Penetapan Kadar Mineral Besi, Kalium, Kalsium, dan Natrium pada Kol (Brassica Oleracea L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

(2)

Lampiran 2. Sampel Kol

Gambar 1.Perkebunan Kol

Gambar 2.Kol Sebelum Dibuang Daun Luar

(3)

Lampiran 3.Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Kol Segar

Dibersihkan dari pengotoran

Dicuci bersih dan dibilas dengan akua demineralisata Ditiriskan dan dianginkan

Dihaluskan dengan blender Sampel yang telah

dihaluskan

Ditimbang sebanyak 10 gram di atas krus Diarangkan di atas hotplate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan-lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC seiap 5 menit secara otomatis

Dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

(4)

Lampiran 4.Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel

Sampel yang telah didekstruksi

Dilarutkan dalam 10 ml HNO3 (1:1)

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 mL akua demineralisata. Dicukupkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42 Dibuang 5 mL untuk menjenuhkan kertas saring

Filtrat

Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel

Dilakukan analisis kuantitatif dengan Sektrofotometer Serapan Atom pada λ 248,3 nm untuk kadar besi, pada λ 766,5 nm untuk kadar kalium, λ422,7 nm untuk kadar kalsium dan pada λ 589,0 nm untuk kadar natrium

Dilakukan analisis kualitatif

(5)

Lampiran 5.Hasil Analisis Kualitatif Kalium, Kalsium dan Natrium

1. Hasil analisis kualitatif kalium dan natrium

Gambar 4.Gambar kristal kalium pikrat dan natrium pikrat 2. Hasil analisis kualitatif kalsium

Gambar 5.Gambar kristal kalsium sulfat

Kalium pikrat

Natrium pikrat

(6)

Lampiran 6. Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No. Konsentrasi (µg/mL) (X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 0,0004

2. 0,1000 0,0021

3. 0,2000 0,0036

4. 0,3000 0,0050

5. 0,4000 0,0063

6. 0,5000 0,0078

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 0,0004 0,00000 0,0000 0,00000016 2. 0,1000 0,0021 0,00021 0,0100 0,00000441 3. 0,2000 0,0036 0,00072 0,0400 0,00001296 4. 0,3000 0,0050 0,00150 0,0900 0,00002500 5. 0,4000 0,0063 0,00252 0,1600 0,00003969 6. 0,5000 0,0078 0,00390 0,2500 0,00006084

∑ 1,5000 X = 0,2500

0,0252 Y = 0,00420000

0,00885 0,5500 0,00014306

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

1,5000

)

/6 5500 , 0 6 / 0252 , 0 5000 , 1 00885 , 0 2 − − = 0,0145 Y = a X + b b = Y − a X

= 0,00420000 – (0,0145)(0,2500) = 0,00057500

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0145X + 0,00057500

=

(

)(

)

(

)

(7)

Lampiran 7. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0004

2. 2,0000 0,0862

3. 3,0000 0,1358

4. 4,0000 0,1785

5. 5,0000 0,2259

6. 6,0000 0,2719

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0004 0,0000 0,0000 0,00000016 2. 2,0000 0,0862 0,1724 4,0000 0,00743044 3. 3,0000 0,1358 0,4074 9,0000 0,01844164 4. 4,0000 0,1785 0,7140 16,0000 0,03186225 5. 5,0000 0,2259 1,1295 25,0000 0,05103081 6. 6,0000 0,2719 1,6314 36,0000 0,07392961

∑ 20,0000 X = 3,3333

0,8979 Y = 0,14965000

4,0547 90,0000 0,18269491

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

20,0000

)

/6 0000 , 90 6 / 8979 , 0 0000 , 20 0547 , 4 2 − − = 0,0455 Y = a X + b b = Y − a X

= 0,14965000 – (0,0455)(3,3333) = -0,00200151

Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0455X – 0,00200151

=

(

)(

)

(

)

(8)

Lampiran 8. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No. Konsentrasi (µg/mL)

(X)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0001

2. 1,0000 0,0350

3. 2,0000 0,0636

4. 3,0000 0,0942

5. 4,0000 0,1248

6. 5,0000 0,1569

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0001 0,0000 0,0000 0,00000001 2. 1,0000 0,0350 0,0350 1,0000 0,00122500 3. 2,0000 0,0636 0,1272 4,0000 0,00404496 4. 3,0000 0,0942 0,2826 9,0000 0,00887364 5. 4,0000 0,1248 0,4992 16,0000 0,01557504 6. 5,0000 0,1569 0,7845 25,0000 0,02461761

∑ 15,0000 X = 2,5000

0,4744 Y = 0,07906666

1,7285 55,0000 0,05433626

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)(

)

(

15,0000

)

/6 0000 , 55 6 / 4744 , 0 0000 , 15 7285 , 1 2 − − = 0,031 Y = a X + b b = Y − a X

= 0,07906666 – (0,031)(2,5000) = 0,0015666

=

(

)

(

)

(9)

Lampiran 9. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

Absorbansi (Y)

1. 0,0000 -0,0002

2. 0,2000 0,0258

3. 0,4000 0,0471

4. 0,6000 0,0699

5. 0,8000 0,0909

6. 1,0000 0,1174

No. X Y XY X2 Y2

1. 0,0000 -0,0002 0,0000 0,0000 0,00000004 2. 0,2000 0,0258 0,00516 0,0400 0,00066564 3. 0,4000 0,0471 0,01884 0,1600 0,00221841 4. 0,6000 0,0699 0,04194 0,3600 0,00488601 5. 0,8000 0,0909 0,07272 0,6400 0,00826281 6. 1,0000 0,1174 0,1174 1,0000 0,01378276

∑ 3,0000 X = 0,5000

0,3509 Y = 0,05848333

0,25606 2,2000 0,02981567

a =

( )

X n X n Y X XY / / 2 2

∑

∑ ∑

− − =

(

)

(

3,0000

)

/6 2000 , 2 6 / 3509 , 0 0000 , 3 25606 , 0 2 − − = 0,1151 Y = a X + b b = Y − a X

= 0,05848333 – (0,1151)(0,5000) =0,00093333

=

(

)

(

)

(10)

Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Kol Segar (KS)

1. Hasil Analisis Kadar Besi Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100g)

1 10,1102 0,0058 0,3603 0,3564

2 10,1105 0,0061 0,3810 0,3768

3 10,0909 0,0061 0,3810 0,3775

4 10,1401 0,0063 0,3948 0,3893

5 10,0887 0,0062 0,3879 0,3845

6 10,0997 0,0062 0,3879 0,3841

2. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1102 0,1989 4,4145 218,3645

2 10,1105 0,1980 4,3956 217,3779

3 10,0909 0,1970 4,3736 216,7130

4 10,1401 0,2018 4,4791 220,8634

5 10,0887 0,1964 4,3604 216,1067

6 10,0997 0,2011 4,4637 220,0985

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1102 0,1082 3,4397 85,0551

2 10,1105 0,1081 3,4365 84,9754

3 10,0909 0,1075 3,4172 84,6604

4 10,1401 0,1083 3,4430 84,8857

5 10,0887 0,1073 3,4107 84,5191

6 10,0997 0,1077 3,4236 84,7465

4. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1102 0,0776 0,6660 1,6470

2 10,1105 0,0775 0,6652 1,6448

3 10,0909 0,0729 0,6252 1,5490

4 10,1401 0,0841 0,7225 1,7814

5 10,0887 0,0725 0,6217 1,5407

(11)

Lampiran 11.Hasil Analisis Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Kol Rebus (KR)

1. Hasil Analisis Kadar Besi Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1109 0,0058 0,3603 0,3563

2 10,1126 0,0058 0,3603 0,3562

3 10,0912 0,0057 0,3534 0,3502

4 10,1415 0,0061 0,3810 0,3757

5 10,0896 0,0060 0,3741 0,3708

6 10,0992 0,0061 0,3810 0,3772

2. Hasil Analisis Kadar Kalium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1109 0,1743 3,8747 191,6129

2 10,1126 0,1743 3,8747 191,5778

3 10,0912 0,1734 3,8549 191,0069

4 10,1415 0,1761 3,9143 192,9852

5 10,0896 0,1729 3,8439 190,4926

6 10,0992 0,1757 3.9055 193,3582

3. Hasil Analisis Kadar Kalsium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1109 0,1017 3,2301 79,8670

2 10,1126 ,0,1017 3,2301 79,8533

3 10,0912 0,1009 3,2043 79,3788

4 10,1415 0,1014 3,2204 79,3874

5 10,0896 0,1004 3,1881 78,8865

6 10,0992 0,1017 3,2301 79,9595

4. Hasil Analisis Kadar Natrium Sampel Berat Sampel

(g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

1 10,1109 0,,0610 0,5218 1,2903

2 10,1126 0,0611 0,5227 1,2922

3 10,0912 0,0602 0,5149 1,2756

4 10,1415 0,0678 0,5809 1,4320

5 10,0896 0,0596 0,5097 1,2629

(12)

Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium KS 1. Contoh Perhitungan Kadar Besi

Berat Sampel yang ditimbang = 10,1102 gram Absorbansi (Y) = 0,0058

Persamaan Regresi: Y= 0,0145X + 0,00057500

X = 0145 , 0 00057500 , 0 0058 , 0 −

= 0,3603 µg/ml

Konsentrasi Besi = 0,3603 µg/ml

Kadar logam(µg/g)= Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 1102 , 10 ) 1 ( 100 / 3603 , 0 µ

= 3,5641 µg/g = 0,3564 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

Persamaan Regresi: Y= 0,0455X + 0,00200151 X = 0455 , 0 00200151 , 0 1989 , 0 −

= 4,4154 µg/ml

Konsentrasi Kalium = 4,4154 µg/ml

Kadar logam(µg/g) = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 1102 , 10 ) 50 ( 100 / 4154 , 4 µ

= 2183,6451 µg/g = 218,3645 mg/100g

3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

= 3,4397 µg/ml

(13)

=

g mlx mlx

g

1102 , 10

) 25 ( 100 /

4397 ,

3 µ

= 850,5519 µg/g = 85,0551 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Persamaan Regresi: Y= 0,1151X + 0,00093333 X =

1151 , 0

00093333 ,

0 0776 ,

0 −

= 0,6660 µg/ml

Konsentrasi Natrium = 0,6660 µg/ml

=

g mlx mlx

g

1102 , 10

) 5 , 2 ( 100 /

6660 ,

0 µ

(14)

Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam KR

1. Contoh Perhitungan Kadar Besi

= 0,3603 µg/ml

Konsentrasi Besi = 0,3603 µg/ml

= g mlx mlx g 1109 , 10 ) 1 ( 100 / 3603 , 0 µ

= 3,5634 µg/g = 0,3563 mg/100g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium

= 3,8747 µg/ml

Konsentrasi Kalium = 3,8747 µg/ml

= g mlx mlx g 1109 , 10 ) 50 ( 100 / 8747 , 3 µ

= 1916,1293 µg/g = 191,6129 mg/100g

3. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

(15)

Konsentrasi Kalsium = 3,2301 µg/ml

=

g mlx mlx

g

1109 , 10

) 25 ( 100 /

2301 ,

3 µ

= 798,6701 µg/g = 79,8670 mg/100g

4. Contoh Perhitungan Kadar Natrium

Persamaan Regresi: Y= 0,1151X + 0,00093333 X =

1151 , 0

00093333 ,

0 0610 ,

0 −

= 0,5218 µg/ml

Konsentrasi Natrium = 0,5218 µg/ml

=

g mlx mlx

g

1109 , 10

) 5 , 2 ( 100 /

5218 ,

0 µ

(16)

Lampiran 14.Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam KS

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 0,3564 -0,0217 0,00047089

2. 0,3768 -0,0013 0,00000169

3. 0,3775 -0,0006 0,00000036

4. 0,3893 0,0112 0,00012544

5. 0,3845 0,0064 0,00004096

6. 0,3841 0,0060 0,00003600

∑ 2,2686

X = 0,3781

0,00067534

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 00067534 , 0 = 0,0116

Pada interval kepercayaan 95%, dengan nilai α = 0.05 n= 6, dk(derajat kebebasan)= 5 diperoleh nilai t tabel (α/2) = 2,5706.

Data diterima jika t hitung < ttabel

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

6 / 0116 , 0 0217 , 0

− _{= 4,6170}

thitung 2 =

6 / 0116 , 0 0013 , 0

− _{= 0,2765}

thitung 3 =

6 / 0116 , 0 0006 , 0

− _=0,1267

thitung 4 =

6 / 0116 , 0 0112 , 0 = 2,3829

thitung 5 =

6 / 0116 , 0 0064 , 0 = 1,3617

thitung 6 =

(17)

Dari hasil perhitungan di atas, data ke-1 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1.

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 0,3768 -0,0056 0,00003136

2. 0,3775 -0,0049 0,00002401

3. 0,3893 0,0069 0,00004761

4. 0,3845 0,0021 0,00000441

5. 0,3841 0,0017 0,00000289

∑ 1,9122

X = 0,3824

0,00011028

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -5 00011028 , 0 = 0,0052

Data diterima jika t hitung < t tabel

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

5 / 0,0052 0056 , 0

− _{= 2,4347}

thitung 2 =

5 / 0,0052 0049 , 0

− _{= 2,1304}

thitung 3 =

5 / 0052 , 0 0069 , 0 = 3,0000

thitung 4 =

5 / 0052 , 0 0021 , 0 = 0,9130

thitung 5 =

5 / 0052 , 0 0017 , 0 = 0,7391

(18)

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 0,3768 -0,0039 0,00001540

2. 0,3775 -0,0032 0,00001024

3. 0,3845 0,0038 0,00001444

4. 0,3841 0,0034 0,00001156

∑ 1,5229

X = 0,3807

0,00005164

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -4 00005164 , 0 = 0,0041

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

4 / 0,0041 0039 , 0

− _{= 1,9024}

thitung 2 =

4 / 0,0041 0032 , 0

− _{= 1,5609}

thitung 3 =

4 / 0041 , 0 0038 , 0 = 1,8536

thitung 4 =

4 / 0041 , 0 0034 , 0 = 1,6585

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel ,maka semua data diterima. Kadar Besi dalam KS adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(19)

2. Perhitungan Statistik Kadar Besi dalam KR

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 0,3563 -0,0091 0,00006561

2. 0,3562 -0,0082 0,00006724

3. 0,3502 -0,0142 0,00020164

4. 0,3757 0,0113 0,00012769

5. 0,3708 0,0064 0,00004096

6. 0,3772 0,0128 0,00016384

∑ 2,1864

X = 0,3644

0,00066698

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 00066698 , 0 = 0,0115

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

6 / 0115 , 0 0081 , 0

− _{= 1,7252}

thitung 2 =

6 / 0115 , 0 0082 , 0

− _{= 1,7465}

thitung 3 =

6 / 0115 , 0 0142 , 0 − = 3,0240

thitung 4 =

6 / 0115 , 0 0113 , 0 = 2,4068

thitung 5 =

6 / 0115 , 0 0064 , 0 = 1,3631

thitung 6 =

6 / 0115 , 0 0128 , 0 = 2,7263

(20)

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 0,3563 -0,0084 0,00007140

2. 0,3562 -0,0085 0,00007225

3. 0,3757 0,0110 0,00012100

4. 0,3708 0,0061 0,00003721

∑ 1,4590

X = 0,3647

0,00030186

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -4 00030186 , 0 = 0,0100

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

4 / 0,0100 0084 , 0

− _{= 1,6800}

thitung 2 =

4 / 0,0100 0085 , 0

− _{= 1,7000}

thitung 3 =

4 / 0100 , 0 0110 , 0 = 2,2000

thitung 4 =

4 / 0100 , 0 0061 , 0 = 1,2200

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel ,maka semua data diterima. Kadar Besi dalam KR adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(21)

Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kalium Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam KS

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 218,3645 0,1105 0,01221025

2. 217,3779 -0,8761 0,76755121

3. 216,7130 -1,5410 2,37468100

4. 220,8634 2,6094 6,80896836

5. 216,1067 -2,1473 4,61089729

6. 220,0985 1,8445 3,40218025

∑ 1190,7919

X = 198,4653

17,97648836

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 97648836 , 17 = 1,8961

Data diterima jika thitung <ttabel

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

6 / 1,8961 1105 , 0 = 0,1427

thitung 2 =

6 / 1,8961 8761 , 0

− _{= 1,1319}

thitung 3 =

6 / 1,8961 5410 , 1

− _{= 1,9909}

thitung 4 =

6 / 1,8961 6094 , 2 = 3,3713

thitung 5 =

6 / 1,8961 1473 , 2

− _{= 2,7742}

thitung 6 =

(22)

Dari hasil perhitungan di atas, data ke-4 dan 5 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4 dan 5.

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 218,3645 0,2261 0,05112121

2. 217,3779 -0,7605 0,57836025

3. 216,7130 -1,4254 2,03176516

5. 220,0985 1,9601 3,84199201

∑ 872,5539

X = 218,1384

6,50323863

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -4 50323863 , 6 = 1,4723

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

4 / 1,4723 2261 , 0 = 0,3071

thitung 2 =

4 / 1,4723 7605 , 0

− _{= 1,0330}

thitung 3 =

4 / 4723 , 1 4254 , 1

− _{= 1,9362}

thitung 4 =

4 / 4723 , 1 9601 , 1 = 2,6626

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel ,maka semua data diterima. Kadar Kalium dalam KS adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(23)

2. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam KR

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 191,6129 -0,2260 0,05109106

2. 191,5778 -0,2611 0,06817321

3. 191,0069 -0,8320 0,06922400

4. 192,9852 1,1463 1,31400369

5. 190,4926 -1,2463 1,81252369

6. 193,3582 1,5193 2,30827249

∑ 1151,0336

X = 191,8389

6,24628814

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 24628814 , 6 = 1,1177

Data diterima jika thitung <ttabel

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

6 / 1,1177 2318 , 0

− _{= 0,5080}

thitung 2 =

6 / 1,1177 2611 , 0

− _{= 0,5722}

thitung 3 =

6 / 1,1177 8378 , 0

− _{= 1,8360}

thitung 4 =

6 / 1,1177 1405 , 1 = 2,4994

thitung 5 =

6 / 1,1177 2463 , 1 − = 2,9504

thitung 6 =

6 / 1,1177 5193 , 1 = 3,3296

(24)

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 191,6129 -0,1828 0,03341584

2. 191,5778 -0,2179 0,04748041

3. 191,0069 -0,7888 0,62220544

4. 192,9852 1,1895 1,41491025

∑ 767,1828

X = 191,7957

2,11801194

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -4 11801194 , 2 = 0,8402

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

4 / 0,8402 1828 , 0

− _{= 0,4351}

thitung 2 =

4 / 0,8402 2179 , 0

− _{= 0,5186}

thitung 3 =

4 / 8402 , 0 7888 , 0

− _{= 1,8776}

thitung 4 =

4 / 8402 , 0 1895 , 1 = 2,8314

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel ,maka semua data diterima. Kadar Kalium dalam KR adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(25)

Lampiran 16.Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam KS

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 85,0551 0,2480 0,06150400

2. 84,9754 0,1680 0,02835856

3. 84,6604 -0,1466 0,02149156

4. 84,8857 0,0787 0,00619369

5. 84,5191 -0,2878 0,08282884

6. 84,7465 -0,0605 0,00366025

∑ 508,8422

X = 84,8070

0,20403690

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 20403690 , 0 = 0,0205

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

6 / 0,2020 2480 , 0 = 3,0072

thitung 2 =

6 / 0,2020 1684 , 0 = 2,0420

thitung 3 =

6 / 0,2020 1466 , 0

− _{= 1,7776}

thitung 4 =

6 / 0,2020 0787 , 0 = 0,9543

thitung 5 =

6 / 0,2020 2878 , 0

− _{= 3,4899}

thitung 6 =

6 / 0,2020 0605 , 0

(26)

Dari hasil perhitungan di atas, data ke-1 dan 5 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan 5.

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 84,9754 0,1584 0,02509056

2. 84,6604 -0,1566 0,02452356

3. 84,8857 0,0687 0,00471969

4. 84,7465 -0,0705 0,00497025

∑ 339,2680

X = 84,8170

0,05930406

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -4 05930406 , 0 = 0,1405

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

4 / 0,1405 1584 , 1 = 2,2548

thitung 2 =

4 / 0,1405 1566 , 0

− _{= 2,2291}

thitung 3 =

4 / 1405 , 0 0687 , 0 = 0,9779

thitung 4 =

4 / 1405 , 0 0705 , 0 − = 1,0035

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung <ttabel ,maka semua data diterima. Kadar Kalsium dalam KS adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(27)

1. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam KR

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 79,8670 0,2932 0,08599556

2. 79,8533 0,2796 0,07817616

3. 79,3788 -0,1949 0,03798601

4. 79,3874 -0,1863 0,03470769

5. 78,8865 -0,5772 0,33315984

6. 79,9595 0,3858 0,14884164

∑ 477,4425

X = 79,5737

0,71886690

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 71886696 , 0 = 0,3791

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

6 / 0,3791 2932 , 0 = 1,8944

thitung 2 =

6 / 0,3791 2796 , 0 = 1,8065

thitung 3 =

6 / 0,3791 1949 , 0

− _{= 1,2593}

thitung 4 =

6 / 0,3791 1863 , 0

− _{= 1,2037}

thitung 5 =

6 / 0,3791 5772 , 0 = 3,7294

thitung 6 =

(28)

Dari hasil perhitungan di atas, data ke- 5 tidak memenuhi, sehingga perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-5.

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 79,8670 0,1778 0,03161204

2. 79,8533 0,1641 0,02692881

3. 79,3788 -0,3104 0,09634816

4. 79,3874 -0,3018 0,09108324

5. 79,9595 -0,2703 0,07306209

∑ 398,4460

X = 79,6892

0,31903514

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -5 31903514 , 0 = 0,2824

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

5 / 0,2824 1778 , 0 = 1,4078

thitung 2 =

5 / 0,2824 1641 , 0 = 1,2993

thitung 3 =

5 / 0,2824 3104 , 0

− _{= 2,4577}

thitung 4 =

5 / 0,2824 3018 , 0

− _{= 2,3896}

thitung 5 =

(29)

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung <ttabel ,maka semua data diterima. Kadar Kalsium dalam KR adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(30)

Lampiran 17. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Sampel 1. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam KS

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 1,6470 0,0221 0,00048914

2. 1,6448 0,0200 0,00040000

3. 1,5490 -0,0758 0,00574564

4. 1,7814 0,1566 0,02452356

5. 1,5407 -0,0841 0,00707281

6. 1,5864 -0,0384 0,00147456

∑ 9,7493

X = 1,6248

0,03970571

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 03970571 , 0 = 0,0891

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

6 / 0,0891 0221 , 0 = 0,6088

thitung 2 =

6 / 0,0891 0200 , 0 = 0,5509

thitung 3 =

6 / 0,0891 0758 , 0

− _{= 2,0881}

thitung 4 =

6 / 0,0891 1566 , 0 = 4,3140

thitung 5 =

6 / 0,0891 0841 , 0

− _{= 2,3168}

thitung 6 =

6 / 0,0891 0384 , 0

(31)

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 1,6470 0,0534 0,00285369

2. 1,6448 0,0513 0,00263169

3. 1,5490 -0,0445 0,00198025

4. 1,5407 -0,0528 0,00278784

5. 1,5864 -0,0071 0,00005041

∑ 7,9679

X = 1,5935

0,01030388

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -5 01030388 , 0 = 0,0507

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

5 / 0,0507 0534 , 0 = 2,3628

thitung 2 =

5 / 0,0507 0513 , 0 = 2,2699

thitung 3 =

5 / 0507 , 0 0445 , 0

− _{= 1,9690}

thitung 4 =

5 / 0507 , 0 0528 , 0

− _{= 2,3362}

thitung 5 =

5 / 0507 , 0 0071 , 0

(32)

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel ,maka semua data diterima. Kadar Natrium dalam KS adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

=1,5935 ± (2,7765 x 0,0507 / √5 ) = (1,5935 ± 0,0629) mg/100g

2. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam KR

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 1,2903 -0,0164 0,00027060

2. 1,2922 -0,0145 0,00021025

3. 1,2756 -0,0311 0,00036721

4. 1,4320 0,1253 0,01570000

5. 1,2629 -0,0438 0,00191844

6. 1,2875 -0,0192 0,00036864

∑ 7,8405

X = 1,3067

0,01943523

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -6 01942523 , 0 = 0,0623

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

6 / 0,0623 0164 , 0

− _{= 0,6448}

thitung 2 =

6 / 0,0623 0145 , 0

− _{= 0,5701}

thitung 3 =

6 / 0,0623 0311 , 0

− _{= 1,2227}

thitung 4 =

(33)

thitung 5 = 6 / 0,0623 0438 , 0

− _{= 1,7221}

thitung 6 =

6 / 0,0623 0192 , 0 − = 0,7548

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 1,2903 0,0086 0,00007396

2. 1,2922 0,0105 0,00011025

3. 1,2756 -0,0061 0,00003721

5. 1,2629 -0,0188 0,00035344

6. 1,2875 0,0058 0,00003364

∑ 6,4085

X = 1,2817

0,00060850

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -5 00060850 , 0 = 0,0123

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

5 / 0,0123 0086 , 0 = 1,5636

thitung 2 =

5 / 0,0123 0105 , 0 = 1,9090

thitung 3 =

5 / 0123 , 0 0061 , 0

− _{= 1,1090}

thitung 4 =

5 / 0123 , 0 0188 , 0

(34)

thitung 5 = 5 / 0123 , 0 0058 , 0 = 1,0545

No. Xi

Kadar (mg/100g) (Xi- X ) (Xi- X )

2

1. 1,2903 0,0039 0,00001521

2. 1,2922 0,0058 0,00003364

3. 1,2756 -0,0108 0,00011664

6. 1,2875 0,0011 0,00000121

∑ 5,1456

X = 1,2864

0,00016670

SD =

( )

1 -n X -Xi 2

∑

= 1 -4 00016670 , 0 = 0,0074

thitung =

n SD X Xi / −

thitung 1 =

5 / 0,0074 0039 , 0 = 1,0540

thitung 2 =

5 / 074 0,0 0058 , 0 = 1,5675

thitung 3 =

5 / 0074 , 0 0108 , 0 − = 2,9128

thitung 4 =

5 / 0074 , 0 0011 , 0 = 0,2972

Dari hasil perhitungan di atas, didapat semua t hitung < t tabel ,maka semua data diterima. Kadar Natrium dalam KR adalah

µ = X ± t (α/2, dk) x SD / √n

(35)

Lampiran 18.Persentase Selisih Kadar Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam KS dan KR

1. Besi

Kadar Besi KS adalah 0,3807 mg/100g Kadar Besi KR adalah 0,3647 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Besi pada Kubis adalah :

Kadar rata-rata logam dalam KS – Kadar rata-rata logam dalam KR

Kadar rata-rata logam dalam KS x 100%

(0,3807 –0,3647) mg/100g

0,3807 mg/100g x 100% = 4,20%

2. Kalium

Kadar Kalium KS adalah 218,1384 mg/100g Kadar Kalium KR adalah 191,7957 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Kalium pada Kubis adalah :

Kadar rata-rata logam dalam KS x 100% (218,1384 – 191,7957) mg/100g

218,1384 mg/100g x 100% = 12,07%

3. Kalsium

Kadar Kalsium KS adalah 84,8170 mg/100g Kadar Kalsium KR adalah 79,6892 mg/100g Persentase Selisih Kadar Kalsium pada Kol adalah :

Kadar rata-rata logam dalam KR x 100% (84,8170–79,6892) mg/100g

(36)

4. Natrium

Kadar Natrium KS adalah 1,5935 mg/100g Kadar Natrium KR adalah 1,2864 mg/100g

Persentase Selisih Kadar Natrium pada Kubis adalah :

Kadar rata-rata logam dalam KS x 100% (1,5935 – 1,2864) mg/100g

(37)

Lampiran 19.Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Besi Antara KS dan KR

No. KS KR

1. X1 = 0,3807 mg/100g X2 = 0,3647 mg/100g

2. S1 = 0,0041 S2 = 0,0100

Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2 ).

− Ho : σ1 = σ2 (variansi kedua populasi sama)

H1 : σ1 ≠ σ2 (variansi kedua populasi berbeda)

− Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F0,05/2 (3,3)) adalah = 15,44

Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤ 15,44 Daerah kritis penolakan : jika Fo ≥ 15,44

Fo = 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

2

0100 , 0 0,0041

Fo = 0,1681

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:

Sp =

2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − n + n )S (n + )S (n = 2 4 4 0,0100 1 4 0041 , 0 1

4 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 0,0076

(38)

− Dengan menggunakan taraf kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05%→ t0,05/2 =

2,4469 untuk df = 4+4-2 = 6

− Daerah kritis penerimaan : -2,4469 ≤ to≤ 2,4469

Daerah kritis penolakan : to < -2,4469 dan to >2,4469

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

(

)

4 1 4 1 0,0076

0,3647

-0,3807

+

= 3,0188

− Karena to = 3,0188>2,4469 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

(39)

Lampiran 20.Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium Antara KS dan KR

No. KS KR

1. X1 = 218,1384 mg/100g X2 = 191,7957 mg/100g

2. S1 = 1,4723 S2 = 0,8402

Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤ 15,44 Daerah kritis penolakan : jika Fo ≥ 15,44

Fo = 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

2

8402 , 0 1,4723

Fo = 3,0706

Sp =

2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − n + n )S (n + )S (n = 2 4 4 0,8402 1 4 4723 , 1 1

4 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 1,1986

(40)

2,4469 untuk df = 4+4-2 = 6

− Daerah kritis penerimaan : -2,4469 ≤ to≤ 2,4469

Daerah kritis penolakan : to< -2,4469 dan to>2,4469

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

(

)

4 1 4 1 1,1986

191,7957

-218,1384

+

= 31,0828

− Karena to = 31,0828> 2,4469 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

(41)

Lampiran 21.Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium Antara KS dan KR

No. KS KR

1. X1 = 84,8170 mg/100g X2 = 79,6892 mg/100g

2. S1 = 0,1405 S2 = 0,2824

Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤9,98 Daerah kritis penolakan : jika Fo ≥9,98

Fo = 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

2

2824 , 0 0,1405

Fo = 0,2475

Sp =

2 1 1 2 1 2 2 2 2 1 1 − − − n + n )S (n + )S (n = 2 5 4 0,2824 1 5 1405 , 0 1

4 2 2

− − − + ) ( + ) ( = 0,2324

(42)

2,3646 untuk df = 4+5-2 = 7

− Daerah kritis penerimaan : -2,3646 ≤ to≤2,3646

to =

(

)

2 1

/ 1 / 1

x -x

n n

Sp +

=

(

)

5 1 4 1 0,2324

79,6892

-84,8170

+

= 32,9127

− Karena to = 32,9127> 2,3646 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan

(43)

Lampiran 22.Hasil Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium Antara KS dan KR

No. KS KR

1. X1 = 1,5935 mg/100g X2 =1,2864 mg/100g

2. S1 = 0,0507 S2 = 0,0074

Daerah kritis penerimaan : jika Fo ≤15,10 Daerah kritis penolakan : jika Fo ≥15,10

Fo = 2 2 2 1 S S

Fo = ₂

2

0074 , 0 0,0507

Fo = 46,94

− Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho ditolak dan H1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ1 ≠σ2

− Fo melewati nilai kritis maka dilanjutkan dengan Pengujian Statistik untuk t dengan rumus:

(

)

2 2 2 1 2 1 2 1 / / x -x n S n S +

(

)

4 / 0074 , 0 5 / 0057 , 0 1,2864 -15935 2 2 + = 13,4104 to =

(44)

− Kemudian dilanjutkan dengan uji uji beda rata-rata meggunakan distribusi t

− Ho : µ1 = µ2 (tidak terdapat perbedaan yang signifikan)

H1 :µ1 ≠ µ2 (terdapat perbedaan yang signifikan)

2,3646 untuk df = 5+4-2 = 7

− Daerah kritis penerimaan : - 2,3646≤ to≤2,3646

− Karena to = 13,4104> 2,3646 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang

(45)

Lampiran 23. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Besi Y = 0,0145 X + 0,00057500

Slope = 0,0145

No

(X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 0,0004 0,00057500 -0,00017500 0,000000030 2 0,1000 0,0021 0,00202500 0,00007500 0,000000005 3 0,2000 0,0036 0,00347500 0,00012500 0,000000010 4 0,3000 0,0050 0,00492500 0,00007500 0,000000005 5 0,4000 0,0063 0,00637500 -0,00007500 0,000000005 6 0,5000 0,0078 0,00782500 -0,00002500 0,000000006

∑ 0,000000055

( )

2 -n

Y -Yi /

2

∑

=

x Sy

=

2 6

5 0,00000005

− = 0,00011747

LOD =

Slope x Sy

x( / )

3

= 3 x 0,00011747

0,0145

= 0,0243 µg/ml

LOQ =

Slope x Sy x( / ) 10

= 10 x 0,00011747

0,0145

(46)

2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium Y = 0,0455 X + 0,00200151

Slope = 0,0455

No

(X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 -0,0004 -0,00200151 0,00160151 0,00000256 2 2,0000 0,0862 0,08899849 -0,00279849 0,00000783 3 3,0000 0,1358 0,13449849 -0,00130151 0,00000169 4 4,0000 0,1785 0,17999849 -0,00149849 0,00000224 5 5,0000 0,2259 0,22549849 0,00040151 0,00000016 6 6,0000 0,2719 0,27099849 0,00090151 0,00000081

∑ 0,00001529

( )

2 -n

Y -Yi /

2

∑

=

x Sy

=

2 6 0,00001529

− = 0,00195512

LOD =

Slope x Sy

x( / )

3

= 3 x 0,00195512

0,0455

= 0,1289 µg/ml

LOQ =

= 10 x 0,00195512

0,0455

(47)

3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,0310 X + 0,00156666

Slope = 0,0310

No

(X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 -0,0001 0,00156666 -0,00166666 0,00000277 2 1,0000 0,0350 0,03256666 -0,00243334 0,00000592 3 2,0000 0,0636 0,06356666 -0,00003334 0,00000001 4 3,0000 0,0942 0,09456666 -0,00036666 0,00000013 5 4,0000 0,1248 0,12556666 -0,00076666 0,00000058 6 5,0000 0,1569 0,15656666 -0,00033334 0,00000011

∑ 0,00000952

( )

2 -n

Y -Yi /

2

∑

=

x Sy

=

2 6 0,00000952

− = 0,00154272

LOD =

Slope x Sy

x( / )

3

= 3 x 0,00154272

0,0310

= 0,1492 µg/ml

LOQ =

= 10 x 0,00154272

0,031

(48)

4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Natrium Y = 0,1151 X + 0,00093333

Slope = 0,1151

No

(X)

Absorbansi (Y)

Yi Y-Yi (Y-Yi)2

1 0,0000 -0,0002 0,00093333 -0,00113333 0,000001280 2 0,2000 0,0258 0,02394333 -0,00184667 0,000003410 3 0,4000 0,0471 0,04697333 -0,00012667 0,000000010 4 0,6000 0,0699 0,06999333 -0,00009333 0,000000008 5 0,8000 0,0909 0,09301333 -0,00211333 0,000004460 6 1,0000 0,1174 0,11603333 0,00136667 0,000001860

∑ 0,000011020

( )

2 -n

Y -Yi /

2

∑

=

x Sy

=

2 6 0,00001102

− = 0,00166042

LOD =

Slope x Sy

x( / )

3

= 3 x 0,00166042

0,1151

= 0,0432 µg/ml

LOQ =

= 10 x 0,00166042

0,1151

(49)

Lampiran 24. Hasil Uji Recovery Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku pada KS

1. Hasil Uji Recovery Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Besi

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali 1 10,1025 0,0071 0,4500 0,4454 93,36% 2 10,0997 0,0073 0,4637 0,4591 113,13% 3 10,0657 0,0072 0,4568 0,4538 105,48% 4 10,0758 0,0073 0,4637 0,4602 114,71% 5 10,0957 0,0071 0,4500 0,4457 93,79% 6 10,0982 0,0070 0,4431 0,4387 83,69%

∑ 60,5376 604,16%

X 10,0896 100,69%

2. Hasil Uji Recovery Besi Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali 1 10,1025 0,2184 4,8439 239,7376 99,05% 2 10,0997 0,2188 4,8527 240,2398 101,38% 3 10,0657 0,2179 4,8330 240,0727 100,61% 4 10,0758 0,2186 4,8483 240,5913 102,99% 5 10,0957 0,2177 4,8286 239,1414 96,34% 6 10,0982 0,2175 4,8242 238,8643 95,07%

∑ 60,5376 595,34%

X 10,0896 99,24%

3. Hasil Uji Recovery Kalium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali 1 10,1025 0,1286 4,0978 101,4055 98,50 % 2 10,0997 0,1283 4,0882 101,1960 97,26 % 3 10,0657 0,1281 4,0817 101,3764 98,33 % 4 10,0758 0,1286 4,0978 101,6743 100,10 % 5 10,0957 0,1281 4,0817 101,0752 96,54 % 6 10,0982 0,1288 4,1043 101,6096 99,71 %

∑ 60,5376 590,44 %

(50)

4. Hasil Uji Recovery Natrium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Natrium

Absorbansi (A)

Kadar (mg/100g)

Persen Perolehan

Kembali 1 10,1025 0,0884 0,7599 1,8804 96,50 % 2 10,0997 0,0884 0,7599 1,8809 96,67 % 3 10,0657 0,0882 0,7581 1,8828 97,30 % 4 10,0758 0,0883 0,7590 1,8832 97,44 % 5 10,0957 0,0883 0,7590 1,8795 96,20 % 6 10,0982 0,0889 0,7642 1,8920 100,40 %

∑ 60,5376 584,51 %

(51)

Lampiran 25. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Besi, Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Kol

1. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Besi Persamaan regresi: Y= 0,0145X + 0,00057500

Absorbansi (Y) = 0,0071

X = 0145 , 0 00057500 , 0 0071 , 0 −

= 0,4500 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,4500 µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

CF = Konsentrasi(µg/ml) x Volume (ml) x Faktor Pengenceran Berat Sampel (g)

= g mlx mlx g 1025 , 10 ) 1 ( 100 / 4500 , 0 µ

= 4,4540 µg/g = 0,4454 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 0,4454 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 0,3807 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 10,0896 g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkan x ml yang ditambah Berat sampel = g ml g 0896 , 10 / 10µ

x 0,7 ml

= 0,6937µg/g = 0,0693 mg/100g

% Perolehan Kembali Besi = CF- CA

C*A x 100% = g mg g mg 100 / 0693 , 0 100 / ) 3807 , 0 4454 , 0 ( − x 100% = 93,36%

2. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium Persamaan regresi: Y= 0,0455X + 0,00200151

Absorbansi (Y) = 0,2184 X = 0455 , 0 00200151 , 0 2184 , 0 −

(52)

= g mlx mlx g 1025 , 10 ) 50 ( 100 / 4,8439µ

= 2397,3768 µg/g = 239,7376 mg/100g

x 2,2 ml

= 218,0463µg/g = 21,8046 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalium = CF- CA

C*A x 100%

= g mg g mg 100 / 8046 , 21 100 / ) 1384 , 218 7376 , 239 ( − x 100%

= 99,05 %

3. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium Persamaan regresi: Y= 0,031X + 0,00015666

Absorbansi (Y) = 0,1286

X = 031 , 0 0015666 , 0 0,1286−

= 4,0978 µg/ml

(53)

= 1014,0559 µg/g = 101,4055 mg/100g

x 1,7 ml

= 168,4903µg/g = 16,8490 mg/100g

% Perolehan Kembali Kalsium = CF- CA

C*A x 100%

= g mg g mg 100 / 8490 , 16 100 / ) 8170 , 84 101,4055 ( − x 100%

= 98,50 %

4. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Natrium Persamaan regresi: Y= 0,1151X + 0,00093333

Absorbansi (Y) = 0,0884 X = 1151 , 0 00093333 , 0 0884 , 0 −

= 0,7599 µg/ml

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,7599µg/ml Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF)

= g mlx mlx g 1025 , 10 ) 5 , 2 ( 100 / 0,7599µ

= 18,8047 µg/g = 1,8804 mg/100g

(54)

C*A = Konsentrasi logam yang ditambahkanx ml yang ditambah Berat sampel

=

g ml g

0869 , 10

/ 100µ

x 0,3 ml

= 2,9733µg/g = 0,2973 mg/100g

% Perolehan Kembali Natrium = CF- CA

C*A x 100%

=

g mg

100 / 2973 , 0

100 / ) 5935 , 1 1,8804

( −

x 100%

(55)

Lampiran 26. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi, Kalium,Kalsium dan Natrium dalam Kol Segar

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Besi

No. % Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X )2

1. _{93,36 %} -7,33 53,7289

2. _{113,13 %} 12,44 154,7536

3. _{105,48 %} 4,79 22,9441

4. _{114,71 %} 14,02 196,5604

5. _{93,79 %} -6,90 47,61

6. _{83,69 %} -17,00 289

∑ _{604,16 %} 764,5970

X 100,69 % 191,1492

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 764,5970

= 12,3660

RSD = X SD

x 100%

=

69 , 100

3660 , 12

x 100%

(56)

2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium

1. 99,05 % -0,17 0,0289

2. 101,36 % 2,14 4,5796

3. 100,59 % 1,37 1,8769

4. 102,97 % 3,75 14,0625

5. 96,32 % -2,90 8,4100

6. 95,05 % -4,17 17,3889

∑ 595,34 % 46,3468

X 99,22 % 7,7244

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 46,3468

= 3,0445

RSD = X SD

x 100%

= 22 , 99

0445 , 3

x 100%

(57)

3. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

1. 98,45 % 0,1 0,0100

2. 97,21 % -1,14 1,2996

3. 98,28 % -0,07 0,0049

4. 100,04 % 1,69 2,8561

5. 96,49 % -1,86 3,4596

6. 99,66 % 1,31 1,7161

∑ 590,13 % 9,3463

X 98,35 % 1,5577

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 9,3463

= 1,3672

RSD = X SD

x 100%

= 35 , 98 1,3672

x 100%

(58)

4. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Natrium

1. 96,50 % -0,91 0,8281

2. 96,67 % -0,74 0,5476

3. 97,30 % -0,11 0,0121

4. 97,44 % 0,03 0,0009

5. 96,20 % -1,21 1,4641

6. 100,40 % 2,99 8,9401

∑ 584,51 % 11,7929

X 97,41 % 1,9654

SD =

( )

1 -n

X

-Xi 2

∑

=

1 -6 11,7929

= 1,5357

RSD = X SD

x 100%

= 41 , 97

5357 , 1

x 100%

(59)

[image:59.595.201.422.100.326.2]

Lampiran 27.Alat-Alat yang Digunakan

Gambar 8. Hotplate Boeco

[image:59.595.113.512.360.583.2]

(60)

[image:60.595.197.428.74.355.2]

Gambar 10.Neraca Analitik (BOECO)

Gambar 11.Spektrofotometer Serapan Atom (HITACHI Seri Z-2000)

[image:60.595.115.512.386.667.2]

(61)

(62)

(63)

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.(2007). Gizi dan Kesehatan Masyarakat.Edisi I. Departemen Gizi dan Kesehatan Masyarakat Fakultas Kesehatan Masyarakat, Universitas Indonesia. Jakarta: PT. Raja Grafindo Persada. Halaman 93-94.

Almatsier, S. (2009).Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama. Halaman 228, 229, 233-237, 241- 243.

Barasi, M.E. (2009). Sekilas Ilmu Gizi. Alih Bahasa: Hermin Halim. Editor: Amelia Safitri, dan Rina Astikawati. Jakarta: Erlangga. Halaman 54-55. Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., dan Mendham, J. (1991). Vogel’s

Textbook of Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary Instrumental Analysis. Penerjemah: Hadiyana Pudjaatmaka dan L. Setiono.

(1994). Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Halaman 557- 559. Budianto, A.K. (2009). Dasar-dasar Ilmu Gizi. Edisi Kedua. Cetakan IV. Malang:

UMM-Press. Halaman 83, 89.

Dalimartha, S. (2000).Atlas Tumbuhan Obat Indonesia. Jakarta: Trubus AgriWidya. Halaman 115.

Dewoto, H.R (2011). Vitamin dan Mineral. Dalam: Farmakologi dan Terapi. Edisi 5 (Dengan Tambahan). Editor: Gunawan, S.G., Setiabudy, R., dan Nafrialdy. Jakarta: Departemen Farmakologi dan Teraupetik Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia. Halaman 790.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 744, 748.

Dwidjoseputro, D. (1983). Pengantar Fisiologi Tumbuhan. Jakarta : Gramedia. Halaman 30-31; 90-91.

Ermer, J., dan McB. Miller, J.H. (2005). Method Validation in Pharmaceutical

Analysis. Weinheim: Wiley-Vch Verlag GmbH & Co. KhaA. Halaman

171.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan IV.Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 298, 305-312, 319.

Hanum.C. (2009).Ekologi Tanaman. Medan: USU Press. Halaman 38. Harmita, H.A. (2004). Petunjuk Pelaksanaa Validasi Metode dan Cara

Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1 (3):

(64)

Harris, D.C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. Edisi IV. New York: W.H. Freeman and Company. Halaman 600-603.

Isaac, R.A. (1990). Plants. Dalam: Official Methods of Analysis. Edisi: XV. Editor: Helrich, K. Virginia: AOAC International. Halaman 42.

Khopkar, S.M. (1985). Basic Concepts of Analytical Chemistry. Penerjemah: A.Saptorahardjo. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Halaman 283.

Lingga, L. (2010). Cerdas Memilih Sayuran. Jakarta: AgroMedia Pustaka. Halaman 231-233.

Manan, M.H.A. (2009).Membuat Reagen Kimia Di Laboratorium. Jakarta: Bumi Aksara. Halaman 42, 46.

Martin, D.W., Mayes, P.A., Rodwell, V.W. (1981). Harper’s Review of

Biochemistry. California: LANGE Medical Publications. Halaman 555.

Nugrohati, S dan K. Untung.(1986). Pestisida dalam Sayuran.Seminar Keamanan

Pangan dalam Pengolahan dan Penyajian.Yogyakarta 1-3 September.

Dalam: Analisis Pertumbuhan Tanaman Kubis pada Tanah yang

Terakumulasi Logam Berat Kadmium di Perkebunan Pengalengan Kabupaten Bandung. Editor: Anggi, G., Kusdianti., Solihat, R. Halaman:

2.

Pracaya.(2001). Kol Alias Kubis. Jakarta: PT. Penebar Swadaya. Halaman 9, 11. Prihmantoro, H. (2007). Memupuk Tanaman Buah. Jakarta: PT. Penebar

Swadaya. Halaman 2.

Pusat Penelitian dan Pengembangan Hortikultura.(2011). Petunjuk Teknis

Budidaya Aneka Sayuran. Jakarta: Puslitbang Hortikultura. Halaman 7.

Sediaoetama, A.D. (2008). Ilmu Gizi. Jakarta: PT. Dian Rakyat. Halaman 179. Sudjana.(2005). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung: Tarsito. Halaman

168, 239.

Sugiyarto, K.H., dan Suyanti, R.D. (2008). Kimia Anorganik Logam. Yogyakarta: Graha Ilmu. Halman 104-105, 129, 131, 193-194.

Sukandar, E.Y., Andrajati, R., Sigit, J.I., Adnyana, I.K., Setiadi, A.P., dan Kusnandar. (2008). ISO Farmakoterapi. Jakarta: PT. ISFI Penerbitan. Halaman 1, 3-4.

Vogel, A.I. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganik

(65)

Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I. Jakarta:

Kalman Media Pustaka. Halaman 262-263, 303, 309.

Widyawati, N. (2015). 29 Jenis Sayuran dalam Pot. Yogyakarta: Penerbit ANDI. Halaman 146.

Wijayakusuma, M.H. (2008). Ramuan Herbal Penurun Kolesterol. Jakarta: Pustaka Bunda. Halaman 66.

(66)

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan Maret 2015 - Juni 2015.

3.2 Bahan-Bahan

3.2.1 Sampel

Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah kol (Brasicca oleracea L.) yang diperoleh secara purposif di desa Sumber Mufakat, Kabanjahe.

3.2.2 Pereaksi

Bahan yang digunakan adalah pro analisis keluaran E.Merck yaitu asam nitrat 65%, asam sulfat 96%, etanol 96%, kalium heksasianoferat (II), ammonium tiosianat, asam pikrat, larutan baku besi 1000 µg/mL, larutan baku kalium 1000 µg/mL, larutan baku kalsium 1000 µg/mL, larutan baku natrium 1000 µg/mL, kecuali akua demineralisata (Lab.Penelitian).

3.3 Alat-Alat

Alat yang digunakan adalah spektrofotometer serapan atom (Hitachi Z-2000) lengkap dengan lampu katoda besi,kalium, kalsium dan natrium, tanur (Nabertherm), neraca analitik (BOECO, Germany), hot plate, blender, kertas saring Whatman No.42, spatula dan alat-alat gelas (Pyrex).

3.4 Identifikasi Sampel

(67)

3.5 Pembuatan Pereaksi

3.5.1 Larutan HNO3 (1:1)

Sebanyak 500 mL larutan HNO3 65% b/v diencerkan dengan 500 mL akuabides (Issaac, 1990).

3.5.2 Larutan H2SO4 1 N

Sebanyak 3 mL larutan H2SO4 96% v/v diencerkan dengan akuabides hingga 100 mL (Ditjen POM., 1979).

3.5.3 Larutan K4[Fe(CN)6] 2N

Sebanyak 105,5 gram K4[Fe(CN)6] dilarutkan dalam air suling hingga 500 mL (Manan, 2009).

3.5.4 Asam Pikrat 1% b/v

Sebanyak 1 gram asam pikrat dilarutkan dalam air suling hingga 100 mL (Ditjen POM., 1979).

3.5.5 Larutan NH4SCN 1,5 N

Sebanyak 57,09 gram ammonium tiosianat dilarutkan dalam 100 mL akua demineralisata, diencerkan hingga 500 mL (Manan, 2009).

3.6 Prosedur Penelitian

3.6.1 Pengambilan Sampel

Metode pengambilan sampel dilakukan dengan carasampling purposive yang dikenal juga sebagai sampling pertimbangan dimana sampel ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang diambil dapat mewakili populasi (Sudjana, 2005).

3.6.2 Penyiapan Sampel

(68)

dipotong kecil-kecil dan diblender. Untuk perlakuan yang direbus, masukkan kol ke dalam akua demineralisata mendidih lalu tunggu sampai 10 menit.Diangkat, lalu ditiriskan.Kemudian dipotong kecil-kecil dan diblender.

3.6.3 Proses Destruksi Kering

Sampel yang telah dihaluskan masing-masing ditimbang seksama sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam krus porselen, diarangkan di atas hot

plate, lalu diabukan di tanur dengan temperatur awal 1000C dan perlahan-lahan

temperatur dinaikkan menjadi 5000C dengan interval 250C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan dingin pada desikator. Perlakuan yang sama diulang sebanyak 6 kali untuk masing-masing sampel.

3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel

Hasil destruksi dilarutkan dalam 10 mL HNO3 (1:1) hingga diperoleh larutan bening.Kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan krus porselen dibilas degan akua demineralisata sebanyak 3 kali.Hasil pembilasan dimasukkan ke dalam labu tentukur.Setelah itu dicukupkan volumenya dengan akua demineralisata hingga garis tanda.Lalu disaring dengan kertas saring Whatmann No. 42 dengan membuang 5 mL larutan pertama hasil penyaringan selanjutnya ditampung ke dalam botol (Helrich, 1990).Larutan ini digunakan untuk uji kualitatif dan kuantitatif besi, kalium, kalsium dan natrium.

3.6.5Analisis Kualitatif

3.6.5.1 Besi

3.6.5.1.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan K4[Fe(CN)6] 2 N

(69)

3.6.5.1.2 Reaksi Kualitatif dengan Larutan NH4SCN 1,5 N

Ke dalam tabung reaksi dimasukkan 2 mL larutan sampel hasil destruksi, ditambahkan 3 tetes ammonium tiosianat 1,5 N. Dihasilkan larutan berwarna merah (Vogel,1979).

3.6.5.2 Kalium

3.6.5.2.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalium, akan terlihat kristal berbentuk jarum besar (Vogel, 1979).

3.6.5.3 Kalsium

3.6.5.3.1 Uji Kristal kalsium dengan Asam Sulfat 1 N

Larutan zat diteteskan 1-2 tetespada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam sulfat 1N dan etanol 96% akan terbentuk endapan putih lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat kalsium akan terlihat kristal berbentuk jarum (Vogel, 1979).

3.6.5.4 Natrium

3.6.5.4.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat

Larutan zat diteteskan 1-2 tetes pada object glass kemudian ditetesi dengan larutan asam pikrat, dibiarkan ± 5 menit lalu diamati di bawah mikroskop. Jika terdapat natrium, akan terlihat kristal berbentuk jarum halus (Vogel, 1979).

3.6.6 Analisis Kuantitatif

3.6.6.1 Besi

3.6.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi

(70)

akuademineralisata. Dari larutan tersebut (10 µg/mL) dipipet masing-masing 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,1 µg/mL; 0,2 µg/mL; 0,3 µ g/mL; 0,4 µg/mL; 0,5µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.6.1.2 Penetapan Kadar Besi dalam Kol Segar

Larutan sampel hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata . Lalu diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang 248,3 nm dengan tipe nyala udara-asetilen. Nilai absorbansi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku besi. Konsentrasi besi dalam sampel dihitung berdasarkan persamaan garis regresi dan kurva kalibrasi.

3.6.6.1.3 Penetapan Kadar Besi dalam Kol Rebus

(71)

3.6.6.2 Kalium

3.6.6.2.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (1000 µg/mL) dipipet sebanyak 2,5 mL, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan dicukupkan hingga garis tanda dengan akuademineralisata. Dari larutan tersebut (50 µg/mL) dipipet masing-masing 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL; 5,0 mL; 6,0 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL dan diencerkan dengan akua demineralisata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 2 µg/mL; 3 µg/mL; 4 µg/mL; 5 µg/mL; 6µg/mL, lalu dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-asetilen.

3.6.6.2.2 Penetapan Kadar Kalium dalam Kol Segar

Larutan sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL dan dicukupkan