DOKUMEN KOMPLEKSOMETRI EDTA

KOMPLEKSOMETRI EDTA

SEMESTER I

JURUSAN ANALIS

KESEHATAN MATARAM

SEJARAH

SCHWARZENBACH (1945)

Menyelidiki reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dgn zat2 organik

Menemukan asam AMINEPOLIKARBOKSILAT Yg dpt m’buat kompleks dgn ion2 logam yg

bervalensi lebih dr satu

ETILEN DIAMINE TETRA ACETAT ( Ethylen Diamine Tetra acetic Acid )

Sebagai Asam maupun Garam Natrium SCHWARZENBACH (1945)

Menyelidiki reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dgn zat2 organik

Menemukan asam AMINEPOLIKARBOKSILAT Yg dpt m’buat kompleks dgn ion2 logam yg

bervalensi lebih dr satu

ETILEN DIAMINE TETRA ACETAT ( Ethylen

Diamine Tetra acetic Acid )

Rumus EDTA Rumus EDTA

HOOCCH

2

CH

₂

COOH N – CH

₂

-CH

₂

- N

HOOCCH

₂

CH

₂

COOH HOOCCH

2

CH

₂

COOH

N – CH

₂

-CH

₂

- N

HOOCCH

₂

CH

₂

COOH

DINATRIUM EDTA DINATRIUM EDTA

NaOOCCH

2

CH

₂

COOH N – CH

₂

-CH

₂

- N

NaOOCCH

₂

CH

₂

COOH

RM: Na C H O N .2H O BM=372,24

NaOOCCH

2

CH

₂

COOH N – CH

₂

-CH

₂

- N

NaOOCCH

₂

CH

₂

COOH

RM: Na C H O N .2H O BM=372,24

Reaksi ionisasi edta Reaksi ionisasi edta

Na

₂

H

₂

Y 2 Na

⁺

+ H

₂

Y

⁼

H

₂

Y

⁼

ini yg disebut anion EDTA & dipergu nakan u/ reaksi2 kimia dg ion2 logam.

Reaksi2 atr ion logam berjln sbb.:

M

ⁿ⁺

+ H

₂

Y

⁼

MY

^(n-4)

+ 2 H

⁺

Al

³⁺

+ H

₂

Y AlY

^-1

+ 2 H

⁺

Ca

²⁺

+ H

₂

Y CaY

^-2

+ 2 H

⁺

INDIKATOR ION LOGAM INDIKATOR ION LOGAM

Indikator yg diperlukan u/ titrasi komplksometri disbt ind. Ion logam ( Indikator Metalokromik ) Prinsip :

Ind bereaksi membuat kompleks dg ion logam, Dimana komplek warna ind.- ion logam berbeda warnanya dg ind. dlm keadaan bebas

Syaratnya :

Komplek logam-ind. Stabilitasnya harus lebih kecil

dari pada stabilitas kompleks logam- EDTA

MACAM2 INDIK. LOGAM MACAM2 INDIK. LOGAM

1. EBT ( ERIOCHROM BLACK T )

pH 0 6,3 7 11,5

merah biru orange Suasana pH adalah 7 – 11

Untuk PK ion logam : Mg, Zn, Cd, Pb, Cu, Al, Fe, Co, Ni dan Pt Dlm btk lar. 0,4% dlm metanol ( stabilitas < I bln )

Dlm btk pdt dg Na/K-Cl 1 : 100

Lar. 0,2 g EBT dlm 15 ml Trietanolamine + 5 ml etanol 95% stabil

1. EBT ( ERIOCHROM BLACK T )

pH 0 6,3 7 11,5

merah biru orange Suasana pH adalah 7 – 11

Untuk PK ion logam : Mg, Zn, Cd, Pb, Cu, Al, Fe, Co, Ni dan Pt Dlm btk lar. 0,4% dlm metanol ( stabilitas < I bln )

Dlm btk pdt dg Na/K-Cl 1 : 100

Lar. 0,2 g EBT dlm 15 ml Trietanolamine + 5 ml etanol 95% stabil bbrp bulan.

Lanjutan indikator logam ………….

2. Xylenol orange ( 0,5 g Xo / 100 ml air ) Trayek pH : < 5,4 kng jeruk

5,4 – 7,4 merah komplek dg logam warna merah 3. Murexide

4. Calcon

PK Ca bersama2 dg Mg pd pH 12,3 dari pink

---- biru

PEMBUATAN STANDARD EDTA

Dpt diperoleh sbg Asam EDTA or Na. EDTA Dpt diperoleh dlm keadaan murni

Konsentrasi : 0,1M 0,01 M dan 0,05 M Asam EDTA tdk larut dlm air ttp perlu

penambahan NaOH 0,1 N sampai larut dan pH sampai 8

Lartan bakunya adl ZnSO

₄

.7H

₂

O dan CaCO

₃

JENIS-JENIS T. KOMPLEKSOMETRI JENIS-JENIS T. KOMPLEKSOMETRI

1. T. Langsung ( Direct Titration )

Lar. Ion logam diatur pHnya kmd dititrasi lgsg dg EDTA

2. T. Kembali ( Back Titration )

- u/ ion logam yg pmbtkan komplek lambat - ind. Yg tepat sulit didptkan

- dititrasi dg lar. Std logam lainnya 1. T. Langsung ( Direct Titration )

Lar. Ion logam diatur pHnya kmd dititrasi lgsg dg EDTA

2. T. Kembali ( Back Titration )

- u/ ion logam yg pmbtkan komplek lambat - ind. Yg tepat sulit didptkan

- dititrasi dg lar. Std logam lainnya

JENIS-JENIS T. KOMPLEKSOMETRI

3. T. Substitusi

- u/ ion logam yg skr bereaksi dg ind. Ion logam

- Substitusi dg logam-EDTA

- Kompleks ( Mg-EDTA komplek)

- ion logam dibuffer yg sesuai + Mg-EDTA komplk konst = EDTA

- dititrasi dg standar EDTA

2. Reaksi T. Kembali

M + EDTA  M-EDTA

EDTA + Ind  Warna ind. bebas EDTA + Ms  Ms

^-

- EDTa

Ind + Ms  Ms – Ind ( warna ind- komplek ) 3. Reaksi Substitusi

M

²⁺

+ MgY

⁼

 MY

⁼

+ Mg

²⁺

Mg

²⁺

+ Ind  Mg-Ind

Warna logam – Ind. Komplek

Mg-Ind. + EDTA  M-EDTA + Ind. Bebas

Analisa gravimetri

Dasar2 Pengertian : - Pengukuran berat - Reaksi kimia sbb.

aA + rR  Aa Rr

Sejumlah Analat (a mol) direaksikan dg sejmlah p’reaksi R (r mol)  t’btklah endpan Aa Rr dlm suatu reaksi kimia yg lengkap.

Dgn syarat :

1. Endpn Aa Rr hrs stabil dan m,have hsl kali kelarutan ( sp ) yg kecil

2. RM endpan sblm dan ssdh mengalami proses pemanasan hrs.

PROSES PEMANASAN/PEMIJARAN

- Pemanasan sampai 100

^o

– 105

^o

C

Hanya untuk mengeringkan saja, yang hilang hanya AIR

- Pemijaran sampai suhu 300 – 600

^o

C

Untuk perubahan struktur molekul endpan menjadi lebih stabil

Menentukan kadar air dlm suatu zat adl merupakan bagian dari analisa Gravimetri tanpa merubah bentuk zat yg

diperiksa dan pemanasan hanya sampai lk.100^oC

SISTEMATIKA DLM OPERASI GRAVIMETRI

1.Pengambilan contoh ( sampling ) cth yg refresentatif

2.Pengubahan zat yg diperiksa kedlm btk. yg sesuai guna pengukuran

3.Tahap Pengukuran

4. Tahap perhit. dan penafsiran hsl penukuran

RUMUS PERHITUNGAN

% A = Berat A x 100%

W. cth

Berat Analit = W. end. X FG jadi……..

% A = w endp X FG x 100%

w. cth

FG = BM/BA Komponen yg dicari

BM/BA endapan

RUMUS PERHITUNGAN

% Kadar Air ( H

₂

O) adl..

W1 – W2 x 100%

W1 – Wo Ket.

Wo = brt wadah kosong

W1 = sblm pemanasan

W2 = setelah pemanasan

RUMUS PERHITUNGAN

Kadar Abu / Mineral : W2 - Wo x 100%

W1 – Wo Ket.

Wo = brt wadah kosong

W1 = sblm pemanasan

W2 = setelah pemanasan

SISTEMATIKA ANALISA

1. Pemrk. Pendahuluan dg cara kering

2. Pemisahan gol u/ penyelidikan kation

3. Penyelidikan jenis kation per golongan

4. Penyelidikan2 u/ menetapkan jenis anion dlm larutan

ANALISA KUALITATIF

I. PEMERIKSAAN

PENDAHULUAN CARA KERING

 ORGANOLEPTIS

 MEMANASKAN ZAT DLM PIPA PIJAR

 REAKSI NYALA API

 PENYELIDIKAN DGN MUTIARA BORAKS

 REAKSI ARANG KAYU

II. PEMERIKSAAN

PENDAHULUAN CARA BASAH

KELARUTAN ZAT-ZAT

Air : dingin dan/atau panas

HCl encer : dingin dan/atau panas

HCl pekat : dingin dan/atau panas

HNO

₃

encer : dingin dan/atau panas

HNO

₃

pekat : dingin dan/atau panas

Aquaregia ( air raja ) : 3 HCl P + 1 HNO

₃

P

Analisa kualitatif kation

METODE H

₂

S Prinsip :

Pemisahan didsrkan ats pengendapan

kation-kation menurut golongannya

berdsrkan perbedaan harga2 hsl kali klarutan

pd pH ttt dg pereaksi pengendap yg sesuai.

SKEMA PEMISAHAN KATION

Zat + HCl 2 N

+ H2S pH= 0,5

Gol. I

+ NH4OH+NH4Cl+(NH4)2S

Gol II

NH₄OH+(NH₄)₂CO₃

Gol. III

Gol IV Gol V ( sisa )

Skema Pemisahan Anion

Zat + AgNO

3

Endapan …….

1.

Endpn putih

2.

Endpn kuning

3.

Endpan merah jingga

4.

Endpan merah coklat

5.

Endpan pth… kng….cklt…. Htm

6.

Endpan hitam

7.

Tdk ada perubahan

5 GOLONGAN ENDAPAN H 2 S

I. GOL. ENDP. CHLORIDA

II. GOL. ENDP. SULFIDA

SUASANA ASAM

III. GOL. ENDP. SULFIDA

SUASANA ALKALIS LEMAH

OR HIDROKSIDA / GOL. AMM. SULFIDA

IV. GOL. ENDP. CARBONAT/ END AMM.

CARBONAT

V. GOL. SISA

CONTOH KATION

1. GOL KLORIDA AgCl, Hg

₂

Cl

_2,

PbCl 2. GOL SULFIDA

HgS,CuS,PbS,Bi2S3,CdS,As2S3, As2S5, Sb2S3, Sb2S5,SnS,SnS2

3. GOL AMM. SULFIDA

FeS,MnS,ZnS,NiS,CoS,Al(OH)

3

,Fe(OH)

3

, Cr(OH)

3

4. GOL CARBONAT

CaCO

₃

, BaCO

₃

, SrCO

₃

5. GOL sisa

Na , K , Mg , NH

CONTOH-CONTOH ANION

1. END. PUTIH

CO₃₌,HCO_3-,NO_2-,SO_3-,Cl^-,SCN^-,Fe(CN)_6-4,B₄O_7-2

2. END. KUNING I^-, Br^-, HPO_4-2,PO_4-3

3. END. MRH JINGGA

Fe(CN)_6-3

4. MERAH COKLAT

CrO4=, Cr2O7=

5. END. PTH…KNG…CKLT…HTM

S2O3=

6. END. HITAM S⁼

7. TIDAK ADA PERUBAHAN SO4=, MnO4-, NO3-

TERIMA KASIH

atas