V3I303.en.id

Lihat diskusi, statistik, dan profil penulis untuk publikasi ini di:https://www.researchgate.net/publication/323833973

Pengembangan dan Validasi Metode Analisis Omeprazole dalam Kapsul dengan Metode Absorbansi dan Metode Area Under Curves dengan Spektrofotometri UV-Vis

Artikel· Maret 2018

SITASI BACAAN

16 12.575 orang

3 penulis:

Harrizul Rivai Universitas Andalas

Rizka Hasanah

program studi profesi apoteker

213PUBLIKASI633SITASI 3PUBLIKASI16SITASI

LIHAT PROFIL LIHAT PROFIL

Zikra Azizah

Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi Padang 32PUBLIKASI94SITASI

LIHAT PROFIL

Faktor Dampak: 3.426

Pengembangan dan Validasi Metode Analisis Omeprazole dalam Kapsul dengan Absorbansi

Metode dan Luas di Bawah Kurva Metode dengan Spektrofotometri UV-Vis

Harrizul Rivai

Nomor telepon 1*

Rizka Hasanah

2

Zikra Azizah

2

1Fakultas Farmasi Universitas Andalas Kampus Limau Manih Padang 25163, Indonesia Alamat email:harrizul@phar.unand.ac.id Danharrizul@yahoo.co.id

2

Fakultas Ilmu Farmasi, Jl. Tamansiswa No.9, Padang 25138, Indonesia

Alamat email:rizqahasanah30@gmail.com

abstrak

Dua metode spektrofotometri sederhana telah dikembangkan untuk menganalisis omeprazole dalam bentuk kapsul. Metode ini menggunakan natrium hidroksida 0,1 N sebagai pelarut. Metode absorbansi dilakukan pada panjang gelombang 304,80 nm dan metode underurve area dilakukan pada panjang gelombang antara 281,60 nm-333,60 nm. Linearitas kedua metode diperoleh pada rentang konsentrasi 10 μg/mL - 18 μg/mL. Metode absorbansi menunjukkan koefisien korelasi sebesar 0,9998 dan metode area-under-curve menunjukkan koefisien korelasi sebesar 0,997. Persentase kapsul omeprazole generik dengan metode absorbansi sebesar 105,48% dan

dengan metode area under the curve sebesar 102,87%. Persentase sediaan omeprazole merek dagang yang diperoleh dengan metode absorbansi sebesar 104,02% dan dengan metode luas area di bawah kurva sebesar 03,62%. Persentase kedua sampel memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia edisi V yaitu 90%-110%. Persentase perolehan kembali rata-rata yang diperoleh dari kedua sampel dengan metode absorbansi dan luas area di bawah kurva memenuhi persyaratan parameter validasi, yaitu 80%-120%. Simpangan baku relatif untuk kedua metode tersebut <2%. Analisis statistik menunjukkan bahwa antara metode absorbansi dan luas area di bawah kurva

tidak berbeda secara signifikan (sig.

- berekor> 0,05).

kata kunci:metode absorbansi, metode luas di bawah kurva, omeprazole, spektrofotometri UV-Vis

1. Pendahuluan

Omeprazole merupakan golongan benzimidazole tersubstitusi yang menghambat produksi asam lambung dengan mengikat H+, K+, dan ATPase yang penting untuk sekresi asam oleh sel parietal. Selain itu, ketika omeprazole ditambahkan, proton akan mengikat pompa proton secara ireversibel. Oleh karena itu, omeprazole menghambat sekresi asam lambung basal dan menghambat sekresi dengan sangat efektif (Radde & Macleod, 1999).

Omeprazole memiliki rumus molekul C17H19N3HAI3S dan berat molekul 345,42 g/mol. Secara kimia, omeprazole merupakan senyawa 5-metoksi-2-[[(4-metoksi-3,5-dimetil-2 piridinil) metil] sulfinil] benzimidazole seperti yang disajikan pada Gambar 1. Sifat kimia omeprazole adalah serbuk putih hingga hampir putih, meleleh pada suhu 150 hingga 160 ºC dengan dekomposisi, larut dalam diklorometana, agak larut dalam metanol dan etanol; sangat sulit larut dalam air (Kementerian Kesehatan, 2014).

Gambar 1: Struktur kimia omeprazole

Penentuan kadar omeprazole dapat dilakukan dengan kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC),

kromatografi lapis tipis kinerja tinggi (HPTLC), polarografi dan spektrofotometri (Ozaltin & Kocer, 1997;

Bhuva & Patel, 2012;Karljikovic Rajic

dan lain-lain

., 2003). Beberapa metode lain juga telah digunakan untuk penentuan kadar omeprazole sebagai bahan baku farmasi, antara lain: metode langsung, metode injeksi aliran, metode fotodegradasi, metode pembentukan kompleks, metode trofotometri, polarografi, diferensial dan voltametri (Salama

dan lain-lain

Penentuan kadar omeprazole dalam sediaan farmasi telah dilakukan dengan berbagai metode seperti elektroforesis kapiler, KLT dan HPTLC (Wahbi

dan lain-lain

., 2002).

Berbagai metode analisis omeprazole yang telah dilakukan umumnya memerlukan waktu yang lama, melibatkan instrumentasi yang mahal dan penggunaan pelarut organik yang berlebihan serta bersifat toksik. Sebagai alternatif metode yang telah ada, maka perlu dikembangkan dan divalidasi metode analisis omeprazole serta penentuan kadar omeprazole dalam sediaan farmasi dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis yang relatif murah, sederhana dan mudah. Metode ini diharapkan dapat bermanfaat sebagai pengendalian mutu dan penjaminan mutu sediaan farmasi (Bhandage, 2013).dan lain-lain(2009).

Di antara berbagai metode yang digunakan dalam penentuan kadar obat, spektrofotometri UV-Vis masih sangat populer.

Dalam penelitian kami sebelumnya kami telah mengembangkan beberapa metode analisis menggunakan metode penyerapan dan metode pengukuran luas di bawah kurva dengan spektrofotometri ultraviolet-visibel (Rivaidan lain-lain., 2017a; Rivaipada al., 2017b; Rivaidan lain-lain., 2017c; Chandradan lain-lain., 2017; Chandradan lain-lain., 2016; Asradan lain-lain., 2016). Pada penelitian ini dilakukan pencarian pelarut terbaik untuk analisis omeprazole, kemudian dikembangkan metode penentuan konsentrasi omeprazole secara spektrofotometri UV-Vis. Metode yang dikembangkan adalah metode absorbansi dan metode luas area di bawah kurva.

2. Bahan dan Metode

2.1 Alat dan bahan

Alat yang digunakan adalah seperangkat spektrofotometri UV-Vis (Shimadzu 1800), timbangan analitik (Precisa), sonikator (Branson), corong, gelas ukur (Iwaki), pipet ukur (Iwaki), pipet tetes, spatula, labu ukur (Iwaki), kertas saring (Whatman No. 41), mortar, stamfer dan alat-alat gelas yang menunjang penelitian.

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah pellet omeprazole (Hetero Corporate), omeprazole merk dagang (PT Ifars), omeprazole generik (PT Novell), kalium dihidrogen fosfat (Merck), kalium biftalat (Merck), akuades, asam klorida (Merck), natrium hidroksida (Merck).

2.2 Persiapan larutan reagen

2.2.1 Larutan penyangga fosfat pH 7,2

Larutan kalium dihidrogenfosfat 0,2 M sebanyak 50 mL dicampur dengan larutan natrium hidroksida 0,2 N sebanyak 34,7 mL dalam labu ukur, kemudian diencerkan dengan air suling hingga 200 mL (Kementerian Kesehatan, 2014).

2.2.2 Larutan penyangga ftalat pH 3,0

Larutan kalium biftalat 0,2 M sebanyak 50 mL dicampur dengan asam klorida 0,2 N sebanyak 22,3 mL dalam labu ukur dan diencerkan dengan air suling hingga 200 mL (Kementerian Kesehatan, 2014).

2.2.3 Pembuatan larutan asam klorida 0,1 N

Larutkan 85 ml asam klorida pekat dengan air suling hingga 1000 mL. Pipet 100 mL larutan tersebut, masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, dan tambahkan air suling bebas karbon dioksida hingga tanda batas (Kementerian Kesehatan, 2014).

2.2.4 Persiapan larutan natrium hidroksida 0,1 N

Natrium hidroksida yang telah ditimbang sebanyak 2 gram ditimbang secara teliti, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL, kemudian ditambahkan dan ditetesi dengan akuades hingga 500 mL, selanjutnya campuran disaring dengan kertas saring Whatman No 41 (Kementerian Kesehatan, 2014).

2.3 Persiapan larutan stok omeprazole 1000 μg / mL 2.3.1 Larutan stok dalam pelarut penyangga fosfat pH 7,2

Larutan omeprazole terstandar 1000 μg/mL dibuat dengan cara menimbang omeprazole murni sebanyak 100 mg dengan menggunakan timbangan analitik, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan sebagian buffer fosfat pH 7,2 dikocok hingga larut, kemudian ditambahkan buffer fosfat pH 7,2 hingga tanda batas (Kumaraswamydan lain-lain., 2010).

2.3.2 Larutan stok dalam pelarut buffer ftalat pH 3,0

Larutan baku omeprazole 1000 μg/mL dibuat dengan cara menimbang omeprazole murni sebanyak 100 mg dengan menggunakan timbangan analitik, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan sebagian buffer ftalat pH 3,0 dikocok hingga larut, kemudian ditambahkan buffer ftalat pH 3,0 hingga tanda batas (Kumaraswamydan lain-lain., 2010).

2.3.3 Larutan stok dalam pelarut asam klorida 0,1 N

Larutan baku omeprazole pada konsentrasi 1000 μg/mL dibuat dengan cara menimbang omeprazole murni sebanyak 100 mg dengan menggunakan timbangan analitik, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan sebagian HCl 0,1 N, dikocok, kemudian ditambahkan HCl 0,1 N sampai tanda batas (Kumaraswamydan lain-lain., 2010).

2.3.4 Larutan stok dalam pelarut natrium hidroksida 0,1 N

Larutan baku omeprazole 1000 μg/mL dibuat dengan cara menimbang omeprazole murni sebanyak 100 mg dengan menggunakan timbangan analitik, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan sebagian NaOH 0,1 N, dikocok hingga larut, kemudian ditambah NaOH 0,1 N hingga batas jenuh (Kumaraswamydan lain-lain., 2010).

2.4 Penentuan panjang gelombang serapan maksimum omeprazole

Tiap larutan induk omeprazole 1000 μg/mL yang dibuat dengan empat macam pelarut (buffer fosfat pH 7,2, buffer ftalat pH 3,0, NaOH 0,1 N, dan HCl 0,1 N) diencerkan hingga mencapai konsentrasi larutan 100 μg/mL dengan cara mengukur dengan pipet sebanyak 1 mL larutan, masukkan ke dalam labu ukur 10 mL dan encerkan dengan masing-masing pelarut hingga tanda batas, kemudian homogenkan. Kemudian masing-masing larutan omeprazole 100 μg/mL dengan berbagai macam pelarut, dipipet dengan pipet ukur 1 mL ke dalam labu ukur 10 mL kemudian dicukupkan dengan masing-masing pelarut hingga batas, dikocok secara homogen hingga diperoleh konsentrasi 10 μg/mL. Ukur absorbansi pada rentang panjang gelombang 200-400 nm dengan spektrofotometer UV-Vis untuk memperoleh panjang gelombang maksimum omeprazole (Kumaraswamy)dan lain- lain., 2010).

2.5 Persiapan kurva kalibrasi omeprazole

Lima seri larutan omeprazole disiapkan dengan konsentrasi 10 μg/mL, 12 μg/mL, 14 μg/mL, 16 μg/

mL, 18 μg/mL yang digunakan untuk pembuatan kurva kalibrasi. Larutan standar omeprazole

Sebanyak 1000 μg/mL dipipet dalam 1 mL untuk membuat larutan baku omeprazole dengan konsentrasi 100 μg/mL, kemudian larutan baku omeprazole 100 μg/mL dipipet sebanyak 1 mL, 1,2 mL, 1,4 mL, 1,6 mL, dan 1,8 mL, masing- masing dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL, diencerkan dengan NaOH 0,1 N dan dicukupkan sampai tanda batas.

Ukur absorbansi dan luas area di bawah kurva dengan spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 304,80 nm.

Kemudian cari persamaan regresi linier dari omeprazole tersebut (Kumaraswamy et al., 2010).

2.6 Penentuan kadar omeprazole dalam kapsul

Larutan sampel dibuat dengan mengambil masing-masing 20 kapsul omeprazole generik dan omeprazole yang dapat diperjualbelikan, kemudian masing-masing digerus hingga halus dan ditimbang berat totalnya sebanyak 20 kapsul. Berat 20 kapsul untuk omeprazole generik adalah 5,3089 g dan merek dagang omeprazole adalah 4,7281 g. Kemudian sampel ditimbang setara dengan 100 mg omeprazole, untuk omeprazole generik berat yang ditimbang adalah 1,327 g dan untuk merek dagang omeprazole adalah 1,1820 g. Kedua sampel dilarutkan dalam NaOH 0,1 N dalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan pelarut hingga batas, sonikasi selama sekitar 15 menit, dan larutan disaring menggunakan kertas Whatmann no 41.

Larutan sampel ini dipipet sebanyak 1 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL, diencerkan dengan NaOH 0,1 N sampai tanda batas, dikocok secara homogen. Setelah itu larutan dipipet kembali sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL, ditambahkan NaOH 0,1 N sampai tanda batas dan dikocok secara homogen hingga diperoleh konsentrasi 10 μg/mL. Ukur absorbansi dan luas area di bawah kurva pada panjang gelombang 304,80 nm dengan spektrofotometri UV-Vis. Tentukan kadar sampel berdasarkan persamaan regresi linier omeprazole yang diperoleh (Kumaraswamy)dan lain-lain., 2010).

2.7 Validasi metode analisis

2.7.1 Uji linearitas

Dari kurva kalibrasi data pengukuran, kemudian dianalisis dengan regresi linier sehingga diperoleh koefisien korelasi (r) yang menunjukkan linearitas. Nilai linearitas yang baik adalah 0,995 ≤ r ≤ 1 (Harmita, 2012).

2.7.2 Uji deteksi batas dan kuantisasi batas

Batas deteksi (LOD) dan batas kuantifikasi (LOQ) menentukan regresi kurva standar yang diperoleh. Nilai LOD = 3,3 (Skamu/S) dan LOQ = 10 (Skamu/S).kamuadalah simpangan baku respon yang ditentukan

berdasarkan simpangan baku residual (simpangan baku residual). S adalah nilai kemiringan garis atau regresi linier y = a + bx (Harmita, 2012).

2.7.3 Akurasi pengujian

Pembuatan larutan sampel untuk akurasi dilakukan dengan cara menimbang sampel setara dengan 100 mg serbuk murni, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian ditimbang serbuk omeprazole murni 80%, 100% dan 120% dari berat rata- rata sampel, dimasukkan ke dalam labu ukur dan dilarutkan dengan NaOH 0,1 N sampai tanda batas, disonikasi selama kurang lebih 15 menit, dan larutan disaring menggunakan kertas Whatmann no 41. Dari larutan tersebut diambil larutan sebanyak 5,5 mL, 5 mL dan 4,5 mL, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL, diencerkan dengan NaOH 0,1 N sampai tanda batas, dikocok sampai homogen. Setelah itu dipeletkan kembali sebanyak 1 mL ke dalam labu ukur 10 mL secukupnya dengan pelarut NaOH 0,1 N sampai tanda batas dan dikocok sampai homogen. Selanjutnya larutan ditusuk sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL, ditambahkan pelarut NaOH 0,1 N hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

Ukur absorbansi dan luas area di bawah kurva pada panjang gelombang 304,80 nm dengan spektrofotometri UV-Vis (Harmita, 2012).

2.7.4 Uji presisi

Uji presisi dilakukan pada tingkat pengulangan dengan mengukur larutan standar omeprazole dengan pengulangan masing-masing 3 kali. Pengujian presisi dilakukan dengan mengukur konsentrasi larutan standar omeprazole sebesar 14 μg/mL, 16 μg/mL dan 18 μg/mL. Pengukuran kadar omeprazole dilakukan pada 3 waktu yang berbeda dalam sehari (intraday) dengan pengulangan masing-masing 3 kali serta pengukuran kadar standar omeprazole.

larutan omeprazole dengan konsentrasi yang sama. Konsentrasi omeprazole dilakukan selama 3 hari berturut-turut (interday) dengan pengulangan masing-masing sebanyak 3 kali (Harmita, 2012).

2.8 Analisis data

2.8.1 Penentuan kadar omeprazole

Kadar omeprazole dalam kapsul ditentukan berdasarkan persamaan regresi linier y = a + bx.

Informasi:

y = absorbansi / luas di bawah kurva x

= konsentrasi (μg / mL)

a = titik potong / perpotongan pada sumbu Y b = kemiringan

2.8.2 Linearitas

Linearitas ditentukan oleh nilai koefisien korelasi (r) dari persamaan regresi y = a + bx.

-X^Sayakamu^Saya--X^Saya-kamu^Saya/N

-

⁽X^Saya-X)2

-

⁽kamu^Saya-kamu)2

R-

Persamaan regresi ini dapat digunakan apabila faktor korelasinya adalah 0,995 ≤ r ≤ 1 (Rohman, 2007).

2.8.3 Batas deteksi (LOD) dan batas kuantisasi (LOQ) Batas deteksi dan batas kuantifikasi dapat ditentukan dengan:

2.8.4 Akurasi

Akurasi diukur berdasarkan jumlah analit yang diperoleh kembali.

Persen perolehan kembali = (CF-CA) / (C * A) x 100

Informasi:

CF = konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran CA = konsentrasi sampel sebenarnya

C * A = konsentrasi analit yang ditambahkan

Metode validasi memenuhi syarat jika persentase pengembaliannya adalah 80% - 120% (Rohman, 2007).

2.8.5 Presisi

Presisi dinyatakan dalam persentase deviasi standar relatif (RSD) atau persen koefisien variasi. Persen RSD dikatakan memenuhi metode validasi jika nilai RSD berada di antara 1-2% (Rohman, 2007).

2.8.6 Analisis statistik data penelitian

Analisis statistik dilakukan terhadap kadar sampel, perolehan, presisi antarhari dan intrahari dari kedua metode pada setiap sampel. Dalam penelitian ini, dua sampel berpasangan diuji t menggunakan SPSS 20 (Jones, 2010).

3. Hasil dan Pembahasan

3.1 Pelarut terbaik

Gambar 2 menunjukkan spektrum penyerapan omeprazole 10 μg / mL dalam pelarut NaOH 0,1 N dengan panjang gelombang maksimum 304,80 nm dan absorbansi 0,341.

Gambar 2: Spektrum penyerapan omeprazole 10 μg/mL dalam pelarut NaOH 0,1 N

Gambar 3 menunjukkan spektrum penyerapan omeprazole 10 μg / mL dalam pelarut HCl 0,1 N dengan panjang gelombang maksimum 275,60 nm dan absorbansi 0,148.

Gambar 3: Spektrum serapan omeprazole pada konsentrasi 10 μg/mL dalam pelarut HCl 0,1 N

Gambar 4 menunjukkan spektrum penyerapan omeprazole 10 μg / mL dalam buffer fosfat pH 7,2 dengan panjang gelombang maksimum 229,40 nm dan absorbansi 0,148.

Gambar 4: Spektrum penyerapan omeprazole 10 μg / mL dalam buffer fosfat pH 7,2.

Gambar 5 menunjukkan spektrum penyerapan omeprazole 10 μg / mL dalam penyangga ftalat pH 3,0 dengan panjang gelombang maksimum 215,00 nm dan absorbansi -2,989.

Gambar 5: Spektrum penyerapan omeprazole 10 μg / mL dalam buffer ftalat pH 3,0.

Penentuan pelarut terbaik yang digunakan untuk analisis omeprazole adalah menggunakan empat jenis pelarut, diantaranya NaOH 0,1 N, HCl 0,1 N, dapar fosfat pH 7,2 dan dapar ftalat pH 3,0. Pelarut terbaik dari beberapa pelarut dilihat dari beberapa kriteria, diantaranya adalah hasil panjang gelombang maksimum omeprazole pada pelarut yang mendekati panjang gelombang maksimum omeprazole pada literatur, nilai absorbansi yang masuk dalam rentang (0,2-0,8), bentuk spektrum yang menyerupai lonceng, pelarut tidak bersifat toksik, pelarut dapat melarutkan zat secara sempurna dan pelarut yang ramah lingkungan. Hasil penentuan pelarut terbaik menunjukkan bahwa pelarut

omeprazole yang terbaik untuk analisis pada penelitian ini adalah NaOH 0,1 N.

3.2 Kurva kalibrasi

Gambar 6 menunjukkan kurva kalibrasi omeprazole dalam pelarut NaOH 0,1 N pada panjang gelombang 304,80 nm dengan metode absorbansi. Kurva kalibrasi ini dibuat dengan konsentrasi 10 μg/mL, 12 μg/mL, 14 μg/mL, 16 μg/mL dan 18 μg/mL dan diperoleh persamaan regresi linier y = 0,05060 x - 0,18272.

Gambar 6: Kurva kalibrasi omeprazole dalam pelarut NaOH 0,1 N pada panjang gelombang 304,80 nm dengan absorbansi metode

Kurva kalibrasi larutan omeprazole dalam pelarut NaOH 0,1 N dibuat dalam lima seri konsentrasi. Konsentrasi yang dibuat adalah 10 μg/mL, 12 μg/mL, 14 μg/mL, 16 μg/mL dan 18 μg/mL. Pada pengukuran absorbansi masing-masing larutan diperoleh nilai 0,321, 0,428, 0,527, 0,626, dan 0,727, sehingga diperoleh persamaan regresi linier untuk absorbansi y = 0,05060 x - 0,18272. Pada pengukuran luas daerah bawah kurva diperoleh luas daerah masing-masing solusi sebesar 5,479, 7,215, 8,842, 10,195, dan 12,082, sehingga diperoleh persamaan regresi linier untuk luas daerah bawah kurva yaitu y = 0,809 x - 2,567.

Gambar 7 menunjukkan kurva kalibrasi omeprazole dalam pelarut NaOH 0,1 N pada panjang gelombang 304,80 nm dengan metode luas area di bawah kurva. Kurva kalibrasi ini dibuat dengan konsentrasi 10 μg/mL, 12 μg/mL, 14 μg/

mL, 16 μg/mL dan 18 μg/mL dan persamaan regresi liniernya adalah y = 0,809 x - 2,567.

Gambar 7: Kurva kalibrasi omeprazole dalam pelarut NaOH 0,1 N pada panjang gelombang 304,80 nm dengan metode area di bawah kurva

3.3 Kadar Omeprazole dalam kapsul

Pada penentuan kadar omeprazole generik dalam bentuk kapsul dengan metode absorbansi diperoleh kadar sebesar 105,48%

± 0,007%, sedangkan dengan metode area under the curve diperoleh kadar sebesar 102,87% ± 0,012%. Pada penentuan nilai omeprazole nama dagang dalam bentuk kapsul dengan metode absorbansi diperoleh kadar omeprazole sebesar 104,03% ± 0,005%, sedangkan dengan metode area under the curve diperoleh kadar omeprazole sebesar 103,62% ± 0,027%.

Pada Tabel 1 hasil penentuan kadar omeprazole generik dengan metode absorbansi menunjukkan kadar rata-rata sebesar 105,48% dengan nilai SD sebesar 0,007%.

Tabel 1: Penentuan kadar omeprazole generik dengan metode absorbansi

Level yang diperoleh

(%)

TIDAK Daya serap Tingkat yang diperoleh (µg/mL)

1. 2.

3.

0.352 0.354 0.347

10.568 10.607 10.469

105.67 106.07 104.69 Rata-rata

SD

^105.480,007 tahun

Pada Tabel 2 hasil penentuan kadar omeprazole generik dengan metode area under the curve diperoleh kadar rata-rata sebesar 102,87% dengan nilai SD sebesar 0,012%.

Tabel 2: Penentuan kadar omeprazole generik dengan metode area under the curve

Level yang diperoleh

(mg/ml)

TIDAK

AUC

Tingkat yang diperoleh (%)

1. 2.

3.

5.787 5.829 5.650

10.326 10.378 10.157

103.26 103.78 101.57

Rata-rata 102.87

0,012

SD

Tabel 3 menunjukkan hasil penentuan kadar omeprazole merk dagang dengan metode absorbansi sebesar 104,02%

dengan nilai SD sebesar 0,005%.

Tabel 3: Penentuan kadar omeprazole merek dagang dengan metode absorbansi

Level yang diperoleh

(%)

TIDAK Daya serap Tingkat yang diperoleh (µg/mL)

1. 2.

3.

0.341

0,345 tahun 0,345 tahun

10.350 10.429 10.429

103.50 104.29 104.29

Rata-rata 104.02

0,005

SD

Tabel 4 menunjukkan hasil penetapan kadar omeprazole merk dagang dengan metode area under the curve diperoleh kadar rata-rata sebesar 103,62% dengan nilai SD sebesar 0,0027%.

Tabel 4: Penentuan kadar merk dagang omeprazole dengan metode luas dibawah kurva

Level yang diperoleh

(mg/ml)

TIDAK

AUC

Tingkat yang diperoleh (%)

1 2 3

5.566 5.935 5.947

10.053 10.509 10.524

100.53 105.09 105.24

Rata-rata 103.62

0,0027

SD

3.4 Validitas Metode

3.4.1 Linearitas

Linearitas ditentukan dengan mengolah data hubungan antara konsentrasi (x) dengan absorbansi (y) dan konsentrasi (x) dengan luas area bawah kurva (y) yang diperoleh dari kurva kalibrasi menggunakan persamaan regresi linier, sehingga diperoleh nilai koefisien korelasi. Hasil pengukuran linearitas omeprazole dengan metode absorbansi diperoleh nilai r = 0,9998, sedangkan dengan metode luas area bawah kurva diperoleh nilai r = 0,9970. Koefisien korelasi yang diperoleh dari kedua kurva kalibrasi ini menunjukkan hasil yang linier, karena memenuhi kriteria penerimaan yaitu nilai koefisien korelasi sebesar 0,995 ≤ r ≤ 1.

3.4.2 Batas deteksi dan batas kuantifikasi

Nilai batas deteksi dan nilai batas kuantifikasi omeprazole yang diperoleh dengan metode absorbansi adalah 0,436323 μg/mL dan 1,322192 μg/mL, sedangkan nilai batas deteksi dan nilai batas kuantisasi omeprazole yang diperoleh dengan metode area under the curve adalah 1,110547 μg/mL dan 3,365285 μg/mL.

3.4.3 Akurasi

Ketepatan metode ini diukur dari jumlah analit yang diperoleh kembali. Perolehan kembali diukur dengan

penambahan larutan baku omeprazole 80%, 100% dan 120% ke dalam sampel. Hasil pengukuran omeprazole generik dengan metode absorbansi menunjukkan masing-masing 99,44%, 97,20% dan 100,87%. Rata-rata yield sebesar 99,17%

± 0,01848%. Hasil pengukuran perolehan kembali omeprazole generik dengan metode area under the curve masing- masing menunjukkan 100,18%, 100,62% dan 103,28%. Rata-rata perolehan kembali sebesar 101,70% ± 0,01405%. Hasil pengukuran perolehan kembali omeprazole merk dagang dengan metode absorbansi masing-masing menunjukkan 98,45%, 98,32% dan 101,68%. Pemulihan rata-rata adalah 99,48% ± 0,0190%. Hasil pengukuran omeprazole merek dagang yang dipulihkan dengan metode area-wide under the curve menunjukkan masing-masing 99,82%, 99,12%, dan 101,98%. Pemulihan rata-rata adalah 100,30% ± 0,0149%.

3.4.4 Presisi

Hasil pengukuran nilai presisi intraday omeprazole generik dengan metode absorbansi menunjukkan RSD pada konsentrasi 14 μg/mL masing-masing sebesar 0,33%, 0,53% dan 0,53%; pada konsentrasi 16 μg/mL masing- masing sebesar 0,47%, 1,03% dan 1,00%; pada konsentrasi 18 μg/mL masing-masing sebesar 0,89%, 0,17% dan 0,13%. Hasil pengukuran nilai presisi interday dengan metode area-wide under the curve menunjukkan RSD pada konsentrasi 14 μg/mL masing-masing sebesar 1,37%, 0,55% dan 0,49%; pada konsentrasi 16 μg/mL masing-masing sebesar 0,43%, 0,05% dan 0,12%; Bahasa Indonesia: pada konsentrasi 18 μg/mL masing-masing sebesar 0,19%, 0,04% dan 0,08%. Hasil pengukuran nilai presisi intraday omeprazole merek dagang dengan metode absorbansi menunjukkan RSD pada konsentrasi 14 μg/mL masing-masing sebesar 0,24%, 0,96% dan 0,24%; pada konsentrasi 16 μg/mL masing-masing sebesar 0,21%, 0,07% dan 0,12%; pada konsentrasi 18 μg/mL masing-masing sebesar 0,23%, 0,06% dan 0,33%. Hasil pengukuran nilai presisi intraday omeprazole merek dagang dengan metode wide area under the curve menunjukkan RSD pada konsentrasi 14 μg/mL masing- masing sebesar 0,27%, 0,75% dan 0,27%; pada konsentrasi 16 μg / mL masing-masing sebesar 0,22%, 0,02% dan 0,02%; pada konsentrasi 18 μg / mL masing-masing sebesar 0,02%, 0,04% dan 0,05%.

Hasil pengukuran nilai presisi inter-day omeprazole generik dengan metode absorbansi menunjukkan RSD pada konsentrasi 14 μg/mL masing-masing sebesar 0,96%, 0,62% dan 1,05%; pada konsentrasi 16 μg/mL masing- masing sebesar 0,97%, 0,12% dan 0,19%; pada konsentrasi 18 μg/mL masing-masing sebesar 0,34%, 0,54% dan 0,16%. Hasil pengukuran nilai presisi inter-day omeprazole generik dengan metode area-wide under the curve menunjukkan RSD pada konsentrasi 14 μg/mL masing-masing sebesar 0,85%, 0,76% dan 1,13%; pada

konsentrasi 16 μg/mL masing-masing sebesar 1,09%, 0,09% dan 0,10%; Bahasa Indonesia: pada konsentrasi 18 μg/mL masing-masing sebesar 0,38%, 0,26% dan 0,17%. Hasil pengukuran nilai presisi antar hari merek dagang omeprazole dengan metode absorbansi menunjukkan RSD pada konsentrasi 14 μg/mL masing-masing sebesar 0,60%, 0,24% dan 1,04%; pada konsentrasi 16 μg/mL masing-masing sebesar 0,95%, 0,07% dan 0,13%; pada konsentrasi 18 μg/mL masing-masing sebesar 0,66%, 0,13% dan 0,23%. Hasil pengukuran presisi antar hari merek dagang omeprazole dengan metode area-wide under the curve menunjukkan RSD pada konsentrasi 14 μg/mL masing-masing sebesar 0,95%, 0,37% dan 0,97%; pada konsentrasi 16 μg / mL masing-masing adalah 0,89%, 0,05% dan 0,07%; pada konsentrasi 18 μg / mL masing-masing adalah 0,52%, 0,09% dan 0,22%.

4. Kesimpulan

Pelarut terbaik yang digunakan untuk analisis omeprazole dengan metode absorbansi dan luas area di bawah kurva secara spektrofotometri UV-Vis adalah NaOH 0,1 N. Metode absorbansi dan luas area di bawah kurva menunjukkan bahwa kedua metode tersebut merupakan metode yang valid untuk analisis omeprazole. Menurut Farmakope Indonesia edisi V tahun 2014 kadar kapsul omeprazole tertunda yang tercantum tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%. Kadar omeprazole generik dan kadar omeprazole merek dagang yang diperoleh dengan kedua metode tersebut memenuhi syarat sebagai yang tercantum dalam Farmakope Indonesia Edisi V tahun 2014. Dengan demikian metode absorbansi dan luas area di bawah kurva secara spektrofotometri UV-Vis dapat digunakan untuk penentuan kadar omeprazole dalam kapsul formulasi.

Konflik Kepentingan

Penulis menyatakan tidak ada konflik kepentingan yang dikaitkan dengan karya ini.

Referensi

[1]Asra, R., Rivai, H., & Riani, VL (2016). Pengembangan dan Validasi Metode Analisis Tablet Furosemid dengan Metode Absorbansi dan Luas Daerah di Bawah Kurva secara Spektrofotometri Ultraviolet.Jurnal Farmasi Higea, 8(2), 110-121.

[2]Bhandage, A., Bhosale, A., Kasture, A., & Godse, VP (2009). Penentuan spektrofotometri ekstraktif omeprazole dalam sediaan farmasi.Jurnal Penelitian Farmasi TropisBahasa Indonesia:8(5), 449-454.

[3]Bhuva, SD, & Patel, MM (2012). Estimasi simultan spektrofotometri omeprazole dan cinitapride dalam jumlah besar dan formulasi.Jurnal Penelitian Farmasi dan Klinis AsiaBahasa Indonesia:5(4), 40-42.

[4] Chandra, B., Rivai, H., & Apriansyah, E. (2017). Pengembangan dan Validasi Metode Analisis Propranolol Hidroklorida Tablet dengan Metode Absorbansi dan Luas Daerah di Bawah Kurva secara Spektrofotometri Ultraviolet. Jurnal Farmasi Higea, 9(1), 20-29.

[5] Chandra, B., Rivai, H., & Marianis, M. (2016). Pengembangan dan Validasi Metode Analisis Ranitidin Hidroklorida Tablet dengan Metode Absorbansi dan Luas Daerah di Bawah Kurva secara Spektrofotometri Ultraviolet.Jurnal Farmasi Higea, 8(2), 96-109.

[6]Harmita, H. (2012). Petunjuk pelaksanaan validasi metode dan cara perhitungannya.Ilmu dan Penelitian Farmasi (PSR) Bahasa Indonesia:1(3), 117-135.

[7]Jurnal Manajemen dan Kewirausahaan.Statistik farmasi.Penerjemah : HU Ramadaniati & H. Rivai. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.

[8]Karljikovic-Rajic, K., Novovic, D., Marinkovic, V., & Agbaba, D. (2003). Spektrofotometri turunan UV orde pertama dalam analisis garam natrium omeprazole dan pantoprazole serta pengotor terkait.Jurnal Analisis Farmasi dan BiomedisBahasa Indonesia:32(4-5), 1019-1027.

[9]Kementerian Kesehatan, RI (2014). Farmakope Indonesia Edisi V.Jakarta: Kementerian Kesehatan Republik Indonesia.

[10]Kumaraswamy, D., Rathinaraj, PS, Rajveer, CH, Sudharshini, S., Shrestha, B., & Rao, PR (2010). Validasi proses pengembangan metode analisis dan validasi kapsul dan campuran Omeprazole,Jurnal Internasional Farmasi dan BiosainsBahasa Indonesia:1(2), 1-6.

[11] Özaltın, N., & Koçer, A. (1997). Penentuan omeprazole dalam produk farmasi dengan spektroskopi derivatif.

Jurnal analisis farmasi dan biomedisBahasa Indonesia:16(2), 337-342.

[12]Radde, IC dan Macleod, SM (1999).Farmakologi dan terapi pediatri. Penerjemah : dr. Joko Soyono. Jakarta:

Hipokrates.

[13]Rivai, H., Astuty, W., & Asra, R. (2017a). Pengembangan dan Validasi Metode Analisis Betametason dalam Tablet dengan Metode Absorbansi dan Luas Daerah di Bawah Kurva Secara Spektrofotometri Ultraviolet.Jurnal Sains dan Teknologi FarmasiBahasa Indonesia:19(Supl1), s52-s57.

[14] Rivai, H., Larasaky, M., & Azizah, Z. (2017b). Pengembangan dan Validasi Metode Analisis Klorfeniramin Maleat Dalam Tablet dengan Metode Absorbansi dan Luas Daerah di Bawah Kurva Secara Spektrofotometri Ultraviolet.Jurnal Sains dan Teknologi FarmasiBahasa Indonesia:19(Supl1), s58-s63.

[15] Rivai, H., Pratama, N., & Asra, R. (2017c). Pengembangan dan Validasi Metode Analisis Bisacodyl pada Tablet dengan Metode Absorbansi dan Metode Area under Curves secara Spektrofotometri Ultraviolet.Jurnal Internasional Ilmu Farmasi dan Kedokteran, 2(12), 1-8.

[16] Rohman, A. (2007).Analisis kimia farmasiYogyakarta: Pustaka Pelajar

[17]Salama, F., El-Abasawy, N., Razeq, SA, Ismail, MMF, & Fouad, MM (2003). Validasi penentuan

spektrofotometri omeprazole dan pantoprazole sodium melalui kelat logamnya.Jurnal analisis farmasi dan biomedisBahasa Indonesia:33(3), 411-421.

[18]Wahbi, AAM, Abdel-Razak, O., Gazy, AA, Mahgoub, H., & Moneeb, MS (2002). Penentuan spektrofotometri omeprazole, lansoprazole, dan pantoprazole dalam formulasi farmasi.Jurnal Analisis Farmasi dan Biomedis Bahasa Indonesia:30(4), 1133-1142.