MAKALAH PULP AND KERTAS GHUFRON RANAFELI

MAKALAH PULP AND KERTAS GHUFRON RANAFELI

1807035876

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNOLOGI PULP DAN KERTAS FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS RIAU

2019

ABSTRAK Oxygen Delignification (ODL) merupakan proses prebleaching yang bertujuan untuk menghilangkan sebagian lignin yang tersisa pada pulp. Setelah proses ODL, pulp kemudian melewati proses Bleaching yang bertujuan untuk menghilangkan lignin pada pulp yang cenderung menimbulkan warna coklat pada pulp. Proses bleaching menggunakan bahan kimia Cl2 atau ClO2 sebagai bahan utama dalam proses pemutihan pulp yang dapat menghasilkan pulp dengan brightness standar ISO. Tujuan praktikum Oxygen Delignification (ODL) dan Bleaching ini adalah untuk melakukan proses delignifikasi dengan oksigen, menghilangkan kadar lignin pada pulp, meningkatkan brightness (kecerahan) pulp, serta meningkatkan kebersihan pulp. Berdasarkan percobaan ODL yang telah dilakukan, diperoleh hasil yaitu kappa number awal sampel sebelum ODL adalah 18,45 dan kappa number setelah ODL adalah 14,14, viskositas pulp 85,48 cP, brightness setelah ODL <67% ISO, dan konsistensi pulp 97%. Berdasarkan percobaan D0, diperoleh hasil brightness sebesar 75% ISO, dan konsistensi pulp 37%. Berdasarkan percobaan EO, diperoleh kappa number sebesar 12,75, viskositas pulp 18,04 cP, brightness setelah EO 82% ISO, dan konsistensi pulp 56%. Pada percobaan D1, diperoleh brightness sebesar 89% ISO, konsistensi pulp adalah 27% dan viskositas 12,18 cP. Pada percobaan D2, diperoleh hasil brightness 90,5% ISO, konsistensi 31% dan viskositas 11,7 cP.

Kata Kunci : Brightness, kappa number, konsistensi, viskositas

COVER...i

ABSTRAK...iii

DAFTAR ISI...iv

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ... 1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Pulp...2

2.2 Lignoselulosa...3

2.3 Oxygen Delignification (ODL)...4

2.4 Bleaching (D0, EO, D1, D2)...5

2.5 Analisa Kualitas Pulp pada proses Bleaching (D0)...6

BAB III METODOLOGI 3.1 Oxygen Delignification (ODL)...7

3.1.1 Alat Percobaan...7

3.1.2 Bahan Percobaan...7

3.1.3 Prosedur Percobaan...7

3.2 Bleaching (D0)...8

3.2.1 Alat Percobaan...8

3.2.2 Bahan Percobaan...8

3.2.3 Prosedur Percobaan...8

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Oxygen Delignification (ODL)...9

4.1.1 Hasil...9

4.1.2 Pembahasan...9

iv 4.2 Bleaching (D0)...10

4.2.1 Hasil...10

4.2.2 Pembahasan...10

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan...11

DAFTAR PUSTAKA...12

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Sejalan dengan perkembangan industri pulp dan kertas di Indonesia dan semakin ketatnya peraturan pemerintah mengenai lingkungan, maka perusahaan pulp dan kertas dituntut untuk mereduksi tingkat pencemaran limbah yang dihasilkan pada proses produksinya. Pada perusahaan terintegrasi yang memproduksi pulp putih, proses pemutihan yang menggunakan senyawa klor akan menghasilkan limbah yang dapat memicu timbulnya senyawa AOX

(Adsorbable Organic Halides) pada badan air penerima limbah (Yazid, 2005).

Dengan semakin ketatnya peraturan pemerintah mengenai lingkungan, maka dikembangkan teknologi pemutihan yang tidak menggunakan klorin dimana klorin digantikan oleh senyawa klor. Teknologi ini dikenal dengan teknologi ECF (Elemental Chlorine Free). Teknologi ECF (Elemental Chlorine Free) dapat mengurangi tingkat pencemaran, sehingga lebih ramah lingkungan (Kocurek, 1989).

Pabrik-pabrik yang didirikan di Indonesia sudah menerapkan teknologi ECF.

Tingkat pencemaran dapat pula diturunkan dengan mengurangi penggunaan senyawa klor pada proses pemutihan yaitu dengan menurunkan bilangan kappa pada proses produksi pulpnya. Akan tetapi jika pulp belum putih yang dihasilkan terlalu rendah bilangan kappa akan menyebabkan penurunan kekuatan pulp (Kocurek, 1989).

Hal ini dapat di atasi dengan melakukan penurunan bilangan kappa sebelum perlakuan pemutihan dengan senyawa klor yaitu dengan pemutihan tahap oksigen (oxygen delignification) sebelum pulp memasuki bleaching plant. Proses pemutihan dengan oksigen sebelum perlakuan pemutihan dengan senyawa klor telah dilakukan oleh pabrik yang memproduksi pulp putih, akan tetapi penurunan lignin yang diizinkan pada proses pemutihan menggunakan oksigen lebih kecil

dari 50% ( < 50 %), karena apabila bilangan kappa turun sampai 50 % akan terjadi penurunan kekuatan pulp hasil pemutihan (Smook, 1988).

Teknologi baru yang sedang dikembangkan adalah proses pemutihan dengan oksigen yang dilakukan dua tahap (two stage oxygen delignification) terhadap pulp Acacia mangium yang merupakan bahan baku utama pabrik pulp di Indonesia. Di Indonesia telah dicoba proses pemutihan oksigen dua tahap, menghasilkan pulp dengan viskositas yang berfluktuasi, sehingga perlu dilakukan penelitian mengenai proses pemutihan dengan memodifikasi tahap oksigen dua tahap (two stages oxygen bleaching) dalam skala laboratorium dan diharapkan akan menurunkan bilangan kappa sehingga penggunaan senyawa klor pada tahapan proses pemutihan selanjutnya menjadi berkurang (Kocurek, 1989).

Pulp yang merupakan hasil dari proses pencucian memiliki nilai brightness sebesar 60% ISO, sedangkan pulp siap jual haruslah memiliki nilai brightness sebesar 90% ISO. Untuk itulah perlu dilakukan proses pemutihan atau biasa disebut sebagai bleaching. Belum putihnya pulp ini dikarenakan masih adanya lignin yang dikandung oleh pulp meskipun pulp sudah didelignifikasi pada proses pencucian (TAPPI, 1996).

Lignin sebenarnya bisa dihilangkan sempurna pada proses delignifikasi dengan mengatur reaktor pada suhu tinggi. Kelemahan pertama dari proses ini adalah proses pemutihannya memakan waktu yang lama. Kelemahan kedua dari proses ini adalah penghilangan seluruh kadar lignin dengan pemanasan pada suhu tinggi dalam proses delignifikasi dapat menyebabkan putusnya rantai-rantai panjang selulosa dan hemiselulosa menjadi rantai yang lebih pendek (Yazid, 2005).

Pulp yang memiliki rantai selulosa dan hemiselulosa pendek akan sulit dijadikan kertas karena tensile strength dari kertas-kertas ini sangat rendah.

Selulosa dan hemiselulosa merupakan senyawa organik yang sensitive terhadap suhu tinggi. Oleh karena itu diperlukan proses pemutihan dan penghilangan lignin lanjutan agar pulp memiliki brightness yang sesuai untuk dijual (Fossum, dkk., 1983).

BAB II

TINJAUANPUSTAKA

2.1 Pulp

Pulp adalah produk utama kayu, terutama digunakan untuk pembuatan kertas, tetapi pulp juga diproses menjadi berbagai turunan selulosa, seperti rayon dan selofan. Pulp sering juga disebut hasil pemisahan serat dari bahan baku berserat (kayu maupun non kayu) melalui berbagai proses pembuatannya (mekanis, semikimia, kimia). Tujuan utama pembuatan pulp kayu adalah untuk melepaskan serat-serat yang dapat dikerjakan secara kimia, atau secara mekanik atau dengan kombinasi keduanya (Sastrohamidjojo, 1984).

Proses produksi pulp secara kimia atau dikenal dengan pulp kimia berkembang di Indonesia sejalan dengan semakin meningkatnya kebutuhan pulp dalam negeri dan juga ekspor. Proses pulp kimia yang berkembang di Indonesia adalah proses kraft. Hal ini dikarenakan proses kraft mempunyai kelebihan, antara lain proses pembuatan lebih cepat dan kuat karena dengan adanya ion SH^- yang dihasilkan oleh senyawa Na2S, yang dapat bertindak sebagai katalis dan pelindung selulosa dari degradasi (Gullichsen dan Fogelholm, 2000).

Proses kraft juga lebih toleran terhadap kandungan kulit sehingga dengan adanya kulit yang terbawa pada proses persiapan bahan baku sehingga ikut termasak, tidak akan memberikan pengaruh yang berarti terhadap kualitas pulp yang dihasilkan dan masih banyak kelebihan lain dari proses kraft. Hal ini dikarenakan proses kraft menghasilkan pulp yang mudah diputihkan dan mempunyai kekuatan yang tinggi. Adapun proses pemutihan yang dikembangkan di Indonesia adalah proses pemutihan dengan teknologi ECF, terutama karena tuntutan agar pabrik pulp yang ramah lingkungan (Gullichsen dan Fogelholm, 2000).

Pemutihan pulp merupakan penghilangan sisa lignin yang masih terdapat dalam pulp hasil pemasakan, dengan demikian proses pemutihan adalah kelanjutan dari proses pemasakan. Secara alamiah, selulosa murni sebenarnya berwarna putih, tetapi pulp menjadi berwarna karena mengandung zat-zat lain

seperti senyawa lignin dan zat - zat organik lainnya (Gullichsen dan Fogelholm, 2000).

2.2 Lignoselulosa

Lignoselulosa merupakan biomassa yang berasal dari tanaman dengan

komponen utama, yaitu lignin, selulosa, dan hemiselulosa yang merupakan bahan utama pentusun dinding sel tumbuhan (Howard, dkk., 2003). Selulosa merupakan polimer linier glukan dengan struktur rantai yang seragam. Unit-unit glukosa terikat denganikatan glikosidik–(14). Dua unit glukosa yang berdekatan bersatu denganmengeliminasi satu molekul air di antaragugus hidroksil pada karbon 1 dan karbon 4. Kedudukan – dari gugus –OH pada C1 membutuhkan pemutaran unit glukosaberikutnya melalui sumbu C1-C4 cincin piranosa. Unit ulang terkecil dari rantai selulosa adalah unit selobiosa dengan panjang 1,03 nm dan terdiri atas dua unit glukosa (Fujita, M. and H. Harada. 1991).

Hemiselulosa merupakan istilah umum bagi polisakarida yang larut dalam alkali. Hemiselulosa sangat dekat asosiasinya dengan selulosa dalam dinding sel tanaman (Fengel dan Wegener, 1984; Howardetal. 2003). Lima gula netral, yaitu glukosa, mannosa, dan galaktosa (heksosan) serta xilosa dan arabinosa (pentosan) merupakan konstituen utama hemiselulosa (Fengel dan Wegener, 1984).

Berbeda dari selulosa yang merupakan homopolisakarida dengan monomer glukosa dan derajat polimerisasi yang tinggi (10.000–14.000 unit), rantai utama hemiselulosa dapat terdiri atas hanya satu jenis monomer (homopolimer), seperti xilan, atauterdiri atas dua jenis atau lebih monomer (heteropolimer), seperti glukomannan. Rantai molekul hemiselulosa pun lebih pendek daripada selulosa (Yazid, 2005).

Lignin mempunyai struktur molekul yang sangat berbeda dengan polisakarida karena terdiri atas sistem aromatik yang tersusun atas unit-unit fenilpropana.

Kandungan lignin dalam kayu daun jarum lebih tinggi daripada dalam kayu daun lebar. Di samping itu, terdapat beberapa perbedaan struktur lignin dalam kayu daun jarum dan dalam kayu daun lebar (Fengel dan Wegener, 1984).

Fujita dan Harada (1991), menjelaskan selulosa, hemiselulosa, dan lignin yang berada dalam kayu yang merupakan salah satu bahan lignoselulosa. Selulosa

adalah senyawa kerangka yang menyusun 4050% bagian kayu dalam bentuk selulosamikrofibril, di mana hemiselulosa adalah senyawa matriks yang berada di antara mikrofibril-mikrofibril selulosa. Lignin, di lain pihak, adalah senyawa yang keras yang menyelimuti dan mengeraskan dinding sel. Peran ketiga komponen kimia ini dalam dinding sel dapat dianalogkan sebagai bahan konstruksi yang terbuat dari reinforced concrete, yang selulosa, lignin, dan hemiselulosa berperan sebagai rangka besi, semen, dan bahan penguat yang memperbaiki ikatan antar ketiga komponen sel tersebut (Sastrohamidjojo, 1984).

2.3 Oxygen Delignification (ODL)

Tahap ini disebut juga tahap prebleaching karena umumnya dilakukan sebelum tahapan-tahapan bleaching yang sebenarnya (true bleaching). Pada tahap ini digunakan oksigen dalam larutan alkali untuk meningkatkan daya oksidasi oksigen terhadap lignin. Oksigen merupakan bahan kimia bleaching yang paling murah tetapi juga paling tidak selektif terhadap lignin. Oksigen pada dasarnya bersifat kurang reaktif namun dalam larutan tertentu seperti NaOH akan bersifat sangat reaktif dan dalam proses pemutihan dapat mendegradasi lignin 30-50%

dari lignin total yang masih terkandung dalam pulp coklat. Namun dalam tahap ini diusahakan tidak boleh lebih dari 50% lignin yang terbuang karena daya oksidasi yang terlalu kuat akan mengakibatkan banyaknya karbohidrat ikut terdegradasi (Tran, 2001).

Teknologi pemutihan oksigen dua tahap merupakan teknologi yang baru pada tahap pertama digunakan dengan temperatur yang lebih rendah (80–85 C),⁰ tekanan yang lebih tinggi (8–10 bar), dan waktu yang singkat yaitu (30 menit).

Tahap kedua dilanjutkan dengan merurunkan tekanan menjadi 3–5 bar dan temperatur dinaikkan sampai 95–105 C selama 60 menit (Laine dan Tamminen,⁰ 2002). Penerapan di pabrik umumnya tidak dilakukan proses. Pencucian diantara tahap satu dan tahap dua. Hal ini untuk menghemat energi, karena jika dilakukan pencucian akan terjadi penurunan suhu sehingga untuk mencapai temperatur pada kondisi tahap kedua membutuhkan energi berupa steam yang banyak, disamping itu juga untuk menghemat pemakaian air.

2.4 Bleaching (D0, EO, D1, D2)

Warna dari pulp yang belum diputihkan umumnya disebabkan oleh lignin yang tersisa didalam pulp setelah proses pemasakan. Penghilangan lignin dapat lebih banyak pada proses pemasakan, tetapi akan mengurangi hasil yang banyak sekali dan merusak serat, sehingga menghasilkan kualitas pulp yang rendah.

Proses bleaching merupakan proses penghilangan sisa lignin yang masih terdapat pada pulp hasil pemasakan, dengan demikian proses bleaching adalah kelanjutan dari proses pemasakan. (Gullichsen dan Fogelholm, 2000).

Klorindioksida (ClO2) adalah salah satu bahan kimia pengoksidasi kuat, berwarna hijau kekuning-kuningan pada konsentrasi tinggi warnanya berubah menjadi orange, dapat larut dengan air dingin, merupakan campuran yang terdiri dari air dan ± 16 % Cl2 memiliki titik beku -59 C, dan titik didihnya +11 C.⁰ ⁰ Kerja dari cara proses pemutihan ini umumnya dengan cara mengoksidasi terhadap lignin dan bahan-bahan berwarna lain yang terdapat di dalam pulp.

Klorindioksida (ClO2) digunakan untuk memutihkan pulp yang berkualitas sebab dapat mengoksidasi bahan yang bukan selulosa dengan kerusakan pada selulosa yang minimum, dan brightness tinggi yang dihasilkan dengan klorindioksida adalah stabil (Suhunan.S, 2003).

Klorindioksida dibuat secara sintesis melalui reaksi reduksi Natrium Klorat dengan HCl dengan adanya NaCl. Kilang ClO2 adalah yang terdiri atas 2 generator ClO2, 2 absorbtion dan 2 unit sintesis HCl.

H2 + Cl2 → 2 HCl

Selanjutnya

NaClO3 + 2HCl → NaCl + ClO2 + ¹ 𝐶� +H2O

2 2

Klorindioksida diadsorbsi didalam air untuk menghasilkan larutan klorin dioksida (Brahmana.R.H, 2005). Pemutihan dengan menggunakan klorindioksida adalah suatu teknologi yang umum digunakan pada industri pulp. Pada beberapa industri pulp kraft, klorindioksida digunakan untuk menggantikan Cl2 sebagai bahan pemutihnya. Pada dasarnya, keseluruhan tahap pemutihan menggunakan ClO2 dengan tipe dari prosesnya adalah D-E-D-E-D, walaupun oksigen dan peroksida dapat ditambahkan dalam proses didalam tahap ekstraksi. Pemutihan pulp oleh ClO2 pada kayu keras sebagian besar dari kekuatan ClO2 sebagai agent pemutih dihilangkan oleh Asam Heksanuorik (HexA). Oleh karena itu untuk menghancurkan asam heksanuorik tersebut digunakan asam untuk menghidrolisinya pada awal sebelum tahap D0 (pengelantangan I oleh ClO2), dengan menggunakan H2SO4, pada suhu 90-95 C, pH antara 3-3,5 selama⁰ 2-4 jam.

Pada tahap pertama dari proses pemutihan pulp direaksikan dengan ClO2. ClO2 merupakan bahan kimia jenis ECF (Elemen Chlorine Free) dimana senyawa jenis ini lebih ramah terhadap lingkungan. Tujuan dari tahap Bleaching D0 adalah untuk mendegradasi dan memisahkan struktur lignin yang terdapat dalam pulp, serta menaikan brightness secara drastis untuk pertama kalinya. Pada tahap D0, suasana reaksi yang terjadi adalah suasana asam karena kayu umumnya membentuk pH asam ketika direaksikan denga ClO2. Kondisi pada tahap D0 adalah :

a. Konsistensi pulp : 10 % b. Temperatur : 60-70˚C c. Waktu reaksi : 60 menit

d. pH reaksi : 2-2,5 (untuk mix hardwood) dan 3-3,5 (Accacia) e. Brigthness : ±70% ISO

f. Kappa Number : 7,5-8,5 (mix hardwood) dan 9-10 (Accacia)

Pulp yang sudah direaksikan, kemudian dicuci di D0 pulp press yang menggunakan dewatering tipe A.

Selanjutnya dilanjutkan dengan tahap Extraction Oxidation (EO) yang merupakan reaksi ekstraksi dan oksidasi bertujuan untuk melarutkan dan mengoksidasi lignin dan resin yang dipisahkan. Pada tahap ini, bahan kimia yang digunakan adalah NaOH (ekstraksi) , oksigen (oksidasi). Derajat keputihan yang diperoleh pada tahap ini adalah 66 – 80 % ISO. Parameter yang digunakan pada tahap ini :

a. Konsistensi : 11%

b. Suhu : 85 C⁰

c. Waktu reaksi : 100 Menit d. pH : 10,8-11

Selesai dari tahap EO, pulp akan dicuci menggunakan washer. Pulp akan dicuci menggunakan air hangat dan ditekan pada roll press hingga konsistensinya mencapai 28% lalu kemudian didilusikan lagi dengan air hangatsampai konsistensi 10-12%. Pada tahap ini brightness dari pulp akan dinaikan agar mencapai standar baku mutu pulp layak jual. Lignin yang sudah terekstrak pada tahap EOP membuat proses pemutihan pulp pada tahap ini berlangsung mudah.

Proses terjadi pada keadaan asam. Kondisi pada tahap ini : a. Temperatur : 75-80˚C

b. Waktu reaksi : 180 menit c. pH reaksi : 3,5-4 ,5

d. Brightness : 89-89,5 % ISO

e. ClO2 charge : 10-15 kg/ton (tergantung brightness)

Tahap Bleaching (D2) merupakan tahap penyempurnaan proses pemutihan agar brightness pulp mencapai nilai standar ISO untuk produk siap jual. Pada proses ini digunakan bahan kimia berupa ClO2 dan SO2. SO2 pada tahap ini berfungsi untuk menetralkan ClO2 yang tersisa pada proses pemutihan.

ClO2 sendiri berfungsi sebagai agen pemutih pada tahap ini.

Kondisi pada tahap ini : a. Konsistensi pulp : 10-12 % b. Temperatur : 75-80˚C

c. Waktu reaksi : 180 menit d. pH reaksi : 3,5-4 ,5

e. Brightness : 89,5-90 % ISO

f. ClO2 charge : 0-4 kg/ton (tergantung brightness)

BAB III

METODE PERCOBAAN

3. 1 Oxygen Delignification (ODL) 3.1.1 Alat Percobaan

1.

2. PARR Reactor 10. Buret

3. Filter Bag 11. Batang Pengaduk

4. Gelas Kimia 12. Saringan 80-mesh

5. Gelas Ukur 13. Corong Buchner

6. Plastik Seal 14. Pompa Vacum

7. pH-meter 15. Magnetic Stirrer

8. Neraca Kasar 9. Oven

10. Viscometer

3.1.3 Bahan Percobaan 1. NaOH

2. H2SO4 4 N 3. KMnO4

4. KI 1 N 5. Na2S2O3 0,1 N 6. Amilum

7. Cupper (II) Ethylenediamine 8. Aquadest

3.1.3 Prosedur Percobaan

a. Percobaan Oxygen Delignification (ODL)

1. Pulp coklat diambil sebanyak 500 gram, kemudian pulp dimasukkan ke dalam plastic seal.

2. Konsentrasi alkali dihitung 2,5 N

14

3. Aquadest ditambahkan sebanyak 1000 ml ke dalam toples yang berisi sampel pulp. Kemudian pH diatur sampai mencapai pH 11 dengan menambahkan larutan H2SO4 atau larutan NaOH.

4. Sampel pulp dihomogenkan.

5. Sampel pulp dimasukkan ke dalam PARR reactor, kemudian semua valve dipastikan tertutup rapat.

6. Temperatur dan tekanan diatur 105 ⁰C dan 4 bar.

7. Waktu reaksi dihitung setelah suhu PARR reactor 105 ⁰C selama 90 menit.

8. Ketika proses delignifikasi selesai, release preasure valve dibuka secara perlahan sampai tekanan PARR reactor menunjukkan angka nol.

9. Filtrat diambil dan dicek pH-nya.

10. Pulp dicuci sampai bersih, kemudian dihomogenkan dan dikeringkan di dalam oven.

b. Penentuan Kappa Number

1. Pulp ditimbang secukupnya, kemudian pulp dicuci pada saringan 80-mesh.

2. Pulp pad dibuat dan ditimbang sebanyak 10 gram.

3. Pulp pad dibagi menjadi dua bagian masing – masing 2 gram dan 8 gram.

4. Pulp pad 2 gram di oven untuk menentukan consistency pulp, sedangkan pulp pad 8 gram digunakan untuk analisis kappa number.

5. Pulp pad 8 gram dimasukkan ke dalam gelas kimia 1000 ml, lalu

ditambahkan aquadest 400 ml, larutan pulp diaduk dengan magnetic stirrer.

6. Larutan H2SO4 sebanyak 50 ml ditambahkan ke dalam larutan pulp.

7. Larutan KMnO4 sebanyak 50 ml ditambahkan ke dalam larutan, kemudian waktu pengadukan dihitung selama 10 menit.

8. Larutan KI 1 N ditambahkan sebanyak 10 ml ke dalam larutan yang sudah homogen.

9. Sampel pulp dititrasi dengan Na2S2O3 hingga warna sampel pulp menjadi kuning pucat, kemudian indikator amilum ditambahkan hingga warna larutan menjadi warna hijau.

10. Larutan sampel pulp dititrasi kembali dengan Na2S2O3 hingga warna sampel pulp menjadi putih.

11. Volume Na2S2O3 yang terpakai dicatat.

𝑥 100 % 𝐶 −

�

� 𝐶𝑦 =

12. Kappa Number sampel dihitung dengan menggunakan rumus :

(3.1)

Keterangan : K = Kappa number

E = Volume Na2S2O3 blanko D = Volume Na2S2O3 sampel W= Oven berat kering sampel

c. Penentuan Konsistensi

1. Pulp ditimbang sebanyak 1 gram.

2. Pulp dioven selama 1 jam.

3. Pulp yang sudah dioven ditimbang berat keringnya.

4. Konsistensi pulp dihitung dengan menggunakan rumus :

(3.2)

Keterangan : A = Berat cawan / aluminium foil (gram) B = Berat sampel pulp (gram)

C = Berat sampel pulp kering (gram)

d. Penentuan Viskositas Pulp 1. Pulp ditimbang sebanyak 10 gram.

2. Pulp pad dibuat dan bagian pinggirnya dibuang 0,5 cm.

3. Pulp pad ditimbang dan dioven selama 1 jam.

4. Pulp yang sudah dioven ditimbang, kemudian dihitung jumlah pulp yang akan dianalisis viskositasnya.

5. Pulp yang akan dianalisis, ditimbang sesuai perhitungan, lalu dimasukkan ke dalam gelas kimia.

6. Aquadest ditambahkan sebanyak 12,5 ml dan diaduk hingga homogency.

7. Larutan Cupper (II) Ethylenediamine ditambahkan sebanyak 12 ml dan dihomogenkan dengan magnetic stirrer.

8. Larutan dimasukkan ke dalam viskometer dan didiamkan di penangas selama ± 5 menit.

𝐾 = 𝐸 − �

� 𝑥 �

9. Waktu dihitung hingga larutan sampel di batas bawah.

10. Viskositas pulp dihitung menggunakan rumus :

(3.3)

Keterangan : c = Konstanta viskometer t = Waktu efflux dalam detik

d = Kecepatan larutan dalam pulp (g/cm²)

3. 1 Bleaching (D0) 3.1.1 Alat Percobaan

1. Penanggas air (Waterbath 90 C)⁰ 10. Buret

2. Filter Bag 11. Erlemeyer

3. Gelas Kimia 12. Saringan 80-mesh

4. Gelas Ukur 13. Corong Buchner

5. Plastik Seal 14. Pompa Vacum

6. pH-meter 15. Pipet Volumetrik

7. Neraca Kasar 8. Oven

9. Pipet tetes

3.1.2 Bahan Percobaan 1. ClO2

2. Aquadest 3. H2SO4 2 N 4. Buffer fosfat 5. KI 1 N 6. Na2S2O3

7. Indikator Amilum

8. Larutan filtrate (setelah bleaching D0) 𝑉𝑖𝑠𝑘𝑜𝑠𝑖𝑡𝑎𝑠 = 𝑐 × 𝑑 × 𝑡

3.1.3 Prosedur Percobaan a. Percobaan Bleaching (D0)

1. Waterbath dihidupkan dan diatur pada suhu 90 C.⁰

2. Sampel pulp pos ODL ditimbang sebanyak ±100 𝑔𝑟𝑎𝑚 OD ke dalam plastik seal.

3. Sampel pulp ditambahkan Aquadest sebanyak 759 ml dan dihomogenkan, kemudian ditambahkan 111 ml ClO2 dan dilakukan pengecekan pH terhadap larutan sampel pulp.

4. Campuran sampel pulp ditambahkan larutan H2SO4 untuk penyesuaian pH- inlet dan dicatat nilai pH-inletnya.

5. Campuran sampel pulp kemudian dimasukkan ke dalam penanggas air selama 1jam.

6. Setelah 1 jam, campuran sampel pulp dikeluarkan dari penanggas air dan diambil filtratnya untuk dilakukan pengecekan pH dan analisis sisa dari filtrate.

7. Sampel pulp dicuci sampai air outletnya tidak berwarna.

8. Sampel pulp dihomogenkan dan dikeringkan di dalam oven selama 1 jam.

9. Setelah 1 jam, sampel pulp dikeluarkan dari oven.

b. Penentuan Brightness Pulp

1. Sampel pulp ditimbang sebanyak 8 gram dan dicuci dengan menggunakan saringan 80 mesh dan dimasukkan ke corong buchner yang sudah dilapisi kertas saring sesuai ukuran yang telah ditentukan.

2. Sampel pulp divacum dengan menggunakan pompa vacum. Setelah itu sampel pulp dikeluarkan dari pompa vacum dan ditimbang beratnya.

3. Sampel pulp dioven selama 1 jam setelah itu dilakukan penentuan brightness terhadap sampel pulp.

c. Penentuan Konsistensi Pulp 1. Pulp ditimbang sebanyak 1 gram.

2. Pulp dioven selama 1 jam.

3. Pulp yang sudah dioven ditimbang berat keringnya.

4. Konsistensi pulp dihitung dengan menggunakan rumus :

(3.4)

Keterangan : A = Berat cawan / aluminium foil (gram) B = Berat sampel pulp (gram) C = Berat sampel pulp kering (gram)

d. Penentuan Kekuatan Klorin

1. Buffer fosfat ditambahkan sebanyak 10 ml dan larutan KI sebanyak 25 ml ke dalam erlemeyer 250 ml.

2. Larutan ditambahkan 5 ml ClO2.

3. Larutan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai berwarna kuning pucat dan dihitung volume titrasinya sebagai (A).

4. Larutan H2SO4 2 N ditambahkan sebanyak 10 ml, kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 sampai berwarna kuning pucat.

5. Indikator amilum ditambahkan ke dalam larutan sampel tersebut.

6. Larutan dititrasi kembali sampai kuning pucat menghilang lalu dihitung volume titrasinya sebagai (B).

7. Kekuatan klorin dapat ditentukan dengan menggunakan rumus :

(3.5)

e. Penentuan Residu Klorin

1. Filtrat diambil sebanyak 100 ml dan dipindahkan ke erlemeyer 250 ml.

2. Larutan H2SO4 ditambahkan sebanyak 10 ml, dan larutan KI ditambahkan sebanyak 10 ml. Campuran larutan dihomogenkan dengan cara erlemeyer diputar.

3. Larutan dititrasi dengan Na2S2O3 sampai berwarna kuning pucat.

4. Larutan ditambahkan indikator amilum 10 tetes (1 ml) dan dititrasi dengan Na2S2O3 sampai larutan tidak berwarna.

5. Sisa klorin dihitung dengan menggunakan rumus :

(3.6) 𝐶�2 ( � ) =𝑔 � × 𝑁 × �𝐸 × 𝐶�

� 𝐶𝑦 = 𝐶 − �

� 𝑥 100 %

𝑆𝑡𝑟𝑒𝑛𝑔𝑡ℎ 𝐶��2 = (� − �) × 0,3376

BAB VI

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Oxygen Delignification (ODL) 4.1.1 Hasil

Berdasarkan percobaan Oxygen Delignification (ODL) yang dilakukan, data hasil percobaan dapat dilihat pada Tabel 4.1.1

Tabel 4.1 Hasil Percobaan Oxygen Delignification (ODL)

Parameter Hasil Teori

Viskositas Pulp 85,48 cP 35-40 cP

Brightness Pulp < 67% ISO 45%-50%

pH-inlet 11,10 11-12

pH-outlet 9,68 -

Konsistensi Pulp 97% 10%

Kappa Number 14,14 9-9,35

4.1.2 Pembahasan

Oxygen Delignification (ODL) adalah proses penghilangan lignin yang masih tersisa di dalam pulp dengan menggunakan O2 dan NaOH. Praktikum ODL ini bertujuan untuk menghilangkan sebagian lignin yang tersisa pada pulp setelah dimasak dengan menggunakan gas oksigen dan natrium hidroksida (NaOH). Pada percobaan ini, ada beberapa parameter yang harus diperhatikan dan diukur, yaitu pH, konsistensi pulp (%), kappa number, brightness (%ISO) dan viskositas pulp (cP). Percobaan Oxygen Delignification (ODL) ini menggunakan PARR Reactor sebagai alat untuk menstimulasikan proses delignifikasi oksigen, kemudian pulp coklat sebanyak 500 gram digunakan sebagai sampel pulp yang kemudian dilarutkan dengan 1000 ml air. pH-inlet yang diperoleh dari proses ODL adalah 11,10.

Sampel pulp kemudian dimasukkan ke dalam PARR Reactor dan dioksidasi selama 90 menit dengan tekanan 4 bar dan suhu 105 C. ⁰ Setelah melewati proses ODL, sampel pulp yang awalnya masih berwarna kecoklatan diambil filtratnya untuk pengukuran pH dan dilakukan pembilasan atau pencucian pada pulp. pH- outlet setelah tahap ODL adalah 9,68.

Penentuan kappa number dilakukan dengan cara membuat 8 gram pulp pad, dan ditambahkan 400 ml aquadest dan dihomogenkan, kemudian dilakukan penambahan larutan H2SO4 sebanyak 50 ml dan larutan KMnO4 sebanyak 50 ml ke dalam larutan pulp dan diaduk selama 10 menit. Larutan KI 1 N ditambahkan sebanyak 10 ml ke dalam larutan yang suudah homogen. Fungsi penambahan larutan H2SO4 adalah untuk membuat suasana asam karena proses reduksi- oksidasi berjalan secara optimum dalam suasana asam, sedangkan larutan KMnO4

berfungsi sebagai pengoksidasi lignin pada pulp, dan larutan KI berfungsi sebagai reduktor.

Setelah dilakukan penambahan larutan kimia, sampel pulp dititrasi dengan Na2S2O3 hingga berwarna kuning pucat, dan ditambahkan larutan amilum hingga larutan berwarna hijau, kemudian dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 hingga warna larutan pulp berwarna putih. Larutan Na2S2O3 berfungsi sebagai larutan pentiter (larutan standar) sedangkan indikator amilum berfungsi sebagai indikasi berakhirnya proses titrasi. Kappa number yang diperoleh sebelum proses ODL adalah 18,45 dan kappa number yang diperoleh setelah proses ODL adalah 14,14.

Hal ini dapat disimpulkan bahwa bilangan kappa mengalami penurunan setelah proses ODL karena lignin yang tersisa pada pulp sudah sebagian teroksidasi.

Namun, bilangan kappa yang diperoleh belum sesuai dengan standar kappa number EO dikarenakan lignin yang terkandung pada pulp belum terdegradasi secara sempurna pada tahap ODL.

Penentuan konsistensi pulp dilakukan dengan sampel pulp ditimbang sebanyak 1 gram dioven selama 1 jam. Berat kering yang diperoleh dari hasil pengeringan adalah 0,97 gram, dan yang diperoleh konsistensi dari hasil perhitungan 97%.

Viskositas adalah ukuran yang menyatakan kekentalan suatu cairan atau fluida. Tujuan penentuan viskositas pulp adalah untuk menentukan kekuatan yang dimiliki oleh pulp setelah proses ODL. Pulp pad sebanyak 8 gram dioven selama 1jam dan diperoleh berat timbangannya 2,23 gram. Pada percobaan ini, pulp yang dianalisis viskositasnya, ditimbang sebanyak 0,44 gram dan dilarutkan dengan 12,5 mL aquades dan 12,5 mL larutan Cupper (II) Ethylenediamine kemudian dimasukkan ke dalam viskometer. Waktu fluida mengalir dari tanda batas atas

dan ke tanda batas bawah dihitung dan diperoleh 2433 sekon. Viskositas pulp yang diperoleh dari hasil perhitungan adalah 85,48 cP. Berdasarkan standar yang berlaku di RAPP, viskositas yang diperoleh belum mencapai standar yang ditentukan. Hal ini disebabkan karena adanya kesalahan pada perhitungan waktu efflux yang menekan tombol stopwatch yang terlalu cepat sehingga waktu efflux yang diperoleh semakin tinggi.

Brightness adalah sifat lembaran pulp untuk memantulkan cahaya yang diukur pada suatu kondisi yang baku, digunakan sebagai indikasi tingkat keputihan. Pada penentuan brightness, berat pulp pad awal ditimbang 10,34 gram dan dioven selama 1 jam dan diperoleh brightness < 67% ISO. Berdasarkan standar yang berlaku di RAPP, brightness yang seharusnya diperoleh setelah proses ODL adalah sekitar 50%-55%. Brightness yang diperoleh setelah proses Oxygen Delignification (ODL) telah mencapai standar yang berlaku di RAPP. Hal ini terjadi karena adanya proses oksidasi yang menyebabkan sebagian lignin degradasi sehingga brightness yang diperoleh semakin meningkat.

4.2 Bleaching (D0) 4.2.1 Hasil

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, data hasil percobaan bleaching (D0) dapat dilhat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Hasil Percobaan Bleaching (D0)

Parameter Hasil Teori

Viskositas Pulp - 27 Cp

Brightness Pulp 75% 70-75%

Konsistensi Pulp 37% 10%

pH-inlet 2,90 2-3

pH-outlet 2,59 -

Kappa Number - 4-6

4.2.2 Pembahasan

Bleaching (D0) adalah tahap pertama dari proses pemutihan yang berfungsi untuk mengeluarkan lignin dari pulp yang cenderung menimbulkan warna coklat pada pulp. Praktikum Bleaching (D0) ini bertujuan untuk mengoksidasi dan menurunkan kadar lignin pada pulp. Adapun beberapa parameter yang perlu

diperhatikan dan diukur pada percobaan ini, yaitu pH, konsistensi pulp (%), dan brightness (%ISO). Pada percobaan ini digunakan Waterbath sebagai alat pemanas dan tempat melarutkan pulp dengan ClO2, kemudian digunakan pulp pos ODL ditimbang ±100 𝑔𝑟𝑎𝑚 sebagai sampel pulp yang kemudian dilarutkan dengan 759 ml Aquadest dan dihomogenkan kemudian ditambahkan ClO2

sebanyak 111 ml untuk memutihkan pulp dan mengoksidasi lignin. Selanjutnya dilakukan penambahan H2SO4 untuk penyesuaian pH-inlet dan diperoleh nilai pH- nya 2,90. Sampel pulp kemudian dimasukkan ke dalam water bath selama 1 jam.

Filtrat yang diambil dari hasil DO diuji pH-nya dan diperoleh nilai pH-outletnya 2,59.

Brightness adalah sifat lembaran pulp untuk memantulkan cahaya yang diukur pada suatu kondisi yang baku, digunakan sebagai indikasi tingkat keputihan. Pada penentuan brightness, berat pulp pad awal ditimbang 8 gram dan dilakukan pengeringan selama 1 jam. Brightness yang diperoleh setelah proses Bleaching (D0) adalah 75% ISO. Berdasarkan standar yang berlaku di RAPP, brightness yang seharusnya diperoleh setelah proses D0 adalah sekitar ±70%.

Brightness yang diperoleh setelah proses Oxygen Delignification (ODL) telah mencapai standar yang berlaku di RAPP. Hal ini terjadi karena lignin telah terdegradasi pada tahap bleaching D0 sehingga brightness yang diperoleh semakin meningkat.

Konsistensi pulp merupakan berat kering pulp dalam 100 gram pulp.

Konsistensi dari pulp berpengaruh pada proses selanjutnya, jika konsistensi pulp tinggi maka membuat energi dan waktunya lebih besar yang membuat kerugian dalam proses tersebut. Penentuan konsistensi pulp dapat dilakukan dengan cara sampel pulp ditimbang sebanyak 1 gram dan dioven selama 1 jam. Berat kering yang diperoleh dari hasil pengeringan adalah 0,37 gram. Konsistensi pulp yang diperoleh setelah tahap D0 adalah 37%. Konsistensi pulp yang diperoleh dari hasil percobaan tidak sesuai dengan standar konsistensi D0, karena sampel pulp terlalu lama diangin-anginkan sehingga pada penentuan konsistensi pulp, nilai konsistensi pulp mengalami kenaikan.

Kesimpulan

4.1 Kesimpulan

4.1.1Oxygen Delignification (ODL)

1. Kappa number awal sampel sebelum Oxygen Delignification (ODL) adalah 18,45 dan kappa number setelah Oxygen Delignification (ODL) adalah 14,144.

2. Viskositas pulp adalah 85,48 cP

3. Brightness setelah ODL adalah < 67% ISO.

4. Konsistensi pulp setelah ODL adalah 97%.

5. pH awal pulp adalah 11,10 dan pH filtrat adalah 9,68.

4.1.2 Bleaching (D0)

1. pH-inlet sebesar 2,90 dan pH-outlet nya sebesar 2,59.

2. Konsistensi pulp setelah Bleaching (D0) adalah 37%.

3. Brightness setelah Bleaching (D0) adalah 75 % ISO.

4. Kekuatan klorin sebesar 6,0261 g/L.

5. Tidak terdapat residu klorin (sisa ClO2) pada filtrate setelah Bleaching (D0).

DAFTAR PUSTAKA

D. Dewobroto, E Febrian, A Herwany, dan RK Brahmana. 2010. Research Journal of Applied Sciences 5 (6), 397-403.

Fengel, D. dan G. Wegener. 1984. Wood: Chemistry, ultrastructure, reactions.

Walter deGruyter & Co., Berlin.

Fossum G., Lindqvist B., dan Persson L.E. 1983. Final bleaching of kraft pulps delignified to low kappa number by oxygen bleaching, Tappi Journal 66 12, pp. 60- 62.

Fujita, M. dan H. Harada. 1991. Ultrastructureand formation of wood cell wall. p. 3–

57. InD.N.S. Hon and N. Shiraishi (Ed.). Woodand Cellulosic Chemistry. Marcel Dekker,Inc., New York.

G.A. Smook, 1988. “ Handbook for Pulp and Paper Technologist” ,Joint Textbook Committee of The Paper Industry, Canadian Pulp and paper Association : Montreal, Quebec Canada