LAPORAN PRAKTIKUM
FABRICATION OF REDUCED AgNPs USING CRUDE EXTRACT OF BANANA PEEL DECORATED ON TIO2
Oleh:
Bianda Capella Aulia Shafiyah NIM: 162012333049
Dosen Pembimbing:
Dr. Eng. Intan Nurul Rizki, S.Si., M.T.
PRODI REKAYASA NANOTEKNOLOGI
FAKULTAS TEKNOLOGI MAJU DAN MULTIDISIPLIN UNIVERSITAS AIRLANGGA
2023
1 DAFTAR ISI
BAB I: PENDAHULUAN 2
1.1.TUJUAN 2
1.2.LATAR BELAKANG 2
1.3.RUMUSAN MASALAH 2
1.4.MANFAAT 3
BAB II: METODOLOGI 3
2.1.ALAT 3
2.2.BAHAN 3
2.3.PROSEDUR KERJA 3
2.3.1. EKSTRAKSI KULIT PISANG 3
2.3.2. BIOSINTESIS AgNP MENGGUNAKAN EKSTRAK KULIT PISANG 3
2.3.3. SINTESIS NANOPARTIKEL TiO2 3
2.3.4. DEKORASI AgNP DENGAN NANOPARTIKEL TiO2 4
2.3.5. KARAKTERISASI 4
BAB III: HASIL DAN PEMBAHASAN 4
3.1.DATA OBSERVASI VISUAL 4
3.2.DATA ANALISIS UV-VIS 6
3.2.1. DATA UV-VIS AgNP 6
3.2.2. DATA UV-VIS NANOPARTIKEL TiO2 7
3.2.3. DATA UV-VIS AgNP/TiO2NP 8
3.3.DATA ANALISIS SEM-EDX 9
KESIMPULAN 12
DAFTAR PUSTAKA 12
2 BAB I PENDAHULUAN 1.1.TUJUAN
Menghasilkan dan mengkarakterisasi AgNP dan AgNP yang didekorasi oleh TiO2 dari ekstrak kulit pisang menggunakan metode hidrotermal.
1.2.LATA RBELAKANG
Unsur perak merupakan salah satu logam transisi yang memiliki warna abu-abu dan tembus cahaya. Unsur perak ini memiliki konduktivitas termal dan listrik paling tinggi dan dapat ditemukan dalam bentuk murni atau campuran dengan unsur lainnya. Perak sendiri dapat diaplikasikan pada beberapa bidang. Sejak zaman dahulu perak digunakan sebagai perhiasan, koin dan berbagai ornamen. Karena sifatnya yang konduktif, perak sering digunakan sebagai bahan untuk membuat alat elektronik. Perak memiliki property anti mikroba, oleh karena itu perak biasa digunakan untuk tambalan untuk memperbaiki gigi yang rusak.
Dalam beberapa tahun terakhir ini nanopartikel perak (AgNPs) banyak dikembangkan dalam berbagai bidang karena memiliki banyak manfaat. Tidak jauh berbeda dari ukuran partikelnya, nanopartikel perak dipelajari secara ekstensif karena sifat uniknya seperti konduktivitas listrik dan termal yang sangat baik, stabilitas kimia, aktivitas katalitik, perilaku optik non-linier dan efek antimikroba (Elbossaty, 2017). Menurut Sun (2014), nanopartikel perak dapat digunakan sebagai alat kesehatan, bahan pembersih, dan pakaian.
Dalam bidang Kesehatan, nanopartikel perak dapat digunakan sebagai plaster luka dimana nanopartikel perak tersebut memiliki properti anti mikroba. Salah satu metode yang digunakan untuk memperoleh AgNPs adalah dengan menggunakan ekstrak tanaman sebagai agen reduktor, yang ramah lingkungan dan dapat digunakan sebagai alternatif untuk mengurangi penggunaan bahan kimia berbahaya dalam sintesis nanomaterial.
Kulit pisang merupakan salah satu limbah organik yang banyak dihasilkan dari industri pangan, dan biasanya dianggap sebagai limbah yang tidak berguna. Dengan memanfaatkan limbah kulit pisang, limbah kulit pisang dapat berkurang. Ekstrak kulit pisang telah ditemukan mengandung senyawa bioaktif dan antioksidan yang memiliki kemampuan untuk mereduksi ion perak (Ag+) menjadi AgNP, serta berperan sebagai agen stabilisator untuk mencegah aglomerasi dan agregasi partikel (Sharma, 2018). Selain itu, penggabungan AgNP dengan bahan penyangga, seperti titanium dioksida (TiO2), dapat meningkatkan sifat fotokatalitik dan aplikasi potensial dalam fotokatalisis.
Menurut Zhang (2016) nanopartikel perak dapat dikarakterisasi dengan menggunakan ultraviolet visible spectroscopy (UV-vis spectroscopy), X-ray diffractometry (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), dynamic light scattering (DLS), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) dan atomic force microscopy (AFM). Dalam praktikum ini digunakan instrument berupa UV-Vis dan SEM untuk mengetahui apakah nanopartikel perak telah terbentuk, ukuran dari nanopartikel perak, serta morfologi dari nanopartikel perak tersebut.
1.3.RUMUSAN MASALAH
Rumusan masalah yang dapat dikaji pada praktikum kali ini adalah:
1. Bagaimana sintesis AgNP menggunakan ekstrak daun pisang?
3
2. Bagaimana pengaruh pH air dalam sintesis AgNP?
3. Bagaimana mendekorasi AgNP dengan TiO2?
4. Bagaimana hasil visualisasi dan karakterisasi dari AgNP dan AgNP yang didekorasi oleh TiO2?
1.4.MANFAAT
Manfaat yang didapatkan pada praktikum kali ini adalah:
1. Dapat memahami tentang sintesis AgNP menggunakan ekstrak daun pisang dan sintesis TiO2.
2. Dapat memahami tentang dekorasi AgNP menggunakan TiO2.
3. Dapat mengetahui hasil visualisasi dan karakterisasi dari AgNP dan AgNP yang didekorasi oleh TiO2.
4. Dapat meningkatkan skill keterampilan laboratorium, seperti teknik sintesis nanomaterial, karakterisasi, dan analisis data.
BAB II METODOLOGI 2.1. ALAT
Alat yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu gelas ukur, gelas beaker, magnetic stirrer, bar magnetic, pisau, cawan petri, dehydrator, timbangan digital, labu ukur, saringan vakum, pipet, kuvet, indicator universal, oven, tabung falcon, autoclave, spatula, mesin sentrifugasi, UV-Vis dan SEM-EDX.
2.2. BAHAN
Bahan yang diperlukan pada praktikum kali ini yaitu kulit pisang raja (Musa acuminata × M. balbisiana), AgNO3, TiO2 powder, akuades pH (pH 7, 10 dan 12) dan NaOH.
2.3. PROSEDUR KERJA
2.3.1. EKSTRAKSI KULIT PISANG
Pertama, kulit pisang dicuci dan dikupas dari buah pisang. Lalu kulit pisang tersebut dipotong kecil-kecil dan diletakkan pada cawan petri. Selanjutnya kulit pisang dimasukkan ke dalam dehydrator dan didehidrasi pada 80oC selama 8 jam. Setelah didehidrasi, kulit pisang yang telah kering ditimbang 60gram dan dicampur ke dalam 1L air. Kemudian campuran tersebut diaduk menggunakan magnetic stirrer pada 80oC dengan kecepatan 300 rpm selama 30 menit. Langkah terakhir yaitu ekstrak kulit pisang didinginkan pada suhu ruang dan disaring menggunakan saringan vakum.
2.3.2. BIOSINTESIS AgNP MENGGUNAKAN EKSTRAK KULIT PISANG
AgNO3 dibuat dengan konsentrasi 0.2mM. AgNO3 ditimbang sebanyak 0.017gram untuk setiap variasi dengan akuades pH 7 dan pH 10. Setelah itu AgNO3 yang telah ditimbang dimasukkan ke dalam 47.5mL akuades pH 7 dan 10 dan diaduk pada magnetic stirrer dengan kecepatan 300 rpm pada suhu ruang. Kemudian 2.5mL ekstrak kulit pisang ditambahkan pada setiap variasi pH dan diaduk selama satu jam. Seiring pengadukan tersebut, pH harus selalu di-adjust agar tidak turun.
2.3.3. SINTESIS NANOPETIKEL TiO2
TiO2 dibuat dengan konsemtrasi 0.1M. TiO2 powder ditimbang sebanyak 0.4gram dan dicampurkan ke dalam 50mL akuades dengan pH 12. Setelah itu larutan TiO2 diaduk menggunakan magnetic stirrer pada kecepatan 300 rpm dalam suhu ruang selama satu
4
jam. Seiring pengadukan tersebut, pH dari larutan TiO2 juga harus selalu di-adjust agar tidak turun.
2.3.4. DEKORASI AgNP DENGAN NANOPARTIKEL TiO2
Metode untuk dekorasi AgNP dengan TiO2 ini dilakukan dengan metode hidrotermal.
AgNP dengan variasi pH yang telah terbentuk dicampurkan dengan TiO2 dengan perbandingan 10:1 (AgNP:TiO2) di mana pada variasi pH 7, 14mL AgNP dicampurkan dengan 1.4mL TiO2 dan pada variasi pH 10, 11 mL AgNP dicampurkan dengan 1.1mL TiO2. Kedua variasi tersebut kemudian diaduk dengan kecepatan 300 rpm dalam suhu ruang selama satu jam. Setelah itu, larutan dari kedua variasi tersebut masing-masing dimasukkan ke dalam autoclave dan dimasukkan ke dalam oven pada suhu 160oC selama 24 jam. Lalu, autoclave didinginkan pada suhu ruang. Setelah dingin, sampel dari kedua variasi tersebut dipindah ke dalam tabung falcon dan disentrifugasi selama 15 menit dan larutan yang tidak diperlukan dibuang. Kemudian kedua sampel tersebut dicuci dengan akuades:etanol dengan perbandingan 1:1 dan disentrifugasi lagi selama 15 menit.
Pencucian ini dilakukan sebanyak 3 kali. Selanjutnya, endapan dipindahkan ke dalam cawan petri menggunakan spatula dan dimasukkan ke dalam oven lalu dipanaskan pada suhu 160oC selama 24 jam.
2.3.5. KARAKTERISASI
Karakterisasi yang dilakukan pada praktikum ini yaitu observasi visual untuk mengetahui perubahan warna yang terjadi saat sintesis AgNP. Analisis UV-Vis yang dilakukan pada setelah sintesis AgNP, TiO2 dan dekorasi AgNP/TiO2 dilakukan untuk mengetahui panjang gelombang pada peak tertinggi dari setiap sampel. Serta SEM-EDX untuk mengetahui morfologi dari AgNP/TiO2, ukuran dan komposisi yang ada di dalamnya.
BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1.DATA OBSERVASI VISUAL
Gambar 1. Perubahan warna yang terjadi saat (a) sebelum ditambahkan AgNO3, (b) setelah ditambahkan AgNO3 dan (c) setelah ditambahkan ekstrak kulit pisang pada
akuades dengan pH 7
Gambar 1 menunjukkan perubahan warna yang terjadi saat biosintesis AgNP. Gambar 1 (a) menunjukkan warna akuades pH 7 sebelum ditambahkan AgNO3 yang terlihat bening. Gambar 1 (b) menunjukkan warna larutan setelah ditambahkan AgNO3. Larutan terlihat berwarna kuning kecoklatan yang menunjukkan AgNO3 bereaksi dengan NaOH (Salasa et al., 2016). NaOH ini terkandung dalam akuades pH 7 di mana sebelum mencapai
(a) (b) (c)
5
pH 7, akuades tersebut memiki pH 5 sehingga harus di-adjust terlebih dahulu. Gambar 1 (c) menunjukkan perubahan warna setelah ditambahkan dengan ekstrak kulit pisang.
Larutan berubah warna dari kuning kecoklatan menjadi coklat gelap. Hal ini menunjukkan bahwa AgNP telah terbentuk, di mana AgNO3 tereduksi oleh kandungan yang ada di dalam ekstrak kulit pisang yaitu flavonoid. Menurut Wulandari (2022), kulit pisang mengandung biomolekul seperti enzim, alkaloid, flavonoid, polisakarida, tanin, terpenoid, fenol, dan vitamin yang tidak hanya berperan sebagai katalis untuk mengubah ion Ag+ menjadi Ag0 untuk sintesis nanopartikel perak tetapi juga sebagai capping agent untuk permukaan nanopartikel.
Gambar 2. Perubahan warna yang terjadi saat (a) sebelum ditambahkan AgNO3, (b) setelah ditambahkan AgNO3 dan (c) setelah ditambahkan ekstrak kulit pisang pada
akuades dengan pH 10
Gambar 2 menunjukkan perubahan warna yang terjadi saat biosintesis AgNP.
Gambar21 (a) menunjukkan warna akuades pH 10 sebelum ditambahkan AgNO3 yang terlihat bening. Gambar 2 (b) menunjukkan warna larutan setelah ditambahkan AgNO3. Larutan terlihat berwarna kuning kecoklatan yang menunjukkan AgNO3 bereaksi dengan NaOH (Salasa et al., 2016). Berbeda dengan variasi pH 7, variasi pH 10 ini memiliki warna kuning kecoklatan yang lebih gelap dan keruh. Hal ini dapat terjadi karena NaOH yang terkandung dalam akuades lebih tinggi sehingga AgNO3 yang bereaksi dengan NaOH semakin banyak. Gambar 1 (c) menunjukkan perubahan warna setelah ditambahkan dengan ekstrak kulit pisang. Larutan berubah warna dari kuning kecoklatan menjadi coklat gelap. Hal ini menunjukkan bahwa AgNP telah terbentuk, di mana AgNO3 tereduksi oleh kandungan yang ada di dalam ekstrak kulit pisang yaitu flavonoid (Wulandari et al., 2022).
Gambar 3. Reaksi reduksi Ag+ menjadi AgNP oleh molekul flavonoid (a) (b) (c)
6
Baik variasi pH 7 maupun pH 10, dapat dilihat bahwa AgNO3 dapat tereduksi menjadi Ag0 sehingga dapat terbentuk AgNP. Menurut jurnal Jain dan Mehata (2017), reaksi yang terjadi ketika AgNO3 tereduksi oleh flavonoid seperti yang ditunjukkan gambar 3. Energi disosiasi ikatan gugus O–H dalalam gugus –OH di katekol flavonoid lebih kecil daripada gugus –OH lain yang terdapat dalam flavonoid sehingga menunjukkan bahwa gugus –OH dari bagian katekol flavonoid mungkin berperan dalam reduksi ion logam (Jain & Mehata, 2017).
Gambar 4. Perubahan warna yang terjadi setelah dicampur dengan TiO2 pada (a) pH 7 dan (b) pH 10
Gambar 4 menunjukkan perubahan warna dari AgNP yang telah terbentuk setelah didekorasi oleh TiO2. Gambar 4 (a) menunjukkan perubahan warna dari yang awalnya coklat gelap (gambar 1 (c)) menjadi coklat terang dan sangat pekat. Perubahan warna yang terjadi ini menunjukkan bahwa AgNP telah terdekorasi oleh TiO2. Gambar 4 (b) juga menunjukkan perubahwan warna dari coklat gelap (gambar 2 (c)) menjadi coklat sedikit lebih terang dan sangat pekat yang menunjukkan bahwa AgNP telah terdekorasi oleh TiO2. Dari gambar 4 ini juga terlihat bahwa sampel variasi pH 7 jauh lebih muda dibandingkan dengan sampel variasi pH 10. Hal ini dapat terjadi karena variasi pH 10 lebih basa dan mengandung lebih banyak NaOH dibandingkan dengan variasi pH 7.
3.2.DATA ANALISIS UV-VIS 3.2.1. DATA UV-VIS AgNP
Gambar 5. Grafik analisis sampel AgNP dengan menggunakan UV-Vis (a) (b)
7
Nanopartikel perak memiliki elektron bebas yang memberikan pita serapan resonansi, sehingga getaran dari gabungan elektron AgNP dengan gelombang cahaya dapat menghasilkan peak tertentu. (Loo et al, 2012). Gambar 5 merupakan grafik hasil analisis sampel AgNP yang telah terbentuk. Dalam grafik tersebut sampel AgNP dengan pH 7 memiliki peak tertinggi pada wavelength 422nm dan sampel AgNP dengan pH 10 memiliki peak tertinggi pada wavelength 408nm. Menurut Ayinde et al. (2019), puncak serapan dari AgNP berada di sekitar 390-470 nm. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa AgNP dalam kedua variasi pH tersebut telah terbentuk. Selain itu dari grafik tersebut dapat dilihat bahwa sampel dengan variasi pH 10 memiliki absorbansi lebih tinggi dibandingkan dengan variasi pH 7. Absorbansi yang lebih tinggi ini menunjukkan bahwa ukuran nanopartikel yang terbentuk lebih kecil daripada sampel dengan variasi pH 7 (Dwistika, 2018).
Dalam grafik UV-Vis juga dapat menentukan surface plasmon resonance (SPR) dari kedua sampel tersebut. Menurut Jyoti et al. (2016), puncak SPR di wilayah panjang gelombang 410-450 nm menunjukkan bahan nanopartikel dengan bentuk bola (nanosphere) yang lebih spesifik. Tetapi, untuk mengkonfirmasi bentuk atau morfologi nanopartikel, diperlukan pengujian lebih lanjut menggunakan SEM-EDX.
3.2.2. DATA UV-VIS NANOPARTIKEL TiO2
Gambar 6. Grafik analisis nanopartikel TiO2 dengan menggunakan UV-Vis
Gambar 6 merupakan grafik hasil analisis nanopartikel TiO2 setelah dilakukan sintesis.
Dalam grafik tersebut dapat diketahui bahwa TiO2NP memiliki peak pada wavelength sekitar 388nm. Menurut Panda et al. (2018), nanopartikel TiO2 memiliki puncak serapan sekitar 350-400nm. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa nanopartikel TiO2 tersebut telah terbentuk. Selain itu dengan mengetahui wavelength sekitar 388nm, band gap dapat diketahui. Band gap yang dimiliki oleh nanopartikel TiO2 ini sekitar 3.2eV yang menunjukkan bahwa nanopartikel TiO2 ini bersifat semikonduktor. Oleh karena itu, TiO2
dapat berperan dalam meningkatkan sifat fotokatalitik AgNP, karena TiO2 memiliki sifat semikonduktor fotokatalitik yang dapat menghasilkan elektron dan lubang yang dapat
8
menghasilkan reaksi redoks dalam cahaya ultraviolet (UV) untuk aplikasi fotokatalitik atau sebagai katalis dalam reaksi redoks atau degradasi senyawa organik.
Dalam grafik UV-Vis juga dapat menentukan surface plasmon resonance (SPR) yang menunjukkan bentuk dari nanopartikel yang terbentuk. Pada grafik tersebut hanya memiliki satu peak yang menandakan bahwa kemungkinan nanopartikel yang terbentuk adalah nanosphere. Tetapi, untuk mengkonfirmasi bentuk atau morfologi nanopartikel, diperlukan pengujian lebih lanjut menggunakan SEM-EDX.
3.2.3. DATA UV-VIS AgNP/TiO2NP
Gambar 7. Grafik analisis sampel AgNP/TiO2 dengan menggunakan UV-Vis
Gambar 7 merupakan grafik hasil analisis sampel AgNP yang telah didekorasi oleh nanopartikel TiO2. Dalam grafik tersebut sampel AgNP/TiO2 dengan pH 7 memiliki peak tertinggi pada wavelength 416nm dan sampel AgNP/TiO2 dengan pH 10 memiliki peak tertinggi pada wavelength 405nm. Oleh karena itu, dalam grafik ini menunjukkan bahwa dalam kedua sampel tersebut masih mengandung AgNP, yang ditandai dengan adanya peak di sekitar 390-470nm.
Dibandingkan dengan AgNP sebelum didekorasi oleh nanopartikel TiO2, grafik ini menunjukkan bahwa absorbansi dari kedua sampel tersebut menurun, serta pada sampel variasi pH 7 memiliki absorbansi lebih tinggi dibandingkan dengan variasi pH 10 yang sebelumnya lebih tinggi. Dwistika (2018), menjelaskan bahwa absorbansi berbanding terbalik dengan ukuran partikel. Semakin tinggi absorbansi maka semakin kecil ukuran nanopartikel yang terbentuk. Dengan penjelasan tersebut dapat disimpulkan bahwa setelah didekorasi dengan nanopartikel TiO2, ukuran nanopartikel semakin besar.
Peningkatan ukuran ini dapat terjadi karena penambahan nanopartikel TiO2 dimana ukuran nanopartikel TiO2 lebih besar dibandingkan AgNP. Selain itu, ukuran nanopartikel pada sampel variasi pH 7 lebih kecil dibandingkan dengan variasi pH 10.
Dalam grafik UV-Vis juga dapat menentukan surface plasmon resonance (SPR) dari kedua sampel tersebut. Puncak SPR di wilayah panjang gelombang 410-450 nm menunjukkan bahan nanopartikel dengan bentuk bola (nanosphere) yang lebih spesifik (Jyoti et al., 2018). Tetapi, untuk mengkonfirmasi bentuk atau morfologi nanopartikel, diperlukan pengujian lebih lanjut menggunakan SEM-EDX.
9 3.3.DATA ANALISIS SEM-EDX
Gambar 8. Karakterisasi SEM-EDX pada sampel AgNP/TiO2 dengan variasi pH 7 (a) pada perbesaran 20,000×, (b) pada perbesaran 40,000× dan (c) grafik komposisi pada
sampel
Gambar 8 merupakan hasil karakterisasi SEM-EDX dari sampel AgNP yang didekorasi oleh TiO2 dengan variasi pH 7. Gambar 8 (a) merupakan hasil karakterisasi dengan perbesaran 20,000×. Dalam gambar tersebut dapat dilihat bahwa bentuk dari nanopartikel TiO2 dan AgNP sama-sama berbentuk nanosphere. Seperti yang telah dijelaskan pada
(a)
(b)
(c)
10
jurnal Jain et al. (2017), nanopartikel TiO2 memiliki ukuran yang jauh lebih besar dibandingkan dengan AgNP. Dalam gambar tersebut, nanopartikel TiO2 ditandai dengan warna abu-abu sedangkan AgNP berwarna putih yang ukurannya jauh lebih kecil. Gambar 8 (b) merupakan hasil karakterisasi dengan perbesaran 40,000×. Dalam gambar tersebut dapat dilihat lebih jelas bahwa AgNP menempel di sekitar nanopartikel TiO2. Dari karakterisasi SEM ini ukuran nanopartikel juga dapat diketahui. Ukuran nanopartikel dari AgNP dalam sampel variasi pH 7 memiliki diameter rata-rata sekitar 143nm sementara ukuran nanopartikel dari TiO2 memiliki diameter rata-rata sekitar 345nm.
Selain itu, dalam karakterisasi SEM-EDX ini dapat diketahui juga komposisi-komposisi yang ada dalam sampel yang diuji seperti yang ditunjukkan pada gambar 8 (c). Dalam sampel variasi pH 7 ini dapat dilihat bahwa komposisi yang terkandung adalah karbon (C), oksigen (O), titanium (Ti), perak (Ag) serta disabled elements seperti Au, Al, Nb, Hg dan Br. Dalam sampel ini, Ti memiliki weight concentration percentage terbesar yaitu sekitar 36.7%. O memiliki weight concentration percentage sebesar 32.6% Ag memiliki weight concentration percentage sebesar 28% dan C memiliki weight concentration percentage sebesar 2.7%. Hal ini menandakan bahwa O dan Ti adalah komposisi terbanyak dalam sampel AgNP/TiO2 variasi pH 7.
(a)
(b)
(b)
11
Gambar 9. Karakterisasi SEM-EDX pada sampel AgNP/TiO2 dengan variasi pH 10 (a) pada perbesaran 20,000×, (b) pada perbesaran 40,000× dan (c) grafik komposisi pada
sampel
Gambar 9 merupakan hasil karakterisasi SEM-EDX dari sampel AgNP yang didekorasi oleh TiO2 dengan variasi pH 10. Gambar 9 (a) merupakan hasil karakterisasi dengan perbesaran 20,000×. Dalam gambar tersebut dapat dilihat bahwa bentuk dari nanopartikel TiO2 dan AgNP sama-sama berbentuk nanosphere. Sama seperti variasi pH 7, nanopartikel TiO2 memiliki ukuran yang jauh lebih besar dibandingkan dengan AgNP. AgNP memiliki rata-rata diameter sebesar 158nm, sementara nanopartikel TiO2 memiliki diameter rata- rata sekitar 462nm. Terbukti bahwa ukuran AgNP pada variasi pH 10 lebih besar dibandingkan pH 7 seperti yang telah ditunjukkan pada gravik UV-Vis (gambar 7). Dalam gambar tersebut, nanopartikel TiO2 ditandai dengan warna abu-abu sedangkan AgNP berwarna putih yang ukurannya jauh lebih kecil. Gambar 9 (b) merupakan hasil karakterisasi dengan perbesaran 40,000×. Dalam gambar tersebut dapat dilihat lebih jelas bahwa AgNP menempel di sekitar nanopartikel TiO2.
Selain itu, dalam karakterisasi SEM-EDX ini dapat diketahui juga komposisi-komposisi yang ada dalam sampel yang diuji seperti yang ditunjukkan pada gambar 9 (c). Dalam sampel variasi pH 7 ini dapat dilihat bahwa komposisi yang terkandung adalah karbon (C), oksigen (O), titanium (Ti), perak (Ag) serta disabled elements seperti Au, Al, Nb, Hg dan Br. Dalam sampel ini, Ti dan O memiliki weight concentration percentage terbesar yaitu sekitar 33% untuk masing masing elemen. Ag memiliki weight concentration percentage sebesar 26% dan C memiliki weight concentration percentage sebesar 7.5%. Hal ini menandakan bahwa O dan Ti adalah komposisi terbanyak dalam sampel AgNP/TiO2
variasi pH 10.
Baik AgNP/TiO2 pada variasi pH 7 maupun pH 10, jika dibandingkan dengan nanopartikel TiO2 tanpa adanya dekorasi atau tambahan dari AgNP pada jurnal Al-Taweel dan Saud (2016), TiO2 tersebut berbentuk nanosphere dengan dispersi yang baik atau homogen. Nanopartikel TiO2 mengalami lebih sedikit aglomerasi nanopartikel yang mungkin disebabkan oleh agregasi partikel TiO2 primer pada suhu kalsinasi tinggi yang dapat mempercepat pertumbuhan kristal dari TiO2 tersebut dan memiliki ukuran sekitar 50nm. Sementara dalam praktikum ini, setelah nanopartikel TiO2 digabungkan dengan AgNP dapat dilihat bahwa dispersi ukuran dari nanopartikel TiO2 tersebut tidak terlalu seragam dengan bentuk nanosphere. Ukuran nanopartikel TiO2 juga membesar yang menandakan bahwa nanopartikel kemungkinan terjadi aglomerasi.
(a)
(b)
(c)
12
KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum kali ini adalah AgNP berhasil disintesis menggunakan ekstrak kulit pisang dan didekorasi dengan nanopartikel TiO2 menggunakan metode hidrotermal. Pada observasi visual baik variasi pH 7 dan 10 saat biosintesis AgNP menggunakan ekstrak kulit pisang terjadi perubahan warna dari kuning kecoklatan menjadi coklat tua yang menandakan AgNP telah terbentuk. Selain itu pada dekorasi AgNP dengan nanopartikel TiO2 terjadi perubahan warna dari coklat tua menjadi coklat muda dan pekat (variasi pH 7) dan coklat tua dan pekat (variasi pH 10). Pada analisis UV-Vis, AgNP dengan pH 7 memiliki peak di 422nm dan AgNP dengan pH 10 memiliki peak di 480nm. Selain itu ukuran AgNP pada pH 10 lebih kecil dibandingkan AgNP pada pH 7. Kemudian analisis UV- Vis dilakukan setelah sintesis TiO2 dimana terdapat peak di sekitar 388nm yang menandakan TiO2 telah terbentuk serta memiliki bandgap sebesar 3.2eV. Analisis UV-Vis juga dilakukan setelah dekorasi AgNP dan TiO2 dimana AgNP/TiO2 pada pH 7 memiliki peak di 416nm dan AgNP/TiO2 dengan pH 10 memiliki peak di sekitar 405nm. Selain itu, dari grafik tersebut juga menununjukkan bahwa AgNP/TiO2 pH 7 memiliki ukuran yang lebih kecil dibandingkan AgNP/TiO2 pH 10. Analisis SEM-EDX dilakukan pada AgNP/TiO2 pH 7 memiliki bentuk nanosphere serta ukuran TiO2 sebesar 345nm dan AgNP 143nm. AgNP/TiO2 pH 10 memiliki bentuk nanosphere ukuran TiO2 sebesar 462nm dan AgNP 158nm.
DAFTAR PUSTAKA
Al-Taweel, S. S., & Saud, H. R. (2016). New route for synthesis of pure anatase TiO2 nanoparticles via utrasound-assisted sol-gel method. Journal of Chemical and Pharmaceutical Research, 8(2), 620–626.
Ayinde, W., Gitari, W. M., & Samie, A. (2019). Optimization of microwave-assisted synthesis of silver nanoparticle by Citrus paradisi peel and its application against pathogenic water strain. Green Chemistry Letters and Reviews, 12(3), 225–234.
Dwistika, Regina (2018). Karakteristik Nanopartikel Perak Hasil Produksi Dengan Teknik Elektrolisis Berdasarkan Uji Spektrofotometer UV-Vis dan Particle Size Analyzer (PSA).
Skripsi).: Universitas Negeri Yogyakarta.
Elbossaty, W. F. (2017). Green Tea as Biological System for the Synthesis of Silver Nanoparticles. Journal Biotechnology & Biomaterials, 7(3).
Gopinath V, Priyadarshini S, Loke MF, et al. (2016). Banana peel extract mediated synthesis of gold nanoparticles. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 148, 655-663.
Jain, D., Daima, H. K., Kachhwaha, S., & Kothari, S. L. (2017). Green synthesis of silver nanoparticles using Tecomella undulata leaf extract for water disinfection. Materials Science and Engineering C, 78, 771-778.
Jyoti, K., Baunthiyal, M., & Singh, A. B. (2016). Characterization of silver nanoparticles synthesized using Urtica dioica Linn. leaves and their synergistic effects with antibiotics.
Journal of Radiation Research and Applied Sciences, 9(3), 217–227.
Loo, Y. Y., Chieng, B. W., Nishibuchi, M., & Radu, S. (2012). Synthesis of silver nanoparticles by using tea leaf extract from Camellia Sinensis. International Journal of Nanomedicine, 7, 4263–4267.
13
Panda, J. P., Singh, U. P., & Sahu, R. (2018). Synthesis, characterization of TiO2nano particles for enhancement of electron transport application in DSSC with Cu-BPCA Dye. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering, 410, 012008.
Salasa, D., Aritonang, H. F., & Kamu, V. S. (2016). Sintesis nanopartikel perak (Ag) dengan reduktor natrium borohidrida (NaBH4) menggunakan matriks nata-de-coco. Chemistry progress, 9(2).
Sharma S, Sahu RK, Yadav R. (2018). Banana peel extract mediated synthesis of silver nanoparticles: a green approach for efficient photocatalytic degradation of methyl orange dye. Journal of Environmental Chemical Engineering, 6(2), 2370-2379.
Sun, Q., Cai, X., Li, J., Zheng, M., Chen, Z., & Yu, C. P. (2014). Green synthesis of silver nanoparticles using tea leaf extract and evaluation of their stability and antibacterial activity.
Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 444, 226–231.
Wang, W., Jiang, L., Huang, W., & Zhou, H. (2016). Decoration of TiO2 nanoparticles onto Ag nanoparticles for enhanced photocatalytic activity. Journal of Nanomaterials, 2016, 1-7.
Wulandari, I., Pebriatin, B. E., Valiana, V., Hadisaputra, S., Ananto, A. D., & Sabarudin, A.
(2022). Green Synthesis of Silver Nanoparticles Coated by Water Soluble Chitosan and Its Potency as Non-Alcoholic Hand Sanitizer Formulation. Materials, 15(13), 4641.
Zhang, X. F., Liu, Z. G., Shen, W., & Gurunathan, S. (2016). Silver Nanoparticles: Synthesis, Characterization, Properties, Applications, and Therapeutic Approaches. International Journal of Molecular Sciences, 17.
