempunyai Tczero sebesar -265,15oC (8 K) yang ditandai dengan kurva mencapai nilai 0.

Gambar 4.13 Kurva normalisasi pada 13 K sampel waktu tahan 6 jam

Pada Gambar 4.12 menunjukkan bahwa temperatur kritis tertinggi dari waktu tahan 6 jam adalah -261,15oC (12 K) yaitu pada temperatur sintering 630oC.

Normalisasi ini bertujuan untuk mengetahui pergeseran kurva (Dewi, 2018). Pada Gambar 4.13 sampel yang memiliki penurunan curam yaitu pada temperatur

53 sintering 600oC, 620oC dan 630oC yang menunjukkan terbentuknya superkonduktor sedangkan temperatur 610oC tidak mengalami penurunan menunjukkan tidak terbentuknya superkonduktor. Normalisasi dilakukan pada temperatur -260,15oC (13 K).

.

Gambar 4.14 Kurva uji kriogenik waktu tahan 12 jam

Berdasarkan hasil identifikasi resistivitas sampel BaPb0,7Bi0,3O3 temperatur sintering 600oC dengan waktu tahan 12 jam menunjukkan sifat superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva yang dihasilkan mengalami penurunan resistivitas secara drastis hingga nilai 0. Sampel ini memiliki nilai Tc onset -261,5oC (11,6K).

Berdasarkan hasil identifikasi resistivitas sampel BaPb0,7Bi0,3O3 temperatur sintering 610oC dengan waktu tahan 12 jam menunjukkan sifat superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva yang dihasilkan mengalami penurunan resistivitas secara drastis hingga mendekati nilai 0 (Sleight, 2015). Sampel ini memiliki dua nilai Tconset yaitu 261,3oC (11,8 K) dan -265,5oC (7,5 K). Terdapat dua Tconset disebabkan adanya perubahan struktur nano lokal karena cacat (Deng, dkk, 2017). Waktu pemanasan yang lebih lama menyebabkan kristal akan lebih banyak cacat dibanding waktu yang lebih sedikit (Anjarkusuma, 2017).

54

Berdasarkan hasil identifikasi resistivitas sampel BaPb0,7Bi0,3O3 temperatur sintering 620oC dengan waktu tahan 12 jam menunjukkan sifat superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva yang dihasilkan mengalami penurunan resistivitas secara drastis hingga mendekati nilai 0. Sampel ini memiliki nilai Tconset 263,65oC (9,5 K) dan -261.55oC (11,6 K). Terdapat dua Tconset disebabkan adanya perubahan struktur nano lokal karena cacat (Deng, dkk, 2017). Waktu pemanasan yang lebih lama menyebabkan kristal akan lebih banyak cacat dibanding waktu yang lebih sedikit (Anjarkusuma, 2017).

Berdasarkan hasil identifikasi resistivitas sampel BaPb0,7Bi0,3O3 temperatur sintering 630oC dengan waktu tahan 12 jam menunjukkan sifat superkonduktivitas, ini terlihat bahwa kurva yang dihasilkan mengalami penurunan resistivitas secara drastis hingga mendekati nilai 0. Sampel ini memiliki nilai Tconset yaitu -263,15oC (10 K).

Pada Gambar 4.14 menunjukkan bahwa temperatur kritis tertinggi dari waktu tahan 12 jam adalah -261,35oC (11,8 K) yaitu pada temperatur sintering 610oC. Normalisasi dilakukan pada temperatur -260,15oC (13 K). Pada Gambar 4.15 semua sampel memiliki penurunan yang curam hal ini menandakan semua sampel terbentuk superkonduktor.

55 Gambar 4.15 Kurva normalisasi pada 13 K sampel waktu tahan 12 jam

Gambar 4.16 Grafik temperatur kritis waktu tahan 6 jam

10,6

9,5

12

0 2 4 6 8 10 12 14

600 610 620 630

Temperatur Kritis (K)

Temperatur Sintering (oC)

56

Gambar 4.17 Grafik temperatur kritis waktu tahan 12 jam

Penelitian ini menunjukkan metode sintesis BaPb0,7BiO,3O3 dengan temperatur sintering 630oC waktu tahan 6 jam dapat membentuk temperatur kritis -261,15oC (12 K). Hal ini membuktikan bahwa banyaknya jumlah fraksi volume tetragonal tidak memengaruhi tinggi rendahnya temperatur kritis superkonduktor (Fitriandhani, 2019). Metode sintesis penelitian ini lebih efisien dibanding metode sintesis oleh Pascual, dkk, 2011. Metode sintesis BaPb0,7BiO,3O3 yang digunakan Pascual, dkk, 2011 untuk mendapatkan temperatur kritis -261,15oC (12 K) adalah sintering dengan temperatur 600oC (873 K) selama 24 jam kemudian sampel digerus dan pres, selanjutnya sintering ulang dengan temperatur 850oC (1123 K) selama 96 jam dengan penggerusan ulang setiap 24 jam.

11,5 11,8 11,6

10

0 2 4 6 8 10 12 14

600 610 620 630

Temperatur Kritis (K)

Temperatur Sintering (oC)

57

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

Pada bab 5 ini dijelaskan mengenai kesimpulan dan saran hasil penelitian.

5.1 Kesimpulan

1. Proses sintesis material BaPb0,7Bi0,3O3 dilakukan dengan metode reaksi padatan telah berhasil dilakukan. Hasil optimum pada proses sintering dilakukan pada temperatur 630oC dan waktu tahan 6 jam mampu menghasilkan temperatur kritis sebesar -261,15oC (12 K).

2. Seluruh sampel sudah terbentuk superkonduktor ditandai dengan terbentuknya temperatur kritis kecuali sampel 610oC 6 jam berbentuk semikonduktor karena banyaknya pengotor yaitu struktur kristal ortorombik sebesar 71,90%.

3. Semua sampel terbentuk fasa BaPb0,7Bi0,3O3. Pada waktu tahan sintering 6 jam fraksi volume tetragonal cenderung semakin meningkat seiring meningkatnya temperatur sintering. Pada waktu tahan sintering 12 jam fraksi volume tetragonal cenderung semakin menurun seiring meningkatnya temperatur sintering.

4. Kenaikan temperatur dan waktu tahan sintering cenderung terjadi pengurangan panjang porositas.

5.2 Saran

1. Penelitian selanjutnya diharapkan menggunakan proses sintering temperatur 800oC untuk membandingkan hasil proses sintesis yang lebih ideal dan optimal.

2. Penelitian selanjutnya diharapkan menggunakan proses sintering waktu tahan yang lebih rendah untuk membandingkan hasil proses sintesis yang lebih ideal dan optimal.

58

3. Penelitian selanjutnya diharapkan menggunakan variasi tekanan yang lebih tinggi saat proses kompaksi agar mendapatkan proses sintesis yang lebih ideal dan optimal.

4. Penelitian selanjutnya diharapkan menggunakan variasi penambahan gas argon dan oksigen proses sintering agar mendapatkan proses sintesis yang lebih ideal dan optimal.

5. Perlu diperhatikan dalam proses pemanasan di furnace, dalam meletakkan krusibel didalam furnace harus diperhatikan dengan baik karena meletakkan krusibel harus pada posisi yang tepat agar mendapatkan pemanasan yang maksimal.

59

DAFTAR PUSTAKA

Anjarkusuma, D. I., 2017. Struktur, Komposisi Kimia, dan Morfologi Permukaan Bahan Semikonduktor Paduan Sn(Se0,4Te0,6) dengan Variasi Lama Pemanasan Hasil Preparasi dengan Teknik Bridgman. Yogyakarta:

Universitas Negeri Yogyakarta.

Boeschoten, S., 2012. A Comparison Between Low and High Temperature Superconductors, Netherlands: Utrecht University.

Callister, W. D. & Rethwisch, D. G., 2010. Materials Science and Engineering : an introduction 8th Edition. United States of America: John Wiley &

Sons, Inc..

Changkang, C., 1998. Phase Diagram and Its Application to the Crystal Growth of High Tc Oxide Superconductor. United Kingdom: Elsevier Science Ltd..

Condal, dkk, 2017. The Giant Elastocaloric Effect in a Cu-Zn-Al Shape-Memory Alloy: a Calorimetric Study. Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH &

Co..

Deng, dkk, 2017. Evidence for Defect-induced Superconductivity up to 49 K in (Ca1-xRx)Fe2As2. Dallas: University of Texas.

Dewi, Y. P., 2018. Analisis Pengaruh Metode Pembuatan, Temperatur Sintering dan Doping Carbon Nanotubes pada Mikrostruktur dan

Superkonduktivitas MgB2. Surabaya: Institut Teknologi Sepuluh November.

Diana, D. R. & Pratapa, S., 2015. Analisis Kristalinitas Serbuk Magnesium Oksida Hasil Sintesis Metode Logam-Terlarut Asam. Surabaya: Jurnal Sains dan Seni ITS.

Dunitz, J. D., 1995. X-Ray Analysis and the Structure of Organic Molecules.

London: Cornell University Press.

Dux, 2019. HSC Physics Tutoring. [Online]

Available at: https://dc.edu.au/hsc-physics-ideas-to-implementation/

[Accessed 1 July 2019].

Enomoto, Y., 1986. Optical detector using superconducting BaPb0.7Bi0.3O3 thin films. Tokai: AIP Publishing LLC.

Fitriandhani, R., 2019. Pengaruh Variasi Suhu Sintering dan Komposisi Stoikiometri Terhadap Pembentukan Fasa β-FeSe Melalui Pemaduan Mekanik dan Proses Reaksi Padatan. Jakarta: STT PLN.

Fujimoto,dkk, 1999. Preliminary Study of a Superconducting Bulk Magnet for the Maglev Train. Tokyo: IEEE.

60

Gallo, P. L. G., 2015. Phase Separation in BaPb1-xBixO3 and Fermiology of Hole-Doped PbTe : Insights to Understand Superconductivity in Valence- Disproportionated Systems, California: Stanford University.

Ghadami, dkk, 2015. Influence of the Vol% SiC on Properties of Pressureless Al2O3/SiC Nanocomposites. Iran: Sagepub.

Gilbert, L., 1982. Bulk Crystalline BaPb3/4Bi1/4O3: A Ceramic Superconductor.

Pennsylvania: Pergamon Press Ltd..

Guibor, J., 2015. Annealing, Sintering and Calcining Processes. [Online]

Available at: https://cmfurnaces.com/annealing-sintering-and-calcining- processes/

[Accessed 30 June 2018].

Hofmann, P., 2015. Solid State Physics An Introduction Second Edition.

Germany: Wiley-VCH Verlag GmbH & Co..

Imaduddin, A., 2014. Analisa Hambat Jenis Listrik pada Kawat Superkonduktor dengan Memakai Alat Cryogenic. Tangerang Selatan: Pusat Penelitian Metalurgi dan Material - LIPI.

Imaduddin, A., 2014. Analisa Hambat Jenis Listrik pada Kawat Superkonduktor dengan Memakai Alat Cryogenic. Prosiding Seminar Material Metalurgi.

Investement, I., 2017. Penduduk Indonesia. [Online]

Available at: https://www.indonesia-

investments.com/id/budaya/penduduk/item67 [Accessed 20 Juni 2019].

Khachan, J., 2014. Superconductivity. Sydney: University of Sydney.

Khalil, dkk, 2014. Synthesis and Characterization of ZnO Nanoparticles by Thermal Decomposition of a Curcumin Zinc Complex. Arab: Arabian Journal of Chemistry.

Khan, Y. d., 1977. Superconductivity and Semiconductor-Metal Phase Transition in the System BaPb1-xBixO3. Garbsen: Phys. Stat. Sol.

Kimball, C. W., 1984. Studies of Structural Properties and their Relationship to Critical Parameters in Superconducting Materials. Dekalb: Northern Illinois University.

Klančnik, dkk, 2010. Differential Thermal Analysis (DTA) and Differential Scanning Calorimetry (DSC) as a Method of Material Investigation.

Slovenia: University of Ljubljana.

Kompasiana, 2016. Sense Of Crisis Kereta Api di Indonesia Antara Tantangan dan Harapan. [Online]

Available at:

https://www.kompasiana.com/edyst99/57ede65050f9fda32ecf1f00/sense- of-crisis-kereta-api-di-indonesia-antara-tantangan-dan-harapan?page=1 [Accessed 25 Juni 2019].

Kopeliovich, D., 2012. Die Pressing of Metallic Powders. [Online]

Available at:

61 https://www.substech.com/dokuwiki/doku.php?id=die_pressing_of_metall ic_powders

[Accessed 1 July 2019].

Kourtakis, K. & Robbins, M., 1989. Synthesis of New Bismuthates Ba2- xCaxPbyBi1-yO4. USA: Pergamon Press plc..

Leng, Y., 2008. Material Characterization : Introduction to Microscopic and Spectroscopic Methods. Singapore: John Wiley & Sons (Asia) Pte Ltd.

Liu, dkk, 2016. Phase Stability, Electronic Structures, and Superconductivity Properties of the BaPb1–xBixO3 and Ba1–xKxBiO3 Perovskites. USA:

American Ceramic Society.

Luiz, A. M., 2010. A Model to Study Microscopic Mechanisms in High-Tc Superconductors. Brazil: Universidade Federal do Rio de Janeiro.

Lusiana, 2013. Proses Pembuatan Material SuperkonduktorBSCCO dengan Metoda Padatan. Tangerang Selatan: Pusat Penelitian Metalurgi LIPI.

Marx, dkk, 1992. Metastable Behavior of the Superconducting Phase in the BaBi1-xPbx03 System. Illinois: Argonne Rational Laboratory.

Munawaroh, F. & Triwikantoro, 2012. Analisis Fasa Kristal Terbentuk pada Bahan Gelas Metali Berbasis Zirkonium Antara Suhu 440-480˚C. Madura:

Berkala Fisika Indonesia.

Nasir, dkk, 2015. Pengaruh Pengeluaran Pemerintah, Ekspor, Infrastruktur Jalan dan Jumlah Penduduk terhadap Pendapatan Nasional Indonesia. Aceh:

Jurnal Ekonomi dan Kebijakan Publik.

Netzsch, 2014. Analyzing & Testing Thermogravimetric Analysis TGA Technique, Instrument, Application. Germany: NETZSCH-Gerätebau GmbH.

Nitta, dkk, 1965. Formation and Properties of Barium Metaplumbate. Osaka:

Journal of The American Ceramic Society.

Nugraha, A. C., 2010. Pengaruh Temperatur Sinter terhadap Karakteristik Komposit Batubara - Coal Tar Pitch. Depok: Universitas Indonesia.

Nugroho, dkk, 2011. Analisis Pembentukan Partikel Hydroxyapatite pada Reaktor Flame Difusi. Yogyakarta: Seminar Nasional Teknik Kimia.

Nurmalita, dkk, 2013. XRD Analysis of Bi-2212 Superconductors: Prepared by the Self-Flux Method. Aceh: Universitas Syiah Kuala.

Oka, K. & Unoki, H., 1984. Phase Diagram in the System BaCo3-PbO and Crystal Growth of BaPbO3. Ibaraki: Japanese Journal of Applied Physics.

Oktaviana, A., 2009. Teknologi Penginderaan Mikroskopi, Surakarta: Universitas Sebelas Maret.

Prokal, 2016. Prokal. [Online]

Available at: http://kaltim.prokal.co/read/news/264050-balikpapan-sering- mati-lampu-ini-alasan-pln.html

[Accessed 3 January 2019].

Ruhyani, Y., 2018. LIPI. [Online]

Available at: http://lipi.go.id/berita/lipi-kembangkan-superkonduktor-dan-

62

baterai-lithium-tempurung-kelapa/21351 [Accessed 3 January 2019].

Rusianto, T., 2009. Hot Pressing Metalurgi Serbuk Aluminium dengan Variasi Suhu Pemanasan. Yogyakarta: AKPRIND .

Seipenbusch, dkk, 2007. Interparticle forces in Nanoparticle Agglomerates.

Germany: European Aerosol Conference.

Setiabudi, A., 2012. Karakterisasi Material; Prinsip dan Aplikasinya dalam Penelitian Kimia. Bandung: UPI Press.

Shepelev, A., 2008. The Discovery of Type II Superconductors (Shubnikov Phase). Ukraine: Kharkov Institute of Physics and Technology.

Silva, dkk, 2013. Effect of Sintering Temperature on the Superconducting Properties of Graphene Doped MgB2. s.l.:IEEE.

Sinuhaji, P. & Yuliana, Z., 2018. The Effect of Sintering Time on Superconductor Wire Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O with Dopant Te Sheeted Ag Using Powder In- Tube Method. Medan: IOP Publishing.

Sleight, A. W., 2015. Bismuthates: BaBiO3 and related superconducting phases.

United States: Elsevier.

Subramanian, R., 1989. Synthesis and Characterization of Phases of the Types BaBi1-xTixO3-y and BaPb1-xTixO3-x/2. USA: Pergamon Press plc.

Suryadi, 2011. Sintesis dan Karakterisasi Biomaterial Hidroksiapatit dengan Proses Pengendapan Kimia Basah. Depok: Universitas Indonesia.

Suryani, D., 2016. Sintetis Bahan Piezoelektrik Ramah Lingkungan Berbasis Bi0,5Na0,5Ti3 Menggunakan Metode Solid State Reaction dengan Penambahan Dopan Ta2O5. Medan: Universitas Sumatera Utara.

Susanti, H., 2010. Pengaruh Variasi Perlakuan Doping Pb pada Bi dalam Sintesis Superkonduktor BSCCO Terhadap Efek Meissner dan Suhu Kritis,

Surakarta: Universitas Sebelas Maret.

Thanh, T. D., Koma, A. & Tanaka, S., 1980. Superconductivity in the BaPb1- xBixO3 System. Tokyo: University of Tokyo.

Togano, K., 2003. Superconductive Ceramics. In: Handbook of Advanced Ceramics. Japan: Elsevier Inc..

Uchida, S., Hasegawa, H., Kitazawa, K. & Tanaka, S., 1988. Magnetic Susceptibility of BaPb1-xBixO3 System. Amsterdam: Elsevier Science Publishers B.V..

Wardani, A. P., 2010. Pembuatan Simulasi Intensitas Total Sinar-X Terdifraksi untuk Menghitung Persentase Fasa dan Fraksi Volume dalam Campuran Unsur Si dan Ni, Surakarta: Universitas Sebelas Maret.

Webb, dkk, 2015. Superconductivity in the elements, alloys and simple compounds. San Diego: University of California.

Weller, M. T., 2005. Inorganic Materials Chemistry. New York: Oxford University Press Inc..

63 Winatapura, S. D. et al., 2012. Sifat Listrik Superkonduktor YBa2Cu3O7-x Hasil

Proses Pelelehan dengan Dopant Ti. Tangerang: Batan.

Windartun, 2008. Superkonduktor, Bandung: Universitas Pendidikan Indonesia.

Yahya, dkk, 2017. Sintesis dan Karakterisasi Superkonduktor FeSe Menggunakan Metode Reaksi Padatan Melalui Proses Powder-In-Sealed-Tube.

s.l.:Latex.

Zhang, M. et al., 2018. Superconductivity in Perovskite Ba1–

xLnx(Bi0.20Pb0.80)O3−δ (Ln = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu). United States of America: ACS Publications.

64

A-1

LAMPIRAN A PERHITUNGAN

Perhitungan stoikiometri BaPb0,7Bi0,3O3 7 gram untuk ditimbang sesuai dengan persamaan di bawah ini

BaCO3 + (l-x)PbO+ (𝑋

2)Bi2O3 + ( 𝑥

0,3243)O2(g)  BaPb1-xBixO3 + CO2(g) BaCO3 + 0,7PbO+ 0,15Bi2O3 + 0,925O2(g)  BaPb0,7Bi0,3O3 + CO2(g) Mr :

BaCO3 = 197,3197 g/mol Bi2O3 = 465,942 g/mol PbO = 223,194 g/mol

Densitas oksigen = 1,429 𝑘𝑔𝑚3

n BaPb0,7Bi0,3O3 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎

𝑀𝑟

=

7 393,04

= 0,01781 mol Massa BaCO3 = n x Mr x koefisien

= 0,01781 x 197,3197 x 1

= 3,514 gram

Massa PbO = n x Mr x koefisien

= 0,01781 x 223,194 x 0,7

= 2,7825 gram Massa Bi2O3 = n x Mr x koefisien

= 0,01781 x 465,942 x 0,15

= 1,2447 gram

Massa total = massa BaCO3 + massa PbO+ massa Bi2O3

=3,514 + 2,7825 + 1,2447

= 7,5415 gram Perhitungan tekanan kompaksi P = 𝐹

𝐴

P = 𝑚 𝑔 𝜋 𝑟2

P = 2000 𝐾𝑔 𝑥 9,8 𝑚/𝑠2 3,14 𝑥 0,005 𝑚

P = 250 Mpa

A-2

B-1

LAMPIRAN B

GAMBAR ALAT DAN BAHAN

Neraca Digital Spatula

Krusibel Cetakan Pelet

Tungku Pemanas (Furnace) Mesin Shaker Mill

B-2

Mesin Pres Mesin Kriogenik

Serbuk BaCO3 Serbuk Bi2O3

Serbuk PbO2 Kertas Timbang

B-3

Ethanol Plastik sampel

Mesin uji SEM Mesin uji XRD

Mesin uji Cryogenic Magnet Mesin uji DSC

B-4

C-1

LAMPIRAN C HASIL UJI SEM

Temperatur 600oC Waktu Tahan 6 Jam

100 µm100 µm100 µm100 µm100 µm

Title : IMG2 --- -

Instrument :

Volt : 15,00 kV Mag. : x 500 Date : 2019/04/18 Pixel : 1280 x 960

0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00

keV 0

400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600

Counts OKa BaLl BaLa BaLb BaLb2 BaLrBaLr2

PbMz PbMaPbMbPbMr PbLa PbLb

BiMz BiMaBiMbBiMr BiLl BiLa BiLb BiLr

Acquisition Parameter Instrument : 6390(LA) Acc. Voltage : 15.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T3

Real Time : 70.20 sec Live Time : 50.00 sec Dead Time : 28 % Counting Rate: 6000 cps Energy Range : 0 - 20 keV

ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.4355

Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound Mass% Cation K O K 0.525 3.09 0.08 25.30 4.9080 Ba L 4.464 41.80 0.68 39.90 43.2406 Pb M 2.342 41.70 0.46 26.38 40.1583 Bi M* 2.419 13.41 0.50 8.41 11.6931 Total 100.00 100.00

C-2

Temperatur 600oC Waktu Tahan 12 Jam

100 µm100 µm100 µm100 µm100 µm

0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00

keV 0

300 600 900 1200 1500 1800 2100 2400 2700 3000

Counts OKa BaLl BaLa BaLb BaLb2 BaLrBaLr2

PbMz PbMaPbMbPbMr PbLa PbLb

BiMz BiMaBiMbBiMr BiLl BiLa BiLb BiLr

Title : IMG2 --- --- Instrument :

Volt : 15,00 kV Mag. : x 500 Date : 2019/04/18 Pixel : 1280 x 960

Acquisition Parameter Instrument : 6390(LA) Acc. Voltage : 15.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T3

Real Time : 67.64 sec Live Time : 50.00 sec Dead Time : 26 % Counting Rate: 5101 cps Energy Range : 0 - 20 keV

ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.4412

Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound Mass% Cation K O K 0.525 3.16 0.08 25.80 5.0060 Ba L 4.464 40.89 0.67 38.94 42.2323 Pb M 2.342 42.60 0.46 26.90 41.0987 Bi M* 2.419 13.36 0.50 8.36 11.6630 Total 100.00 100.00

C-3 Temperatur 610oC Waktu Tahan 6 Jam

100 µm100 µm100 µm100 µm100 µm

Title : IMG2 --- -

Instrument :

Volt : 15,00 kV Mag. : x 500 Date : 2019/04/18 Pixel : 1280 x 960

0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00

keV 0

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500

Counts OKa BaLl BaLa BaLb BaLb2 BaLr BaLr2

PbMz PbMaPbMbPbMr PbLa PbLb

BiMz BiMaBiMbBiMr BiLl BiLa BiLb BiLr

Acquisition Parameter Instrument : 6390(LA) Acc. Voltage : 15.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T3

Real Time : 77.91 sec Live Time : 50.00 sec Dead Time : 35 % Counting Rate: 8078 cps Energy Range : 0 - 20 keV

ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.3927

Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound Mass% Cation K O K 0.525 4.03 0.07 30.19 6.3883 Ba L 4.464 48.89 0.60 42.64 50.4742 Pb M 2.342 36.05 0.42 20.85 33.7786 Bi M* 2.419 11.03 0.45 6.32 9.3589 Total 100.00 100.00

C-4

Temperatur 610oC Waktu Tahan 12 Jam

100 µm100 µm100 µm100 µm100 µm

Title : IMG2 --- - Instrument :

Volt : 15,00 kV Mag. : x 500 Date : 2019/04/18 Pixel : 1280 x 960

0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 keV

0 400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 4000

Counts OKa BaLl BaLa BaLb BaLb2 BaLr BaLr2

PbMz PbMaPbMb PbMrBiMz BiMaBiMb BiMr BiLl

Acquisition Parameter Instrument : 6390(LA) Acc. Voltage : 15.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T3

Real Time : 70.71 sec Live Time : 50.00 sec Dead Time : 29 % Counting Rate: 5905 cps Energy Range : 0 - 20 keV

ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.4388

Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound Mass% Cation K O K 0.525 3.06 0.08 24.92 4.8526 Ba L 4.464 44.15 0.68 41.91 45.7237 Pb M 2.342 40.79 0.47 25.67 39.0240 Bi M 2.419 12.01 0.51 7.49 10.3997 Total 100.00 100.00

C-5 Temperatur 620oC Waktu Tahan 6 Jam

100 µm100 µm100 µm100 µm100 µm

Title : IMG2 --- - Instrument :

Volt : 15,00 kV Mag. : x 500 Date : 2019/04/18 Pixel : 640 x 480

0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00

keV 0

400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 4000

Counts OKa BaLl BaLa BaLb BaLb2 BaLrBaLr2

PbMz PbMaPbMbPbMr PbLa PbLb

BiMz BiMaBiMbBiMr BiLl BiLa BiLb BiLr

Acquisition Parameter Instrument : 6390(LA) Acc. Voltage : 15.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T3

Real Time : 71.16 sec Live Time : 50.00 sec Dead Time : 29 % Counting Rate: 6198 cps Energy Range : 0 - 20 keV

ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.4359

Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound Mass% Cation K O K 0.525 2.98 0.08 24.68 4.7340 Ba L 4.464 40.87 0.69 39.46 42.2719 Pb M 2.342 42.47 0.47 27.18 41.0334 Bi M* 2.419 13.68 0.51 8.68 11.9606 Total 100.00 100.00

C-6

Temperatur 620oC Waktu Tahan 12 Jam

100 µm100 µm100 µm100 µm100 µm

Title : IMG2 --- - Instrument :

Volt : 15,00 kV Mag. : x 500 Date : 2019/04/18 Pixel : 1280 x 960

0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00

keV 0

300 600 900 1200 1500 1800 2100 2400 2700

Counts OKa BaLl BaLa BaLb BaLb2 BaLr BaLr2

PbMz PbMaPbMbPbMr PbLa PbLb

BiMz BiMaBiMbBiMr BiLl BiLa BiLb BiLr

Acquisition Parameter Instrument : 6390(LA) Acc. Voltage : 15.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T3

Real Time : 65.12 sec Live Time : 50.00 sec Dead Time : 23 % Counting Rate: 4612 cps Energy Range : 0 - 20 keV

ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.4418

Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound Mass% Cation K O K 0.525 3.76 0.08 29.23 5.8852 Ba L 4.464 42.51 0.68 38.54 43.7298 Pb M 2.342 43.58 0.47 26.19 41.6116 Bi M 2.419 10.15 0.51 6.05 8.7734 Total 100.00 100.00

C-7 Temperatur 630oC Waktu Tahan 6 Jam

100 µm100 µm 100 µm 100 µm 100 µm

Title : IMG2 --- -

Instrument :

Volt : 15,00 kV Mag. : x 500 Date : 2019/04/18 Pixel : 1280 x 960

0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00

keV 0

400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600

Counts OKa BaLl BaLa BaLbBaLb2 BaLrBaLr2

PbMz PbMaPbMbPbMr PbLa PbLb

BiMz BiMaBiMbBiMr BiLl BiLa BiLb BiLr

Acquisition Parameter Instrument : 6390(LA) Acc. Voltage : 15.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T3

Real Time : 69.80 sec Live Time : 50.00 sec Dead Time : 28 % Counting Rate: 5946 cps Energy Range : 0 - 20 keV

ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.4104

Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound Mass% Cation K O K 0.525 2.80 0.07 23.19 4.4387 Ba L 4.464 45.01 0.60 43.47 46.7009 Pb M 2.342 40.77 0.42 26.10 38.9759 Bi M* 2.419 11.42 0.45 7.25 9.8846 Total 100.00 100.00

C-8

Temperatur 630oC Waktu Tahan 12 Jam

100 µm100 µm100 µm100 µm100 µm

Title : IMG2 --- - Instrument :

Volt : 15,00 kV Mag. : x 500 Date : 2019/04/23 Pixel : 1280 x 960

0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00

keV 0

300 600 900 1200 1500 1800 2100 2400 2700

Counts CKaOKa BaLl BaLa BaLbBaLb2 BaLrBaLr2

PbMz PbMaPbMbPbMr PbLa PbLb

BiMz BiMaBiMbBiMr BiLl BiLa BiLb BiLr

Acquisition Parameter Instrument : 6390(LA) Acc. Voltage : 15.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T3

Real Time : 67.97 sec Live Time : 50.00 sec Dead Time : 26 % Counting Rate: 5417 cps Energy Range : 0 - 20 keV

ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.4342

Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound Mass% Cation K C K 0.277 5.03 0.04 33.22 2.4509 O K 0.525 4.68 0.08 23.20 7.1296 Ba L 4.464 46.64 0.60 26.92 49.4258 Pb M 2.342 31.95 0.42 12.23 30.7846 Bi M* 2.419 11.70 0.46 4.44 10.2090 Total 100.00 100.00

D-1

LAMPIRAN D HASIL UJI XRD

Sampel 600oC 6 jam

Peak List:

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

10.4777 21.26 0.2342 8.44327 1.07

20.6495 120.76 0.1338 4.30146 6.10

23.8453 145.04 0.1338 3.73171 7.33

24.2450 72.75 0.1171 3.67109 3.68

28.5312 122.16 0.1171 3.12858 6.17

29.3929 1979.55 0.1338 3.03879 100.00

33.9156 22.59 0.4015 2.64321 1.14

34.5796 29.74 0.2007 2.59396 1.50

42.0218 423.02 0.0816 2.14840 21.37

42.1234 411.18 0.0669 2.14523 20.77

42.9347 23.81 0.2007 2.10655 1.20

44.8457 42.62 0.2676 2.02113 2.15

46.6522 20.12 0.3346 1.94699 1.02

47.3380 59.55 0.2676 1.92037 3.01

52.2116 620.31 0.0836 1.75201 31.34

61.0836 258.18 0.0816 1.51584 13.04

65.2485 22.55 0.4684 1.42997 1.14

69.1897 183.07 0.2856 1.35671 9.25

69.3572 193.40 0.1224 1.35721 9.77

72.9942 8.86 0.9792 1.29509 0.45

76.9694 57.29 0.4080 1.23782 2.89

84.5636 179.44 0.2448 1.14495 9.06

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

20 30 40 50 60 70 80

Counts

0 1000 2000 600 6Jam

D-2 Pos.

[°2Th.]

Height [cts]

FWHM Left [°2Th.]

d- spacing

[Å]

Rel.

Int.

[%]

Crystal System

No. ICSD

20.6495 120.76 0.1338 4.30146 6.10 Tetragonal 98-018-2595 28.5312 122.16 0.1171 3.12858 6.17 Ortorombik 98-018-2594 29.3929 1979.55 0.1338 3.03879 100.00 Tetragonal 98-018-2595 33.9156 22.59 0.4015 2.64321 1.14 Ortorombik 98-018-2594 34.5796 29.74 0.2007 2.59396 1.50 Ortorombik 98-018-2594 42.0218 423.02 0.0816 2.14840 21.37 Tetragonal 98-018-2595 42.1234 411.18 0.0669 2.14523 20.77 Ortorombik 98-018-2594 46.6522 20.12 0.3346 1.94699 1.02 Ortorombik 98-018-2594 47.3380 59.55 0.2676 1.92037 3.01 Tetragonal 98-018-2595 52.2116 620.31 0.0836 1.75201 31.34 Ortorombik 98-018-2594 61.0836 258.18 0.0816 1.51584 13.04 Ortorombik 98-018-2594 65.2485 22.55 0.4684 1.42997 1.14 Tetragonal 98-018-2595 69.1897 183.07 0.2856 1.35671 9.25 Ortorombik 98-018-2594 69.3572 193.40 0.1224 1.35721 9.77 Ortorombik 98-018-2594 72.9942 8.86 0.9792 1.29509 0.45 Tetragonal 98-018-2595 76.9694 57.29 0.4080 1.23782 2.89 Tetragonal 98-018-2595 84.5636 179.44 0.2448 1.14495 9.06 Ortorombik 98-018-2594

D-3 Sampel 610oC 6 jam

Peak List:

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

20.5879 155.60 0.1506 4.31418 6.28

23.8046 171.12 0.1673 3.73799 6.90

24.1974 78.60 0.1673 3.67820 3.17

28.5387 50.20 0.2007 3.12778 2.02

29.3645 2479.47 0.1673 3.04167 100.00

33.8311 28.66 0.2676 2.64962 1.16

34.5275 41.24 0.2007 2.59776 1.66

41.9764 491.71 0.1171 2.15240 19.83

44.1528 22.79 0.2007 2.05122 0.92

44.8465 34.55 0.2676 2.02109 1.39

47.3500 94.66 0.1338 1.91991 3.82

52.1825 792.23 0.0669 1.75292 31.95

61.0536 293.88 0.1632 1.51651 11.85

61.2346 206.99 0.1224 1.51622 8.35

65.1790 30.10 0.4896 1.43014 1.21

69.1639 241.05 0.2448 1.35715 9.72

73.1100 17.57 0.6528 1.29333 0.71

77.1381 63.52 0.6528 1.23553 2.56

80.6806 11.78 0.8160 1.18997 0.48

84.5420 277.54 0.2856 1.14519 11.19

Pos.

[°2Th.]

Height [cts]

FWHM Left [°2Th.]

d- spacing

[Å]

Rel.

Int.

[%]

Crystal System

No. ICSD

20.5879 155.60 0.1506 4.31418 6.28 Ortorombik 98-018-2594 28.5387 50.20 0.2007 3.12778 2.02 Ortorombik 98-018-2594 29.3645 2479.47 0.1673 3.04167 100.00 Ortorombik 98-018-2594

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

20 30 40 50 60 70 80

Counts

0 1000 2000

610, 6Jam

D-4 Pos.

[°2Th.]

Height [cts]

FWHM Left [°2Th.]

d- spacing

[Å]

Rel.

Int.

[%]

Crystal System

No. ICSD

33.8311 28.66 0.2676 2.64962 1.16 Ortorombik 98-018-2594 34.5275 41.24 0.2007 2.59776 1.66 Ortorombik 98-018-2594 41.9764 491.71 0.

1171

2.15240 19.83 Ortorombik 98-018-2594 47.3500 94.66 0.133

8

1.91991 3.82 Ortorombik 98-018-2594 52.1825 792.23 0.0669 1.75292 31.95 Ortorombik 98-018-2594 61.0536 293.88 0.1632 1.51651 11.85 Tetragonal 98-018-2595 61.2346 206.99 0.1224 1.51622 8.35 Ortorombik 98-018-2594 65.1790 30.10 0.4896 1.43014 1.21 Ortorombik 98-018-2594 69.1639 241.05 0.2448 1.35715 9.72 Ortorombik 98-018-2594 73.1100 17.57 0.6528 1.29333 0.71 Ortorombik 98-018-2594 77.1381 63.52 0.6528 1.23553 2.56 Ortorombik 98-018-2594 80.6806 11.78 0.8160 1.18997 0.48 Ortorombik 98-018-2594 84.5420 277.54 0.2856 1.14519 11.19 Ortorombik 98-018-2594

D-5 Sampel 620oC 6 jam

Peak List:

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

20.6487 153.37 0.1673 4.30162 6.02

23.8140 106.47 0.1338 3.73654 4.18

24.2656 52.36 0.2007 3.66801 2.05

29.3685 2549.52 0.1506 3.04126 100.00

41.9825 465.24 0.0816 2.15032 18.25

42.1909 392.90 0.1506 2.14195 15.41

43.0161 20.57 0.2007 2.10275 0.81

44.9041 18.08 0.4015 2.01863 0.71

47.3190 80.16 0.2342 1.92110 3.14

52.1896 862.41 0.0836 1.75270 33.83

61.0350 318.97 0.1004 1.51819 12.51

65.1139 36.52 0.2676 1.43260 1.43

69.3293 241.87 0.3680 1.35544 9.49

76.9867 77.69 0.4015 1.23860 3.05

80.7248 11.58 0.8029 1.19042 0.45

84.4617 288.96 0.1673 1.14702 11.33

Pos.

[°2Th.]

Height [cts]

FWHM Left [°2Th.]

d- spacing

[Å]

Rel.

Int.

[%]

Crystal System

No. ICSD

20.6487 153.37 0.1673 4.30162 6.02 Ortorombik 98-018-2594 29.3685 2549.52 0.1506 3.04126 100.00 Tetragonal 98-018-2595 41.9825 465.24 0.0816 2.15032 18.25 Tetragonal 98-018-2595 42.1909 392.90 0.1506 2.14195 15.41 Ortorombik 98-018-2594 47.3190 80.16 0.2342 1.92110 3.14 Tetragonal 98-018-2595 52.1896 862.41 0.0836 1.75270 33.83 Ortorombik 98-018-2594 61.0350 318.97 0.1004 1.51819 12.51 Tetragonal 98-018-2595

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

20 30 40 50 60 70 80

Counts

0 1000 2000

620,6Jam

D-6 Pos.

[°2Th.]

Height [cts]

FWHM Left [°2Th.]

d- spacing

[Å]

Rel.

Int.

[%]

Crystal System

No. ICSD

65.1139 36.52 0.2676 1.43260 1.43 Ortorombik 98-018-2594 69.3293 241.87 0.3680 1.35544 9.49 Ortorombik 98-018-2594 76.9867 77.69 0.4015 1.23860 3.05 Tetragonal 98-018-2595 80.7248 11.58 0.8029 1.19042 0.45 Tetragonal 98-018-2595 84.4617 288.96 0.1673 1.14702 11.33 Ortorombik 98-018-2594

D-7 Sampel 630oC 6 jam

Peak List:

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

20.7724 84.12 0.3011 4.27628 4.77

23.9374 48.65 0.2007 3.71756 2.76

24.3660 37.62 0.2007 3.65313 2.13

29.4536 1764.65 0.1673 3.03267 100.00

42.1737 447.94 0.1004 2.14279 25.38

47.4490 68.10 0.2007 1.91614 3.86

52.2182 651.51 0.1428 1.75035 36.92

52.3246 692.52 0.1004 1.74849 39.24

61.1404 274.27 0.3346 1.51582 15.54

65.1747 25.84 0.4684 1.43141 1.46

69.1362 183.75 0.2448 1.35763 10.41

69.3424 261.14 0.2342 1.35522 14.80

76.8568 62.59 0.2448 1.23935 3.55

77.1736 67.27 0.2007 1.23607 3.81

80.8854 9.47 0.6691 1.18846 0.54

84.6061 231.59 0.1673 1.14543 13.12

Pos.

[°2Th.]

Height [cts]

FWHM Left [°2Th.]

d- spacing

[Å]

Rel.

Int.

[%]

Crystal System

No. ICSD

20.7724 84.12 0.3011 4.27628 4.77 Ortorombik 98-018-2594 29.4536 1764.65 0.1673 3.03267 100.00 Tetragonal 98-018-2595 42.1737 447.94 0.1004 2.14279 25.38 Tetragonal 98-006-4635 47.4490 68.10 0.2007 1.91614 3.86 Tetragonal 98-006-4635 52.2182 651.51 0.1428 1.75035 36.92 Tetragonal 98-006-4635 52.3246 692.52 0.1004 1.74849 39.24 Ortorombik 98-018-2594 61.1404 274.27 0.3346 1.51582 15.54 Tetragonal 98-006-4635 65.1747 25.84 0.4684 1.43141 1.46 Ortorombik 98-018-2594

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

20 30 40 50 60 70 80

Counts

0 500 1000 1500

630, 6Jam

D-8 Pos.

[°2Th.]

Height [cts]

FWHM Left [°2Th.]

d- spacing

[Å]

Rel.

Int.

[%]

Crystal System

No. ICSD

69.1362 183.75 0.2448 1.35763 10.41 Ortorombik 98-018-2594 69.3424 261.14 0.2342 1.35522 14.80 Tetragonal 98-006-4635 76.8568 62.59 0.2448 1.23935 3.55 Ortorombik 98-018-2594 77.1736 67.27 0.2007 1.23607 3.81 Tetragonal 98-006-4635 80.8854 9.47 0.6691 1.18846 0.54 Tetragonal 98-006-4635 84.6061 231.59 0.1673 1.14543 13.12 Tetragonal 98-006-4635

D-9 Sampel 600oC 12 jam

Peak List:

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

20.5924 173.90 0.0836 4.31324 6.53

23.7990 86.47 0.1338 3.73886 3.25

24.1939 56.37 0.1004 3.67872 2.12

29.3670 2663.35 0.1840 3.04142 100.00

34.5534 29.41 0.2007 2.59587 1.10

41.9681 599.84 0.0816 2.15103 22.52

42.1558 441.47 0.0836 2.14366 16.58

44.8168 25.92 0.2676 2.02236 0.97

47.3413 98.23 0.1673 1.92024 3.69

52.1753 949.38 0.1338 1.75314 35.65

61.0680 338.90 0.1673 1.51744 12.72

65.2622 38.61 0.2676 1.42971 1.45

69.1620 218.59 0.3264 1.35719 8.21

69.3596 204.12 0.1632 1.35717 7.66

77.0782 88.98 0.1224 1.23634 3.34

80.7704 18.47 0.4896 1.18887 0.69

84.4847 239.96 0.2040 1.14582 9.01

Pos.

[°2Th.]

Height [cts]

FWHM Left [°2Th.]

d- spacing

[Å]

Rel.

Int.

[%]

Crystal System

No. ICSD

20.5924 173.90 0.0836 4.31324 6.53 Tetragonal 98-018-2595 29.3670 2663.35 0.1840 3.04142 100.00 Tetragonal 98-018-2595 34.5534 29.41 0.2007 2.59587 1.10 Tetragonal 98-018-2595 41.9681 599.84 0.0816 2.15103 22.52 Ortorombik 98-018-2594 42.1558 441.47 0.0836 2.14366 16.58 Ortorombik 98-018-2594 47.3413 98.23 0.1673 1.92024 3.69 Ortorombik 98-018-2594

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

20 30 40 50 60 70 80

Counts

0 1000 2000

600 12jam

D-10 Pos.

[°2Th.]

Height [cts]

FWHM Left [°2Th.]

d- spacing

[Å]

Rel.

Int.

[%]

Crystal System

No. ICSD

52.1753 949.38 0.1338 1.75314 35.65 Ortorombik 98-018-2594 61.0680 338.90 0.1673 1.51744 12.72 Tetragonal 98-018-2594 65.2622 38.61 0.2676 1.42971 1.45 Ortorombik 98-018-2594 69.1620 218.59 0.3264 1.35719 8.21 Tetragonal 98-018-2595 69.3596 204.12 0.1632 1.35717 7.66 Ortorombik 98-018-2594 77.0782 88.98 0.1224 1.23634 3.34 Ortorombik 98-018-2594 80.7704 18.47 0.4896 1.18887 0.69 Tetragonal 98-018-2595 84.4847 239.96 0.2040 1.14582 9.01 Tetragonal 98-018-2595

D-11 Sampel 610oC 12 Jam

Peak List:

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

20.6882 42.08 0.1673 4.29350 6.18

23.9701 14.25 0.4015 3.71256 2.09

29.4925 680.47 0.1338 3.02876 100.00

34.2613 8.76 0.8029 2.61732 1.29

42.1728 222.40 0.1004 2.14283 32.68

47.4525 34.20 0.2676 1.91600 5.03

52.3464 348.09 0.3680 1.74781 51.15

61.1356 176.04 0.2007 1.51593 25.87

65.1993 14.23 0.5353 1.43093 2.09

69.1365 123.28 0.1673 1.35875 18.12

77.0113 47.54 0.3346 1.23827 6.99

84.5929 186.68 0.1338 1.14558 27.43

Pos.

[°2Th.]

Height [cts]

FWHM Left [°2Th.]

d- spacing

[Å]

Rel.

Int.

[%]

Crystal System

No. ICSD

20.6882 42.08 0.1673 4.29350 6.18 Ortorombik 98-018-2594 29.4925 680.47 0.1338 3.02876 100.00 Tetragonal 98-006-4635 42.1728 222.40 0.1004 2.14283 32.68 Tetragonal 98-006-4635 47.4525 34.20 0.2676 1.91600 5.03 Tetragonal 98-006-4635 52.3464 348.09 0.3680 1.74781 51.15 Ortorombik 98-018-2594 61.1356 176.04 0.2007 1.51593 25.87 Tetragonal 98-006-4635 65.1993 14.23 0.5353 1.43093 2.09 Ortorombik 98-018-2594 69.1365 123.28 0.1673 1.35875 18.12 Ortorombik 98-018-2594 84.5929 186.68 0.1338 1.14558 27.43 Tetragonal 98-006-4635

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

20 30 40 50 60 70 80

Counts

0 200 400 600

BPB 2.4

D-12

Sampel 620oC 12 jam

Peak List:

Pos. [°2Th.] Height [cts] FWHM Left [°2Th.] d-spacing [Å] Rel. Int. [%]

20.7546 104.09 0.1673 4.27991 5.26

23.9143 55.16 0.1673 3.72109 2.79

29.4915 1977.68 0.1338 3.02886 100.00

34.3546 12.08 0.8029 2.61043 0.61

42.0971 397.12 0.0816 2.14473 20.08

42.2340 325.07 0.1004 2.13987 16.44

44.8855 17.08 0.2676 2.01943 0.86

47.4485 64.11 0.3011 1.91615 3.24

52.1022 384.19 0.1224 1.75398 19.43

52.2632 635.45 0.1171 1.75040 32.13

61.1555 277.81 0.1506 1.51548 14.05

65.2749 26.18 0.4015 1.42946 1.32

69.2023 231.75 0.2040 1.35649 11.72

69.4052 223.49 0.1338 1.35414 11.30

76.9979 56.12 0.4015 1.23845 2.84

84.4849 241.81 0.2342 1.14677 12.23

Pos.

[°2Th.]

Height [cts]

FWHM Left [°2Th.]

d- spacing

[Å]

Rel.

Int.

[%]

Crystal System

No. ICSD

20.7546 104.09 0.1673 4.27991 5.26 Tetragonal 98-018-2595 29.4915 1977.68 0.1338 3.02886 100.00 Tetragonal 98-018-2595 42.0971 397.12 0.0816 2.14473 20.08 Ortorombik 98-018-2594 42.2340 325.07 0.1004 2.13987 16.44 Ortorombik 98-018-2594 47.4485 64.11 0.3011 1.91615 3.24 Ortorombik 98-018-2594 52.1022 384.19 0.1224 1.75398 19.43 Ortorombik 98-018-2594 52.2632 635.45 0.1171 1.75040 32.13 Tetragonal 98-018-2595 61.1555 277.81 0.1506 1.51548 14.05 Ortorombik 98-018-2594

Position [°2Theta] (Copper (Cu))

20 30 40 50 60 70 80

Counts

0 1000 2000 BPB 3

Dokumen terkait