LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK LANJUT II
“KROMATOGRAFI PENUKAR ION (KPI)”
DISUSUN OLEH RIKA KARTIKA
2012C1003
S1 KIMIA/ANALIS KIMIA
SEKOLAH TINGGI ANALIS BAKTI ASIH BANDUNG
2022
KROMATOGRAFI PENUKAR ION (KPI)
Tanggal Praktikum: 15 November 2022
I. TUJUAN
Memisahkan magnesium dan seng dengan kromatografi kolom penukaran ion.
II. PRINSIP
2.1 Migrasi diferensial
Perbedaan kecepatan distribusi pada komponen sampel karena adanya perbedaan koefisien partisi.
2.2 Distribusi partisi
Perbedaan distribusi komponen pada fase diam dan fase gerak karena adanya perbedaan kepolaran.
2.3 Kecenderungan kation-kation untuk membentuk kompleks klor anionik yang stabil.
Dalam medium asam, seng membentuk kompleks klor anorganik yang stabil sedang magnesium tidak
2.4 Titrasi kompleksometri
Metode analisa berdasarkan reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dengan ligan.
III. REAKSI
3.1 Penentuan konsentrasi seng dan magnesium Mg2+(aq) + EBT(s)→ MgEBT(aq) (merah anggur)
MgEBT(aq) + Na2EDTA(aq) → MgEDTA(aq) + Na2EBT(aq) (biru) Zn2+(aq) + EBT(s)→ ZnEBT(aq) (merah anggur)
ZnEBT(aq) + Na2EDTA(aq) → ZnEDTA(aq) + Na2EBT(aq) (biru) 3.2 Kromatografi penukar ion
Zn2+(aq) + HCl(aq)→ ZnCl3- (aq)
ZnCl3-
(aq) + resin-N+R3Cl- → resin-N+R3 ZnCl3- + Cl-(aq)
HNO3(aq) + resin-N+R3 ZnCl3- → resin-N+R3 NO3- + HCl(aq) + ZnCl2(aq)
Mg2+(aq) + HCl(aq)→ tidak terjadi reaksi
IV. TEORI DASAR
Kromatografi penukar ion merupakan salah satu jenis kromatografi yang berdasarkan perbedaan daya absorpsi species-species ion oleh kolom penukar ion.
Pertukaran reversibel dari ion-ion yang mempunyai muatan sejenis antara larutan dan suatu padatan yang tak larut.
Dalam kromatografi ada dua macam fasa yang digunakan, yaitu:
1. Fasa gerak (mobile phase), dapat berupa cairan (buffer)
2. Fasa diam (stationary phase), dapat berupa zat padat yaitu resin penukar ion.
Resin penukaran ion merupakan senyawa hidrokarbon yang terpolimerisasi mengandung ikatan silang (Cross-linking) serta gugus fungsional yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan. Resin penukar kation digunakan untuk pertukaran kation-kation (ion yang bermuatan positif) dan resin penukar anion digunakan untuk pertukaran anion-anion (ion yang bermuatan negatif).
Reaksi pertukaran ion berlangsung dalam suatu kolom yang diisi dengan resin penukar ion, sampel yang akan dianalisis dimasukkan ke dalam kolom, dan dibiarkan mengalir lambat melalui kolom resin, kemudian dielusi dengan air atau dengan larutan pengelusi lain yang sesuai.
Dalam analisis kimia resin penukar ion ini banyak digunakan anatara lain untuk penentuan konsentrasi kation/anion dalam larutan garam, untuk menghilangkan ion- ion pengganggu dari larutan sampel yang akan dianalisis dan untuk pemisahan campuran ion-ion.
Dalam pemisahan campuran kation, pemisahan didasarkan pada perbedaan kecenderungan kation-kation untuk membentuk kompleks anionik yang stabil dalam suatu medium tertentu. kompleks anionik dapat diadsorpsi oleh resin penukar ion melalui reaksi pertukaran anion sedangkan kation-kation yang tidak membentuk kompleks yang stabil akan terelusi keluar dari kolom. Dengan mengatur kondisi medium pengelusi, kompleks anionik akan terdekomposisi dan terelusi keluar dari kolom.
V. ALAT DAN BAHAN 5.1 ALAT
a. Batang pengaduk b. Buret
c. Gelas kimia
d. Gelas ukur
e. Indikator universal f. Klem
g. Kolom
h. Labu Erlenmeyer i. Labu ukur
j. Statif
k. Volume pipet 5.2 BAHAN
a. Asam klorida 2 M b. Asam nitrat 0,25 M c. Dapar amoniak pH=10 d. EBT
e. Magnesium sulfat 0,01 M
f. Natrium etilen diamin trtra asetat 0,01 M g. Natrium hidroksida 0,05 N dan 4 N h. Seng sulfat 0,01 M
i. Resin penukar anion
VI. PROSEDUR KERJA
a. Standarisasi Na2EDTA dengan larutan baku primer Mg2+ atau Zn2+
Dipipet 10 mL larutan baku primer Mg2+ atau Zn2+ masukkan ke dalam labu Erlenmeyer. Ditambahkan 3 mL dapar amoniak pH 10 dan 3 mg indikator EBT.
Titrasi dengan larutan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah anggur ke biru. Lakukan secara duplo.
b. Pengembangan resin penukar anion
Disiapkan resin penukar anion dengan mencampurkan 10 g resin dengan 200 mL akuades dalam gelas kimia 200 mL. Aduk dengan baik, dan dekantasi untuk menghilangkan butiran halus dari resin. Ulangi pekerjaan ini sampai resin bebas dari pengotor. Pindahkan resin ke dalam kolom yang sebelumnya telah diisi dengan akuades sampai semua butiran resin tersusun rapi, jaga agar kolom resin selalu terendam akuades.
c. Pengkondisian resin penukar anion
Dikondisikan kolom dengan jalan mengalirkan 2x 25 mL larutan HCl 2M dengan kecepatan alir 5 mL per menit. Resin siap untuk digunakan.
d. Pemisahan Mg2+ dan Zn2+ dengan kromatografi penukar ion
Dipipet 10 mL larutan sampel ke dalam kolom resin. Alirkan 50 mL HCl 2M ke dalam kolom untuk mengelusi Mg2+, tampung eluat dalam Labu Erlenmeyer.
Eluat ini mengandung semua magnesium yang ada.
Dielusi kompleks seng dengan 30 mL akuades, dilanjutkan 80 mL HNO3 0,25 M, tampung eluat dalam labu Erlenmeyer yang lain. Eluat ini mengandung semua seng yang ada.
e. Penentuan kadar Mg2+ dan Zn2+ menggunakan titrasi kompleksometri Dinetralkan masing-masing eluat dengan larutan NaOH 0.05 N dan 4 N,
kemudian titrasi masing-masing dengan larutan EDTA 0,01 M menggunakan buffer ammonia pH 10 dan indikator EBT hinggan terjadi perubahan warna dari merah anggur ke biru tua. Tentukan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+.
VII. HASIL PENGAMATAN
Standarisasi Larutan Na2EDTA dengan Larutan Baku Mg2+ dan Zn2+
M EDTA V EDTA M Mg (M) V Mg (M)
0,0085 M 11,75 mL 0,01 M 10 L
VIII. PERHITUNGAN
Standarisasi Larutan Na2EDTA dengan Larutan Baku Mg2+ dan Zn2+
M EDTA . V EDTA = M Mg . V Mg M EDTA . 11,75 mL = 0,01 M . 10 mL
M EDTA = 0,01 𝑀 ×10 𝑚𝐿 11,75 𝑚𝐿
M EDTA = 0,0085 M
IX. PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk memisahkan magnesium dan seng dengan kromatografi kolom penukaran ion. Kromatografi penukar ion merupakan salah satu jenis kromatografi yang berdasarkan perbedaan daya absorpsi species-species ion oleh kolom penukar ion. Pertukaran reversible dari ion-ion yang mempunyai muatan sejenis antara larutan dan suatu padatan yang tak larut.
Mekanisme pemisahan berdasarkan pada daya tarik elektrostatik. Resin penukar ion mempunyai kapasitas terbatas untuk menyimpan ion dalam larutannya yang disebut kapasitas penukaran. Kapasitas penukaran akan menunjukkan kualitas ion lawan dimana suatu penukar ion dapat menerima substansi secara ekivalen per gram penukar.
Pada praktikum ini tidak selesai dilakukan sampai selesai, dikarenakan keterbatasan waktu praktikum dan kemungkinan reagen yang kadaluwarsa. Praktikum hanya berhasil sampai proses pemisahan Mg2+ dan Zn2+ dengan kromatografi penukar ion. Didapatkan hasil pemisahannya yaitu magnesium terpisah sebanyak 60 mL dan seng terpisah sebanyak 80 mL. Sedangkan untuk penentuan kadar Mg2+ dan Zn2+ tidak berhasil (gagal) dikarenakan kemungkinan reagen yang kadaluwarsa.
Seharusnya terjadi perubahan warna dari merah anggur ke biru tua. Namun pada praktikum ini warna nya berubah kehitaman yang pada akhirnya tidak bisa ditentukan hasil akhir titrasi nya. Oleh karena itu kadar Mg2+ dan Zn2+ tidak bisa dihitung kadarnya.
X. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum kromatografi penukar ion ini dapat disimpulkan bahwa terjadi pemisahan antara magnesium dan seng, magnesium sebanyak 60 mL dan seng 80 mL.
XI. DAFTAR PUSTAKA
Widyastuti, Sani. (2018). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Lanjut 2. Bandung : STABA
XII. PERTANYAAN PENDAHULUAN
a) Bagaimana mekanisme pemisahan dengan menggunakan kromatografi penukar ion?
Jawab:
berdasarkan perbedaan daya absorpsi species-species ion oleh kolom penukar ion.
b) Jelaskan perbedaan resin penukar kation dengan resin penukar anion?
Jawab:
Resin penukar kation digunakan untuk pertukaran kation-kation (ion yang bermuatan positif) sedangkan resin penukar anion digunakan untuk pertukaran anion-anion (ion yang bermuatan negatif).
c) Jelaskan komponen apa saja yang terdapat di dalam resin penukar ion?
Jawab:
a. Cross-links (ikaan silang), tingkat ikatan silang mempengaruhi sifat-sifat resin seperti kandungan air.
b. Polymer chains
c. Exchangeable counterious d. Fixed resin functional groups
d) Bagaimana cara membuat larutan MgSO4.6H2O 0.01 M 100 mL?
Jawab: 𝑀 = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎
𝑀𝑟 𝑥 1000
𝑣 (𝑚𝐿)
0,01 M = 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎
228 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙𝑥 1000
100 𝑚𝐿
Massa = 0,228 gram
e) Mengapa pada percobaan digunakan resin penukar anion sebagai resinnya sedangkan sampel yang digunakan adalah Mg2+ dan Zn2+ yang merupakan ion bermuatan positif?
Jawab:
Karena Mg2+ dan Zn2+ sama-sama mempunyai muatan 2+ dan akan ada salah satu yang membentuk kompleks sehingga akan terpisah.
XIII. LAMPIRAN
