BAB V. APLIKASI DIFRAKSI SINAR-X
A. Orientasi dan Kualitas Kristal tunggal
1. Orientasi Kristal Tunggal
Dalam menentukan orientasi kristal, terdapat tiga metode yang dapat digunakan yaitu metode back-reflection Laue, metode transmisi Laue, dan metode difraktometer.
Yang akan dijelaskan dibawah ini merupakan salah satu metode dari tiga metode tersebut yaitu metode difraktometer
Metode Difraktometer
Dengan dasar radiasi monokromatik yang digunakan dalam difraktometer, sebuah kristal tunggal hanya akan menghasilkan sebuah refleksi ketika orientasinya berada pada posisi dimana seperangkat bidang refleksi dicondongkan terhadap berkas masuk pada sudut θ yang memenuhi hukum Bragg untuk seperangkat bidang tersebut dan karakteristik dari radiasi yang digunakan. Tetapi ketika penghitung (counter)
ditetapkan dalam sebuah posisi pada sudut 2θ yang berkaitan, penghitung tersebut mengungkapkan bahwa telah dihasilkan sebuah refleksi, kemudian inklinasi dari bidang refleksi untuk berbagai garis atau bidang yang dipilih pada sebuah permukaan kristal diketahui dari posisi kristal. Untuk itu dibutuhkan dua jenis operasi yaitu;
• rotasi kristal disekitar berbagai sumbu sampai ditemukan sebuah posisi dimana muncul refleksi
• lokasi dari kutub bidang refleksi pada sebuah proyeksi stereografik dari sudut rotasi yang diketahui.
Metode difraktometer memiliki banyak variasi yang bergantung pada jenis goniometer tertentu yang digunakan untuk menahan dan merotasikan sampel. Hanya salah satu dari variasi ini yang akan dijelaskan disini, yaitu yang melibatkan goniometer yang digunakan dalam metode refleksi untuk menentukan preferred orientation, karena peralatan ini merupakan salah satu jenis yang paling banyak digunakan dalalm laboratorium metalurgi. Penahan sampel ini, membutuhkan sedikit modifikasi untuk digunakan bersama dengan kristal tunggal, salah satu modifikasi utama adalah dengan melebarkan celah berkas primer dalam arah yang sejajar dengan sumbu difraktometer yang bertujuan untuk meningkatkan intensitas difraksi. Jenis penahanan ini menyediakan tiap sumbu rotasi yang mungkin, seperti yang ditunjukan dalam gambar 5.1; salah satunya berhimpitan dengan sumbu difraktometer, yang kedua (AA’) terletak pada bidang dari berkas masuk I dan berkas difraksi D dan tangent terhadap permukaan sampel, disini ditunjukkan sebagai bidang datar, sedangkan yang ketiga (BB’) normal terhadap permukaan sampel.
Anggaplah orientasi dari kristal kubik akan ditentukan, untuk kristal tersebut akan sangat mudah jika kita menggunakan bidang {111} sebagai reflektor; disana terdapat empat set dari bidang-bidang ini dan kekuatan refleksinya biasanya tinggi. Pertama- tama nilai 2θ dari refleksi 111 (atau jika diinginkan gunakan refleksi 222) dihitung dari jarak bidang {111} yang diketahui dan panjang gelombang yang juga diketahui dari radiasi yang digunakan. Kemudian penghitung (counter) ditetapkan dalam posisi 2θ ini. Penahan sampel sekarang dirotasikan disekitar sumbu difraktometer sampai permukaannya, dan rotasi dari sumbu AA’ inklinasinya sama terhadap berkas masuk dan berkas difraksi, atau lebih tepatnya terhadap garis kristal ke penghitung dengan dimana berkas difraksi akan berhimpitan ketika terbentuk. Kemudian penahan sampel ditetapkan dalam posisi ini, tidak ada rotasi lagi yang dibutuhkan disekitar sumbu difraktometer. Kemudian, dengan rotasi disekitar sumbu BB’, salah satu tepi dari sampel atau sebuah garis yang digambarkan pada sampel dibuat sejajar terhadap sumbu difraksi. Ini merupakan posisi awal yang diilustrasikan dalam gambar 5.1.
Kemudian kristal dirotasikan secara perlahan sekitar sumbu AA’ dan BB’; sampai tanda refleksi terobservasi pada meteran laju penghitung (counting-rate meter).
Sekali saja posisi releksi dari kristal ditemukan , kita kan mengetahui bahwa normal
Gambar 5.1 sumbu rotasi kristal untuk metode difraktometer untuk menentukan orientasi.
terhadap satu set bidang {111} berhimpitan dengan garis CN, yang terletak di bidang lingkaran difraktometer dan membagi dua sudut diantara berkas masuk dan berkas difraksi. Kutub dari bidang yang mendifraksikan inisekarang dapat diplotkan secara stereografik, seperti yang dapat dilihat dalam gambar 5.2. Proyeksinya dibuat pada sebuah bidang yang sejajar terhadap permukaan sampel,d an dnegan sumbu NS dari proyeksi yang sejajar terhadap tepi referensi atau garis yang telah disebutkan sebelumnya. Ketika kristal dirotasikan sebesar β derajat di sekitar BB’ dari posisi awalnya, maka proyeksinya juga dirotasikan sebesar β derajat di sekitar pusatnya.
Arah dari CN, yang dapat disebut normal terhadap bidang refleksi “potensial”, direpresentasikan oleh kutub N’, yang pada awalnya terletak pada pusat proyeksi tetapi bergerak sebesar γ derajat sepanjang jari-jari ketika kristal dirotasikan γ derajat sekitar AA’.
Utamanya, apa yang akan coba dilakukan adalah untuk membuat N’ berhimpitan dengan sebuah kutub {111} dan juga memperlihatkan lokasi proyeksi yang terakhir.
Gambar 5.2 Metode Plotting yang digunakan ketika menentukan orientasi kristal dengan difraktometer. (arah rotasi yang ditunjukkan disini berkaitan terhadap
arah dari panah dalam gambar 5.1 )
Pencarian dapat dilakukan dengan memvariasikan γ secara kontinyu untuk menetapkan nilai dari β sejauh 4 atau 5o; proyeksi tersebut kemudian ditutup titik demi titik sepanjang sederetan jari-jari. Hal ini cukup untuk menguji salah satu kuadran dengan menggunakan cara ini karena disana setidaknya terdapat satu kutub {111} di berbagai kuadran. Jika salah satu kutub sudah ditetapkan, pencarian yang kedua dibantu oleh pengetahuan bahwa hal tersebut haruslah 70.5o dari yang pertama.
Meskipun kedua kutub {111} cukup untuk menetapkan orientasi kristal, pencarian yang ketiga dilakukan untuk mengecek.
Hal tersebut harus ditandai bahwa memposisikan permukaan kristal dan sumbu AA’
pada sudut yang benar terhadap berkas masuk dan berkas difraksi hanya dilakukan untuk memudahkan saja dalam memplot proyeksi stereografik. Tidak ada masalah yang fokus ketika radiasi monokromatik direfleksikan dari kristal tunggal yang tidak terdeformasi, dan berkas masuk ideal untuk menentukan orientasi kristal adalah berkas sejajar, bukan yang divergen.
Ditangan seorang operator yang berpengalaman, metode dofraktometer lebih cepat dibandingkan dengan metode Laue. Lebih dari itu, metode ini dapat menghasilkan keakuratan yang lebih besar jika digunakan celah yang sempit untuk mengurangi pendivergenan berkas masuk, meskipun penggunaan celah yang sempit akan membuat penempatan posisi refleksi kristal menjadi lebih sulit. Disisi lain, metode difraktometer tidak menyediakan catatan permanen dari penentuan orientasi, sedangkan pola Laue dapat diarsipkan untuk digunakan sebagai referensi dimasa yang akan datang. Tetapi apa yang lebih penting , metode difraktometer tidak mudah memperlihatkan keadaan kesempurnaan kristal, sedangkan pola Laue menghasilkan informasi ini dalam waktu singkat dan dibanyak investigasi metalurgis hanya tertarik kepada kesempurnaan relatif dari sebuah kristal tunggal seperti ketertarikannya pada orientasi.
Ketika orientasi dari kristal dalam jumlah banyak akan ditentukan dengan tata cara yang rutin, maka metode difraktometer menjadi unggul. Faktanya metode ini telah dikembangkan secara besar hanya untuk aplikasi ini selama perang dunia II, ketika orientasi dari kristal quartz dalam jumlah besar harus ditentukan. Kristal ini digunakan dalam pemancar radio untuk mengontrol frekuensi dari sinyal pemancar melalui frekuensi vibrasi alami mereka. Untuk tujuan ini tumpukan quartz (quartz wafer) harus dipotong dengan bagian muka sejajar secara akurat untuk bidang kristalografi tertentu, dan difraktometer digunakan untuk menentukan orientasi dari bidang dalam kristal ini.