METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.6 Prosedur Penelitian .1 Pengambilan Sampel .1 Pengambilan Sampel
3.6.6 Analisis Kuantitatif .1 Besi
3.6.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi
Larutan baku besi (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata. Dari larutan tersebut (10 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,1 µg/mL; 0,2 µg/mL; 0,3 µ g/mL; 0,4 µg/mL; 0,5µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
3.6.6.1.2 Penetapan Kadar Besi dalam Kol Segar
Larutan sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata . Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.
3.6.6.1.3 Penetapan Kadar Besi dalam Kol Rebus
Larutan sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata. Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.
3.6.6.2 Kalium
3.6.6.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 2,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Dari larutan tersebut (50 µg/mL) dipipet masing-masing 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL; 6,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2 µg/mL; 3 µg/mL; 4 µg/mL; 5 µg/mL; 6µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
3.6.6.2.2 Penetapan Kadar Kalium dalam Kol Segar
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (Faktor pengenceran = 100/2 = 50 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.
3.6.6.2.3 Penetapan Kadar Kalium dalam Kol Rebus
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (Faktor pengenceran = 100/2 = 50 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus
berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.
3.6.6.3 Kalsium
3.6.6.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 2,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Dari larutan tersebut (50 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1 µg/mL; 2 µg/mL; 3 µg/mL; 4 µg/mL; 5µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
3.6.6.3.2 Penetapan Kadar Kalsium dalam Kol Segar
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 4 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (Faktor pengenceran = 100/4 = 25 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.
3.6.6.3.3 Penetapan Kadar Kalsium dalam Kol Rebus
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 4 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (Faktor pengenceran = 100/4 = 25 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang
422,7 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.
3.6.6.4 Natrium
3.6.6.4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
Larutan baku natrium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 0,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Dari larutan tersebut (10 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,2 µg/mL; 0,4 µg/mL; 0,6 µ g/mL; 0,8 µg/mL; 1,0µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.
3.6.6.4.2 Penetapan Kadar Natrium dalam Kol Segar
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 40 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akua demineralisata (Faktor pengenceran = 100/40 = 2,5 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.
3.6.6.4.3 Penetapan Kadar Natrium dalam Kol Rebus
Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 40 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineralisata (Faktor pengenceran = 100/40 = 2,5 kali). Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.
Kadar besi,kalium, kalsium dan natrium dalam sampel dapat dihitung dengan cara sebagai berikut :
Kadar (µg/g)
=
Konsentrasi (µg/mL ) × Volume (mL )×Faktor PengenceranBerat Sampel (g)
3.6.7 Analisis Data Secara Statistik