DIPHENYLMETHANE DIISOCYANATE AND CASTOR OIL
METODE PENELITIAN
3.3. Prosedur Kerja
3.3.2. Sintesa pati termoplastik termodifikas
3.3.2.4. Analisa Termoplastic Starch (TPS) Termodifikasi 1 Uji Kuat Tarik dan Persen Elongas
Uji kuat tarik dilakukan dengan menggunakan Electronic System Universal Testing
Machines dengan standar ASTM D 882-81 dengan laju tegangan 50 mm/menit. Jarak
antara kedua clamps adalah 50 mm. Kekuatan pecah (€b, Mpa) dan perpanjangan Dicetak pada casting kaca
Dibiarkan dalam kondisi ambient, 1 hari
Lembar poliuretan berasas minyak jarak
Minyak Jarak dan MDI diaduk selama 5 menit
Tensile Kelembaban FTIR TGA Elongasi SEM Derajat Swelling DSC Biodegradabilitas
pecah (€b, %) dari lembar dicatat. Pengujian dilakukan dilaboratorium FMIPA USU dengan prosedur kerjanya sebagai berikut:
1. Sampel film disetimbangkan pada kondisi ambient selama satu hari untuk mempersiapkan film tipis kering.
2. Sampel yang akan diuji dipasang di antara dua penjepit atau grip, kemudian dikencangkan penjepit dengan menggunakan kunci baut. Ukuran sampel yang digunakan 10 cm x 1 cm.
3. Layar nilai tensile dan elongasi di nol kan dengan menekan tombol “Display
Change”.
4. Di uji mulai dengan menekan tombol “up”.
5. Pada saat sampel mulai putus atau sobek, di tekan tombol “stop” untuk menghentikan operasi.
6. Kemudian dicatat nilai tensile yang ditampilkan pada layar sebelah kiri dan nilai elongasi pada layar sebelah kanan.
7. Dilakukan pengulangan uji tersebut sebanyak 3 kali. 3.3.2.4.2. Uji Daya Serap Air
Uji daya serap air dilakukan dengan prosedur kerjanya sebagai berikut : 1. Plastik yang akan diuji ditimbang sebagai berat awal.
2. Direndam plastik yang telah ditimbang berat awalnya tersebut selama 24 jam, dan ditimbang beratnya.
3. Dihitung daya serap air dengan rumus :
4. Dicatat hasil yang diperoleh pada setiap variasi plastik.
3.3.2.4.3. Uji Biodegradabilitas Film Plastik 1. Diambil film plastik yang telah dikeringkan.
2. Dimasukkan film plastik tersebut ke dalam tanah yang telah diidentifikasikan sebagai lokasi penguburan sampel.
3. Kemudian film tersebut dikuburkan dan dibiarkan sampai terjadi penguraian/rusak.
4. Dihitung waktu penguraiannya dengan melakukan monitoring secara berkala untuk melihat waktu penguraiannya.
3.3.2.4.4. Uji FTIR
Spektra FTIR pada suhu ruangan digunakan untuk mengkarakterisasikan hasil penelitian. Pati dicetak menjadi film tipis basah, dan film disetimbangkan pada kondisi ambient (60 % RH) selama satu hari untuk mempersiapkan film tipis kering. Semua spektra film tipis dicatat didalam mode tranmisi pada resolusi 4 cm-1 dengan akumulasi 5 scan.
3.3.2.4.5. Uji SEM
SEM dengan sistem analisa energi dispersiv X-Ray digunakan untuk melihat cross section dari patahan sampel. Masing-masing sampel dibekukan dengan menggunakan nitrogen cair dan kemudian patahan menggunakan jepitan untuk menghasilkan cross – section. Cross – section dilapisi dengan emas dan kemudian digunakan untuk observasi SEM. Untuk mempelajari efek pelarut pada permukaan morfologi TPS yang termodifikasi, cross section dari lembar TPS yang termodifikasi direndam didalam toluen pada kondisi ambient selama 24 jam untuk mengekstrak PU yang larut, dan lembar yang diberi perlakuan dikeringkan untuk observasi SEM. Dengan prosedur perlakuan yang sama, lembar yang diberi perlakuan dengan air dipersiapkan dan digunakan dengan Scanning SEM.
3.3.2.4.4. Uji TGA
Testing dilakukan dengan menggunakan Termal Gravimetri Analiser (TGA). Sekitar 10 mg sampel dipotong dari lembar disetimbangkan pada kondisi ambien dan kemudian diberikan pemanasan dari 30 – 500oC pada laju 20oC/menit pada atmosfer nitrogen.
3.3.2.4.5. Uji DSC
Testing dilakukan dengan menggunakan Diffrential Scanning Calorimetry (DSC) Perkin Elmer. DSC digunakan untuk mengukur karakteristik termal dari TPS termodifikasi. Karakteristik termal yang diukur adalah melting point, melting range, latent heat of melting, solidification point, solidification range and latent heat of solidification. Sampel sebanyak 2.5 to 20 mg diambil untuk analisa pada range suhu - 10 – 200oC dengan laju pemanasan 5oC/min dan dibawah aliran tetap nitrogen pada suhu atmosfer. Pan kosong ditutup sebagai referen dan ditempatkan pada sisi kanan furnace dan pan sampel disis kiri. Suhu melting TPS adalah suhu onset yang diperoleh dengan menggambarkan sebuah garis pada titik maksimum slope dari ujung peak. Panas laten ∆Hfus
Sampel dipanaskan sampai 200
, dihitung sebagai area dibawah peak dengan integrasi numerik.
o
C dan ditahan selama 10 Menit. DSC kemudian didinginkan sampai -10oC dan ditahan selama 10 menit. Langkah terakhir adalah memanaskan sampel kembali dari -10oC sampai 200oC. Waktu yang dibutuhkan adalah 56 menit untuk 1 cycle.
3.3.2.4.6. Uji Derajat Swelling dan Gel Content
Sifat Swelling dari TPS melibatkan proses difusi. Proses difusi yang berjalan menyebabkan dimensi poliueratan meningkat sehingga konsentrasi dari cairan seragam pada TPS dan kesetimbangan tercapai. Jumlah pelarut yang diberikan yang akan berdifusi kepada poliuretan untuk mencapai kesetimbangan swelling tergantung pada derajat cross-link dan kesesuaian (compatibility).
Penentuan dari derajat swelling ditentukan sesuai dengan ASTM D2765. Dalam ASTM D2765, sampel ditimbang, kemudian ditempatkan dalam pelarut selama 24 jam pada suhu kamar, ditimbang lagi sementara bengkak/swell, kemudian dikeringkan dan ditimbang berat akhir. Derajat swelling dan bagian terlarut dapat dihitung. Pelarut yang digunakan adalah Toluene dan air. Derajat Swelling dihitung dengan rumus (Halimah, 2005):
Derajat Swelling = W2/W1
Dimana : W1 = Berat spesimen sebelum perendaman W2 = Berat specimen setelah perendaman
Untuk Perhitungan derajat cross-lingking juga dapat dieproleh dengan pengukuran gel-content (misalnya : fase cross-linked yang tidak terekstraksi) setelah ekstraksi poliuretan didalam pelarut toluene dan air. Poliol dan MDI larut didalam toluene, oleh karena itu kehadiran dari bahan yang tidak terlarut didalam campuran adalah indikasi adanya cross-link didalam TPS termodifikasi. Gel content dihitung melalui ekstraksi perendaman TPS termodifikasi dengan pelarut toluene dan air. Persen gel content dari campuran dapat dihitung dengan rumus :
% Gel content = (Wg/Wo) x 100 %
Dimana : Wg = Berat sampel setelah ekstraksi Wo = Berat sampel sebelum ekstraksi
BAB 4 PEMBAHASAN
Setelah pati termoplastik termodifikasi dan plastik biodegradable terbentuk, beberapa pengujian dilakukan untuk menentukan optimalisasi proses modifikasi in-situ pati sagu tergelatinisasi dengan MDI dan minyak jarak, homogenisasi pengisi PUP dan penghalusan ukuran partikel dalam komposit pati termoplastik termodifikasi (TPS), karakterisasi sifat mekanis, fisika kimia komposit pati termoplastik termodifikasi (TPS) dan film plastik biodegradable pati sagu, interaksi kimia – fisika antara pati termoplastik termodifikasi (TPS), derajat biodegradabilitas komposit pati termoplastik (TPS) termodifikasi dengan MDI dan minyak jarak dan derajat biodegradabilitas film plastik biodegradabel.