DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL
BAB 6 IDENTIFIKASI DAN KUANTIFIKASI
A. Penyortiran Visual
Identifikasi tradisional plastik dapat dilakukan dengan mata telanjang (MP besar) atau di bawah mikroskop (MP kecil) untuk memeriksa transparansi, bentuk, dan warna plastik mikro. Diyakini bahwa identifikasi visual tidak boleh diterapkan pada partikel kurang dari 500 mm karena kemungkinan kesalahan identifikasi sangat tinggi (Renner et al., 2018). Selain itu, kesalahan observasi biasanya besar karena subjektivitas.
Dekiff et al., (2014) melaporkan bahwa tiga orang yang berbeda mendapatkan hasil dengan ketidaksesuaian partikel MP dalam sampel sedimen yang sama dengan menghitung di bawah mikroskop. Karena plastik dapat berubah warna dengan perlakuan H2O2, mengganggu pemilahan visual, pemurnian biasanya direkomendasikan jika terdapat bahan organik biogenik dalam jumlah besar (Nuelle et al., 2014). Tanpa pemurnian sebelumnya, dapat menjadi tantangan untuk membedakan antara MP dan fragmen organik atau anorganik lainnya seperti partikel kuarsa, potongan tumbuhan kecil, atau bagian hewan, bahkan untuk personel yang paling berpengalaman.
Sementara itu, tidak ada informasi kimia yang terkait
dengan komposisi polimer yang dapat diperoleh dari pengurutan visual dan kemungkinan kesalahan penilaian akan meningkat bila kejelasan dan warna plastik telah diubah selama tahap ekstraksi atau pemurnian.
Karakteristik seperti warna, bentuk, tekstur permukaan, dan karakteristik lain yang dapat berkontribusi untuk membedakan mikroplastik dari partikel lain, digunakan untuk pemisahannya dari komponen lain dalam sampel, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 6.1. Selanjutnya, Zhang et al., (2017b), melaporkan bahwa bahan berbentuk lembaran dan fragmen masing-masing sesuai dengan 27-57% dan 22- 46% dari total mikroplastik yang ditemukan. Yang terakhir dominan dalam sampel air, sedangkan lembaran merupakan bentuk yang paling melimpah dalam sampel sedimen (lebih dari 70% dari total mikroplastik), busa tidak diamati (Zhang et al., 2017b).
Gambar 6 1 (a) Mikroplastik khas yang ditemukan di air permukaan dan (b) sampel sedimen; (c) Morfologi
mikroplastik (Zhang et al., 2017b)
Identifikasi visual adalah teknik cepat, sederhana, dan murah yang dapat dilakukan di tempat untuk pengambilan sampel mikroplastik. Meskipun demikian, terdapat beberapa keterbatasan, diantaranya adalah kesulitan inheren dalam membedakan mikroplastik dari bahan lain, yaitu unsur berwarna dan partikel kecil lainnya (Qiu et al., 2016; Song et al., 2015). Selain itu, membatasi analisis sampel hanya untuk identifikasi visual telah terbukti rentan terhadap frekuensi tinggi pada positif palsu dan / atau negatif (da Costa et al., 2017; Eriksen et al., 2013). Misalnya, identifikasi mikroskopis visual dari serat "biru" dikonfirmasi oleh mikro-FTIR sebagai kapas- indigo dan poliakrilat, masing-masing, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 6.2 (Dyachenko et al., 2017).
Relatif dengan Gambar 6.2a, getaran yang jelas pada 3348; 2899; 1428; 1370; 1318; 1160; 1061; 1035; dan 889 cm-1 memiliki tumpang tindih yang sangat baik dengan yang ada pada referensi kapas dan puncak pada 1630 cm-1 mungkin disebabkan oleh indigo (Dyachenko et al., 2017).
Relatif dengan Gambar 6.2b, getaran yang menonjol pada 3529; 2938; 2243; 1453; 1372; 1236, dan 1068 cm-1 memiliki tumpang tindih yang sangat baik dengan referensi poliakrilonitril dan puncak pada 1738 cm-1 menunjukkan adanya resin akrilik (Dyachenko et al., 2017).
Gambar 6.2 (a) Partikel serat representatif yang dikonfirmasi sebagai kapas dengan spektrum FTIR yang sesuai; dan, (b) Serat biru representatif dikonfirmasikan sebagai poliakrilat dengan FTIR yang sesuai spektrum
(Dyachenko et al., 2017).
Menganalisis air limbah, Sutton et al. (2016) menggunakan mikroskop stereo untuk menghilangkan, menghitung, dan mengkategorikan mikroplastik dari sampel yang dikumpulkan. Davidson & Dudas (2016) mengidentifikasi mikroplastik tertelan di kerang Manila liar dan dengan pemeriksaan fleksibilitas, warna, struktur, dan kurangnya fitur biologis dari partikel di bawah mikroskop stereo (pembesaran 10-40x) dan, bila diperlukan, fragmen mikroplastik individu diperiksa di bawah mikroskop majemuk (10-100x). Baru-baru ini, van der Hal et al. (2017) memperbaiki bahan sampel (sampel permukaan laut) dalam formalin 4% untuk inspeksi visual sehingga melestarikan biota yang dikumpulkan dalam sampel tersebut. Partikel plastik diperiksa dan disortir di
laboratorium dengan kaca pembesar dan kemudian dengan mikroskop stereo dengan kamera yang dapat disesuaikan untuk memotret dan memeriksa partikel pada perbesaran yang lebih tinggi. Namun, hanya dengan menggabungkan teknik ini dengan analisis spektroskopi, seperti spektroskopi Fourier transform infrared (FTIR) dan Raman, dimungkinkan untuk secara definitif mengkonfirmasi keberadaan dan identitas partikel yang dicurigai dan jenis polimer mikroplastik, terutama yang <1 mm dan termasuk yang <50 mm (Song et al., 2015).
Jumlah mikroplastik dengan morfologi fragmen yang secara signifikan lebih besar (p <0,05) dideteksi oleh FTIR dibandingkan dengan mikroskop, yang mungkin disebabkan oleh transparansi atau warna putih dari fragmen yang tidak terdeteksi dalam analisis mikroskop tetapi diidentifikasi sebagai polimer sintetik (seperti PE dan PP) dengan analisis FTIR (Song et al., 2015). Misalnya, Li et al. (2016) menggunakan mikroskop stereo untuk mencari mikroplastik di alam liar dan kerang yang dibudidayakan berdasarkan karakteristik fisik, yang selanjutnya divalidasi oleh mikro-FTIR dan SEM digabungkan dengan spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDS). Variasi besar dalam ukuran mikroplastik yang diekstraksi dari kerang di berbagai tempat telah diamati; 17-79% dari total mikroplastik berukuran kurang dari 250 mm (Li et al., 2016). Penelitian lain pada sedimen pantai (Wessel et al., 2016) dan ikan (Avio et al., 2017b) juga melaporkan identifikasi visual awal mikroplastik diikuti dengan konfirmasi melalui spektroskopi FTIR, yang menunjukkan kelimpahan mikropartikel PP dan PE, serta nilon dan PS.
Saat diteliti kelimpahan, ukuran, dan komposisi polimer mikroplastik laut di Samudera Atlantik (23 stasiun), ditemukan konsentrasi mikroplastik dari 13 hingga 501 partikel m3 dengan mayoritas partikel <40 mm (64%) dan 48% dari total mikroplastik yang ditemukan adalah PE dan
PP (Enders et al., 2015). Dalam karya lain Lenz et al.
(2015), perbandingan identifikasi visual mikroplastik dengan mikroskop optik dan mikro-spektroskopi Raman dilakukan, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 6.3.
Sementara dalam beberapa kasus deteksi visual adalah teknik tunggal yang digunakan untuk mengidentifikasi mikroplastik (Sutton et al., 2016; Davidson & Dudas, 2016), ketika teknik spektroskopi tidak memungkinkan, tes lain dapat digunakan. Menusuk partikel yang lebih besar dengan jarum saja sudah cukup untuk mengidentifikasi partikel sebagai mikroplastik, meskipun hal ini tidak mungkin dilakukan untuk yang lebih kecil (Shim et al., 2017).
Sebagai alternatif, "uji jarum panas" dapat diterapkan untuk mengkonfirmasi sifat plastik dari bahan yang dicurigai, seperti yang dilaporkan oleh (Campbell et al., 2017). Tes ini terdiri dari penggunaan ujung jarum yang dipanaskan ke setiap partikel plastik untuk memastikan apakah partikel yang dicurigai meleleh saat terkena panas.
Meskipun demikian, metode ini memiliki kelemahan yaitu tidak memungkinkan untuk identifikasi polimer tersebut, meskipun tetap merupakan pendekatan yang layak, terutama ketika peralatan yang lebih mahal, seperti penganalisis spektroskopi, tidak tersedia (Campbell et al., 2017).
Gambar 6.3 Partikel mikroplastik diidentifikasi dengan mikroskop visual (batang utuh) dibandingkan dengan
spektroskopi Raman (pecahan menetas)
Jumlah partikel yang dibandingkan di setiap kelas ukuran: n<50 = 637, n50-100 = 155, n> 100 = 35 (Lenz et al., 2015). Lenz et al. (2015) memverifikasi bahwa total 452 serat dan 827 partikel secara visual diidentifikasi sebagai plastik yang masing-masing 75% dan 64% dikonfirmasi oleh spektrum Raman.