5.1 Kompetensi
Setelah melaksanakan percobaan ini, mahasiswa dapat:
Menjelaskan penggunaan indikator pada titrasi asam-basa
Standarisasi larutan NaOH dengan asam benzoate.
Standarisasi larutan HCl dengan boraks.
Menentukan konsentrasi suatu larutan asam / basa dengan menggunakan penitrasi NaOH / HCl.
Menjelaskan prinsip titrasi campuran karbonat – bikarbonat
Menghitung konsentrasi masing – masing di dalam campuran 5.2 Dasar Teori
a. Titrasi Asam-Basa Monoprotik
Titrasi merupakan salah satu metoda untuk menentukan kadar secara kuantitatif dari zat-zat yang telah dikenal rumus kimianya. Titrasi juga dikenal sebagai analisis massa, karena jumlah larutan yang digunakan untuk menentukan kadar suatu zat, diukur secara tepat.
Hal-hal yang perlu diketahui dalam titrasi adalah:
Persamaan reaksi
Mol
Derajad keasaman dan kebasaan
Ekivalensi.
Persyaratan yang harus dipenuhi untuk analisis massa adalah
Reaksi kimia harus berlangsung dengan cepat, kuantitatif dan sesuai denganperbandingan stoikhiometrinya.
Reaksi harus dapat diulang dengan perbedaan hasil tidak lebih dari 0,5%.
Titik akhir titrasi harus dapat diketahui dengan jelas.
Kadar dari larutan baku harus dapat diketahui dengan tepat.
Titrasi dapat terjadi dengan dua cara yaitu:
Titrasi langsung
Hanya zat-zat yang mudah larut yang dapat ditentukan dengan cara ini.
30
Zat yang akan ditentukan langsung dititrasi dengan larutan baku sampai titik akhir titrasi tercapai.
Contoh:
Titrasi antara HCl dengan NaOH.
HCl + NaOH → NaCl + H2O
Titrasi tak langsung
Zat-zat yang sukar larut dan hanya dapat bereaksi secara tepat dan kuantitatif, serta konsentrasi tinggi, yang dapat ditentukan kadarnya dengan cara titrasi ini. Caranya zat-zat itu direaksikan dengan larutan baku dalam jumlah berlebih, dan kelebihan larutan baku tersebut dititrasi dengan larutan baku lainnya.
Contoh:
CaCO3 memiliki kelarutan dalam air yang relatif rendah, pada 20oC sebesar 1,4 x 10-3%, karena itu CaCO3 direaksikan terlebih dahulu dengan larutan baku HCl dalam jumlah berlebih dengan reaksi sebagai berikut
CaCO3 + 2HClberlebih → CaCl2 + H2O + CO2 + HCl HCl + NaOH → NaCl + H2O.
b. Titrasi Asam Basa Biprotik
Penentuan kadar garam dari asam lemah ini dapat dilakukan dengan menggunakan larutan baku asam.
Titrasi dilakukan secara bertahap :
1. Sejumlah volume campuran garam karbonat – bikarbonat di tritasi dengan asam klorida dengan indikator yang perbuhan warnanya sekitar pH pembentukan H2CO3 dari CO3−2 (phenol – phtalein atau campuran thymol blue – cresol red ) reaksi : H++ CO3−2 → HCO3−
Jumlah asam yang digunakan ekivalen dengan separuh jumlah karbonat yang ada dalam larutan .
2. Sejumlah volume yang sama dari garam tersebut di tritasi dengan asam klorida dengan indikator yang pH perubahan warnanya meliputi pH pembentukan H2CO3 dari semua CO3−2 dan H2CO3 yang ada dalam larutan, yaitu methyl orange – indigo carmine atau bromophenol blue.
31
Jumlah asam yang digunakan ekivalen dengan jumlah H2CO3 dan CO3−2 yang ada di dalam larutan.
5.3 Perincian Kerja Percobaan
Perincian kerja dalam percobaan ini dapat dituliskan sebagaimana berikut:
Menggunaan indikator pada titrasi asam-basa
Melakukan titrasi untuk menentukan konsentrasi suatu larutan asam dan basa dengan menggunakan penitrasi NaOH dan HCl.
Melakukan standarisasi larutan NaOH dengan asam benzoate.
Melakukan standarisasi larutan HCl dengan boraks.
5.4 Peralatan dan Bahan Percobaan
No. Peralatan Percobaan Bahan Percobaan
1 Buret Dinatrium tetra boraks
2 Erlenmeyer 250 mL Asam benzoate
3 Labu ukur 100 mL NaOH
4 Pipet seukuran 25 mL HCl
5 Pipet tetes Indikator : fenol ftalein (pp), 6 Gelas kimia 100 mL dan 250 mL Indikator : metal merah (mm),
7 Ball pipet Etanol
8 Neraca analitik larutan natrium karbonat dan natrium bikarbonat dicampurkan ( NaHCO3 &Na2CO3 )
9 Kaca arloji Indikator methyl orange
10 Spatula
11 Batang pengaduk 12 Klem dan statif 13 Corong
5.5 Prosedur Kerja Percobaan
1. Standarisasi Larutan baku sekunder HCl dengan menggunakan Boraks.
Keringkan boraks (Dinatrium tetra boraks) dalam oven pada suhu 105 – 110 °C selama 2 jam (disiapkan sebelum praktikum)
Timbang 1,9069 gram Boraks dan masukkan ke dalam gelas kimia dan tambahkan air panas ± 20 mL dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL sampai tanda batas.
Ambil 25 mL larutan boraks dan letakkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
Tambahkan 3 tetes indikator metil merah (mm)
Titrasi dengan larutan HCl dari warna kuning sampai merah
32
Ulangi dua kali lagi titrasi (usahakan perbedaan kedua hasil titrasi harus < 0,5%)
Hitung larutan baku sekunder HCl.
2. Penentuan konsentrasi sampel NaOH.
Ambil 25 mL sampel NaOH dan letakkan dalam erlenmeyer 250 mL
Tambahkan ke dalam erlenmeyer berisi NaOH tersebut beberapa 3 tetes indikator phenolphtalein (pp).
Titrasi larutan tersebut dengan larutan baku HCl (HCl yang dipakai adalah larutan HCl yang sudah distandar diatas) dari warna merah sampai tak berwarna.
Catat kebutuhan HCl yang diperlukan!
Ulangi cara yang sama sekali lagi, usahakan perbedaan kedua hasil titrasi harus < 0,5%
3. Standarisasi Larutan baku sekunder NaOH dengan menggunakan asam benzoat
Keringkan Asam Benzoat dalam oven pada suhu 105 – 110 °C selama 2 jam (disiapkan sebelum praktikum)
Timbang 1,22 gram asam benzoat (BM = 122,12), dan masukkan ke dalam gelas kimia 100 mL dan tambahkan alkohol 20 mL. Masukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Bilas gelas kimia dengan 30 mL alkohol, dan bilasannya dimasukkan kedalam labu ukur tadi hingga tanda batas. Kemudian homogenkan larutan yang anda buat.
Ambil 25 mL larutan asam bensoat dan letakkan ke dalam erlenmeyer 250 mL
Tambahkan 3 tetes indikator pp
Titrasi dengan larutan NaOH dari tak berwarna sampai merah jambu.
Ulangi sekali lagi titrasi ( perbedaan kedua hasil titrasi harus < 0,5%.)
Lakukan titrasi blanko dengan mengambil 25 ml alkohol pelarut dan tambahkan 3 tetesi indikator pp kemudian titrasi dengan NaOH dari tak berwarna sampai merah jambu. Lakukan titrasi blanko 1 kali pengulangan
Hitung larutan baku sekunder NaOH
4. Penentuan konsentrasi sampel HCl
Ambil 25 mL sampel HCl dan letakkan dalam erlenmeyer 250 mL
Tambahkan ke dalam erlenmeyer berisi HCl tersebut beberapa tetes (3 tetes) indikator pp.
Titrasi larutan tersebut dengan larutan baku NaOH hasil standarisasi di atas dari warna tak berwarna sampai merah jambu.
33
Catat kebutuhan NaOH yang diperlukan!
Ulangi cara yang sama sekali lagi, usahakan perbedaan kedua hasil titrasi harus < 0,5%
5. Titrasi Bertahap
a. Bilas buret yang bersih dengan menggunakan larutan baku yang akan dipakai sejumlah 3 kali masing – masing 5 ml
b. Piprt sejumlah larutan NaHCO3 – Na2CO3 ke dalam 33ermangana 250 ml c. Titrasi pelan – pelan dengan larutan baku HCl dengan menggunakan indikator phenol phtalein, sampai terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi hampir tak berwarna.
Catat volume asam baku yang digunakan ( misalnya M ml ).
d. Pipet sejumlah sampel yang sama ke dalam 33ermangana 250 ml
e. Titrasi pelan – pelan dengan asam baku HCl dengan menggunakan indikator mehyl orange atau bromophenol blue, sampai terjadi perubahan warna larutan dari kuning ke jingga lemah
Catat volume asam yang di gunakan, misanya m ml.
2M = jumlah karbonat M – 2M = jumlah karbonat 5.6 Tugas Pendahuluan
Kerjakan tugas pendahuluan di buku laporan dan dikumpulkan sebelum praktikum dimulai (tuliskan sumber literatur yang anda gunakan disetiap jawaban).
1. Tuliskan definisi titrasi asam-basa, titran, indikator titrasi, baku primer, baku sekunder, pembakuan, titik ekivalen dan titik akhir titrasi!
2. Sebutkan syarat baku primer!
3. Sebutkan dasar pemilihan indikator dalam melakukan titrasi asam-basa!
4. Tentukan pasangan baku primer, baku sekunder dan indikatornya dari tiap titrasi pada percobaan ini!
5. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi!
6. Tuliskan rentang pH dan perubahan warna indikator yang akan digunakan!
34 5.7 Data Pengamatan
1. Titrasi larutan Boraks dengan HCl, indikator mm
Percobaan Volume boraks (mL) Volume HCl (mL)
1. 25
2. 25
3. 25
2. Titrasi NaOH sample dengan larutan baku HCl
Percobaan Volume NaOH sample (mL) Volume HCl (mL)
1 10
2 10
3 10
3. Titrasi asam bensoat dengan NaOH, indikator pp
Percobaan Volume asam bensoat (mL) Volume NaOH (mL)
1. 25
2. 25
3. 25
4. Titrasi sample HCl dengan larutan baku NaOH l
Percobaan Volume HCl sample (mL) VolumeNaOH (mL)
1 10
2 10
3 10
5. Titrasi blanko etanol dengan NaOH, indikator pp
Percobaan Volume etanol (mL) Volume NaOH (mL)
1 25
2 25
3 25
35
6. Titrasi sample CH3COOH dengan larutan baku NaOH l Percobaan Volume CH3COOH sample
(mL) VolumeNaOH (mL)
1 10
2 10
3 10
7. Titrasi sample karbonat-bikarbonat a. Indikator phenol phtalein
Percobaan Volume
𝐍𝐚𝐇𝐂𝐎𝟑 – 𝐍𝐚𝟐𝐂𝐎𝟑(ml)
Volume HCl 0,1 N (M)
1. 25
2. 25
3. 25
4. 25
5. 25
b. Indikator methyl orange
Percobaan Volume 𝐍𝐚𝐇𝐂𝐎𝟑 – 𝐍𝐚𝟐𝐂𝐎𝟑 (ml)
Volume HCl 0,1 N (M)
1. 25
2. 25
3. 25
4. 25
5. 25
36 5.8 Form Penilaian Uji Kompetensi Nama:
Kelas:
Hari/Tanggal:
Tandatangan:
No Poin Penilaian Kompeten
(50-100)
Belum
Kompeten (0-50) 1 Tahap Persiapan
Memasang buret dengan baik
Memilih baku primer yang sesuai dengan baku sekunder yang akan dibakukan
Memilih indikator yang sesuai
Menghitung massa bahan untuk pembuatan larutan baku
Menimbang dengan baik
Membuat larutan baku primer dan sekunder dengan benar (teknik dan konsentrasinya) 2 Tahap Percobaan
Melakukan titrasi dengan teknik yang benar Menghentikan titrasi pada titik akhir titrasi dengan pas, akurat dan presisi di setiap pengulangan titrasi
Membaca skala buret dengan benar 3 Tahap perhitungan
Menghitung konsentrasi baku sekunder hasil pembakuan
Penetapan konsentrasi sampel dengan benar dan menuliskan satuan
Menentukan % kesalahan 4 Tahap Analisis Data
Mampu mengaitkan antara reaksi yang terjadi secara teoritis dengan pengamatan hasil reaksi pada percobaan
5.9 Perhitungan dan Pembahasan
Tentukan konsentrasi baku sekunder. Lalu tentukan konsentrasi sampel asam/basa.
Untuk sampel basa, lain % berat, dapat juga konsentrasi dinyatakan dalam persen berat terhadap volume (%b/v)
37
Tanyakan kepada teknisi kadar sampel yang sebenarnya, kemudian hitung % kesalahan yang anda buat!
% kesalahan = nilai percobaan − nilai yg sebenarnya (data dari teknisi) nilai yg sebenarnya (data dari teknisi)
× 100
Bahaslah penyebab terjadinya % kesalahan (jika % kesalahan besar).
% b/v = 𝑣𝑜𝑙𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑋 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑋 𝐵𝐸 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑎𝑡.
1000 𝑚𝑙 𝑋 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 X 100
38