SNI 01 3555 1998 Cara Uji Minyak dan Lem

- ,'il

hrrrihi

C rrti

.- --J r

sNt 01-3555-1988

,i

i

i

,rif'i$'

s$

#

,#,s

s1S

r['ft

s

I:

$

',$,;$

$

{, ]F

*

s

.*#

r#G .Hff

t&

ig'{

i&

dsffi ,#r'

.wffi

Efr

&

.tlt iffiffi

i[

_ffi

rru,1*

s&

il

'tr mtr_W

ffi

,m'ff

s

w

Gara uji minyak dan ^lemak

Badan Standardlsasl Naslonal

Daftar

isi

Daftar

isi ....

I

^{Ruang lingkup}

2

Penyiapan contoh

3 ^{Definisi ...}

4

^Kadar

^air

^...

5

Bilangan peroksida ... ^..

6

^Bilangan

^iod

^...

7

^Bilangan penyabunan ... ..

8

^Bilangan asam/asam lemak/derajat asam ^.

9

Bilangan reihert meissel

l0

^{Bilangan plenske}

l1

^Ketetapan

12

Lampiran

Halaman

i

I

1

2 J 8 13

l6

19

))

25 27 31

sM

0l-3555.1998

Cara uji minyak dan lemak

1

^Ruang

lingkup

Standar

ini meliputi

penyiapan contoh serta cara

uji

minyak dan lemak yang

terdiri

dari kadar air, bilangan peroksida, bilangan

iod,

bilangan penyabunan, bilangan asam/asam lemak bebas/derajat asam, bilangan Reichert Meissell dan bilangan Polenske.

2

Penyiapan contoh

2.1 Contoh berbentuk

cairan,

jernih

_dan

_tanpa

_sedimen

Kocok

contoh dengan cara membalik-balikan wadah

berulangkali. Untuk

beberapa

jenis

penetapan yang dapat dipengaruhi

oleh

adanya

air

dalam contoh seperti halnya penetapan bilangan

iod,

pisahkan

airnya

dengan cara penambahan

I

sampai

2

^gram

NazSOq anhidrat

ke

dalam

l0

gram minyak atau lemak dan biarkan dalam oven pada temperatur 50o C, kemudian aduk dan saring.

2.2 Contoh berbentuk cairan, keruh atau

bersedimen

Masukkan wadah

minyak ke

dalam pemanas

air

atau pada suhu 50o

C

dan biarkan sampai suhu contoh sama dengan suhu pemanas

air

atau kemudian angkat dan kocok dengan cara membalik-balik wadah berulang kali.

Apabila setelah pemanasan dan pengocokan, contoh tidak

jernih,

_{saring minyak tersebut} dengan kertas saring pada waktu masih berada dalam penangas air atau pada suhu 50oC.

2.3 Contoh berbentuk padat

Lelehkan contoh dengan cara memanaskan

di

dalam pengering atau pemanas

air

pada snrhu l0o C di atas

titik

leleh contoh, apabila setelah pemanasan contoh menjadi jernih,

I

dari

3l

sNr

0l-3555-1998

lakukan pengerjaan sesuai

butir

1 dan apabila keruh atau mengandung sedimen lakukan pengerjaan sesuai

butir

2,

3 ^Definisi

3.1

Kadar air adalah bahan yang menguap pada pemanasan dengan suhu dan waktu tertentu.

3.2 Bilangan peroksida

adalah

jumlah _peroksida yang terdapat dalam

contoh, dinyatakan dengan

istilah

miliekivalen oksigen

aktif

per kg, yang mengoksidasi kalium iodida pada kondisi perlakuan seperti yang dijelaskan pada cara kerja.

3.3 Bilangan iod dari lemak dan minyak

adalah banyaknya

gram hologen

yang diserap oleh 100 gram lemak dan dinyatakan dalam berat iod.

3.4

^Bilangan penyambungan adalah

jumlah

mg kaliunr hidroksida yang diperlukan untuk menyabunkan

I

gram lemak.

3.5 Bilangan

asam/asam lemak bebas/derajat asam

3.5.1

Bilangan asam adalah banyaknya mg

KOH

yang diperlukan

untuk

menetralkan

I

gram lemak.

3-5.2 Asam lemak

bebas adalah

kadar

asam-asam

lemak

bebas

yang

terkandung dalam lemak.

3.5.3

Derajat asam adalah banyaknya

ml

larutan basa (NaOH _atau

KOH)

0,1

N,

^yang

diperlukan untuk menetralkan 100 gram lemak.

2 dari3l

sNI

0l-3555-1998

Keterangan:

fabel I

Jenis asam

lemak

bebas berdasarkan

jenis minyak

No. Jenis minyak Dihitung sebagai Bobot molekul

1.

)

J.

4.

5.

6.

7.

Minyak

kelapa

Minyak

sawit

Minyak

ikan

Minyak

kedelai Minyak jagung

Minyak wijen

Minyak

kacang tanah

Asam laurat Asam palmirat Asam arakhidonat

Asam oleat Asam oleat Asam oleat Asam oleat

200 256 304 282 282 282 282

3.6

Bilangan Reichert Meissel adalah

jumlah

larutan

alkali

0,1

N

^yang dibutuhkan untuk menetralkait asam-asam yang menguap yang larut dalam

air

yang disolasi dari 5

gram contoh minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam cara kerja

di

bawah ini.

3.7

Bilangan Polenske adalah

jumlah

larutan

alkali 0,1 N

yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam yang

tidak larut

dalam

air

yang disolasi

dari 5 gram

contoh minyak atau lemak dengan perlakuan yang sesuai seperti dijelaskan dalam cara kerja di bawah ini.

4 Kadar air

4.1

Motede oven

4.1.1 Acuan

Standar Nasional Indonesia, SNI 01-2891-1992, Cara

uji

makanan dan minuman.

3 dari 31

sNI

0l-3555.1998

4.1.2 Prinsip

Kehilanjan bobot

pada pemanasan

l05o C

dianggap sebagai kadar

air yang

terdapat dalam contoh.

4.1.3 Peralatan

a)

^{Neraca. analitik}

b)

Oven pengering dengan pemanas

listrik

c) ^Botol

^timbang

^aluminium

^bertutup dengan diameter

8-9

cm, dalamnya

4 - ⁵

^cm,

dasar rata.

d)

^Desikator

4.1.4 Cara kerja

a)

^panaskan botol timbang berisi ^pasir laut kering (kuarsa/kertas saring berlipat) dan pengaduk pada oven dengan suhu ^105o C selama ¹ (satu) jam'

b)

^Dinginkan dalam clesikator selama ^t/z jam.

c)

lalu timbang dan catat bobotnYa

d)

^Timbang

^minyak

atau lemak sebanyak

5

gram pada

botol timbang yang

sudah didapat bobot konstannYa.

e)

Panaskan dalam oven pada suhu l05o C selama ¹ jam.

D

^Dinginkan dalam desikator selama Yziam (30 menit).

g)

Timbanglah botol timbang yang berisi cuplikan tersebut'

h)

^Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai diperoleh bobot tetap.

4.1.5 Perhitungan

Kadar air

dinyatakan sebagai persen

bobot per bobot, dihitung

^sampai

dua

desimal {engan menggunakan rumus ^:

4 dari

3l

sNl

0l-3555-1998

ITlr

-

^lIlZ

Kadar air

= ^x

^{100 %}

l1I1

Keterangan:

rn1

= bobot cuplikan

rn2

= bobot cuplikan setelah pengeringan

4.2 Metoda

destilasi

4.2.I

^Acuan : SNI 01-2891-1992, Cara

uji

makanan dan minuman.

4.2.2 Prinsip

Pemisahan azeotrapik air dengan pelarut organik.

4.2.3

Pereaksi

Xylol,

toluene

4.2.4 Peralatan

a) ^Alat

aufhauser, berukuran 5 ml.

b)

^{Pemanas listrik.}

c)

^{Neraca analitik.}

4.2.5 Cara kerja

a)

Timbang dengan seksama 5-10 gram cuplikan, masukkan ke dalam labu didih dan tambahkan 300

ml xylol

serta batu didih.

b)

Sambungkan dengan alat aufhauser dan panaskan di atas penangas

listrik

selama satu jam dihitung sejak mulai mendidih. Setelah cukup satu

jam

_matikan penangas

listrik

dan biarkan alat auftrauser mendingin.

5 dari

3l

c) d) e)

sNI

01-355s-1998

Bilas alat pendingin dengan

xylol

murni/toluene.

baca jumlah volume air.

Hitung

kadar air dalam contoh

4.2.6 Perhitungan:

V Kadarair =

-

xl00%o

w

Keterangan:

W =

bobotcuplikan, dalamgram

V :

^volume air yang dibaca pada alat aufttauser, dalam ml.

a.3 Metode Karl

Fischer

4.3.1

^Helrich,

^{K, official}

^methods of analysis of the associatiort of

fficial

^analytical

dnmists, I5'hed., arlington,

Virginis, USA, 1990.

432 ^Prinsip

Tftrasi air yang terkandung dalam contoh dengan pereaksi yang ^sesuai.

{-33

^Pereaksi

e) ^Alat

^titrasi

^Karl

Fischer, manual ataupun otomatis, beserta pengaduk.

b)

Neraca analitik.

6 dari

3l

sNI

0l-3s55-1998

4.3.4

^Pereaksi

a)

^Pereaksi

^Karl

yang telah distabilkan dengan

Hzo/ml

yang setara dengan kira-kira 5 mg

Hzo/ml

pereaksi :

-

^{Larutkan 133 gram iod dalam} 425 peridin kering dalam bobot g

-

^{s kering dan}

tambahkan 425 ml etilena

glikol

monoetil eter.

-

^Dinginkan sampai mencapai suhu

di

bawah 4o dalam penangas es dan alirkan 102

-

^{105 gram SOz.}

^Kocok

^dan biarkan selama 12 jam. Pereaksi

ini

stabil, tetapi harus distandardisasi setiap

kali

pakaian.

-

Standardisasi

Standardisasikanlah dengan

natrium tartrat 2HzA I ^ml Na-tartral.

2HzO = 0,1566 mg HzO.

Sebagai

pilihan,

standardisasilah dengan

HzO

dalam metanol

yang

dihitung sebagai berikut ^:

Timbang 50 mg HzO dan masukkan ke dalam wadah penitar dan

titar.

Hitunglah C

=

mg HzO/ml pereaksi.

Pengencer larutan

Karl

Fischer, 2 metoksietanol,

piridin (4:l).

Pelarut

cintoh

^:

CHC[

anhidrat : CHrOH

(l:l)

atau (2:1).

{3.5 Cara kerja

a) ^Timbang

^dengan

ketelitian 0,01 gram,

sebanyak

5 - ^{25 gram contoh}

^yang

diperkirakan mengandung

kira-kira

100 mg H2O

ke

dalam wadah larutkan dalam CHCIr anhidrat-metanol.

b) ^Titar

^{dengan pereaksi}

^karl

^Fischer

yang belum

ataupun

yang

sudah diencerkan

(l:1)

sampai

titik

akhir.

c)

lakukan penetapan blanko.

d)

^Hitung kadar air dalam contoh, b)

c)

7 dari

3l

sNI

0l-3s55-1998

43.6 Perhitungan

Kadar air dinyatakan sebagai

persen, menggunakan rumus ^:

dihitung sampai dua desimal

dengan

(VxC)

IGdar

air,Yo =

Wx

¹⁰

Kcterangan:

V :

volume pereaksi

W -

bobotcontoh

C :

banyaknya mg HzO/ml pereaksi (lihat

butir

3.4.3.a.3)

Bilangan

peroksida

5.f

^Acuan

Standar

Nasional

Indonesia,

SNI 0l-3555-1994, Cara uji minyak dan lemak

(cara pertama).

Pquot,

C,

IUPAC,

stondard methodsfor the analysis of oils,

fat

and derivates,

6'h

ed,

Pergamon, 1979. (cara kedua).

A2 ^Prinsip

Iarutan

contoh dalam asam asetat glasial, dan

kloroform

direaksikan dengan larutan

KI.

Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat.

8 dari

3l

sM

01-3s55-1998

53

^Reaksi

Oz

f:?- ^-->

HH

Iz +

2NarSzOg

,zo r

_C_C-+ZLil

tl ->-c --c tt ^{+Hzo tlz}

HH HH

+ 2NaI

^{+ NazSq0e}

!t4

^Perealisi

$ ^Kloroform

pro analisis

b)

^{Asam asetat glasial, pro analisis}

c) ^Kalium

iodida, pra kristal

O

^{Etanol 95%}

-

Pembuatan larutan standar natrium

tiosulfat lN.

Timbang

248 gram

natriunr

tiosulfat

NazSzOr5HzO, larutkan

ke

dalam labu

ukur I liter

dengan air suling bebas COr kernudian tera dan impitkan.

-

^Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat

0,I

N.

Encerkan 100 ml larutan standar natrium tiosulfat

ini

ke dalam labu

ukur I liter

lalu isi dan tera labu ukur sampai tanda garis dengan air suling bebas COz.

-

Larutan natrium tiosulfat 0,02 N

Larutkan 20

rnl

larutan natrium tiosulfat 0,1

N

(dengan pipet) dalam labu ukur 100

ml lalu isi

dan tera labu

ukur

sampai tanda garis dengan

air

suling bebas COz.

Air

suling bebas COz.

Didihkan air suling

selama

20

rnenit, kemudian

dinginkan

dalam sebuah wadah

yang dilengkapi alat proteksi COz yang berupa tabung penyerap

yang mengandung campuran NaOH dan CaO.

9 dari

3l

sNI

0r-3555-1998

0 ^Air

^{suling bebas COz}

Didihkan 0,5 gram serbuk kanji dengan 100 ml air suling.

Catatan : tambahkan sedikit HgO kristal untuk pengawetan.

5.5

^Peralatan

r)

^Neraca analitik, ketelitian 0,1 mg, terkalibrasi

b)

Erlenmeyer bertutup asah 250

-

^{300 ml}

d

Pipet gondok 20 ml, terkalibrasi.

{ ^{Iabu ukur}

¹⁰⁰ ml, terkalibrasi

d ^{Buret l0}

dan 50 ml, terkalibrasi

O

^{Gelas ukur 50 ml} dan 100 ml.

1f,5 Cara kerja

Itr.r Cara pertama

-

Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3

-

5,0 gram contoh.

Tabel2

Bobot cuplikan berdasarkan perkiraan nilai

peroksida contoh

Perkiraan nilai peroksida (mil igram ekivalen oksigen/kg)

Bobot cuplikan (g)

o-t2 n _-24

20

-30 30-50 50-90

5,0

-2,0

2,0

-

^1,2

1,2

-

^0,9

0,8

-

^0,5

0,5

-

^0,3

l0

dari 31

sNI

01-3555-1998

Tambahkan

30 ml

campuran

larutan

dari

20 ml

asam asetat glasial,

25

ml etanol 95Yo dan 55 ml kloroform.

Tambahkan

I

gram kristal kalium iodida dan simpan ditempat gelap selama 30 menit.

Tambahkan 50 ml air suling bebas COz.

Titrasi dengan larutan standar natrium

tiosulfat

0,02

N

dengan larutan kanji sebagai indikatotr.

Lakukan penetapan blanko.

Hitung bilangan peroksida dalam contoh.

l'52 ^Cara

^kedua

a)

Timbang ke dalam Erlenmeyer 300 ml, sebanyak 0,3

-

5,0 gram contoh.

Bobot cuplikan berdnsark.:il;tan nilai

peroksida contoh

Perkiraan nilai peroksida

(miligram

ekivalen oksigen/kg)

Bobot cuplikan (e)

0-12

12

-20 20-30 30-50 50-90

5,0

-2,0

2,0

-

^L,2

1,2

-

^0,8

0,8

-

^0,5

0,5

-

^0,3

I

I

dari

3l

sNI

01-3555-1e98

b)

^{Tambahkan 10 ml}

^kloroform

dan larutkan contoh dengan cara menggoyangkan Erlenmeyer dengan kuat.

c)

^{Tambahkan 15 ml asam} asetat glasial dari

I

ml larutkan kalium iodida jenuh.

d)

^{Tutuplah segera} Erelenmeyer tersebut dan kocok selama

I

menit,

kemudian simpan selama

kira-kira

5 menit ditempat gelap pada suhu ¹⁵

-

250 C.

e)

Tambahkan 75 ml air suling dan kocok dengan kuat.

0 ^Titar

dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,02

N

dengan larutan kanji sebagai indikator.

Lakukan penetapan blanko.

Lakukan penetapan duplo.

Hitung bilangan peroksida dalam contoh.

5.7 Perhitungan

Bihngan

peroksida dapat dinyatakair dalam

O ^Miligram

^ekivalen dari oksigen aktif per kkg dihitung sampai dua desimal contoh

&rgan

menggunakan rumus ^:

Bilangan peroksida (mgreVkg) =

(Vr-Vo)xT

t)

Dinyatakan dalam mg oksigen aktif per kg.

(Vr-Vo)xTx8

Bilangan peroksida (mgrek/kg) =

x

1000

s)

h)

i)

x

1000 atau

m

12

dan3l

sNI

01-3555-1998

Keterangan:

Vo

= Volume dari larutan natrium tiosulfat untuk blanko, dalam ml.

Vl

= Volume

(ml)

larutan natrium tiosulfat untuk contoh.

T

⁼ Normalitas larutan standar natrium tiosulfat yang digunakan

m ^:

^Berat contoh dalam gram.

6 ^Bilangan

^iod

6.1

Acuan : Paquout, C. IUPAC, standar methodsfor the analysis of oils,

fat

^and

derivates, dh ed., Pergamon, ^1979.

5.2 ^Prinsip

Penambahan

larutan iodium monoklorida

dalam campuran asam asetat, dan karbon

retraklorida ke dalam contoh.

Setelah melewati

waktu tertentu dilakukan

^penetapan halogen yang dibebaskan dengan penambahan

kalium

iodida

(KI).

Banyaknya iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan standar natrium

tio

sulfat dan indikator kanji.

53

^Reaksi

HH tl

-C=C-

⁺

ikdan

rangkap deri lemak

12

+

NazSzOl

2 | Cl -*-+

----.+2NaI ⁺

^NazSqOo

cl ^cl

(- 'tl _C tl -

^C

HH

-) ⁺

^Iz

13 dari

3l

6.4 a) b)

sNI

0r-3555-1998

Pereaksi

Karbon

tetraklorida, pro analisi.

Larutan kalium iodida

(KI)

20%.

Larutkan 2Q gram kalium iodida, pa dalam 100 ml air suling.

Larutan natrium

tio

sulfat 0,1 N.

Pembuatan

I N

standar natrium tiosulfat.

Timbang

248

gram natrium

tiosulfat. Larutkan

dengan

air

suling bebas COz dan masukkan ke dalam labu

ukur I

liter kemudian tera dan impitkan.

Encerkan 100

ml

larutan natrium

tiosulfat I N

ke dalam labu

ukur I liter

dan tera labu

ukur

sampai tanda garis dengan air suling bebas COz.

Indakator larutan

kanji

^0,5Yo

0,5Yo grarn serbuk kanji dididihkan dengan 100 ml air suling.

Larutan

Wijs

Pembuatan:

Timbang

l3

gram iod dilarutkan ke

dalam I liter

asam asesat pekat lalu alirasi ^gas

klor

(tidak boleh berlebihan ), hingga sejumlah

klor

yang terikat serata dengan iod yaitu diperlukan 3,6 gram khlor.

Untuk mengetahui apakah jumlah tersebut sudah

cukup,

Erlenmeyer berisi larutan

asiam asetat ditimbang

sebelum

dan

sesudah

dialiri gas klor atau

dengan memperhatikan perubahan warna dari coklat tua menjadi

menjadi

coklat kekuning-

luningan. Larutan wijs

dimasukkan kedalam

botol

berwarna

dan

^{disimpan di}

tempat gelap pada suhu < _{30o C.}

Keterangan

:

Larutan

Wijs

dapat juga dipeloreh dalam keadaan siap pakai.

Pcralatan.

Neraca analitik, ketelitian

minimal *

0,1 mg terkalibrasi.

Erlenmeyer 500 ml bertutup asah.

Pipet gondok 25 ml, terkalibrasi.

c)

d)

e)

4.5

tl *

s

14 dari 3 I

a)

sNI

0l-3555-1998

d)

^{Buret 50} ml, ketelitian 0,1, terkalibrasi.

6.6 Cara kerja

Timbang

dengan

teliti

sejumlah

contoh

berdasarkan

bilangan iod dari

contoh tersebut kedalam Erlenmeyer 500 ml, bertutup asah.

Tabel penimbangan contoh disesuaikan dengan bilangan iod dari contoh ^:

Tabel4

Bobot

contoh berdasarkan

bilangan iod dari

contoh Bilangan iod Bobot contoh (g)

5

5-

²⁰

2t -

⁵⁰

5r -

¹⁰⁰

101 -

¹⁵⁰

l5l -

²⁰⁰

3,50 g 1,00 g 0,40 g 0,20 g

l,13

g

0,10g

Tambahkan 15

ml

karbon

tetraklorida

dengan menggunakan gelas

ukur

untuk melarutkan lemak.

Tambahkan dengan tepat 25

ml

larutan

Wijs

dengan menggunakan pipet gondok [angan dipipet ^dengan mulut), kemudian tutuplalr Erlenmeyer tersebut.

Simpan selama ^L

- ²

jam dalam tempat/ruang gelap.

(untuk lemak yang

mempunyai

milai bilangan iod di bawah 150,

simpan ditempat gelap selama

l' ^{jam. Untuk}

^{lemak yang emmpunyai}

^nilai

bilangan iod

di

atas 150 simpan ditempat gelas selama2 ^jam).

Tambahkan Tambahkan

l0 ml

larutan

KI

20Yo dan 100 ml air suling.

s

o

d

15 dari

3l

titar

sNI

0l-3555-1998

dengan

larutan

natrium

0 s)

h)

Tutup Erlenmeyer dengan

segera,

kocok

dan tiosulfat 0,1

N

dan larutan kanji sebagai indikator.

Kerjakan penetapan duplo.

Kerjakan blanko.

Hitung bilangan iod dalam contoh.

6.7 Perhitungan

Bilangan

iod dinyatakan sebagai gram iod yang diserap per desimal dengan menggunakan rumus ^:

100 g dihitung sampai dua

12,69xTx(Vr-V4)

Bilangan iod ₌

T ^:

Normalitas larutan standar natrium tiosulfat 0,1

N

Yr :

_{Volume larutan}

_tio.0,l

_N yang diperlukan pada penitaran blanko (mL)

Ya

= Volume larutan

tio

0,1 N yang diperlukan pada penitaran contoh (mL)

I ^:

^Bobot contoh (gram)

? ^Bilangan

^penyabunan

'tl

Acuan

C. IUPAC,

stanbdar methods

for

^{the analysis}

of

oils,

fat ^and

derivates, 6th

Pergamon, 1979,

16

dari3l

sNI

0l-3555-1998

7.2 ^Prinsip

Penyabunan contoh dengan larutan

kalium

hidroksida dalam etanol dibawah pendingin tegak dan penitaran kelebihan

kalium

hidroksida dengan asam khlorida dengan adanya indikator fenolftalein

7.3

^Reaksi

II2

CO

-

P

c-R

o

til

HCO-C_R o

lt

H2

CO- C-R

KOH

Kelebihan

7.4

^Perenksi

+

3

KOH

-->

HCI --_> ^{KCI +}

^HzO

H2C

-

^OH

I

3R-C-OK + HC-OH

I I

u,b - ^oH

Kalium hidroksida 0,5

N

dalam etanol 95%.

Timbang

KOH

sebanyak kira-kira 40 gram dan dilarutkan dengan 25 ml air suling, kemudian encerkan dengan

etanol 95%

sampai

liter dan simpan dalam

botol coklat.

Asam klorida,

HCl0,5 N

larutkan

41,5 ml

(HCl37% bj I,l9)

^menjadi

I liter

dengan air suling.

Indikator larutan fenolftalein ^O,5yo.

Lanrtkan 0,5 g fenolftalein dalam alkohol 95o/oke dalam labu

ukur

¹⁰⁰ ml.

17 dari ³¹

sNI 0r-3555-r998

Pcralatan

Ncraca analitik, dengan ketelitian 0,1 mg terkalibrasi Erlenmeyer 300 ml

Pendingin tegak yang panjangnya

I

^m

Pipet volum etri 25 ml, terkalibrasi

hret

^{50 ml} dengan ketelitian 0,01 ml, terkalibrasi Penangas air atau pemanas

listrik.

Cara kerja

fimbang kira-kira 2

gram contoh ketelitian 0,0001 gram dan masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml.

Tambahkan 25 ml

KOH

alkohol 0,5 dengan menggunakan pipet dan beberapa

butir

batu didih.

Hubungkan Erlenmeyer dengan pendingin tegak dan didih

di

atas penangas air atau pemanas

listrik

selama

I

^jam.

Tambahkan 0,5

-

¹ ml fenolftalein ke dalam larutan tersebut dan titar dengan asam klorida HCI 0,5

N

sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna.

Kerjakan penetapan duplo.

Kerjakan penetapan blanko.

Ifitung

bilangan penyabunan dalam contoh.

TJ Perhitungan

Bilengan penyabunan dinyatakan sebagai miligram

KOH

per gram lemak dihgitung

ryai

satu desimnal dengan menggunakan rumus ^:

56,lxTx(Vo-Vl)

o

d

o

d

llhnganpenyabunan :

m

18 dari

3l

sNI

0l-3555-1998

Keterangan ^:

Vo =

^Volume

^HCI

^0,5

^N

yang diperlukan ^pada penitaran blanko (mL)

Vl =

^Volume

^HCI

^0,5

^N

yang diperlukan ^pada penitaran contoh (mL)

T =

Normalitas

HCI

^0,5

N

M =

^Bobot contoh dalam gram.

Bilangan

asam/asam lemak bebas/derajat asam

8.1

^Acuan

Paquot, C,

IUPAC,

standard method

for

the analysis

of

oils,

fat

^and derivates, dh ed, Pergamon, ^1979.

8,2 ^Prinsip

Pelarutan

contoh

lemalc/minyak dalam pelarut

organik

tertentu

(alkohol 95%

netral) dilanjutkan dengan penitaran dengan basa (NaOH atau KOH).

8.3

^Reaksi

TN

COOCR

H

^COOCRI

LU

COOCRI

Lemak

R

^COOH

Hz

+ 3NaOH --->

3

RCOONa +

H Hz

NaOH ^{RCOONa +}

^HzO

COH

I

COH

I

COH

19 dari 31

sNl

0l-3555-1998

6.4

^Perealisi

a)

^{Larutan alkohol 95o/o netral}

Masukkan

alkohol

9504 sebanyak yang diperlukan

ke

dalarn llrelenmeyer, tetesi dengan beberapa

tetes indikator fenolftalein kemudian dititrasi

dengan larutan standar NaOH

0,lN

sampaiterbentuk warna mearah muda.

b)

Indikator fenolftalein (PP) 0,5%

Larutkan 0,5 gram fenolftalein dalam 100

ml

etanal95Yo.

c)

^{Larutan standar NaOH 0,1}

-

Pembuatan larutan NaOH 50% (larutan Sorensen)

Larutkan

^{100 gram NaOH dalam air} suling bebas COz sebanyak 100 ml.

-

Pembuatan larutan standar NaOH

0,lN

Larutkan

5,26

ml NaOH

50% (19

N)

ke dalam labu

ukur

1000

ml

dan ditera sampai tanda garis _dengan

air

suling bebas COz. Tetapkan normalitas larutan tersebut.

8.5 Peralatan

a)

^Neraca

^analitik

ketelitian minimal 0,1 mg, terkalibrasi.

b)

Erlenmeyer 250 ml, terkalibrasi

c) ^Buret

¹⁰

^ml

^{atau 50 ml,} terkalibrasi.

8.6 ^{Cara kerja}

8.6.1 Cara pertama

a)

Timbang dengan seksama 2

- ⁵

^gram contoh ke dalam Erlenmeyer 250 ml.

b)

Tambahkan 50 ml etanol 95Yo netral

c)

Tambahkan 3

-

^{5 indikator PP dan}

^titar

dengan standar NaOH 0,1

N

hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama 15 detik).

20

dari

3l

sNI

0l-3555-1998

d)

Lakukan penetapan duplo.

e)

^Hitung bilangan aamlkadar aam lemak beba#derajat ^asam dalam contoh.

8,6.2 Cara

kedua

a)

Timbang sejumlah contoh berdasarkan perkiraan bilangan asam dalam contoh tersebut (lihat tabel) dan masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.

Tabel5

Bobot

contoh berdasarkan

perkiraan bilangan

asam

dari

contoh

Perkiraan bilangan keasaman

Bobot penimbangan (g) Ketelitian penimbangan (g)

I

l-4 4-15

15 -

⁷⁵

20 10 2,5 0,5 0,1

0,50 0,20 0,01 0,001 0,0002

b)

Tambah 150

ml

campuran etanol 95o/o

vlv

dan

dietileter (l:l v/v)

dan larutkan dengan cara menggoyangkan Erelenmeyer.

c)

^{Tambahkan 3}

-

^{5 tetes indikator PP dan}

^titar

^dengan larutan NaOH 0,1

N

hingga warna merah muda tetap (tidak berubah selama

l5

detik).

d)

^{Lakukan penetapan duplo.}

e)

^Hitung bilangan asam/kadar ^asam lemak bebas/derajat asam dalam contoh.

2l

dari

3l

sNr

0l-3555-1998

8.7

Perhitungan

a)

^Bilangan asam dinyatakan sebagai mg KOFVgram lemak, dihitung sampai

2

(dua) desimal dengan menggunakan rumus ^:

VxTx56,1

m

b)

Asam lemak ^bebas dinyatakan sebagaipersen asam lemak, dihitung sampai 2 (dua) desimal dengan menggunakan rumus ^:

MxVxT

l0m

c) ^Derajat

^asam dinyatakan sebagai

miliekivalen/l00 g lemak, dihitung

^{sampai 2}

(dua) desimal dengan mengggunakan rumus ^:

l00xVxT

m Keterangan ^:

V =

^{volume NaOH yang} diperlukan dalam penitaran dalam

(ml)

T =

Normalitas NaOH

m :

Bobot contoh, dalam gram

M

= Bobot melekul ^asam lerrak

9 Bilangan reichert

^meissel

9.1 ^Acuan

paquot, _C,

IUPAC,

Standard

Methodfor

the Analysis of oils,

Fat

and Derivates, dh ed, Pergamon, 1979

22 dari3l

sNI

0l-3555-1998

9.2 Prinsip

Penyabunan lemak dalam larutan gliserol kemudian

diikuti

pelarutan dengan air dan pembebasan asam-asam lemak bebas oleh asam sulfat.

9.3

Reaksi

o

I

I

Lemak + NaOH -*----*> ^{gliserol + R-}

^{C - OHa}

o

2 R-C'ONa ^+HzSO4 ----> ^NazSOe +

asamlemakbebas destilasi

Asam lemak

bebas --->

^asam yang menguap

Cq

^Crq

Larut (C+dan Co)

Asam yang

menguap +

HrO

Tidaklarut (Cr Cra)

9.4

^Pereaksi

a)

^Gliserol

netral 98o/o

(

BJ

¹

_,26) b)

^{Larutan natrium} hidroksida, NaOH 50%

c)

Larutan asam sulfat _{, HzSO+} e[cer

d)

IndikatorFenolftalain

e)

^Larutan natrium hidroksida,

NaOH 0, I N

0

^Natrium

^Sulfat,

NazSo+ anhidrat.

23

dari3l

sNl

0l-3555-1998

9.6

^Peralatan

a)

^{Neraca analitik , dengan} ketelitian minimal 0,1 mg terkalibrasi

b)

Labu berdasar rata 300 ml'

c)

^Gelas

^ukur

^{100 ml}

d)

Bubuk batu apung dengan ukuran 1,4

-Zmm'

e) ^Alat

^destilasi.

f)

Kertas saring diameter 90 mm'

g)

Labu berskala 100/110 ml.

23,4 ^{Cara Kerja}

a)

^{Timbang dengan}

^teliti

^{5,0 gram} contoh darihasil

dari

penyaringan

ke

dalam labu berdasar rata 300 ml.

b)

^Tambahkan

²⁰

gram(lebih kurang 16

ml) gliserol

dan2 ml

NaoH

⁵⁰

%

^(gunakan buret), kemudian kocok sampai contoh tersabunkan seluruhnya dan laruian benar- benar jernih.

c)

Panaskan sampai lebih kurang 90"C.

d)

^{Tambahkan 93}

^{ml air}

suling yang sudah didihkan dan kocok. Larutan harus tetap

jernih, bila

larutan tidak

jernih

(penyabunan

tidak

sempurna) atau warnanya lebih gelap

dari

kuning

jernih

(pemanasan berlebihan).

Ulangi

proses penyabunan

ini

dengan contoh Yang baru.

e)

Tambahkan 0.1 gram sebuk batu apung dan 50 ml larutan HzSOq encer'

0

Flubungkan labu dengan alat destilasi'

g)

Panaskan dengan hati-hati sampai asam lemak bebas mencair ^semua'

h) ^Atur

nyala api dan tampung destilasi sebanyak 110 ml dalam labu ukur dalam waktu

l9-21

^menit.

i)

^{Tutup labu}

^ukur

dan masukkan dalam penangas

air

^15uC sedemikian rupa sehingga batas

ll0

ml terletak 1 cm

di

bawah garis

air

^penangas, diamkan selama

l0

^menit.

Setelah ¹⁰ menit labu dibolak-balikkan ⁴

-

^{5 kali (tanpa terkocok),}

24 dat'.3r

sNI

0l-3555-1998

j)

Saring larutan dengan kertas saring dimana

filtrat

^dan tambahkan 5 ml indikator ^PP kemudian titrasi dengan larutan NaOH. Kerjakan juga penetapan blanko'

23.5 Perhitungan

RM = llxNx(a-b) RM ⁼

Reichert Meissel

a =

^{Jumlah NaOH} yang digunakan untuk penitaran contoh (ml)

b ⁼

^{Jumnlah NaOH} yang digunakan untuk penitaran blanko (ml)

N =

^Normalitas

10 ^Bilangan

Plenske

10.1

^Acunn

paquout,

c. IUPAC,

slutftcJar ntethocl's

for

^{the curulysis}

of

^oils,

.fat antl derivales'

^6th

ecli liort, Pergamon, ^1979.

10.2

^PrinsiP

Penyabunan lemak mentega dalam

gliserol

dengan basa

kuat

dengan cara volumetri' Bilangan Polenske untuk menentukan asam lemak yang menguap dan

tidak

^{larut dalam} air.

10.3

^Pereaksi

a)

^Gliserol netral 98% (BJ 1,26)

b)Larutannatriumhidroksida,NaoH50%(b/b)yangsudahjernih.

o)

Asam sulfat, ^{Hu SO+} encer

d)

^{Indikator PP} (Fenolftalein)

25 dari

3l

sM

0l-3555-1998

e)

^{Larutan natrium} hiclroksicla, NaOH 0,1

N.

atau kalium hidroksida,

KoH

0,1 N.

0 ^Air

suling yang telah dididihkan ^{15 menit} untuk membebaskan COz'

g)

^{Etanol 95%}

^(vlv)

10.4

^Peralatan

a)

^{Neraca analitik dengan} ketelitian minimal 0,1 mg terkalibrasi

b)

Gelas Piala 25 ml

c)

Labu berskala 100/100 ml

d)

^Corong

e)

Kertas saring

0 ^Alat

^destilasi

g)

^Bubuk batu apung dengan ukuran partikel 1,4

-

^{2 ml}

h)

^Buret

i)

^Gelas

^ukur

^{100 ml}

j)

Labu berdasar rata 300 ml'

10.5 ^{Cara kerja}

a)

Setelkah penetapan bilangan Reichert Meisel, cuci pendingin dengan

l5

ml air suling yang telah didinginkan.

b)

Tampung air pembilas pada gelas piala 25 ml. Bilas labu berskala 100/100 ml dengan air pembilas

ini,

kemudian saring' Ulangi pekerjaan

ini

masing-maslng dengan 15

ml

air suling.

c)

^Kumpulkan air pembilas terakhir dalam wadah terpisah dan netralkan dengan alkali.

Bila

larutan pembilas ini pada penetralannya dibutuhkan kurang ¹ tetes alkali, bilasan ini tidak dipergunakan.

cuci

pendingin dengan ¹⁵ ml

etanol95%

(v/v).

Kumpulkan etanol pencuci dalam gelas piala 25 ml dan gunakan untuk membilas labu ukur, kemudian saring.

ulangi ini

dua kali.

26 drr3l

sNI 0l-35ss-1998

d)

Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein (PP) ke dalam etanol pembilas (a5

ml)

dan

titar

dengan larutan NaOH atau

KOH'

e)

Lakukan penetapan blanko'

0

^Hitung bilangan Polenske dalam contoh'

10.6 Perhitungan

BilanganPolenske = l0

^x

^N

^x

(Vl _-VZ)

Vl

^{= Jumlah NaOH atau}

^KOH

yang digunakan untuk contoh

(ml)

V2 ^:

Jumlah NaOH atau

KOH

yang digunakan untuk blanko (ml)

N

= Normalitas NaOH ^atau

KOH

11 ^Ketetapan

I

l.I

^{Validitas metode}

^uji

bilangan peroksida (cara pertama)

ini

dilakukan dengan menganalisis contoh yang ^sama dengan menggunakan metode yang berbeda di laboratorium yang berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah ^:

Standar

deviasi ^:

^1,881

Koefisien

variasi

^:37,02

Repitibilitas

-

Nilai dugaan

^{: 0,684}

-

Nilai ketidakpastian

^:0,21

Reprodusibilitas

27

dari3l

...-

sNI 0l-3s55-1998

-

Mlai

dugaan

-

Nilai

ketidakpastian

Standar deviasi Koefisien _variasi Repitibilitas -

Nilai

dugaan

- Nilai

ketidakpastian l{eprodusibilitas

- Nilai

dlrgaan

-

Nilai

ketidakpastian

: 5,343

:1,64

tr.2 Validitas

metode

uji

bilangan

iod ini dilakukan

dengarr rnenganalisis _contoh

yang

sama dengan menggunakan metode

yang

berbeda

di

laboratoriurn yang berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah :

:

^2,64

:

^1,92

. LrZ)

:

0,81

:

^7,64

,, 2,7

11.3 Validitas .motode uji bilangan

penyabunan

dilakukan

clengan rnenganalisis contoir yang _sama dengan nrenggunakan metode

yang

_berbccla

tli

laboraroriunr _vnng berbeda. Data statistik yang diperoleh adalah :

Standar deviasi Koefisien Replitibiliras -

Nilai

dugaan -

Nilai

ketidakpastian Reprodusibilitas -

Nilai

dugaan -

Nilai

ketidakpastian

"

^4,04

:

^2,11

:

^3,15

:

^1,2

:

^11,64

:4

28 dari 31

sNI

0t-3s55-1998

ll.4 Validitas

metode

rtji

bilangan asam/asam

lemak

bcbas/clcrajat

lsam

dilakukan dengan menganalisis contoh yang sama dengan menggunakan nrctode yang berbeda di laboratorium yang berbeda. Data statistik yang diperoteh adalah :

Standar deviasi Koefisien variasi Repitibilitas -

Nilai

dugaan

-

Nilai

ketidakpastian Relx'otlusibilitas -

Nilai

dugaan -

Nilai

kctidakpastian

0,04 20,97

0,15 0,03

0,

l3

0,03

t2

I,:tnrpirnn

l2.l

Starrrlarrlisnsi

lanrttn nntriunr tio sulfat

0,02 N

a) 'firnbarlg 0,05

gram

- ^0,1

^gram

kaliurn iodat (KlO3) kcrirrr, lartrrkrn ke

<lalarrr

Ilrlennreyer 250 nrl dengan air suling sebanyak 50 ml.

b)

'farnlrahkan

l0 ml kalium

iodida 20o/o dan

2,5 ml FI('l 4 N, iorl vln!.

dit)cblsk;rn

dititar

dengan natriunt tiosulfht 0,1

N

sampai larutan bcrrvarrra kurril_u.

c)

'farnbahkan 2

-

³

^ntl

larutan kartji dan titrasi rlilanjutkan sarrrpai

\\,lnlil biru

hilarrq.

Kerjakan

penetapan

duplo. Hitung

normalitas

natriurn

riosatrll;rr

0,1

samgrai 4 dcsirnal dengan ntenggunakan rumus :

m

N (grek/l)

₌

VxEq

29

dari3l

sNI

0l_3555_1998

Keterangan:

m

adalah berat kalium iorlat dalam mg

V

^{adalah volume} larutan natrium thiosulfat yang digunakan

ultuk

titrasai

Eq

adalah berat ekivalen dari kalium iodat

Apabila perbedaan antara kedua penetapan lebih dari 0,0004, lakukan penetapan triplo.

12.2

Standardisasi

larut:rn HCI0r5

N

a)

^'firnbang

kira-kira 0J5

granr boraks ("analytical grade") durqan ketelitian _{0,001 g,} dalam kaca

arloji'

kenttrdian pindahkan dalam Ertenmeyer 2.i0 rrrl larutkan dengan air suling dan gelas kaca arlojinya.

b)

'l'arnbahkan

3

tetes pcnunjuk _merah

metil (0,1)

grarn

rlalarn

100

rnl

etanol 70o/o

titar _dgrgan HCI 0,5

N

hingga warna larutan nrenjadi nrsralr 'rurla.

c)

l-akukan penetapan duplo.

d) ^Ilitung

nornralitas larutan standar

HCl.

:

l)erhiturrgarr :

Norrtralitas lartttan standar [-ICl clapat dihitung _sampai

4 desirnll

_rlcngarr rncpqgullrklrr rurnus sebagai trerikut :

N=

190,6

x A

Keterangan :

W

adalah berat boraks dalanr rng.

A

adalah HCI yang dipakai dalam penitaran

30 dari 3 I

sNr

0r_3555_1998

Catatan :

Perbcdaan hasil diantara dua penetapan

tidak boleh lebih

tJari 0,0004,

bila lebih

dari 0,0004 lakukan penetapan triplo,

12.3

Penetnpan

normalitns larutan _standar NaOtI

0,1 N

a)

Timbang _sebanyak 0,1 gram asam oksalat, larutkan denga^

air s'ring,

kernucliarr ditetesi 3

-

⁵ indikator fenolftalein _dan

dititar

dengan lanrran srandar rraol-l

0,1

N yang akan digunakan sampai terbentuk warna merah mu<Ja

b) Lak'rkan

penetapan crupro.

Hitung normaritas

_rarutarr

N*oH

dcsimal dengan men_egunakan rumus :

m .t\ =

Vx

⁶³

Keterangan:

m

^adSlah berat asam oksalat dalam mg

V

adalah volurne lanrtan NaOl.{

0,I

N yang digunakan,

Apabila perbedaan antara kcdua penetapan lebih _dari 0,0004 rak,kan penctapan tripro

0,1 N

sarnpai 4

3l dari3l