Cấu trúc tinh thể và cấu trúc vi mô

CHƯƠNG 2. CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

3.3. Màng NdFeB

3.3.2. Cấu trúc tinh thể và cấu trúc vi mô

Trên hình 3.9 chúng tôi trình bày giản đồ XRD của các mẫu màng NdFeB chế tạo tại nhiệt độ phòng (RT) và ở TS lên đến 650C. Kết quả cho thấy tất cả các màng NdFeB chế tạo tại nhiệt độ đế trên 450C có định hướng tinh thể theo trục c với các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng tại các góc 2 ~ 29, 47 và 60 tương ứng với các mặt nhiễu xạ (004), (006) và (008) (so sánh với mã phổ JCPDS 39-0473 của NdFeB). Các đỉnh nhiễu xạ này cho thấy các màng NdFeB chế tạo được có cấu trúc tứ diện xếp chặt (fct) thuộc nhóm không gian P42/mnm. Khi tăng nhiệt độ đế tới 500C, các đỉnh nhiễu xạ tương ứng với họ mặt nhiễu xạ (001) ngày càng sắc nét và có cường độ lớn. Các màng được lắng đọng tại nhiệt độ đế dưới 500C, đặc biệt là các màng được lắng đọng tại nhiệt độ dưới 450C, thể hiện sự định hướng tinh thể không rõ ràng do các

Hình 3. 9. Giản đồ XRD của các màng NdFeB lắng đọng tại các TS khác nhau.

đỉnh nhiễu xạ nói chung có cường độ yếu và độ rộng đỉnh nhiễu xạ lớn. Khi nhiệt độ lắng đọng lớn hơn 500C, sự định hướng tinh thể theo trục c của màng NdFeB thay đổi không đáng kể, đỉnh nhiễu xạ (105) và các đỉnh nhiễu xạ khác phát triển hơn.

65

Hình ảnh mặt cắt ngang chụp bằng SEM, của các mẫu màng NdFeB sau khi chế tạo tại các TS khác nhau được chụp lại trên hình 3.10. Chúng ta có thể thấy rằng các màng được chế tạo tại TS từ 450C trở xuống có cấu trúc gồm các hạt kích thước đồng đều với đường kính khoảng 1 µm đối với mẫu được chế tạo tại nhiệt độ phòng và chuyển dần sang cấu trúc cột với bề ngang nhỏ hơn 1 µm cho các mẫu được chế tạo ở nhiệt độ cao hơn (hình 3.10a - d). Các hạt có xu hướng tập trung lại với nhau tạo

(a) (b)

(c) (d)

(e) (f)

Hình 3. 10. Ảnh mặt cắt của các màng NdFeB được lắng đọng trên đế Si ở RT (a),

300C (b), 400C (c), 450C (d), 500C (e) và 650C (f).

thành các cụm, do đó xuất hiện các lỗ trống đường kính từ 10 ÷ 50 nm xen giữa chúng. Mật độ của các lỗ này giảm khi tăng TS. Kích thước của các cụm hạt NdFeB giảm khi nhiệt độ lắng đọng tăng tới 450C, với kích thước trung bình của đám hạt

66

giảm từ 800 nm với mẫu được lắng đọng tại nhiệt độ phòng xuống 200 nm với mẫu được lắng đọng tại nhiệt độ 450C. Điều này chỉ ra rằng mật độ của các hạt NdFeB tăng cùng với TS. Với nhiệt độ lắng đọng trên 500C các màng có cấu trúc bao gồm các đám cột riêng lẻ sắp xếp dọc theo chiều dày màng (hình 3.10e, f). Sự thay đổi tới cấu trúc cột ở nhiệt độ 500C có thể là do sự định hướng tinh thể trong suốt quá trình lắng đọng dưới điều kiện phát triển phù hợp cho việc hình thành các đám cột. Sự thay đổi về hình dạng và kích thước của các đám cột khi màng được lắng đọng tại nhiệt độ 650C là không đáng kể so với các màng được lắng đọng tại nhiệt độ 500C.

Khi quan sát hình ảnh bề mặt của lớp bảo vệ Ta phía trên lớp màng NdFeB được chế tạo tại các nhiệt độ đế khác nhau, chúng ta thấy nhờ việc thay đổi TS mà cấu trúc dạng cột trong lớp màng NdFeB xuất hiện và được tăng cường (hình 3.11). Kết quả khảo sát này cho thấy lớp Ta bảo vệ chuyển từ bề mặt nhẵn thành bề mặt có các vết giãn nở, gồ ghề với mật độ và chiều dài ngày càng tăng khi TS tăng. Tại các TS thấp,

(a) (b)

(c) (d)

Hình 3. 11. Hình thái học bề mặt của lớp bảo vệ Ta trên một số màng NdFeB được lắng đọng ở RT (a), 450C (b), 500C (c) và 650C (d).

màng NdFeB gồm các hạt có kích thước khá đồng đều và không thể hiện bất kì định hướng ưu tiên nào như quan sát thấy trong hình 3.10. Vì vậy, lớp NdFeB sau khi lắng

67

đọng khá phẳng, nhẵn và trên lớp Ta bảo vệ chỉ xuất hiện một vài vết giãn nở, gồ ghề nhỏ và rải rác (hình 3.11a, b). Khi tăng TS, cấu trúc gồm các cột và đám cột trong lớp màng NdFeB hình thành và phát triển ngày càng mạnh. Các cột và đám cột này tạo ra một độ gồ ghề nhất định ở bề mặt lớp NdFeB trước khi lắng đọng lớp bảo vệ Ta.

Do chiều dày của lớp bảo vệ Ta nhỏ hơn nhiều so với lớp NdFeB nên lớp Ta chưa đủ dày để lấp đầy toàn bộ bề mặt gồ ghề của lớp NdFeB để tạo ra một lớp bảo vệ với bề mặt phẳng, nhẵn (hình 3.11c, d). Ngoài ra, sự xuất hiện các vết giãn nở, gồ ghề trên bề mặt lớp Ta còn do sự giãn nở nhiệt khác nhau giữa hai lớp vật liệu Ta và NdFeB.