CHƯƠNG 2. CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
3.2. Màng FePt
59
thể làm được việc này, các màng NiFe phải có độ dày lớn, đến µm [95]. Trong điều kiện công nghệ hiện nay tại phòng thí nghiệm ở Việt Nam, việc chế tạo các màng NiFe dày như vậy là chưa thực hiện được. Vì vậy trong các nghiên cứu chế tạo vi cấu trúc từ tiếp theo chúng tôi sẽ không đề cập tới vật liệu NiFe này.
60 3.2.2. Cấu trúc tinh thể và cấu trúc vi mô
Kết quả khảo sát cấu trúc tinh thể bằng thiết bị XRD được trình bày trên hình 3.5 cho thấy màng FePt sau khi ủ nhiệt có cấu trúc tinh thể tứ diện tâm mặt (fct) thuộc nhóm không gian P4/mmm với các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng tại các góc nhiễu xạ 24, 33 và 49 tương ứng với các mặt nhiễu xạ (001), (110) và (002) (so sánh với mã phổ JCPDS 29-0718 của FePt). Sự xuất hiện của mặt nhiễu xạ (111) ở góc nhiễu xạ 41
cũng cho thấy màng có cấu trúc fct thay cấu trúc fcc (trong các màng FePt có cấu trúc fcc thì mặt nhiễu xạ (111) ở góc 39,5). Điều này phù hợp với kích thước của trục c trong cấu trúc fct so với trong cấu trúc fcc. Thực vậy, từ giản đồ XRD chúng ta có thể tính được hằng số mạng a và c trong cấu trúc fct của màng FePt lần lượt là 3,834
Å và 3,702 Å.Các giá trị này lần lượt lớn hơn và nhỏ hơn nếu so sánh với hằng số mạng a = 3,760Å của cấu trúc fcc. Điều này có thể giải thích do sự tác động của ứng suất kéo giãn trong mặt phẳng, được hình thành ở vùng chuyển tiếp giữa lớp màng FePt với đế Si do sự chênh lệch hằng số mạng giữa lớp FePt và đế Si.
Hình 3. 5. Giản đồ XRD của màng FePt khi được ủ nhiệt ở 450C và không được ủ nhiệt sau khi chế tạo ở nhiệt độ đế 350C.
Hình thái học của màng FePt sau khi ủ nhiệt chụp bằng AFM (hình 3.6a) cho thấy bề mặt màng gồm phần lớn các hạt với kích thước trung bình 20 nm phù hợp với
61
kích thước của các đám hạt tinh thể pha fct trong các tài liệu tham khảo [108, 109].
Trong khi hình thái bề mặt của màng FePt không được ủ nhiệt sau khi lắng đọng (hình 3.6b) khá mịn, gồm các hạt với kích thước trung bình 5 nm phù hợp với kích thước các đám hạt tinh thể của pha fcc.
(a) (b)
Hình 3. 6. Hình thái bề mặt của màng FePt đã ủ nhiệt ở 450C (a) và không ủ nhiệt (b) chụp bằng AFM.
3.2.3. Tính chất từ
Hình 3.7 là đường cong từ trễ của các màng FePt theo phương song song và vuông góc với mặt phẳng màng sau khi đã tính đến ảnh hưởng của trường khử từ trong vật liệu. Kết quả cho thấy màng FePt được ủ nhiệt sau khi chế tạo có dị hướng từ vuông góc với tính chất từ cứng theo phương vuông góc với mặt phẳng màng.
Đường cong từ trễ dạng vuông thu được khi từ hóa mẫu theo phương vuông góc với mặt phẳng màng. Các giá trị HC cỡ 4 kG hay 0,4 T và MR cỡ 200 emu/cm3 hay 0,25 mT thu được là phù hợp với dị hướng từ tinh thể lớn của cấu trúc fct (với trường dị hướng khoảng 32 kG nếu ngoại suy điểm giao của các đường cong từ trễ trên hình 3.7a). Cùng với đường cong từ trễ nhỏ chưa bão hòa khi từ hóa mẫu theo phương song song với mặt phẳng màng cho thấy màng chế tạo được có trục từ hóa dễ theo phương vuông góc với mặt phẳng màng hoàn toàn. Dị hướng từ vuông góc này có
62
thể được giải thích là kết quả của sự chuyển pha cấu trúc tinh thể fcc – fct, được hình thành dưới tác dụng của nhiệt độ và của ứng suất kéo. Trong khi đó màng FePt không ủ nhiệt có tính chất từ cứng và dị hướng từ theo phương song song với mặt phẳng màng. Tuy nhiên, tính dị hướng từ của màng FePt không ủ nhiệt là khá yếu, các giá trị HC// cỡ 1,8 kG, MR// cỡ 130 emu/cm3, phù hợp với dị hướng từ tinh thể của cấu trúc fcc (với trường dị hướng khoảng 20 kG ngoại suy từ điểm giao của các đường cong từ trễ trên hình 3.7b). Ngoài ra, đường cong từ trễ của màng FePt không ủ nhiệt đo theo phương vuông góc với mặt phẳng màng bắt đầu có xu hướng bão hòa và mở rộng cho thấy trong màng có sự cạnh tranh giữa pha tinh thể fcc và fct.
(a) (b)
Hình 3. 7. Đường cong từ trễ của màng FePt đã ủ nhiệt (a) và không ủ nhiệt (b).
Như vậy, tính chất từ của các màng FePt lắng đọng trên đế Si tại các nhiệt độ đế 350C và ủ tại nhiệt độ 450C trong 60 phút đã được nghiên cứu và trình bày.
Màng có tính chất từ cứng với dị hướng từ vuông góc với mặt phẳng màng. Các tính chất này phù hợp với sự hình thành của pha fct trong màng với một tỉ lệ thích hợp.
3.3. Màng NdFeB