BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
Ansel, H. C. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Edisi 4. Jakarta : UI Press
AOAC. 1998. Peer-Verified Methods Program. Manual on Policies and Procedures. USA;
Arlington
BPOM RI. 2019. Tiamfenikol. Pusat Informasi Obat Nasional. http://www.pom.go.id.
Diakses tanggal 14 April 2019
Chinesse Pharmacopoeia Commission. 2010. Pharmacopeia of The People’s Republic of China. China Medical Science Press.
Departemen Farmakologi dan Terapi FKUI. 2007. Farmakologi dan Terapi. Edisi 5, Cetak ulang. Jakarta : Balai Penerbit FKUI
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1997. Farmakope Indonesia, Edisi 4. Jakarta : Departemen Kesehatan.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2014. Farmakope Indonesia edisi V. Jakarta : Departemen Kesehatan.
Gandjar I.G & Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisi, Cetakan X. Yogyakarta : Pustaka Pelajar
Gilman, & Goodman, A. 2012. Dasar Farmakologi Terapi, Volume 3. Jakarta : EGC Harmita. 2014. Analisis Fisikokimia : Kromatografi, Volume 2. Jakarta: EGC
Komite Akreditasi Nasional. 2008. SNI ISO/IEC 17025 (Versi Bahasa Indonesia) Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Kalibrasi dan Pengujian. Jakarta:
Badan Standarisasi Nasional
Lachman, L. Deluca, P, & Akers, M.J. 1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri, Edisi 3.
Jakarta : UI Press
Latimer, G.W. 2016. Official Methods of Analysis of AOAC International. 20th Edition.
United State of America : AOAC International.
Menkes RI. 2011. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia No.
2406/MENKES/PER/XII/2011 tentang Pedoman Umum Penggunaan Antibiotik.
Jakarta.
Putra, E.D.L. 2004. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dalam Bidang Farmasi. Artikel.
USU Digital Library
Rismarini, Zarkasih Anwar dan Abbas Mardjani. 2001. Perbandingan Efektifitas Klinis antara Kloramfenikol dan Tiamfenikol dalam Pengobatan Demam Tifoid pada Anak. Sari Pediatri, 3 (2) : 83 – 87.
Rohman, A. 2009. Kromatografi Analisis Obat. Yogyakarta : Graha Ilmu.
Rohman, A. 2014. Validasi dan Penjaminan Mutu Metode Analisis Kimia. Yogyakarta : Gadjah Mada University Press.
Susanti, M dan Dachriyanus. 2002. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Padang : Lembaga Pengembangan Teknologi Informasi dan Komunikasi (LPTIK) Universitas Andalas Tarinc, D, & Golcu, A. 2011. Development and Validation of Spectrophotometric Methods
for Determination of Thiamphenicol in Capsule Forms. KSU, Journal of Engineering Sciences, 14(1) : 35 – 38.
Team Medical Mini Notes. 2017. Basic Pharmacology & Drug Notes. Makassar. MMN Publishing.
The United States Pharmacopeial Convention. 2009. The United States Pharmacopeia, Edisi 32. United States, Baltimore : United Book Press
The United States Pharmacopeial Convention. 2019. The United States Pharmacopeia, United States, Baltimore : United Book Press
Uno, N.R. Sudewi, R. & Lolo, W.A. 2015. Validasi Metode Analisis untuk Penetapan Kadar Tablet Asam Mefenamat secara Spektrofotometri Utraviolet. Pharmacon Jurnal iIlmiah Farmasi. 4 (4) : 2302 – 2493.
Tjay, T. H. dan K. Rahardja. 2002. Obat-Obat Penting. Edisi 5. Jakarta : PT. Elex Media Komputindo.
Voight. 1984. Buku Ajar Teknologi Farmasi. Diterjemahkan oleh Soendani Noeroto S.
Yogyakarta : UGM Press.
Wardani, P.M. 2016. Uji Stabilitas Fisik dan Kimia Sediaan Sirup Rekonstitusi yang Mengandung Tiamfenikol. Skripsi. Purwokerto: Fakultas Farmasi Muhammadiyah Purwokerto
Watson, D.G. 2009. Analisis Farmasi : Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. Edisi 2. Diterjemahkan oleh Winny R. Syarif. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC
Lampiran 1. Skema Kerja Validasi Metode Tiamfenikol dalam Sediaan Suspensi Kering (Dry Syrup) secara KCKT
Gambar 3. Skema Kerja Validasi Metode Tiamfenikol dalam Sediaan Suspensi Kering (Dry Syrup) secara KCKT
Validasi Metode
-Baku pembanding, sampel dan pelarut diinjeksikan ke dalam Sistem KCKT
- Dilihat spektrum dengan detektor PDA
10 µL larutan sampel 0,1 mg/mL diinjeksikan ke dalam sistem KCKT (10x pengulangan)
Uji Spesivisitas
Uji Presisi
Uji Akurasi
Uji Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
10 µL larutan spiked sampel konsentrasi 80%, 100% dan 100% diinjeksikan ke dalam sistem KCKT (masing-masing 3x pengulangan)
Uji Linearitas
10 µL larutan seri larutan baku 0,05 mg/mL, 0,075 mg/mL, 0,10 mg/mL, 0,125 mg/mL dan 0,15 mg/mL dinjeksikan masing-masing ke dalam sistem KCKT
Dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi
Lampiran 2. Skema Kerja Penetapan Kadar Tiamfenikol dalam Sediaan Suspensi Kering (Dry Syrup) secara KCKT
Gambar 4. Skema Kerja Penetapan Kadar Tiamfenikol dalam Sediaan Suspensi Kering (Dry Syrup) secara KCKT
10 botol sampel tiamfenikol suspensi
Preparasi Sampel
Penetapan Bobot Jenis
Preparasi Larutan Sampel Baku Tiamfenikol BPFI
Larutan Baku Induk
Kurva Kalibrasi Larutan Baku
KCKT
Perhitungan Kadar
Tiap botol dilarutkan dengan aquadest hingga tanda batas, dicampurkan ke dalam beakerr glass, distirer ± 30 menit
Menggunakan piknometer
-Ditimbang setara 5 mL ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan dengan pelarut hingga tanda
-Dipipet 4,0 mL ke dalam labu ukur 50 mL, dilarutkan dengan pelarut hingga tanda
Ditimbang seksama ±125 mg ke dalam labu ukur 100 mL, dilarutkan dengan pelarut hingga tanda.
Dibuat seri larutan 0,05 mg/mL, 0,075 mg/mL, 0,10 mg/mL , 0,125 mg/mL dan 0,15 mg/mL
Diinjeksikan 10µL
Diinjeksikan 10µL
Lampiran 3. Perhitungan Bobot Jenis
Hasil Perhitungan Bobot Jenis Sampel Tiamfenikol Suspensi :
Bj zat = (bobot piknometer + zat) – bobot piknometer kosong x ρ air (bobot piknometer + air) – bobot piknometer kosong
Bobot piknometer kosong = 16,7672 gram Bobot Piknometer + Air = 26,4052 gram Bobot Piknometer + Zat = 27,2135 gram
Bj zat = 27,2135 g – 16,7672 g x 1 g/mL = 1,0839 g/ mL 26,4052 g – 16,7672 g
Lampiran 4. Uji Kesesuian Sistem KCKT Shimadzu LC 20AD
Gambar 5. Kromatogram Hasil Uji Kesesuaian Sistem Tiamfenikol
Tabel 6. Hasil Uji Kesesuaian Sistem
Lampiran 5. Spektrum 3D PDA Baku Tiamfenikol dan Sampel
Gambar 6. Gambar Kromatogram PDA Baku Tiamfenikol
Gambar 7. Gambar Kromatogram PDA Sampel Tiamfenikol
Lampiran 5 (Lanjutan)
Gambar 8. Gambar Kromatogram PDA Sampel Tiamfenikol
Lampiran 5 (Lanjutan)
Gambar 9. Gambar Spektrum Baku Tiamfenikol
Gambar 10. Gambar Spektrum Sampel Tiamfenikol
Gambar 11. Gambar Spektrum Spiked Tiamfenikol
Lampiran 6. Hasil Kurva Kalibrasi dan Linearitas Baku Tiamfenikol
Gambar 12 . Kromatogram Kurva Kalibrasi Tiamfenikol Tabel 7. Penimbangan Baku Tiamfenikol BPFI
Baku
Tertimbang Kadar Baku Susut Pengeringan Bobot Baku
125,010 mg 100,240% 0,160% 125,109 mg
Perhitungan :
Bobot Baku (Bb) = Baku Tertimbang x Kadar Baku x Susut Pengeringan = 125,01 mg x 100,24% x (1-0,16%) = 125,109 mg
2 2
.
xi xi
n
yi xi yi
xi n
Lampiran 6 (Lanjutan)
Tabel 8. Hasil Pengenceran Baku Tiamfenikol
No Konsentrasi Baku
(mg/mL) Area
Waktu Retensi (menit)
Faktor
ikutan Plat teori
1 0,050 1122126 6,641 1,198 7069,490
2 0,075 1674453 6,641 1,199 7054,560
3 0,100 2245430 6,641 1,197 7079,190
4 0,125 2778053 6,646 1,193 7132,080
5 0,150 3341375 6,680 1,191 7145,090
Rata-rata 6,649 1,195 7096,082
Simpangan Baku 0,017 0,003 40,044
Simpangan Baku Relatif
(%) 0,256 0,287 0,564
Contoh perhitungan konsentrasi baku 0,05 mg/ml :
Konsenrasi baku (1) = 0,05mg/mL x 50 mL 125,11 mg/100mL
= 1,998 mL ≈ 2,0 mL
2,0 mL larutan baku induk dipindahkan kedalam labu ukur 50 mL (didapat konsentrasi 0,050 mg/mL
Tabel 9. Hasil Persamaan Regresi dan Linearitas Baku Tiamfenikol
No.
Konsentrasi
Tiamfenikol Luas Area
(mg/mL)
xi Yi xi.yi xi² yi²
1 0,050 1122126 56155,462 0,003 1259166759876
2 0,075 1674453 125694,015 0,006 2803792849209
3 0,100 2245430 224739,750 0,010 5041955884900
4 0,125 2778053 347560,899 0,016 7717578470809
5 0,150 3341375 501645,419 0,023 11164786890625
Ʃ 0,500 11161437 1255795,544 0,056 27987280855419
Ʃ² 0,250 124577675904969
Perhitungan :
b =
n xi b
yi
1122126.00 1674453.00
2245430.00 2778053.00
3341375.00
0.00 500000.00 1000000.00 1500000.00 2000000.00 2500000.00 3000000.00 3500000.00 4000000.00
0.0000 0.0500 0.1000 0.1500 0.2000